CN101492700A - 一种秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法 - Google Patents
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明提供一种秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，将秸秆类物质或农林废弃物粉碎后先用热水浸泡，然后采用稀酸或磷酸二氢钾溶液水解，水解液用于生产糠醛或木糖，水解后的固形物用水冲洗，加碱类物质中和，再加入纤维素酶和阿魏酸酯酶协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中；糖溶液经活性炭吸附过滤后再经高温灭菌，冷却后再接种发酵菌种，发酵生产丙酮、丁醇和乙醇；本发明实现了秸秆类物质或农林废弃物利用的最大化，使原有的废弃物实现了变废为宝，同时也为丙酮、丁醇和乙醇的生产开辟了新的原料资源和方法，为企业和社会带来了更多的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，涉及一种秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法。
背景技术
秸杆类物质和农林废弃物是大宗的可再生资源，农林废弃物包括树叶、树枝和木材加工后的木屑等。我国秸杆类物质每年至少收获8亿吨，全址界范围内大约有23亿吨。目前，尽管秸杆类物质和农林废弃物的一部分用于发电，一部分用作燃料，一部分作为生产糠醛、木糖的原料等，但大部分还是没有得到充分利用，还是存在一定资源上的浪费。
秸杆类物质和农林废弃物主要是由半纤维素、纤维素和木质素三大元素组成，半纤维素是来源于植物的生物聚糖，含有D-木糖基、D-甘露糖基与D-葡萄糖基或D--半乳糖基的基础链，其它糖基可以成为支链而连接在主链上。纤维素是D-葡萄糖以B-1，4糖苷键结合起来的链状高分子化合物，常温下不溶于稀酸或稀碱。半纤维素和纤维素与木质素中间是由阿魏酸和香对豆酸通过酯键和醚键进行连接的，其结构连接得相当紧密且比较稳定，要想加大纤维素秸杆的利用率，过去也通过简单的汽爆、水解等方法进行对纤维素秸杆组分的分离，但均未达到其最大利用价值。
丙酮和丁醇广泛用于有机合成塑料、树脂、油漆、医药和国防工业。丙酮可作为油漆、电影胶片、塑料、石油精炼脱蜡、植物油萃取、制药的溶剂和有机合成化学工业的原料。丁醇除可用作溶剂外还是一种潜在的大综动力燃料，它的燃烧值和汽油相当，是汽车用油的替代品。现有的丙酮、丁醇生产工艺有两种方法，一种是石化合成法，另一种是生物发酵法。这两种方法的成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，实现了资源利用最大化。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，将秸秆类物质或农林废弃物粉碎后先用热水浸泡，然后采用稀酸或磷酸二氢钾溶液水解，使秸秆类物质或农林废弃物中的半纤维素水解转化为戊碳糖并存在于水解液中，水解液用于生产糠醛或木糖，水解后的固形物用水冲洗，加碱类物质中和，再加入纤维素酶和阿魏酸酯酶协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中；糖溶液经活性炭吸附过滤后再经高温灭菌，继续冷却后再接种发酵菌种，发酵生产丙酮、丁醇和乙醇，发酵过程中回收二氧化碳和氢气；
该方法的具体步骤为：(1)先将秸杆类物质或农林废弃物清选，粉碎成小颗粒段，装入水解锅加入70～98℃热水浸泡1～3小时，浸泡水用于后续工序中调整糖溶液浓度；再加入质量百分比浓度为0.5～10％的稀酸或质量百分比浓度为0.3～8％的磷酸二氢钾溶液，稀酸或磷酸二氢钾溶液的加入量为所处理秸杆类物质或农林废弃物重量的2～10倍，通入102～135℃热蒸汽水解4～8小时，水解液放出，放出的水解液浓缩结晶制取木糖或高压蒸发脱水制取糠醛；水解液放出后再往水解锅中加入压力为10～14Mpa的热蒸汽，保压3～10分钟，瞬间打开放料阀将水解后的固形物热喷放出水解锅；
