CN112820923A - 一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，通过将电解质与水、乙醇混合，添加到电极表面，经过高温加热实现电解质的添加，本发明能够成功将电解质添加到熔融碳酸盐燃料电池电极中，在电池堆装配中降低双极板厚度，电池测试过程中，阴极氧化镍能够有效实现锂化过程，电池能够保持较高的电压和功率密度。
Description
技术领域
本发明涉及熔融碳酸盐燃料电池领域，具体涉及一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法。
背景技术
熔融碳酸盐燃料电池发电技术作为一种高温燃料电池发电技术，因其具备燃料来源广、模块化和发电效率高等优点在国外得到广泛应用。近年来，随着国内氢能领域的技术不断发展，燃料电池发电技术也不断进入国内视野。尤其在燃料电池关键材料的制备方式上，熔融碳酸盐燃料电池电解质主要是碳酸盐，如Li2CO3和K2CO3或LiCO3和Na2CO3。国外采用的是将电解质制备成碳酸盐盐膜，或将电解质与隔膜进行同时制备，或将电解质放入到流道内。国外这种电解质制备技术针对其熔融碳酸盐结构件而设定，而对于国内燃料电池具有一定的受限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明通过将电解质添加到电极中，来减少电解质在流道内分布，可有效降低双极板的厚度，并且通过在阴极中添加电解质可以快速实现阴极材料的锂化过程，提高燃料电池的性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，包括以下步骤：
步骤一：将电解质与水和乙醇进行混合，并搅拌，得到电解质混合溶液；
步骤二：称量电极质量并测量电极的孔隙率，计算得出电极内部电解质的理论需求质量；
步骤三：将电极放入容器中，并加入电解质混合溶液；
步骤四：将容器置于烘干条件下，直至水和乙醇完全挥发；
步骤五：称量烘干后电极以及附着在电极上的电解质的总质量，进而计算得到附着在电极上的电解质质量，若电解质质量未满足电极内部电解质的实际需求质量，则重复步骤三和步骤四，若电解质质量超出电极内部电解质的实际需求质量，则刮除多余的电解质，直至满足电极内部电解质实际需求质量范围，电极内部电解质实际需求质量范围为电极内部电解质理论需求质量的60％-80％；
步骤六：将步骤五得到的电极进行加热升温，加热升温结束后冷却，即完成熔融碳酸盐燃料电池电解质添加。
进一步地，步骤一中电解质采用Li2CO3和K2CO3的混合物，且Li2CO3和K2CO3之间的摩尔比为31:19。
进一步地，步骤一中电解质与水和乙醇的质量比为1:(1-2):(1.5-2)。
进一步地，步骤一中搅拌时间为1.5-2h。
进一步地，步骤二中计算电极内部电解质的理论需求质量的公式为：
其中，m电解质表示电极内部电解质的理论需求质量，ρ电解质表示电解质的密度，V孔隙表示电极孔隙体积，V电极表示电极的体积，m电极表示电极的质量，ρ镍表示金属镍的密度。
进一步地，步骤四中烘干条件具体为：温度30℃，通风。
进一步地，步骤六中加热升温程序具体为：首先在氮气氛围下由常温升温至450℃，然后在氢气氛围下由450℃升温至650℃，最后在氢气分为下于650℃下保温2h。
进一步地，由常温升温至450℃，时间为5h。
进一步地，由450℃升温至650℃，时间为10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过将电解质添加到电极中，因电极材料为多孔结构，内部70％以上为孔隙，可以填充一定质量的电解质，而常规熔融碳酸盐燃料电池的电解质一般放置于流道中，通过此方法利用加热升温将电解质浸入电解质的孔隙中，实现了电解质的添加，这种电解质的添加方法能减少电解质在流道内分布，进而可有效降低双极板的厚度，并且阴极材料中添加电解质，在加热升温过程镍可以通过与碳酸锂发生化学反应生成LiNiO2，来快速实现阴极材料的锂化过程，提高燃料电池的性能。
进一步地，本发明精确控制升温程序，室温至450℃升温过程中在氮气的保护下防止电极的氧化，450℃至650℃在氢气的保护下，电解质融化并浸入电极孔隙中，氢气氛围下可以还原部分氧化的镍电极，650℃的保温能使镍与碳酸锂发生化学反应生成LiNiO2，以快速实现阴极材料的锂化过程。
