CN112830816A - 黑底银光网纹釉及制备方法、带黑底银光网纹釉的瓷体 - Google Patents

Abstract

本申请涉及陶瓷领域，公开了黑底银光网纹釉及制备方法、带黑底银光网纹釉的瓷体，黑底银光网纹釉包括底釉和面釉，底釉浆料包括以下质量份原料：紫泥干粉88~93份，三氧化二铁粉末2.6~3.4份，氧化镁粉末3.2~3.7份，石灰石粉末2.3~2.8份；面釉浆料包括以下质量份原料：四氧化三铁粉末21.5~24.6份，紫泥干粉74~77份；制备烧制包括以下阶段：升温至558~565℃，升温时间290~310min；继续升温至895~908℃，升温时间185~210min，升温结束后保温8~15min；继续升温至1235~1260℃，升温时间350~365min，升温结束后保温25~35min；降温至1126~1160℃，降温时间140~160min；继而特定的底釉、面釉成分并在特定的温度下烧制，面釉烧结熔融时扩散、冷却后呈黑色，底釉烧结熔融时汇聚收缩并鼓起显露于面釉外、冷却后呈银白色，最终呈现出“黑底银纹”的釉彩。

Description

黑底银光网纹釉及制备方法、带黑底银光网纹釉的瓷体

技术领域

本申请涉及陶瓷领域，更具体地说，它涉及黑底银光网纹釉及制备方法、带黑底银光网纹釉的瓷体。

背景技术

釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃质薄层，是用矿物原料和原料按一定比例配合经过研磨制成釉浆，施于坯体表面，经一定温度煅烧而成。釉在起到保护陶瓷的同时，还起到对陶瓷装饰美化的效果。现有陶瓷釉层有采用贴釉、绘釉或纯色的釉。其中贴釉是预先制备好的釉花贴到瓷器上再烧制得到。绘釉是人为用釉浆在素坯上画出设想图案烧制而成。纯色釉其色彩通透，但无法满足多彩繁乱图案色彩结合的需求。

故而当前有了花釉，釉层在烧制过程中，色彩斑斓给人以天然造化、变化莫测之感，例如均窑、建盏。现有市场上有一种银光底黑纹釉，其在素坯上先后施加底釉和面釉，烧结时底釉和面釉熔融流动聚合状态不同，底釉(烧制完成后为银光色)呈一个个斑点扩散晕开，而面釉(烧制完成后黑色)被晕开的底釉挤压形成根须状的纹路。

本申请发明人该银光底黑纹釉图案旋律的釉层进行研究，期望获取得到一种黑底银光网纹釉，其中研究过程中直接兑换底釉和面釉位置，即底釉做面釉、面釉做底釉，仅获得带有孔眼、釉层覆盖不全或釉层不平整的银灰色的瓷体，故而本申请发明再次从釉层配方研究入手，研发黑底银光网纹釉。

发明内容

为了提供黑底银光网纹图案的瓷体，本申请提供一种黑底银光网纹釉及其瓷体。

为了提高黑底银光网纹图案的瓷体烧制成品率，本申请提供一种黑底银光网纹釉的制备工艺。

第一，本申请提供的一种黑底银光网纹釉采用如下的技术方案：

一种黑底银光网纹釉，其特征在于，包括底釉和面釉，

所述底釉由底釉浆料施釉后烧制得到，所述底釉浆料施釉厚度为3-4mm，

所述底釉浆料包括以下质量份数的原料混合球磨后，再经200目筛网筛滤得到：

紫泥干粉88～93份，

三氧化二铁粉末2.6～3.4份，

氧化镁粉末3.2～3.7份，

石灰石粉末2.3～2.8份；

所述面釉由面釉浆料施釉后烧制得到，所述面釉浆料施釉厚度为1-1.5mm，

所述面釉浆料包括以下质量份数的原料混合球磨后，再经200目筛网筛滤得到：

四氧化三铁粉末21.5～24.6份，

紫泥干粉74～77份；

所述底釉和面釉采用变温烧制，所述烧制包括以下阶段：

第一阶段，从常温升温至558～565℃，升温的时间为290～310min，

第二阶段，由第一阶段升温结束后，继续升温至895～908℃，升温的时间为185～210min，升温结束后保温8～15min，

第三阶段，由第二阶段保温结束后，继续升温至1235～1260℃，升温的时间为350～365min，升温结束后保温25～35min，

第四阶段，由第三阶段保温结束后，降温至1126～1160℃，降温时间为140～160min。

通过采用上述技术方案，本申请烧制过程中通过特定的底釉、面釉成分，并在特定的温度下烧制，使得面釉烧结熔融时扩散、冷却后呈银色，底釉烧结熔融时汇聚收缩并鼓起，显露于面釉外、冷却后呈黑色，面釉、底釉烧结过程中受张力作用协调下，最终呈现出“黑底银纹”的釉彩。