(2)步骤(1)热喷出的水解后的固形物用其2～4倍重量的水冲洗，向冲洗后的固形物中加入碱性物质和水，中和PH值为5～7，沉淀析出盐类物质，向沉淀物中加水并打成料浆，调配料浆的固液比为1∶6～10，再加入纤维素酶和阿魏酸酯酶，按每克料浆中固形物加入20～80FPU纤维素酶，每克料浆加入0.1～3IU阿魏酸酯酶，送入连续酶解装置酶解，在40～55℃下连续酶解3～8天，酶解后的糖溶液经活性炭吸附、过滤；
(3)调整经活性炭吸附、过滤后的糖溶液中糖的质量百分比浓度为4～7％，再加入氮源类物质、盐类物质和生长因子，氮源类物质的加入量为糖溶液重量的1～10％，盐类物质的加入量为糖溶液重量的0.01～2％，生长因子的加入量为糖溶液重量的0.1～3％，然后在110～150℃下进行蒸煮杀菌0.3～2小时，后熟1～2小时，然后冷却至35～39℃时送入发酵罐，接种菌种，在34～39℃下厌氧发酵3～8天；发酵醪液过滤除去未水解的木质素，滤液蒸馏分离出丙酮、丁醇和乙醇。
所述菌种为丙酮丁醇梭菌、丙酮丁酸杆菌、糖丁酸梭菌或巴氏芽孢梭菌。
所述纤维素酶为至少含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的多酶体系，这种多酶体系为里氏木霉、绿色木霉、黑曲霉或康氏木霉中的一种或多种。
所述步骤(3)中的盐类物质为磷酸盐、钙盐或钠盐中的一种或多种。
所述步骤(3)中的生长因子为玉米浆或酵母抽提物。
所述步骤(3)中的氮源类物质为硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、磷酸氢铵、蛋白胨、鱼粉、豆粕、棉籽粕、花生粕、玉米或菜籽粕。
所述步骤(2)中的碱性物质为氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾或氢氧化钾中的一种或多种。
所述秸秆类物质为玉米秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆、向日葵秸秆、稻草、玉米芯、甘蔗渣、花生壳或棉籽壳中的一种或多种；所述农林废弃物为树枝、树叶或木屑中的一种或多种。
所述稀酸为盐酸、硫酸、磷酸或草酸。
所述步骤(2)中吸附、过滤后的活性炭用氢氧化钠溶液或乙酸乙酯回收阿魏酸。
本发明就是通过物理、化学和生物联合的处理方法，将纤维素秸杆类物质和农林废弃物中的组分尽可能地分离，并分别转化利用，达到每种单一物质各尽其能，发挥各组分利用价值的最大化。具体方法为先使用稀酸或磷酸二氢钾溶液将半纤维素转化为戊碳糖，这个条件下纤维素则不被水解，戊碳糖是生产木糖、木糖醇或糠醛的很好的原料；下一步的工作是利用纤维素酶和阿魏酸酯酶将剩下物质中的纤维素协同水解，使纤维素酶分解为六碳单糖，六碳单糖经发酵生产丙酮、丁醇和乙醇；采用至少含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的纤维素酶和阿魏酸酯酶协同水解纤维素转化为六碳单糖，外切葡聚糖酶作用于不溶性纤维表面，使形成结晶结构的纤维素长分子链开裂，长链分子末端部分发生游离易于水化；内切葡聚糖酶则作用于经外切葡聚糖酶活化的纤维素，分其β-1，4键，产生纤维二糖、三糖等短链低聚糖；而纤维二糖酶则是将二糖、三糖等短链低聚糖切分成还原单糖；阿魏酸酯酶用于切断纤维素与木质素中间连接阿魏酸和香对豆酸的酯键和醚键，使这些组分在最短时间内顺利分离，加快了纤维素的水解速度，同时使纤维素水解更为彻底。本发明是将半纤维素和纤维素分开水解，使它们水解彻底，大大提高了纤维素的利用率，还节省了纤维素酶和阿魏酸酯酶的用量。本发明将秸秆类物质或农林废弃物精深加工联产丙酮、丁醇和乙醇的方法，实现了秸秆类物质或农林废弃物利用的最大化，使原有的废弃物实现了变废为宝，提高了产品的附加值，实现了其经济价值，同时也为丙酮、丁醇和乙醇的生产开辟了新的原料资源和方法，为企业和社会带来了更多的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1：
原料采用玉米秸秆，具体步骤为：