附图说明
图1是本发明电极添加电解质示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，包含以下步骤：
1、将电解质(Li2CO3和K2CO3，二者之间摩尔比为31:19)与水、乙醇进行按1:(1-2):(1.5-2)的质量比例混合，并搅拌1.5-2h，得到电解质混合溶液；
2、称量电极质量和测量电极的孔隙率，计算出电极内部电解质的需求量，计算公式为：
其中，m电解质表示电极内部电解质的理论需求质量，ρ电解质表示电解质的密度，V孔隙表示电极孔隙体积，V电极表示电极的体积，m电极表示电极的质量，ρ镍表示金属镍的密度。
3、将电极放入托盘中，并加入电解质混合溶液；
4、将托盘放入烘箱中，保持温度30℃和通风，直至水和乙醇挥发完全；
5、称量电极和电解质的共同质量，进而计算得到附着在电极上的电解质质量，若电解质质量未满足电极内部电解质的实际需求质量，则重复步骤三和步骤四，若电解质质量超出电极内部电解质的实际需求质量，则刮除多余的电解质，直至满足电极内部电解质实际需求质量范围，电极内部电解质实际需求质量范围为电极内部电解质理论需求质量的60％-80％；
6、将电极和电解质放入加热炉中，加热程序为常温至450℃(N2保护)5h，450-650℃(H2保护)10h，650℃保温(H2保护)2h，随炉降温(H2保护)，氮气和氢气氛围阻止电极的氧化。
本发明将电解质和水、乙醇混合成溶液，电解质溶于水和乙醇中，乙醇的加入利于溶剂的快速挥发，通过加热方式将电解质置于电极中，区别与传统电解质和电极混合制备，加热过程中采用气体保护，防止镍电极的氧化，阴极电解质的添加需要依据公式和电解质需求质量范围进行严格控制量，保证电极中有效电解质，防止电解质的浪费。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1、将电解质Li2CO3、K2CO3与水、乙醇进行按比例混合(20:20:30，质量比)，并搅拌1.5h；
2、称量电极质量33g和测量电极的孔隙率77％，计算出电极内部电解质的理论需求量25.3g；
3、将需要添加电解的电极放入托盘中，并加入电解质与乙醇的混合溶液，质量100g；
4、将托盘放入烘箱，温度30℃和通风，直至乙醇挥发完全；
5、称量电极和电解质的共同质量52g，满足电极内部电解质需求质量范围(75％理论需求量)。
6、将电极和电解质放入加热炉中，加热程序为常温至450℃(N2保护)5h，450-650℃(H2保护)10h，650℃保温2h(H2保护)，随炉降温(H2保护)，氮气和氢气氛围阻止电极的氧化。
7、称量冷却后的电极和电解质重量50.9g，计算添加电解质的质量为17.9g。
8、将电极组装成单电池进行性能测试，其中单电池需要电解质50g，电极中含盐17.9g，其余电解质置于流道中。单电池开路电压1.3905V，电池电流密度93A/cm2，比常规在流道内添加电解质50g的方法开路电压增加了0.05V，电流密度增加了10A/cm2。
实施例2
1、将电解质Li2CO3、K2CO3与水、乙醇进行按比例混合(20:40:40，质量比)，并搅拌1.8h；
2、称量电极质量30g和测量电极的孔隙率77％，计算出电极内部电解质的理论需求量24.1g；
3、将需要添加电解的电极放入托盘中，并加入电解质与乙醇的混合溶液，质量100g；
4、将托盘放入烘箱，温度30℃和通风，直至乙醇挥发完全；
5、称量电极和电解质的共同质量44.5g，满足电极内部电解质需求质量范围(60％理论电极电解质质量)。
6、将电极和电解质放入加热炉中，加热程序为常温至450℃(N2保护)5h，450-650℃(H2保护)10h，650℃保温2h(H2保护)，随炉降温(H2保护)，氮气和氢气氛围阻止电极的氧化。
7、称量冷却后的电极和电解质重量43g，计算添加电解质的质量为13g。
8、将电极组装成单电池进行性能测试，其中单电池需要电解质50g，电极中含盐13g，其余电解质置于流道中。单电池开路电压1.3885V，电池电流密度94A/cm2，比常规在流道内添加电解质50g的方法开路电压增加了0.04V，电流密度增加了9A/cm2。
