CN112798549B - 一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法 - Google Patents

一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于医药测试技术领域，具体涉及一种超低酸水解‑原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，尤其针对乳酸盐型腹膜透析液中钠离子含量的测定。包括如下步骤：(1)样品的前处理及供试品溶液的制备，(2)使用每1ml中含有1000μg钠离子的溶液作为对照品溶液，(3)对照品线性溶液的制备，(4)空白辅料溶液的前处理及空白溶液的制备，(5)分别取供试品溶液、系列对照品线性溶液、空白溶液采用原子吸收分光光度法测定，计算，得到钠离子含量。本发明方法实现了乳酸盐型腹膜透析液中钠离子含量的精准测定；测定方法简单，便于操作且耗时短；不仅提高了检测效率，同时还提高产品的质量和安全性。

Description

一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量 的方法
技术领域
本发明属于医药测试技术领域，具体涉及一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，尤其针对乳酸盐型腹膜透析液中钠离子含量的测定。
背景技术
腹膜透析液是肾病患者必备的一种药物，目前市售的腹膜透析液多含钠盐，而钠盐的浓度对于患者而言是至关重要的，很多研究表明，腹膜透析患者体内的水钠平衡紊乱会引发患者心血管等疾病，因此，必须严格控制腹膜透析患者的水钠摄入量。钠盐作为乳酸盐型腹膜透析液的主要组成成分之一，如何对其含量进行准确的定量分析，具有十分重要的意义。
国家药品标准(修订)部颁件中，采用了火焰光度法对总钠离子含量进行了测定。具体方法为：对照品溶液的制备：精密称取110℃干燥至恒重的基准氯化钠8.1816g置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密量取本品1ml和对照品溶液1ml置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按火焰光度法(中国药典2005年版二部附录ⅣF)测定，计算，即得。检测波长为：589nm，雾化装置为：空气-乙炔火焰。
上述火焰法测定腹膜透析液中钠离子含量存在测定值较理论值偏低，测定结果不稳定等问题。
钠离子含量通常还采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等方法，但由于ICP-AES与ICP-OES成本较高且影响分析结果的因素较多，如载气流量和压力的影响，谱线干扰，连续背景对谱线等。
因此，建立一套完善的针对乳酸盐型腹膜透析液中钠离子含量测定的方法是势在必行的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，实现腹膜透析液中钠离子含量的精准测定，且满足含量测定项方法学验证的各项指标。
(一)要解决的技术问题：
(1)现有方法测定的钠离子含量的回收率偏低；
根据《中国药典》2015版四部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则规定钠离子含量的回收率应在98％～101％，而采用现有方法时，回收率为87.5％，9份样品的RSD为1.53％，不符合原则要求。
(2)测定结果精密度不好；
根据上述指导原则要求，重复性应符合平行制备6份样品的RSD小于2％，而实际测得结果的RSD为2.1％，不符合要求。
(3)测定结果不稳定，方法的耐用性不好；
通过比较0h与2h的测定结果发现，测定结果的RSD为3.2％，不符合上述原则要求。
(二)本发明的技术方案实现过程如下：
一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，包括如下步骤：
步骤1，样品的前处理及供试品溶液的制备
步骤1.1，样品的前处理
以腹膜透析液作为样品，精密量取样品500ml、0.2mol/L稀硝酸10ml、N-N二甲基甲酰胺20ml，加入至1000ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，对样品中的葡萄糖进行超低酸水解得到水解液1；
步骤1.2，供试品溶液的制备
取出步骤1.1得到水解液1，放冷至室温，精密量取2ml加入100ml容量瓶中，然后分别加入质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml，2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
步骤2，使用每1ml中含有1000μg钠离子的溶液作为对照品溶液；