(1)先将玉米秸秆清选，粉碎成小颗粒段，装入水解锅加入70℃热水浸泡3小时，浸泡水用于后续工序中调整糖溶液浓度；再加入质量百分比浓度为0.5％的盐酸，盐酸的加入量为所处理玉米秸秆重量的9倍，通入102℃热蒸汽水解8小时，使玉米秸秆中的半纤维素水解转化为戊碳糖并存在于水解液中，水解液放出，放出的水解液浓缩结晶制取木糖或高压蒸发脱水制取糠醛；水解液放出后再往水解锅中加入压力为10Mpa的热蒸汽，保压10分钟，瞬间打开放料阀将水解后的固形物热喷放出水解锅；
(2)步骤(1)热喷出的水解后的固形物用其2倍重量的水冲洗，向冲洗后的固形物中加入氢氧化钙和水，中和PH值为5，沉淀析出盐类物质，向沉淀物中加水并打成料浆，调配料浆的固液比为1∶6，再加入含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的里氏木霉和阿魏酸酯酶，按每克料浆中固形物加入20FPU里氏木霉，每克料浆加入3IU阿魏酸酯酶，送入连续酶解装置酶解，在40℃下连续酶解8天，协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中，酶解后的糖溶液经活性炭吸附、过滤，吸附、过滤后的活性炭用氢氧化钠溶液回收阿魏酸；
(3)使用步骤(1)中的浸泡水调整经活性炭吸附、过滤后的糖溶液中糖的质量百分比浓度为4％，再加入硫酸铵、磷酸钾和玉米浆，硫酸铵的加入量为糖溶液重量的1％，磷酸钾的加入量为糖溶液重量的0.01％，玉米浆的加入量为糖溶液重量的0.1％，然后在110℃下进行蒸煮杀菌2小时，后熟1小时，然后冷却至35℃时送入发酵罐，接种丙酮丁醇梭菌，在34℃下厌氧发酵8天；发酵醪液过滤除去未水解的木质素，滤液蒸馏分离出丙酮、丁醇和乙醇，发酵过程中回收二氧化碳和氢气。
实施例2
原料采用玉米芯，具体步骤为：
(1)先将玉米芯清选，粉碎至直径或长度小于20毫米的小颗粒段，装入水解锅加入82℃热水浸泡2.5小时，浸泡水用于后续工序中调整糖溶液浓度；再加入质量百分比浓度为10％的草酸，草酸的加入量为所处理玉米芯重量的2倍，通入110℃热蒸汽水解7小时，使玉米芯中的半纤维素水解转化为戊碳糖并存在于水解液中，水解液放出，放出的水解液浓缩结晶制取木糖或高压蒸发脱水制取糠醛；水解液放出后再往水解锅中加入压力为12Mpa的热蒸汽，保压8分钟，瞬间打开放料阀将水解后的固形物热喷放出水解锅；
(2)步骤(1)热喷出的水解后的固形物用其3倍重量的水冲洗，向冲洗后的固形物中加入碳酸钠和水，中和PH值为6.5，沉淀析出盐类物质，向沉淀物中加水并打成料浆，调配料浆的固液比为1∶7，再加入含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的绿色木霉和阿魏酸酯酶，按每克料浆中固形物加入40FPU绿色木霉，每克料浆加入2IU阿魏酸酯酶，送入连续酶解装置酶解，在45℃下连续酶解6天，协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中，酶解后的糖溶液经活性炭吸附、过滤，吸附、过滤后的活性炭用乙酸乙酯回收阿魏酸；
(3)使用步骤(1)中的浸泡水调整经活性炭吸附、过滤后的糖溶液中糖的质量百分比浓度为5％，再加入蛋白胨、碳酸氢钙和酵母抽提物，蛋白胨的加入量为糖溶液重量的4％，碳酸氢钙的加入量为糖溶液重量的0.5％，酵母抽提物的加入量为糖溶液重量的1％，然后在120℃下进行蒸煮杀菌1.5小时，后熟1.5小时，然后冷却至36℃时送入发酵罐，接种丙酮丁酸杆菌，在36℃下厌氧发酵6天；发酵醪液过滤除去未水解的木质素，滤液蒸馏分离出丙酮、丁醇和乙醇，发酵过程中回收二氧化碳和氢气。
实施例3
原料采用花生壳和棉籽壳，具体步骤为：
(1)先将花生壳和棉籽壳清选，粉碎至直径或长度小于20毫米的小颗粒段，装入水解锅加入91℃热水浸泡2小时，浸泡水用于后续工序中调整糖溶液浓度；再加入质量百分比浓度为0.3％的磷酸二氢钾溶液，磷酸二氢钾溶液的加入量为所处理花生壳和棉籽壳总重量的10倍，通入120℃热蒸汽水解5小时，使其花生壳和棉籽壳中的半纤维素水解转化为戊碳糖并存在于水解液中，水解液放出，放出的水解液浓缩结晶制取木糖或高压蒸发脱水制取糠醛；水解液放出后再往水解锅中加入压力为13Mpa的热蒸汽，保压5分钟，瞬间打开放料阀将水解后的固形物热喷放出水解锅；