可选的，所述底釉浆料原料中底釉配制水和氢氧化钙，所述底釉配制水为底釉浆料混合成浆时所添加的自由水，所述底釉配制水和氢氧化钙的用量质量比为100:1.3～100：1.5。

通过采用上述技术方案，调节底釉浆料的酸碱度，减少釉层烧失量，减少釉层烧制过程中气泡的产生，提高釉层防水性并减低陶瓷的吸水率。

第二，本申请提供的一种黑底银光网纹釉的制备工艺采用如下的技术方案：

一种黑底银光网纹釉的制备工艺，其包括底釉浆料的制备、面釉浆料的制备、素坯施釉和烧制，

所述底釉浆料的制备包括以下步骤：

D1：将底釉浆料的原料混合后进行球磨，球磨后由200目的筛网筛滤，得到初磨浆料；

所述面釉浆料的制备包括以下步骤：

M1：将面釉浆料的原料混合后进行球磨，球磨后由200目的筛网筛滤，得到初磨浆料；

M2：将初磨浆料搅拌陈腐，陈腐时间为12～20h，再消泡后得到面釉浆料。

通过采用上述技术方案，对面釉浆料进行陈腐，减少面釉浆料中有机物含量，减低面釉浆料的烧失量，减少釉层烧制过程中气泡的产生，提高釉层防水性并减低陶瓷的吸水率。

可选的，所述烧制过程中，在第三阶段的升温时调节烧制气氛，当烧制温度为1000℃时烧制气氛中二氧化碳分压提升达到5.6MPa，当烧制温度达到1235℃时烧制气氛中二氧化碳分压提升达到7.4MPa。

通过采用上述技术方案，本申请的黑底银光网纹釉在素坯上烧制过程中釉层在1235～1260℃中烧结致密化，釉层(底釉和面釉)内的气体被挤出排出，并且在这过程中伴随有素坯内部烧制不均带有孔洞、内部黑芯，素坯在1235～1260℃时也会再此致密化排出气体，尤其是素坯与釉层的接触面由于底釉熔融形成共熔体，继而致密化现象程度更大，故而使得在1235～1260℃时釉层熔融会有气泡向外鼓出。

再者由于本申请中釉层烧结时，底釉与面釉不同的流动致密状态，底釉流延、面釉收缩，由素坯或底釉内产生的气泡向外逃逸至面釉和底釉之间的截面时，面釉收缩致密化使得气泡向外逃逸难，使最终烧结冷却后的釉层在黑色的面釉区域易产生由气体冷却收缩形成的凹陷孔眼，凹陷小深度较深(0.2～0.5mm)。

而素坯或底釉内产生的气泡至流延扩张开的底釉(无面釉遮盖)时，气泡洞开后不易得到熔融体填补修复，在第四阶段釉层表面在共熔体作用原理(高于最低熔点成分又低于最高熔点组分的熔融温度下，熔融的组分包覆未熔融的组分形成共熔体，微观上组分界面之间致密化，宏观上由此表面向平滑表面修复)下修复依旧难以完全修复平滑，由此使最终烧结冷却后的釉层表面不平整，不平整面积大深度浅(0.1～0.2mm，受熔融体修补影响大多不是一个完整的凹陷，外观呈现为由此上带有弯曲的高低差边界痕迹)，且釉质光泽反光差。

故而本申请中在底釉浆料原料中使用含氢氧化钙的底釉配制水的基础上，控制烧制过程中二氧化碳分压，在釉层烧结熔融致密化前替换釉层孔隙中的气氛，并随烧制温度提升提高气氛中二氧化碳分压，在釉层烧结熔融时，二氧化碳分压增大到阈值，

底釉浆料中氢氧化钙的转化物(制备底釉浆料过程中部分反应转化为碳酸盐、与有机质结合等等)在升温至1200℃过程中部分分解生产氧化钙，氧化钙在1235℃以上保持二氧化碳分压7.4MPa时，二氧化碳会与氧化钙反应形成碳酸钙，由此在釉层烧结时气泡迁移至底釉二氧化碳反应形成碳酸钙，减小气泡内气压，使得气泡收缩牵引气泡外围熔融体收缩，提高釉层致密化，同时减少面釉、底釉表面缺陷的可能以及降低表面缺陷的程度，减低釉层吸水性。

