CN102351817A - 由植物纤维材料联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法 - Google Patents

由植物纤维材料联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种由植物纤维材料生产糠醛和乙醇的方法，包括：对纤维原料经过催化水解，过滤分离和脱酶处理得到戊聚糖水解液；利用二元复合固体酸催化剂对所得水解液进行脱水环化而制得糠醛产物；取上述步骤得到的固体残渣，按液固比9:1～5:1加入pH4-6的缓冲溶液，灭菌后按40～100IU/g底物的酶用量加入纤维素酶，酶解24～48小时，过滤分离出水解残渣，滤液经脱酶蛋白得到纤维素水解产物葡萄糖溶液。在上述步骤得到的纤维素水解产物中加入液体酵母细胞培养基，经灭菌处理，接种入0.5-1.5%酿酒酵母种子培养液，发酵培养36～48小时，离心分离回收酵母细胞，上清液即为乙醇产品。

Description

由植物纤维材料联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法
技术领域
    本发明属于生物质能源与化学品技术领域，涉及一种植物纤维原料的高效综合利用联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料的方法。该方法可实现生物质的全利用、同时生产生物燃料及化学品等多个产品，有效提高原料的利用率，显著提高生物质利用的经济效益。
背景技术
人类自进入二十一世纪以来，所面临的资源和环境问题更为突出。随着石油等化石资源的日益短缺，人类已开始步入后石油时代，寻找石油的替代资源加工获得能源、各种化学品及材料已经成为人类的紧要任务。科学家预测二十一世纪将是生物质时代，生物质产业将逐渐形成。以植物纤维原料为代表的生物质资源通过生物精炼方法进行高效综合利用将是解决当前面临的资源与环境双重压力问题的有效途径。因此，世界各国都在努力加大生物质资源开发利用的步伐和进程。
利用生物质资源加工获取能源、化学品及材料意义重大，也是迫在眉睫的大事。然而，就目前情况来看，发展进程依然缓慢，其主要原因是尚有某些关键技术需要解决、工业生产效益需要提高。植物纤维原料是地球上最主要的生物质资源，其高效综合利用在整个生物质产业中将占有极为重要的地位。植物纤维原料是一种纤维原料，其主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，这三大素的化学结构及性质各不相同。纤维素是由葡萄糖单元形成的缩聚高分子碳水化合物，半纤维素是由五碳糖木糖为主及少量六碳糖形成的带有侧链缩聚高分子碳水化合物，木质素则是由苯丙烷单元所构成的天然高分子。从其性质看，半纤维素最不稳定、容易发生降解，木质素则最稳定也最难以被利用。在植物纤维原料化学组成中，纤维素、半纤维素和木质素三者所占的比例一般分别为35～45%、30～35%及15～25%。故此，要想实现植物纤维原料的高效综合利用，就必须要想法使上述三种组分都能得到充分利用。
世界各国对植物纤维原料的能源化利用及化学品加工进行了广泛的研究。目前对生物质利用的研究主要集中在汽油替代品—燃料乙醇的制备方面。传统上生物燃料乙醇主要是以玉米、陈化粮等淀粉质为原料，燃料乙醇生产与人争粮的问题比较突出。因此，发展第二代生物质能源纤维燃料乙醇将具有划时代的意义。
    利用植物纤维原料尤其是农业秸秆为原料制备纤维燃料乙醇的研究可以说是如火如荼，但迄今为止尚处在研究及中试规模阶段，未能形成工业化生产。究其原因主要是在目前技术水平上原料的利用率低，大约只有50～65%的起始原料能够得到有效利用，纤维燃料乙醇生产成本过高、生产效益差。同时，大多数的研究都是只集中在如何筛选获得优良的微生物菌种或微生物酶以便使得纤维原料中的纤维素和半纤维素能够同步利用转化为乙醇。然而，半纤维素虽然容易降解成糖，但是其主要成份木糖为主的五碳糖却难以被发酵转化成乙醇，使得技术难度增大、成本增加。另一方面，纤维原料中的木质素因为难以被降解且没法转化为乙醇，因而在纤维素和半纤维素水解后木质素通常作为残渣被废弃或作为锅炉燃料，要么造成废渣污染环境，要么利用价值过低。