(2)步骤(1)热喷出的水解后的固形物用其3.5倍重量的水冲洗，向冲洗后的固形物中加入氧化钙和水，中和PH值为6，沉淀析出盐类物质，向沉淀物中加水并打成料浆，调配料浆的固液比为8，再加入含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的黑曲霉和阿魏酸酯酶，按每克料浆中固形物加入60FPU黑曲霉，每克料浆加入1IU阿魏酸酯酶，送入连续酶解装置酶解，在50℃下连续酶解5天，协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中，酶解后的糖溶液经活性炭吸附、过滤，吸附、过滤后的活性炭用氢氧化钠溶液回收阿魏酸；
(3)使用步骤(1)中的浸泡水调整经活性炭吸附、过滤后的糖溶液中糖的质量百分比浓度为6％，再加入豆粕、碳酸钠和玉米浆，豆粕的加入量为糖溶液重量的7％，碳酸钠的加入量为糖溶液重量的1％，玉米浆的加入量为糖溶液重量的2％，然后在140℃下进行蒸煮杀菌1小时，后熟1.5小时，然后冷却至38℃时送入发酵罐，接种糖丁酸梭菌，在38℃下厌氧发酵4天；发酵醪液过滤除去未水解的木质素，滤液蒸馏分离出丙酮、丁醇和乙醇，发酵过程中回收二氧化碳和氢气。
实施例4
原料采用树叶和木屑，具体步骤为：
(1)先将树叶和木屑清选，粉碎至直径或长度小于10毫米的小颗粒段，装入水解锅加入98℃热水浸泡1小时，浸泡水用于后续工序中调整糖溶液浓度；再加入质量百分比浓度为8％的磷酸二氢钾溶液，磷酸二氢钾溶液的加入量为所处理树叶和木屑总重量的3倍，通入135℃热蒸汽水解4小时，使树叶和木屑中的半纤维素水解转化为戊碳糖并存在于水解液中，水解液放出，放出的水解液浓缩结晶制取木糖或高压蒸发脱水制取糠醛；水解液放出后再往水解锅中加入压力为14Mpa的热蒸汽，保压3分钟，瞬间打开放料阀将水解后的固形物热喷放出水解锅；
(2)步骤(1)热喷出的水解后的固形物用其4倍重量的水冲洗，向冲洗后的固形物中加入氢氧化钠和水，中和PH值为7，沉淀析出盐类物质，向沉淀物中加水并打成料浆，调配料浆的固液比为1∶10，再加入含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的里氏木霉、康氏木霉和阿魏酸酯酶，按每克料浆中固形物加入80FPU里氏木霉和康氏木霉，每克料浆加入0.1IU阿魏酸酯酶，送入连续酶解装置酶解，在55℃下连续酶解3天，协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中，酶解后的糖溶液经活性炭吸附、过滤，吸附、过滤后的活性炭用乙酸乙酯回收阿魏酸；
(3)使用步骤(1)中的浸泡水调整经活性炭吸附、过滤后的糖溶液中糖的质量百分比浓度为7％，再加入玉米、磷酸氢钙和酵母抽提物，玉米的加入量为糖溶液重量的10％，磷酸氢钙的加入量为糖溶液重量的2％，酵母抽提物的加入量为糖溶液重量的3％，然后在150℃下进行蒸煮杀菌0.3小时，后熟2小时，然后冷却至39℃时送入发酵罐，接种巴氏芽孢梭菌，在39℃下厌氧发酵3天；发酵醪液过滤除去未水解的木质素，滤液蒸馏分离出丙酮、丁醇和乙醇，发酵过程中回收二氧化碳和氢气。
以上各具体实施例用来说明本发明的技术方案，但并非是对本发明技术方案的限制，本领域技术人员应该理解，依然可以对发明进行修改或等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1、一种秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，将秸秆类物质或农林废弃物粉碎后先用热水浸泡，然后采用稀酸或磷酸二氢钾溶液水解，使秸秆类物质或农林废弃物中的半纤维素水解转化为戊碳糖并存在于水解液中，水解液用于生产糠醛或木糖，其特征在于：水解后的固形物用水冲洗，加碱类物质中和，再加入纤维素酶和阿魏酸酯酶协同水解固形物中的纤维素，使纤维素分解成六碳单糖并存在于糖溶液中；糖溶液经活性炭吸附过滤后再经高温灭菌，继续冷却后再接种发酵菌种，发酵生产丙酮、丁醇和乙醇，发酵过程中回收二氧化碳和氢气；
