CN112774639A - 一种改善桉木纤维反应活性制得的纤维素磁性微球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改善桉木纤维反应活性制得的纤维素磁性微球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善桉木纤维反应活性制得的纤维素磁性微球及其制备方法，制备方法为：将桉木纤维分散在水中形成湿浆料后进行机械打浆得到打浆浆料，然后将其分散碱液中，并进行冷冻处理，解冻后加入酸液使桉木纤维析出，过滤后经过水洗、脱水、干燥得到活性桉木纤维；将活性桉木纤维溶于NaOH‑尿素溶剂中得到纤维素溶液，将纤维素溶液滴入凝固浴中得到纤维素微球；将铁盐加入乙二醇中，并加入醋酸钠和乙二胺，混合均匀后再加入纤维素微球，搅拌后将混合物转移至高压反应釜中，高温反应制得纤维素磁性微球。本发明还公开了该纤维素磁性微球作为吸附剂在废水处理中的应用，其对废水中的有机染料分子具有优良吸附能力。

Description

一种改善桉木纤维反应活性制得的纤维素磁性微球及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于纤维素基新材料领域，具体涉及一种改善桉木纤维反应活性制得的纤维素磁性微球及其制备方法，该纤维素磁性微球对污水中有机染料分子具有优良吸附能力，在废水处理领域具有良好的应用前景。
背景技术
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50％以上。棉花的纤维素含量接近100％，为天然的最纯纤维素来源。一般木材中，纤维素占40～50％，还有10～30％的半纤维素和20～30％的木质素。纤维素是植物细胞壁的主要结构成分，通常与半纤维素、果胶和木质素结合在一起。
近年来，以纤维素及其衍生物为原料制备的多种材料已被广泛应用于医药、食品、生物燃料以及制浆造纸等多个领域。由于纤维素表面含有丰富的羟基基团，其被视作一种生物亲和性良好的载体，用于制备染料或重金属吸附的材料，但这也要求所使用的纤维素原料具备更高的溶解度和反应性能，以提高其使用效果。但是自然界中存在的纤维素自身结构完整，纤维表面暴露的的羟基含量有限，导致其活性有限，应用效果欠佳。
染料分子所具有的高吸附焓使得芳香族核心更容易接近纤维素的表面，因此纤维素基吸附材料在染料所导致的污水处理方面表现出优异的性能，但是此类吸附剂在吸附完成后如何快速有效的从水环境内分离出来一直是亟待解决的技术难题。磁分离技术是一种高效的环境净化技术，能够在短时间内将具有磁性的物质从水中分离出来，并且不会产生絮凝剂等其他污染物，分离出来的物质保留了其本身自由的性质和结构，可重复再利用。将磁性纳米粒子和纤维材料结合既能够使纳米粒子更好的分散从而防止发生聚集又能够赋予纤维材料优良的磁响应性，进而在磁场作用下达到快速分离的目的。但磁性纤维素纳米复合材料制备过程中往往存在纤维素反应性能差，产品中磁性纳米颗粒分布效果不佳等情况。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种改善桉木纤维反应活性制备纤维素磁性微球的制备方法，通过机械打浆联合碱处理改善桉木纤维的反应活性后制得纤维素微球；然后通过水热反应合成氨基功能化Fe3O4(NH2-Fe3O4)，由于纤维素中存在丰富的羟基，其与氨基之间能够形成较强的分子间作用力，因而生成的NH2-Fe3O4能够与纤维素紧密结合，NH2-Fe3O4能够均匀分布在以纤维素为基体的多孔微球中，制备得到纤维素磁性微球。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种改善桉木纤维反应活性制备纤维素磁性微球的方法，包括以下步骤：
(1)将桉木纤维分散在水中形成湿浆料，将湿浆料放入磨浆机中进行机械打浆，得到打浆浆料；
(2)将打浆浆料分散在碱液中，然后对其进行冷冻处理，解冻后加入酸液使桉木纤维再生析出，过滤后依次经过水洗、脱水、干燥得到活性桉木纤维；
(3)配置NaOH-尿素溶剂，将活性桉木纤维溶于NaOH-尿素溶剂中得到纤维素溶液；将纤维素溶液滴入凝固浴中，在凝固浴中生成纤维素微球，分离、水洗后备用；
(4)将铁盐和醋酸钠溶于乙二醇中，然后加入乙二胺，搅拌至形成稳定的橘黄色溶液；然后加入纤维素微球，搅拌后将混合物转移至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后冷却至室温，过滤收集得到黑色球状产物，洗涤、干燥后即得纤维素磁性微球。