可选的，所述烧制过程中，在第四阶段开始降温时，调节烧制气氛，在第四阶段中二氧化碳分压下降至2.6MPa。

通过采用上述技术方案，第四阶段时釉层内部致密化进程基本结束，第四阶段中釉层表面在共熔体作用原理下烧结变形修复表面。

本申请将二氧化碳分压下降至2.6MPa，由此表第四阶段修复表面时，釉层表面外露的碳酸钙分解后混入共熔体内与硅酸盐、熔融的石英结合，提高第四阶段修复效果。

另一方面，釉层表面外露的碳酸钙在第四阶段分解，还减少了第四阶段结束釉层硬化后还露出于釉质外的碳酸钙，避免在第四阶段结束后二氧化碳分压降低快于降温速度使露出于釉质外的碳酸钙分解产生大量外露的纳米级氧化钙，避免纳米级氧化钙在后续水洗过程中溶出而降低釉层抗渗性。

可选的，所述烧制在第四阶段后还包括降温阶段，降温阶段过程中烧制气氛中二氧化碳分压一同调节下降，

当降温至900℃时，所述二氧化碳分压调节下降为0.2～0.21MPa；

当降温至500℃时，所述二氧化碳分压调节下降为0.01～0.02MPa。

通过采用上述技术方案，分阶段降低烧制环境的二氧化碳分压，避免环境气氛骤变导致釉层开片。

第三，本申请提供的一种带黑底银光网纹釉的瓷体采用如下的技术方案：

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，包括瓷本体和位于瓷本体表面的釉层，所述釉层为上述的黑底银光网纹釉。

通过采用上述技术方案，获得一种带黑底银光网纹釉且吸水率低的瓷体。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1.本申请烧制过程中通过特定的底釉、面釉成分，并在特定的温度下烧制，使得面釉烧结熔融时扩散、冷却后呈黑色，底釉烧结熔融时汇聚收缩并鼓起，显露于面釉外、冷却后呈银白色，面釉、底釉烧结过程中受张力作用协调下，最终呈现出“黑底银纹”的釉彩。2.本申请中在底釉浆料原料中使用含氢氧化钙的底釉配制水的基础上，控制烧制过程中二氧化碳分压，在釉层烧结熔融致密化前替换釉层孔隙中的气氛，并随烧制温度提升提高气氛中二氧化碳分压，在釉层烧结熔融时，二氧化碳分压增大到阈值,底釉浆料中氢氧化钙的转化物(制备底釉浆料过程中部分反应转化为碳酸盐、与有机质结合等等)在升温至1200℃过程中部分分解生产氧化钙，氧化钙在1235℃以上保持二氧化碳分压7.4MPa时，二氧化碳会与氧化钙反应形成碳酸钙，由此在釉层烧结时气泡迁移至底釉二氧化碳反应形成碳酸钙，减小气泡内气压，使得气泡收缩牵引气泡外围熔融体收缩，提高釉层致密化，同时减少面釉、底釉表面缺陷的可能以及降低表面缺陷的程度，减低釉层吸水性。

具体实施方式

[底釉浆料的制备例]

制备例A1

一种底釉浆料，其制备方法如下：称取紫泥干粉8.8kg、三氧化二铁粉末2.6kg、氧化镁粉末3.2kg、石灰石粉末2.3kg、底釉配制水75kg、高铝球石球磨子9kg混合球磨，底釉配制水由水和氢氧化钙按质量比为100:1.3，球磨3h，再用200目的筛网筛去大颗粒，筛留率小于0.2wt％，再加入底釉配制水调节至35波美度的浆料。底釉配制水总用量为9.7kg。

制备例A2～A4

一种底釉浆料，基于制备例A1的基础上，区别之处在于底釉浆料的原料用量不同。

制备例A1～A4的原料用量如下表所示。

表1.制备例A1～A4的底釉浆料原料用量情况

[面釉浆料的制备例]

制备例B1

一种面釉浆料，其制备方法如下：

M1：称取四氧化三铁粉2.15kg、紫泥干粉7.4kg、水8kg、高铝球石球磨子5kg混合球磨，球磨3h，再用200目的筛网筛去大颗粒，筛留率小于0.15wt％，再加入底釉配制水调节至45波美度的初磨浆料；