步骤3，对照品线性溶液的制备
分别精密量取步骤2中的对照品溶液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml，并分别置于5个100ml容量瓶中，每个容量瓶中均加入质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml、2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀得到系列对照品线性溶液；
步骤4，空白辅料溶液的前处理及空白溶液的制备
步骤4.1，空白辅料溶液的前处理
精密量取腹膜透析液空白辅料溶液500ml、0.2mol/L稀硝酸10ml、N-N二甲基甲酰胺20ml，加入1000ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，对空白辅料溶液中的葡萄糖进行超低酸水解得到水解液2；所述超低酸水解的反应条件与步骤1.1中超低酸水解的反应条件相同；
步骤4.2，空白溶液的制备
取出步骤4.1得到的水解液2，放冷至室温，精密量取2ml置于100ml容量瓶中，分别加入质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml、2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液；
步骤5，分别取供试品溶液、系列对照品线性溶液、空白溶液采用原子吸收分光光度法测定，计算，得到钠离子含量；
计算公式：
Figure GDA0003770478040000031
式中：C试样测得的试样浓度；
C理论供试品溶液中钠的理论浓度。
进一步，所述超低酸水解条件为：压力为0.3MPa，反应时间为10min，转速为250r/min，反应温度为140℃。
进一步，步骤2中，对照品溶液的获得方式有两种：(1)精密称取110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.6355g，置250ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；(2)取钠国家标准物质溶液作为对照品溶液，所述钠国家标准物质溶液的浓度为1000μg/ml。
进一步，所述质量百分比为0.15％氯化铯溶液的配制过程为：精密称取氯化铯0.15g至烧杯中，加入99.85g水，搅拌使溶解，即得。
进一步，所述空白辅料溶液的制备过程为：精密称取氯化钙0.26g，氯化镁0.051g，无水葡萄糖38.6g，边搅拌边依次加入水中至完全溶解，定容至1000ml(20℃)，用稀盐酸调节pH至5.0～5.3，将上述溶液灌装至非PVC共挤膜制成的袋中(1000ml/袋)，排气，密封，在121℃，灭菌12min，即得。
进一步，步骤5，原子吸收分光光度法的测定条件：空心阴极灯为钠空心阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.66L/min；空气流量为10.00L/min；燃烧头位置旋转45°；灯电流为7～9mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。
(三)本发明的积极效果：
本发明方法实现了乳酸盐型腹膜透析液中钠离子含量的精准测定；测定方法简单，便于操作且耗时短；不仅提高了检测效率，同时还提高产品的质量和安全性。
附图说明
图1为本发明方法中对照品线性溶液的线性曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例所述超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，包括如下步骤：
步骤1，样品的前处理及供试品溶液的制备
步骤1.1，样品的前处理
以腹膜透析液作为样品，精密量取样品500ml、0.2mol/L稀硝酸10ml、N-N二甲基甲酰胺20ml，加入至1000ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，对样品中的葡萄糖进行超低酸水解得到水解液1；所述超低酸水解条件为：压力为0.3MPa，反应时间为10min，转速为250r/min，反应温度为140℃。
用于进行超低酸水解的反应釜厂家为：北京吉泰远成科技有限公司，型号为：JTF-1000。
步骤1.2，供试品溶液的制备
取出步骤1.1得到水解液1，放冷至室温，精密量取2ml加入100ml容量瓶中，然后分别加入质量百分比为0.15％的氯化铯溶液18.5ml，2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
步骤2，使用每1ml中含有1000μg钠离子的溶液作为对照品溶液；