    从工业上生产糠醛的理论和实践来看，纤维原料中属于半纤维素部分的戊聚糖经过降解变成戊糖，再经脱水环化可以制得糠醛。糠醛是一种极为重要的化学品，也是一种重要的绿色平台化合物，具有非常重要的工业应用价值，可以广泛应用于化工原料、医药中间体及材料等领域。但是，目前糠醛工业上主要是以玉米芯、棉籽壳等富含戊聚糖植物原料为生产原料，采用酸催化水解及脱水环化工艺制取糠醛，存在严重的环境污染及设备腐蚀等问题。
    纵观整个生物质利用研究情况可以看出，开发以植物纤维原料为原料、采用高效清洁技术对纤维原料的各个主要成份分别加以利用联产纤维素乙醇、糠醛及木质素改性产品等的方法将是生物质领域的重要方式以及生物质产业的重要发展方向。
发明内容
发明目的：针对现有植物纤维原料加工生产纤维燃料乙醇中存在的原料利用率低、生产成本高、经济效益差等问题，为实现植物纤维原料的高效综合利用，开发提供一种植物纤维原料联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及蛋白复合饲料的高效清洁方法。
本发明采用超低酸蒸汽爆破预处理（降低反应温度，在提高戊聚糖水解效率的同时降低纤维素的水解程度）或半纤维素酶解的方法由纤维原料得到戊聚糖水解液，以二元复合固体酸为催化剂催化戊糖脱水环化制备糠醛产品；纤维素部分则利用纤维素酶水解成葡萄糖再经酵母发酵转化成乙醇；最后水解残渣用于制备木质素类产品；同时使用后的半纤维素酶、纤维素酶及酵母细胞经分离回收用于生产蛋白复合饲料。整个过程实现了多产品联产以及绿色环保，具有显著的经济效益和社会效益。
为了实现上述发明目的，本发明提供一种由植物纤维材料生产糠醛和乙醇的方法，包括：
(1)对纤维原料经过超低酸蒸汽爆破预处理或半纤维素酶催化水解，过滤分离和脱酶处理得到戊聚糖水解液；再利用二元复合固体酸催化剂对所得水解液进行脱水环化而制得糠醛产物； 
（2）纤维素酶水解：取上述步骤（1）得到的固体残渣，按液固比9:1～5:1加入pH4-6的缓冲溶液，灭菌后按40～100IU/g底物的酶用量加入纤维素酶，在40-60℃、100-200rpm条件下酶解24～48小时，过滤分离出水解残渣，滤液经脱酶蛋白得到纤维素水解产物葡萄糖溶液。
（3）乙醇发酵：在上述步骤（2）得到的纤维素水解产物中加入液体酵母细胞培养基，经灭菌处理，接种入0.5-1.5%酿酒酵母种子培养液，于20-40℃、50-150rpm条件下发酵培养36～48小时，离心分离回收酵母细胞，上清液即为乙醇产品。
其中所用的缓冲溶液为本领域普通技术人员熟知的常用缓冲溶液。在乙醇发酵中，液体酵母细胞培养基的加入量对于本领域普通技术人员来说是已知的，即可在一定范围内进行调节，只要其能够实现细胞培养的目的。
优选的是，（1）纤维原料制备戊聚糖水解液：通过超低酸蒸汽爆破或半纤维素酶催化水解得到戊聚糖的水解产物。在超低酸蒸汽爆破处理方法中，将粉碎成3-8、优选5mm大小的纤维原料，优选玉米秸秆置于蒸汽爆破罐内，按液固比1:1～3:1加入0.05～0.1%的稀硫酸溶液，再通入蒸汽升压至1.4-1.6MPa，维持2-3分钟后缸料即得到戊聚糖水解液。
优选进行渣水过滤分离及水洗涤，以便得到更为纯净的戊聚糖水解液。
    在半纤维素酶处理方法中，将粉碎成3-8、优选5mm大小的纤维原料，优选玉米秸秆置于置于反应容器内，按液固比9:1～5:1加入pH4-6、优选5.0的缓冲溶液、优选柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，然后按50～150U/g物料加入木聚糖酶和/或木糖苷酶的混合液，于40-60℃、优选50℃条件下酶解36～48小时，反应物过滤分离后的滤液再经脱酶处理即得到戊聚糖水解液。
（2）戊聚糖水解液制备糠醛：取浓度5～30%的戊聚糖水解液置于反应容器中，加入0.5～4.0%二元复合固体酸催化剂，于110～160℃下脱水环化1～4小时，过滤回收催化剂，即得到反应产物糠醛。优选反应产物通过减压蒸汽蒸馏及冷凝得到更为纯净的糠醛产物。
优选二元复合固体酸是SO4 2-/TiO2-ZrO2。其制备方法是，将金属钛盐、锆盐分别水解得到其氢氧化物，再将两种氢氧化物按Ti/Zr元素摩尔比0.5～2.5混合，经稀酸如硫酸浸渍、过滤和干燥处理后置于500～1100℃焙烧2-4小时，优选3小时，得到具有高活性的钛-锆复合固体超强酸催化剂。