进一步方案，步骤(1)中，所述机械打浆为PFI打浆，其工艺参数如下：打浆间隙为0.10-0.3mm，打浆压力为30-35N·cm-1，打浆转速为1200-1600rpm，打浆程度为60000-90000r。优选的，打浆转速为可1200rpm、1400rpm、1500rpm或1600rpm，打浆程度可为60000、70000、80000或90000r。
进一步方案，步骤(2)中，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；所述酸液为盐酸；所述冷冻处理的条件为在-80～-12℃下处理8-10h；优选的，时间可为7h、8h、9h或10h；
进一步方案，步骤(3)中，配置NaOH-尿素溶剂的方法是将NaOH、尿素共同加入水中混合均匀即得。
进一步方案，步骤(3)中，所述凝固浴为酸性Na2SO4水溶液；其配制方法是将：将Na2SO4加入水中溶解后加入硫酸调整体系为酸性即可。
进一步方案，步骤(4)中，所述铁盐为六水合氯化铁；所述水热反应的条件为在160-200℃温度中保温6-8h，即在纤维素微球表面生成NH2-Fe3O4。优选的，保温的温度可以为160℃、170℃、180℃、190℃或200℃，保温的时间可以为6h、7h或8h。
本发明的第二个目的是提供上述所述的方法制得的纤维素磁性微球。
本发明的第三个目的是提供上述所述的纤维素磁性微球作为吸附剂在废水处理中的应用，其对废水中的亚甲基蓝等有机染料分子具有优良吸附能力。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过机械打浆利用机械力破坏桉木纤维原本致密的纤维结构，使纤维结构变的松散，增加其表面积；然后继续利用碱液对打浆纤维在低温下进行冷冻处理，以进一步润涨纤维，改善纤维表面的微孔结构，增加纤维的孔隙率和比表面积，有利于后续反应中，反应试剂的渗透和扩散，改善桉木纤维的反应活性。
(2)通过机械打浆联合碱处理改善桉木纤维的反应活性后；通过水热反应合成氨基功能化Fe3O4(NH2-Fe3O4)，由于纤维素中存在丰富的羟基，其与氨基之间能够形成较强的分子间作用力，因而生成的NH2-Fe3O4能够与纤维素紧密结合，NH2-Fe3O4能够均匀分布在以纤维素为基体的多孔微球中，制备得到纤维素磁性微球。由于Fe3O4具有磁性，可通过外加磁场比如利用磁铁即可将纤维素磁性微球从水中分离出来，达到快速分离的目的。特别适用于在水处理领域中，能够实现回收再利用。
(3)本发明方法中所用原料价格较低，合成路线简短，工艺流程绿色，反应条件温和，易于实现规模化生产。制得的纤维素磁性微球具有良好的染料分子吸附性能和循环回用性能。
附图说明
图1是实施例1制备的纤维素微球和纤维素磁性微球的FT-IR图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步阐述本发明。应注意的是，下面的各实施例是示例性的，并且不期望限制本发明的范围。在阅读了本发明的内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所付权利要求书所限定的范围。
下列实施例中所用的试剂和原料均为市购产品。
实施例1
(1)取30g绝干桉木纤维，加入去离子水配制成质量浓度为10％的湿浆料，将湿浆料放入PFI磨浆机中进行机械打浆，得到打浆浆料。其打浆条件为打浆间隙0.20mm，打浆压力33.3N·cm-1，打浆转速1500rpm，打浆程度70000r。
(2)取1.0g打浆浆料加入到50mL 9wt％的氢氧化钠水溶液中，搅拌使其混合均匀后，放置在-10℃温度中进行冷冻低温处理9h，取出后室温解冻，然后缓慢滴入1mol·L-1的盐酸使纤维素再生析出，水洗至中性后，脱水、干燥得到活性桉木纤维。
桉木纤维通过上述PFI磨浆机和碱液的处理后，原本致密的纤维结构被破坏，纤维素结构变的松散，其比表面积和保水值显著增加，经检测桉木纤维的保水值提高至原有的2.1倍，纤维素大分子羟基氧化率增大约25％，纤维润涨效果明显，桉木纤维的反应活性得到明显改善。
(3)将质量比7：12：81称取NaOH、尿素、水，混合后制得NaOH-尿素溶剂，在-10℃下冷冻2h后作为纤维素溶剂。按2％(w/w)浓度称取活性桉木纤维置于NaOH-尿素溶剂内，混合均匀后得到纤维素溶液。称取5g Na2SO4加入90g水中溶解，然后加入5g浓硫酸，混合均匀后得到酸性Na2SO4水溶液；用5mL注射器吸取纤维素溶液后，在酸性Na2SO4水溶液液面上方约10mm高度处将纤维素溶液缓慢滴入酸性Na2SO4水溶液中，经35min固化得到纤维素微球，分离后水洗至中性，并在蒸馏水中保存备用。