对照品溶液的获得方式有两种：(1)精密称取110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.6355g，置250ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；(2)取钠国家标准物质溶液作为对照品溶液，所述钠国家标准物质溶液的浓度为1000μg/ml。
步骤3，对照品线性溶液的制备
分别精密量取步骤2中的对照品溶液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml，并分别置于5个100ml容量瓶中，每个容量瓶中均加入质量百分比为0.15％的氯化铯溶液18.5ml、2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀得到系列对照品线性溶液；
步骤4，空白辅料溶液的前处理及空白溶液的制备
步骤4.1，空白辅料溶液的前处理
精密量取腹膜透析液空白辅料溶液500ml、0.2mol/L稀硝酸10ml、N-N-二甲基甲酰胺20ml，加入1000ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，对空白辅料溶液中的葡萄糖进行超低酸水解得到水解液2；所述超低酸水解条件为：压力为0.3MPa，反应时间为10min，转速为250r/min，反应温度为140℃。
步骤4.2，空白溶液的制备
取出步骤4.1得到的水解液2，放冷至室温，精密量取2ml置于100ml容量瓶中，分别加入质量百分比为0.15％的氯化铯溶液18.5ml、2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液；
步骤5，分别取供试品溶液、系列对照品线性溶液、空白溶液采用原子吸收分光光度法测定，计算，得到钠离子含量；
原子吸收分光光度法的测定条件：空心阴极灯为钠空心阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.66L/min；空气流量为10.00L/min；燃烧头位置旋转45°；灯电流为7～9mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm；
计算公式：
Figure GDA0003770478040000051
式中：C试样测得的试样浓度；
C理论供试品溶液中钠的理论浓度。
本实施例中，所述质量百分比为0.15％氯化铯溶液的配制过程为：精密称取氯化铯0.15g至烧杯中，加入99.85g水，搅拌使溶解，即得。
所述空白辅料溶液的制备过程为：精密称取氯化钙0.26g，氯化镁0.051g，无水葡萄糖38.6g，边搅拌边依次加入水中至完全溶解，定容至1000ml(20℃)，用稀盐酸调节pH至5.0～5.3，将上述溶液灌装至非PVC共挤膜制成的袋子中，1000ml/袋，排气，密封，在121℃，灭菌12min，即得。
实施例2
本实施例的腹膜透析液(乳酸盐)中钠离子含量的检测方法，除以下区别外，其他同实施例1，
步骤5中火焰原子吸收分光光度法检测条件：空心阴极灯为钠空心阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.66L/min；空气流量为10.00L/min；燃烧头位置旋转45°；灯电流为7mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。
实施例3
本实施例的腹膜透析液(乳酸盐)中钠离子含量的检测方法，除以下区别外，其他同实施例1，
步骤5中火焰原子吸收分光光度法检测条件：空心阴极灯为钠空心阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.66L/min；空气流量为10.00L/min；燃烧头位置旋转45°；灯电流为9mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。
对本实施例的方法进行了方法学验证
1.专属性
分别取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液，依法测定(供试品溶液与空白溶液依法进行超低酸水解处理，对照品溶液中依法加入EDTA)，记录吸光度值，考察对钠的含量测定是否存在干扰。结果见表1。
表1钠离子含量测定-专属性结果表
Figure GDA0003770478040000061
实验结果表明，空白溶液吸光度值均约为零，对照品溶液和供试品溶液的吸光度相近，说明阴性对照无干扰，该方法专属性良好。
2.重复性
分别取空白溶液、对照品线性溶液、供试品溶液(平行配制6份)，依法测定(供试品溶液与空白溶液依法进行超低酸水解处理，对照品线性溶液中依法加入EDTA)，记录测得的试样浓度，计算钠离子含量。结果见表2。
表2钠离子含量测定-重复性结果表
Figure GDA0003770478040000071
实验结果表明，6份测定结果的RSD为0.25％，小于2.0％，说明该方法重复性良好。