（3）纤维素酶水解：取上述步骤（1）得到的固体残渣，按液固比9:1～5:1加入pH4-6、优选5.0的缓冲溶液、优选柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，灭菌后按40～100IU/g底物的酶用量加入纤维素酶，在40-60℃、优选50℃、100-200、优选150rpm条件下酶解24～48小时，过滤分离出水解残渣，滤液经脱酶蛋白得到纤维素水解产物葡萄糖溶液。
（4）乙醇发酵：在上述步骤（3）得到的纤维素水解产物中加入液体酵母细胞培养基，经灭菌处理，接种入0.5-1.5%、优选1%酿酒酵母种子培养液，于20-40℃、优选30℃，50-150、优选100rpm条件下发酵培养36～48小时，离心分离回收酵母细胞，上清液即为乙醇产品。可以对得到的上清液进行分析测定计算乙醇的得率。
更优选的是，（5）上述步骤（3）得到的滤渣用水洗涤后经干燥得到木质素产品。
更为优选的是，（6）收集回收上述步骤（1）分离得到的半纤维素酶、步骤（3）分离得到的纤维素酶以及步骤（4）分离得到的酿酒酵母细胞，经干燥后用于制取蛋白复合饲料。
本发明中，除另有说明，所有比例均以重量计，所有百分数均以重量计。
本发明与现有技术方法相比，具有以下优点和有益效果：
1、      纤维原料经蒸汽爆破预处理或经半纤维素酶解得到的戊聚糖水解液直接作为糠醛生产的原料，可以提高戊糖的利用效率，降低乙醇发酵的技术难度。
2、      能够有效克服目前纤维燃料乙醇制备中存在的戊糖转化乙醇困难、五碳糖和六碳糖同步发酵效率低的问题，提高纤维原料利用率。
3、      实现了纤维原料的全利用，联产得到纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料多产品，显著地提高经济效益，对目前纤维燃料乙醇产业的发展可以起到很好的推动作用。
附图说明
附图为以植物纤维原料（植物纤维类）为原料，经蒸汽爆破预处理后联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法示意图及技术路线。
具体实施方式
本发明提供了一种植物纤维原料高效综合利用联产纤维素乙醇、糠醛、木质素及饲料产品的方法和技术路线。下面结合实施例对本发明予以进一步描述，但具体实施例并不对本发明作任何限定。
实施例1
将100g粉碎成约10mm大小的玉米秸秆置于蒸汽爆破装置内，按液固比1:1加入0.05～0.1%的稀硫酸溶液，再通入蒸汽升压至1.4-1.6MPa，维持2-3分钟后打开快开阀释放物料、渣水通过过滤分离及少量水洗涤，得到戊聚糖水解液。在蒸汽爆破预处理后的固形物中按照液固比9:1加入pH5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，灭菌后加入酶用量为100U/g底物的半纤维素酶，于50℃、120rpm条件下酶解36小时，过滤分离出固体渣，滤液经脱蛋白得到戊聚糖水解液。合并两部分戊聚糖水解液，经浓缩得到还原糖含量为75g/L的戊糖溶液。取100mL该戊糖溶液，置于1L反应釜中，加入2.0%钛-锆复合固体酸催化剂，于140℃下脱水环化2小时，过滤回收催化剂，反应产物通过减压蒸汽蒸馏及冷凝得到糠醛产物，分析计算糠醛的得率。在经蒸汽爆破预处理及半纤维素酶解后得到的固体渣中，按照液固比9:1加入pH5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，灭菌后按酶用量60IU/g底物的纤维素酶，在50℃、120rpm下酶解36小时，过滤分离出滤渣、滤渣洗涤干燥得到木质素，滤液经脱蛋白、浓缩得到120g/L的葡萄糖溶液。取该溶液100mL，加入适量液体酵母培养基溶液，灭菌后接种入1%酿酒酵母种子培养液，于30℃、100rpm下培养发酵48小时，离心分离，上清液分析检测并计算乙醇产率。按此方法，糠醛得率为7.1%，乙醇产率14.2%，木质素产品得率为17.5%（均以玉米秸秆原料计）。
实施例2