该方法的具体步骤为：(1)先将秸杆类物质或农林废弃物清选，粉碎成小颗粒段，装入水解锅加入70～98℃热水浸泡1～3小时，浸泡水用于后续工序中调整糖溶液浓度；再加入质量百分比浓度为0.5～10％的稀酸或质量百分比浓度为0.3～8％的磷酸二氢钾溶液，稀酸或磷酸二氢钾溶液的加入量为所处理秸杆类物质或农林废弃物重量的2～10倍，通入102～135℃热蒸汽水解4～8小时，水解液放出，放出的水解液浓缩结晶制取木糖或高压蒸发脱水制取糠醛；水解液放出后再往水解锅中加入压力为10～14Mpa的热蒸汽，保压3～10分钟，瞬间打开放料阀将水解后的固形物热喷放出水解锅；
(2)步骤(1)热喷出的水解后的固形物用其2～4倍重量的水冲洗，向冲洗后的固形物中加入碱性物质和水，中和PH值为5～7，沉淀析出盐类物质，向沉淀物中加水并打成料浆，调配料浆的固液比为1∶6～10，再加入纤维素酶和阿魏酸酯酶，按每克料浆中固形物加入20～80FPU纤维素酶，每克料浆加入0.1～3IU阿魏酸酯酶，送入连续酶解装置酶解，在40～55℃下连续酶解3～8天，酶解后的糖溶液经活性炭吸附、过滤；
(3)调整经活性炭吸附、过滤后的糖溶液中糖的质量百分比浓度为4～7％，再加入氮源类物质、盐类物质和生长因子，氮源类物质的加入量为糖溶液重量的1～10％，盐类物质的加入量为糖溶液重量的0.01～2％，生长因子的加入量为糖溶液重量的0.1～3％，然后在110～150℃下进行蒸煮杀菌0.3～2小时，后熟1～2小时，然后冷却至35～39℃时送入发酵罐，接种菌种，在34～39℃下厌氧发酵3～8天；发酵醪液过滤除去未水解的木质素，滤液蒸馏分离出丙酮、丁醇和乙醇。
2、如权利要求1所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述菌种为丙酮丁醇梭菌、丙酮丁酸杆菌、糖丁酸梭菌或巴氏芽孢梭菌。
3、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述纤维素酶为至少含有外切葡聚糖酶、内切葡聚糖酶和纤维二糖酶的多酶体系，这种多酶体系为里氏木霉、绿色木霉、黑曲霉或康氏木霉中的一种或多种。
4、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的盐类物质为磷酸盐、钙盐或钠盐中的一种或多种。
5、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的生长因子为玉米浆或酵母抽提物。
6、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的氮源类物质为硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、磷酸氢铵、蛋白胨、鱼粉、豆粕、棉籽粕、花生粕、玉米或菜籽粕。
7、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱性物质为氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾或氢氧化钾中的一种或多种。
8、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述秸秆类物质为玉米秸秆、小麦秸秆、高梁秸秆、向日葵秸秆、稻草、玉米芯、甘蔗渣、花生壳或棉籽壳中的一种或多种；所述农林废弃物为树枝、树叶或木屑中的一种或多种。
9、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述稀酸为盐酸、硫酸、磷酸或草酸。
10、如权利要求1或2所述的秸秆类物质或农林废弃物精深加工的方法，其特征在于：所述步骤(2)中吸附、过滤后的活性炭用氢氧化钠溶液或乙酸乙酯回收阿魏酸。
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