3.中间精密度
由另一试验人员在不同时间按照重复性项下的制备方法分别制备空白溶液、对照品线性溶液及供试品溶液，依法测定(供试品溶液与空白溶液依法进行超低酸水解处理，对照品线性溶液中依法加入EDTA)，记录测得的试样浓度，计算钠离子含量。结果见表3。
表3钠离子含量测定-中间精密度结果表
Figure GDA0003770478040000081
实验结果表明，12份测定结果的RSD为0.38％，小于2.0％，说明该方法中间精密度良好。
4.回收率
透析液溶液回收率试验为空白辅料加标回收法，试验浓度按照本品中钠离子含量浓度的80％、100％、125％进行设计。(各浓度平行配制3份)
取回收率溶液，依法测定(9份溶液均进行超低酸水解处理并依法加入EDTA)，记录测得的试样浓度，按下述公式计算回收率。
公式：
Figure GDA0003770478040000091
式中A为空白辅料中钠离子的含量，0μg/ml；
B为加入的对照品浓度，μg/ml；
C为测得的试样浓度，μg/ml。
结果见表4。
表4钠离子含量测定-准确度结果表
Figure GDA0003770478040000092
实验结果表明，测定的回收率为99.9％，且9份溶液的RSD为0.73％，证明该方法准确度良好。
5.线性范围
线性溶液：分别精密量取对照品溶液(1000μg/ml)2ml、4ml、6ml、8ml、10ml，分别置于100ml量瓶中，各加质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml，2mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)2ml，用水稀释至刻度，摇匀，分别作为33％、67％、100％、133％、167％的线性溶液。
取上述各溶液，依法测定，记录吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，进行线性回归分析。结果见表5。
表5钠离子含量测定-线性范围结果表
Figure GDA0003770478040000101
实验结果表明，在33％～167％范围内，线性相关系数为0.9999大于0.995，说明该方法线性良好。
6.耐用性
6.1溶液稳定性
取空白溶液、对照品线性溶液及供试品溶液，分别于0h，2h依法测定(供试品溶液与空白溶液依法进行超低酸水解处理，对照品线性溶液中依法加入EDTA)，记录测得的试样浓度，计算钠离子含量，考察其稳定性。结果见表6。
表6钠离子含量测定-溶液稳定性结果表
Figure GDA0003770478040000102
实验结果表明，0h与2h测定结果基本一致，其RD值为0.35％，小于2.0％，证明该方法溶液稳定性良好。
6.2不同灯电流
取空白溶液、对照品线性溶液及供试品溶液(供试品溶液与空白溶液依法进行超低酸水解处理，对照品线性溶液中依法加入EDTA)，分别在7mA、8mA、9mA的灯电流下依法测定，记录测得的试样浓度，计算钠离子含量，考察灯电流对测定结果的影响。结果见表7。
表7钠离子含量测定-不同灯电流结果表
Figure GDA0003770478040000111
实验结果表明，在7mA、8mA、9mA条件下，测定结果的RSD为0.84％，小于2.0％，证明该方法在不同电流下结果稳定，耐用性好。
综上所述，用超低酸水解-原子吸收分光光度法对腹膜透析液中钠离子含量的测定，该方法专属性，重复性，中间精密度，回收率，线性，耐用性均良好，为乳酸盐型腹膜透析液的质量控制提供了新的科学依据。
本发明方法中，配制溶液过程使用玻璃容量瓶，定容后立即转移至聚氯乙烯量瓶中，待测定用。本发明方法中优选：所述的氯化铯应不低于分析纯级别；优选：所述的乙二胺四乙酸(EDTA)应不低于分析纯级别；优选：所述的N-N二甲基甲酰胺(DMF)应不低于分析纯级别；所述的硝酸优选为优级纯级别。
本发明方法涉及的工作原理：
(1)超低酸水解葡萄糖反应原理：葡萄糖水解液在反应釜中进行厌氧反应生成5-HMF、乙酰丙酸、甲酸、乳酸等小分子物质。
(2)原子吸收分光光光度仪的工作原理：将供试品溶液吸入仪器，以雾状形式进入原子化器，在燃气和助燃气的作用下，离解成基态原子蒸气，由光源发出的与被测元素吸收波长相同的特征光谱线通过火焰中基态原子蒸气时被基态原子的吸收，通过测定此吸收值的大小，来计算出待测元素的含量。
本发明方法的创新点：
(1)由于乳酸盐型腹膜透析液中的葡萄糖大分子对游离态钠离子的包裹导致钠离子含量测定结果不稳定，现利用超低酸水解腹膜透析液中的葡萄糖(即葡萄糖经超低酸水解生成5-HMF、乙酰丙酸、甲酸、乳酸等小分子物质)，很大程度上消除了乳酸盐型腹膜透析液中葡萄糖对钠离子含量测定的干扰；
(2)水解液中加入了N-N二甲基甲酰胺(DMF)，由于N-N二甲基甲酰胺(DMF)对有机物的溶解性较好，使葡萄糖及其水解产物能够完全溶解，进一步消除了其对钠离子含量测定的干扰；