(4)将1.0gFeCl3·6H2O、3.2g无水醋酸钠溶于30ml乙二醇中，然后加入3.6g乙二胺，搅拌至形成稳定的橘黄色溶液；然后加入1.5g纤维素微球，室温下搅拌30min使反应试剂和纤维素微球充分接触，将混合物转移至高压反应釜中进行水热反应，，在180℃的温度下反应6h，反应结束后冷却至室温，过滤收集得到黑色球状产物，洗涤、干燥后即得纤维素磁性微球。
对上述制备的纤维素微球和纤维素磁性微球进行FT-IR分析，结果如图1所示，可知，纤维素磁性微球的谱图中在595cm-1处出现了四氧化三铁中Fe-O的特征吸收峰，由此证明在纤维素微球中成功负载了Fe3O4磁纳米粒子。此外，在纤维素磁性微球的谱图中，在3400cm-1左右处有一明显的的宽峰，是由和氢键(包括分子内和分子间)缔合的-OH伸缩振动吸收峰与-NH2的伸缩振动吸收峰重叠而增宽的多重吸收峰，因此能够证明在纤维素微球上成功合成氨基功能化Fe3O4(NH2-Fe3O4)。
测试上述纤维素磁性微球对亚甲基蓝的吸附性能，方法如下：
取120mL初始浓度为120mg·L-1的亚甲基蓝溶液置于锥形瓶内，固定溶液的pH值6.5，加入以绝干质量为0.18g的实施例1制得的纤维素磁性微球，搅拌条件下，在25℃下吸附120min。经磁铁分离过滤，测得纤维素磁性微球产品对亚甲基蓝的吸附率高达约90％，表现出良好的吸附性。
实施例2
与实施例1相比，实施例2不同的是步骤(4)中在高压反应釜在180℃的温度下反应7h，其余操作均与实施例1相同。测得纤维素磁性微球产品对亚甲基蓝的吸附率为93％
实施例3
与实施例1相比，实施例2不同的是步骤(4)中在高压反应釜在180℃的温度下反应8h，其余操作均与实施例1相同。测得纤维素磁性微球产品对亚甲基蓝的吸附率为99％。且循环使用第3次时仍有高达98％的亚甲基蓝吸附率；循环使用第4次时吸附率有较显著的下降，但5次循环使用能保持吸附率在91％以上。

Claims (9)

1.一种改善桉木纤维反应活性制备纤维素磁性微球的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将桉木纤维分散在水中形成湿浆料，将湿浆料放入磨浆机中进行机械打浆，得到打浆浆料；
(2)将打浆浆料分散在碱液中，然后对其进行冷冻处理，解冻后加入酸液使桉木纤维再生析出，过滤后依次经过水洗、脱水、干燥得到活性桉木纤维；
(3)配置NaOH-尿素溶剂，将活性桉木纤维溶于NaOH-尿素溶剂中得到纤维素溶液；将纤维素溶液滴入凝固浴中，在凝固浴中生成纤维素微球，分离、水洗后备用；
(4)将铁盐和醋酸钠溶于乙二醇中，然后加入乙二胺，搅拌至形成稳定的橘黄色溶液；然后加入纤维素微球，搅拌后将混合物转移至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后冷却至室温，过滤收集得到黑色球状产物，洗涤、干燥后即得纤维素磁性微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磨浆机为PFI磨浆机，机械打浆的工艺参数如下：打浆间隙为0.10-0.3mm，打浆压力为30-35N·cm-1，打浆转速为1200-1600rpm，打浆程度为60000-90000r。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻处理的条件为在-80～-12℃下处理8-10h；所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；所述酸液为盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，配置NaOH-尿素溶剂的方法是将NaOH、尿素共同加入水中混合均匀即得。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述凝固浴为酸性Na2SO4水溶液；其配制方法是将：将Na2SO4加入水中溶解后加入硫酸调整体系为酸性即可。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述铁盐为六水合氯化铁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述水热反应的条件为在160-200℃温度中保温6-8h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法制得的纤维素磁性微球。
9.如权利要求8所述的纤维素磁性微球作为吸附剂在废水处理中的应用，其对废水中的有机染料分子具有优良吸附能力。
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