M2：将初磨浆料搅拌陈腐，陈腐时间为18h，再消泡补充加水调节稠度为45波美度后得到面釉浆料。

M1、M2步骤中主动加水量为9.06kg。

制备例B2～B4

一种面釉浆料，基于制备例B1的基础上，区别之处在于面釉浆料的原料用量不同。

制备例B1～B4的原料用量如下表所示。

表2.制备例B1～B4的面釉浆料原料用量情况

制备例B5

一种面釉浆料，其制备方法如下：称取四氧化三铁粉2.15kg、紫泥干粉7.4kg、水8kg、高铝球石球磨子5kg混合球磨，球磨3h，再用200目的筛网筛去大颗粒，筛留率小于0.15wt％，再加入底釉配制水调节至45波美度的面釉浆料，底釉配制水总用量为8.93kg。

实施例1

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，其包括瓷本体和位于瓷本体外侧的釉层，釉层为黑底银光网纹釉。

瓷本体的形状尺寸可根据实际情况而定，此处以25cm*25cm*2.5cm的素坯板体烧制而成。

釉层将瓷本体全部包裹。

上述带黑底银光网纹釉的瓷体的制备方法如下：

S1：将素坯通过浸釉法浸渍施加底釉浆料，底釉浆料施釉厚度为3.5mm，

S2：素坯表面的底釉浆料表干后采用淋釉的方式施加面釉浆料，面釉浆料施釉厚度为1.2mm；S3：待面釉浆料干燥后进行烧制，烧制包括以下阶段：

第一阶段，从常温升温至560℃，升温的时间为308min，

第二阶段，由第一阶段升温结束后，继续升温至905℃，升温的时间为196min，升温结束后保温10min，

第三阶段，由第二阶段保温结束后，继续升温至1250℃，升温的时间为355min，升温过程中增大烧制气氛中二氧化碳分压，其中当烧制温度为1000℃时烧制气氛中二氧化碳分压提升达到5.6MPa，当烧制温度达到1235℃时烧制气氛中二氧化碳分压提升达到7.4MPa，升温结束后保温30min，

第四阶段，由第三阶段保温结束后，降温至1148℃，降温时间为155min，降温过程中降低烧制气氛中二氧化碳的分压，降温至1148℃时二氧化碳分压下降至2.6MPa；

第五阶段，自第四阶段借结束后，梯度冷却降温，自第四阶段降温至900℃，降温时间为215mn，二氧化碳分压降低为0.2MPa，自900℃降温至500℃，降温时间为183mn，二氧化碳分压降低至0.02MPa，自500℃降温至200℃，降温时间为156min，自200℃降温至室温，降温时间文件76min，

最终得到带黑底银光网纹釉的瓷体。

实施例2～5

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例1，区别之处在于釉层的加工工艺参数不同。

实施例1～实施例6的工艺参数如下表所示。

表3.实施例1～实施例6的工艺参数

实施例7

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例5，区别之处在于底釉浆料中以水替代底釉配制水。

对比例1

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例7，区别之处在烧制过程中烧制气氛中二氧化碳气氛为0.05MPa。

实施例8

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例7，区别之处在于在烧制过程中烧制气氛中二氧化碳气氛为0.05MP，且面釉浆料使用制备例B5。

实施例9

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例5，区别之处在于面釉浆料使用制备例B5。

实施例10

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例5，在第三阶段结束后二氧化碳分压随烧制温度变化自然变压。

实施例11

一种带黑底银光网纹釉的瓷体，基于实施例5，在第四阶段结束后二氧化碳分压随烧制温度变化自然变压。

对实施例1～11和对比例1的瓷体获取过程中的废品率(变形、针眼、凹陷压痕、开片开裂等表面缺陷在此处均为废品)、废品中针眼、凹陷压痕等出现率进行统计。(其中统计针眼、凹陷压痕的出现率时，其各自单独技术，即一个成品上若同时有针眼和凹陷压痕，针眼、凹陷压痕计数时均加一)。

测试结果如下表4所示。

表4.实施例1～11和对比例1产品缺陷检测结果表

(*为烧制产品中为发现有对应产品问题出现，小于0.1％)

结合实施例1～6、对比例1以及表4可知，对比例1中原有腐殖质多，烧制时气泡量多以及烧失量大，同时烧制过程中出现底釉外露面的凹陷、底釉面釉之间的气泡未得到修复，故而导致针孔、压痕的废品增多；通过本申请的底釉配制水使用以及烧制气氛调节协同技术改进，对烧制过程中出现底釉外露面的凹陷、底釉面釉之间的气泡修复，减少了针孔、压痕的废品，降低废品率。