(3)供试品溶液中加入2mol/L乙二胺四乙酸溶液(EDTA)2ml，过量的乙二胺四乙酸溶液(EDTA)作为螯合剂，与钠离子生成乙二胺四乙酸二钠，这种螯合物能够在溶液中维持稳态，利于钠离子含量的测定；
(4)增大供试品溶液浓度至60ppm，并加入了氯化铯作为消电离剂，且待测溶液中氯化铯的浓度为0.2775ppm，使测定结果更加准确稳定；选择合适的测定条件：助燃比(空气:乙炔＝10:2.66)、燃烧头位置(旋转45°)、狭缝宽度(0.7nm)、灯电流(8mA)、检测波长(330.24nm)、观测高度为11.83mm。
本发明方法不仅适用于本申请中提到的乳酸盐型腹膜透析液，也适用于其他类型的腹膜透析液。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，都应该视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，样品的前处理及供试品溶液的制备
步骤1.1，样品的前处理
以腹膜透析液作为样品，精密量取样品500ml、0.2mol/L稀硝酸10ml、N-N二甲基甲酰胺20ml，加入至1000ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，对样品中的葡萄糖进行超低酸水解得到水解液1；
步骤1.2，供试品溶液的制备
取出步骤1.1得到水解液1，放冷至室温，精密量取2ml加入100ml容量瓶中，然后分别加入质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml，2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
步骤2，使用每1ml中含有1000μg钠离子的溶液作为对照品溶液；
步骤3，对照品线性溶液的制备
分别精密量取步骤2中的对照品溶液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml，并分别置于5个100ml容量瓶中，每个容量瓶中均加入质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml、2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀得到系列对照品线性溶液；
步骤4，空白辅料溶液的前处理及空白溶液的制备
步骤4.1，空白辅料溶液的前处理
精密量取腹膜透析液空白辅料溶液500ml、0.2mol/L稀硝酸10ml、N-N二甲基甲酰胺20ml，加入1000ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，对空白辅料溶液中的葡萄糖进行超低酸水解得到水解液2；所述超低酸水解的反应条件与步骤1.1中超低酸水解的反应条件相同；
步骤4.2，空白溶液的制备
取出步骤4.1得到的水解液2，放冷至室温，精密量取2ml置于100ml容量瓶中，分别加入质量百分比为0.15％氯化铯溶液18.5ml、2mol/L乙二胺四乙酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液；
步骤5，分别取供试品溶液、系列对照品线性溶液、空白溶液采用原子吸收分光光度法测定，计算，得到钠离子含量；
计算公式：
Figure FDA0003770478030000021
式中：C试样测得的试样浓度；
C理论供试品溶液中钠的理论浓度。
2.根据权利要求1所述超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，其特征在于：所述超低酸水解条件为：压力为0.3MPa，反应时间为10min，转速为250r/min，反应温度为140℃。
3.根据权利要求1所述超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，其特征在于：步骤2中，对照品溶液的获得方式有两种：(1)精密称取110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.6355g，置250ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；(2)取钠国家标准物质溶液作为对照品溶液，所述钠国家标准物质溶液的浓度为1000μg/ml。
4.根据权利要求1所述超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，其特征在于：所述质量百分比为0.15％氯化铯溶液的配制过程为：精密称取氯化铯0.15g至烧杯中，加入99.85g水，搅拌使溶解，即得。