实施例3
1、将电解质Li2CO3、K2CO3与水、乙醇进行按比例混合(20:30:35，质量比)，并搅拌2h；
2、称量电极质量35g和测量电极的孔隙率77％，计算出电极内部电解质的理论需求量27.1g；
3、将需要添加电解的电极放入托盘中，并加入电解质与乙醇的混合溶液，质量100g；
4、将托盘放入烘箱，温度30℃和通风，直至乙醇挥发完全；
5、称量电极和电解质的共同质量56.1g，满足电极内部电解质需求质量范围(78％理论电极电解质需求量)。
6、将电极和电解质放入加热炉中，加热程序为常温至450℃(N2保护)5h，450-650℃(H2保护)10h，650℃保温2h(H2保护)，随炉降温(H2保护)，氮气和氢气氛围阻止电极的氧化。
7、称量冷却后的电极和电解质重量55.1g，计算添加电解质的质量为20.1g。
8、将电极组装成单电池进行性能测试，其中单电池需要电解质50g，电极中含盐20.1g，其余电解质置于流道中。单电池开路电压1.401V，电池电流密度96A/cm2，比常规在流道内添加电解质50g的方法开路电压增加了0.06V，电流密度增加了12A/cm2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将电解质与水和乙醇进行混合，并搅拌，得到电解质混合溶液；
步骤二：称量电极质量并测量电极的孔隙率，计算得出电极内部电解质的理论需求质量；
步骤三：将电极放入容器中，并加入电解质混合溶液；
步骤四：将容器置于烘干条件下，直至水和乙醇完全挥发；
步骤五：称量烘干后电极以及附着在电极上的电解质的总质量，进而计算得到附着在电极上的电解质质量，若电解质质量未满足电极内部电解质的实际需求质量，则重复步骤三和步骤四，若电解质质量超出电极内部电解质的实际需求质量，则刮除多余的电解质，直至满足电极内部电解质实际需求质量范围，电极内部电解质实际需求质量范围为电极内部电解质理论需求质量的60％-80％；
步骤六：将步骤五得到的电极进行加热升温，加热升温结束后冷却，即完成熔融碳酸盐燃料电池电解质添加。
2.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，步骤一中电解质采用Li2CO3和K2CO3的混合物，且Li2CO3和K2CO3之间的摩尔比为31:19。
3.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，步骤一中电解质与水和乙醇的质量比为1:(1-2):(1.5-2)。
4.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，步骤一中搅拌时间为1.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，步骤二中计算电极内部电解质的理论需求质量的公式为：
其中，m电解质表示电极内部电解质的理论需求质量，ρ电解质表示电解质的密度，V孔隙表示电极孔隙体积，V电极表示电极的体积，m电极表示电极的质量，ρ镍表示金属镍的密度。
6.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，步骤四中烘干条件具体为：温度30℃，通风。
7.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，步骤六中加热升温程序具体为：首先在氮气氛围下由常温升温至450℃，然后在氢气氛围下由450℃升温至650℃，最后在氢气分为下于650℃下保温2h。
8.根据权利要求7所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，由常温升温至450℃，时间为5h。
9.根据权利要求8所述的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质添加方法，其特征在于，由450℃升温至650℃，时间为10h。
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