结合实施例5、实施例7、对比例1、实施例8以及表4可知，本申请中底釉配制水使用改进，还可使得减少腐殖质，减少烧制过程中气泡量以及烧失量，减少针孔、压痕的废品，降低废品率。

结合实施例5、实施例9以及表4可知，面釉浆料陈腐后可降低腐殖质，减少烧制过程中气泡量以及烧失量，减少针孔、压痕的废品，降低废品率。

结合实施例5、实施例10、实施例11以及表4可知，本申请在烧制第三阶段后继续控制调节气压变化，可减少针孔、压痕的废品，降低废品率。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种黑底银光网纹釉，其特征在于，包括底釉和面釉，

所述底釉由底釉浆料施釉后烧制得到，所述底釉浆料施釉厚度为3-4mm，

所述底釉浆料包括以下质量份数的原料混合球磨后，再经200目筛网筛滤得到：

紫泥干粉 88~93份，

三氧化二铁粉末 2.6~3.4份，

氧化镁粉末 3.2~3.7份，

石灰石粉末2.3~2.8份；

所述面釉由面釉浆料施釉后烧制得到，所述面釉浆料施釉厚度为1-1.5mm，

所述面釉浆料包括以下质量份数的原料混合球磨后，再经200目筛网筛滤得到：

四氧化三铁粉末 21.5~24.6份，

紫泥干粉74~77份；

所述底釉和面釉采用变温烧制，所述烧制包括以下阶段：

第一阶段，从常温升温至558~565℃，升温的时间为290~310min，

第二阶段，由第一阶段升温结束后，继续升温至895~908℃，升温的时间为185~210min，升温结束后保温8~15min，

第三阶段，由第二阶段保温结束后，继续升温至1235~1260℃，升温的时间为350~365min，升温结束后保温25~35min，

第四阶段，由第三阶段保温结束后，降温至1126~1160℃，降温时间为140~160min。

2.根据权利要求1所述的一种黑底银光网纹釉，其特征在于，所述底釉浆料原料包括底釉配制水，所述底釉配制水为底釉浆料混合成浆时所添加的自由水和氢氧化钙混合得到，所述底釉配制水中水和氢氧化钙的用量质量比为100:1.3~100：1.5。

3.如权利要求1或2所述的一种黑底银光网纹釉的制备工艺，其特征在于，其包括底釉浆料的制备、面釉浆料的制备、素坯施釉和烧制，

所述底釉浆料的制备包括以下步骤：

D1：将底釉浆料的原料混合后进行球磨，球磨后由200目的筛网筛滤，得到初磨浆料；

所述面釉浆料的制备包括以下步骤：

M1：将面釉浆料的原料混合后进行球磨，球磨后由200目的筛网筛滤，得到初磨浆料；

M2：将初磨浆料搅拌陈腐，陈腐时间为12~20h，再消泡后得到面釉浆料。

4.根据权利要求2所述的一种黑底银光网纹釉的制备工艺，其特征在于，所述烧制过程中，

在第三阶段的升温时调节烧制气氛，当烧制温度为1000℃时烧制气氛中二氧化碳分压提升达到5.6MPa，当烧制温度达到1235℃时烧制气氛中二氧化碳分压提升达到7.4MPa。

5.根据权利要求4所述的一种黑底银光网纹釉的制备工艺，其特征在于，所述烧制过程中，

在第四阶段开始降温时，调节烧制气氛，在第四阶段中二氧化碳分压下降至2.6MPa。

6.根据权利要求5所述的一种黑底银光网纹釉的制备工艺，其特征在于，所述烧制在第四阶段后还包括降温阶段，降温阶段过程中烧制气氛中二氧化碳分压一同调节下降，

当降温至900℃时，所述二氧化碳分压调节下降为 0.2~0.21MPa；

当降温至500℃时，所述二氧化碳分压调节下降为 0.01~0.02MPa。

7.一种带黑底银光网纹釉的瓷体，其特征在于，包括瓷本体和位于瓷本体表面的釉层，所述釉层为权利要求1~2任一项所述的黑底银光网纹釉。

8.一种带黑底银光网纹釉的瓷体，其特征在于，包括瓷本体和位于瓷本体表面的釉层，所述釉层为权利要求3~6方法制备得到的黑底银光网纹釉。