5.根据权利要求1所述超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，其特征在于：所述空白辅料溶液的制备过程为：精密称取氯化钙0.26g，氯化镁0.051g，无水葡萄糖38.6g，边搅拌边依次加入水中至完全溶解，定容至1000ml，用稀盐酸调节pH至5.0～5.3，将上述溶液灌装至非PVC共挤膜制成的袋中，排气，密封，在121℃，灭菌12min，即得。
6.根据权利要求1所述超低酸水解-原子吸收法测定腹膜透析液中钠离子含量的方法，其特征在于：步骤5，原子吸收分光光度法的测定条件：空心阴极灯为钠空心阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.66L/min；空气流量为10.00L/min；燃烧头位置旋转45°；灯电流为7～9mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115015143A (zh) * 2022-08-08 2022-09-06 山东省食品药品检验研究院 一种透皮吸收制剂中卡波姆均聚物的分析方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351817A (zh) * 2011-10-28 2012-02-15 南京林业大学 由植物纤维材料联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法
CN103446181A (zh) * 2013-09-22 2013-12-18 华仁药业股份有限公司 一种生理性pH值的腹膜透析液的制备工艺
JP2014114291A (ja) * 2013-12-13 2014-06-26 Showa Denko Kk 化粧料または皮膚外用剤
CN104964939A (zh) * 2015-06-30 2015-10-07 山东丹红制药有限公司 一种丹红注射液中钠、钾离子的含量检测方法
CN112159833A (zh) * 2020-06-04 2021-01-01 三诺生物传感股份有限公司 一种消除内源性葡萄糖干扰的试剂及其应用和方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6682734B2 (ja) * 2015-01-27 2020-04-15 ビージーアイ シェンチェン 生体試料を保存するための安定化剤

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351817A (zh) * 2011-10-28 2012-02-15 南京林业大学 由植物纤维材料联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法
CN103446181A (zh) * 2013-09-22 2013-12-18 华仁药业股份有限公司 一种生理性pH值的腹膜透析液的制备工艺
JP2014114291A (ja) * 2013-12-13 2014-06-26 Showa Denko Kk 化粧料または皮膚外用剤
CN104964939A (zh) * 2015-06-30 2015-10-07 山东丹红制药有限公司 一种丹红注射液中钠、钾离子的含量检测方法
CN112159833A (zh) * 2020-06-04 2021-01-01 三诺生物传感股份有限公司 一种消除内源性葡萄糖干扰的试剂及其应用和方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
消解乳化及消解氨溶-火焰原子光谱法在橡胶微量元素分析中的应用;刘立行;《天津师范大学学报(自然科学版)》;20071230(第04期);全文 *
用正交法探讨影响腹膜透析液质量的因素;江永南，余子培，杨泽民;《广东药学院学报》;19940603(第02期);全文 *
石墨炉原子吸收分光光度法测定碳酸氢钠中铝的限度;王常禹等;《黑龙江医药》;20110315(第02期);全文 *
离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸;刘肖等;《食品科学》;20070515(第05期);全文 *
离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量;叶晓燕等;《中国医疗器械信息》;20170515(第09期);全文 *
稀土元素分析;刘文华等;《分析试验室》;20020528(第03期);全文 *
纤维素超低酸水解产物的分析;庄新姝等;《农业工程学报》;20070228(第02期);全文 *
腹膜透析患者微量元素失衡与高脂血症及高磷酸血症的关联性研究;向思云;《中国博士学位论文 全文数据库 医药卫生科技》;20190515;全文 *
高效液相色谱法测定腹膜透析液中乳酸钠的含量;周春华;《广东药学院学报》;20041225(第06期);全文 *

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