将50g粉碎成约5mm大小的玉米秸秆置于1000mL锥形瓶内，按照液固比9:1加入pH5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，灭菌后加入酶用量为100U/g底物的半纤维素酶，于50℃、120rpm条件下酶解36小时，过滤分离出固体渣，滤液经脱蛋白、浓缩得到还原糖含量为80g/L的戊糖溶液。取100mL该戊糖溶液，置于1L反应釜中，加入2%钛-锆复合固体酸催化剂，于140℃下脱水环化2小时，过滤回收催化剂，反应产物通过减压蒸汽蒸馏及冷凝得到糠醛产物，分析计算糠醛的得率。在经半纤维素酶解后得到的固体渣中，按照液固比9:1加入pH5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，灭菌后按酶用量60IU/g底物的纤维素酶，在50℃、120rpm下酶解36小时，过滤分离出滤渣、滤渣洗涤干燥得到木质素，滤液经脱蛋白、浓缩得到125g/L的葡萄糖溶液。取该溶液100mL，加入适量液体酵母培养基溶液，灭菌后接种入1%酿酒酵母种子培养液，于30℃、100rpm下培养发酵48小时，离心分离，上清液分析检测并计算乙醇产率。按此方法，糠醛得率为6.9%，乙醇产率14.0%，木质素产品得率为18.2%（均以玉米秸秆原料计）。

Claims (8)

1.一种由植物纤维原料生产糠醛和乙醇的方法，包括如下步骤：
(1)对纤维原料经过超低酸蒸汽爆破预处理或半纤维素酶催化水解，过滤分离和脱酶处理得到戊聚糖水解液；再利用二元复合固体酸催化剂对所得水解液进行脱水环化而制得糠醛产物； 
（2）纤维素酶水解：取上述步骤（1）得到的固体残渣，按液固比9:1～5:1加入pH4-6的缓冲溶液，灭菌后按40～100IU/g底物的酶用量加入纤维素酶，在40-60℃、100-200rpm条件下酶解24～48小时，过滤分离出水解残渣，滤液经脱酶蛋白得到纤维素水解产物葡萄糖溶液；
（3）乙醇发酵：在上述步骤（2）得到的纤维素水解产物中加入液体酵母细胞培养基，经灭菌处理，接种入0.5-1.5%酿酒酵母种子培养液，于20-40℃、50-150rpm条件下发酵培养36～48小时，离心分离回收酵母细胞，上清液即为乙醇产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述植物纤维原料为玉米秸秆，其大小为5mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，在超低酸蒸汽爆破处理方法中，将纤维原料置于蒸汽爆破罐内，按液固比1:1～3:1加入0.05～0.1%的稀硫酸溶液，再通入蒸汽升压至1.4-1.6MPa，维持2-3分钟后缸料即得到戊聚糖水解液；
在半纤维素酶处理方法中，将纤维原料置于反应容器内，按液固比9:1～5:1加入pH4-6的缓冲溶液，然后按50～150U/g物料加入木聚糖酶和/或木糖苷酶的混合液，于40-60℃条件下酶解36～48小时，反应物过滤分离后的滤液再经脱酶处理即得到戊聚糖水解液；
戊聚糖水解液制备糠醛：取浓度5～30%的戊聚糖水解液置于反应容器中，加入0.5～4.0%二元复合固体酸催化剂，于110～160℃下脱水环化1～4小时，过滤回收催化剂，即得到反应产物糠醛。
4.根据权利要求1或2所述的方法，还包括将纤维素酶水解残渣经干燥得到木质素产品。
5.根据权利要求1或2所述的方法，还包括将制备戊聚糖水解液分离得到的半纤维素酶、纤维素水解分离得到的纤维素酶以及乙醇发酵分离得到的酿酒酵母细胞，经干燥后用于制取蛋白复合饲料。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述的二元复合固体酸是SO4 2-/TiO2-ZrO2。
7.根据权利要求6所述的方法，所述二元复合固体酸的制备方法为，将金属钛盐、锆盐分别水解得到其氢氧化物，再将两种氢氧化物按Ti/Zr元素摩尔比0.5～2.5混合，经稀酸如硫酸浸渍、过滤和干燥处理后置于500～1100℃焙烧2-4小时，得到具有高活性的钛-锆复合固体酸催化剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述的缓冲溶液为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液。
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