CN105080503A - 利用生物质制备高吸附的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的方法 - Google Patents

利用生物质制备高吸附的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的方法 Download PDF

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徐清华
孙秋存
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陈浩
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Abstract

本发明涉及一种利用生物质制备高吸附的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的方法。该方法包括：将木质纤维原料进行酸处理，超声处理得到纳米微晶纤维素胶体悬浮液；所得纳米微晶纤维素胶体悬浮液加入高碘酸盐，调节pH为3-4，在避光条件下反应，得双醛纳米微晶纤维素；将双醛纳米微晶纤维素滴加到聚乙烯胺中，搅拌反应，得纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。本发明的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶由粒径200-300nm的微球粒子组成，具有较大的比表面积且表面含有大量的游离氨基，用于吸附废水中的阴离子染料和重金属离子，具有较高的吸附容量。

Description

利用生物质制备高吸附的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种利用生物质制备高吸附的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，属于吸附材料技术领域。
背景技术
近年来，纺织、印刷、印染、造纸等行业发展迅猛，但其排放的废水中含有大量的染料和金属离子，严重影响了自然界中水的质量和人类的健康，同时也给自然环境带来了巨大的压力。因此，治理工业废水中的染料与金属离子成为一个亟待解决的问题。与凝聚、离子交换、氧化、化学沉淀、电沉积和膜处理等方法相比，吸附是一种具有高脱除效率、易操作、低费用、无副产物的较为优越的处理废水中的染料和重金属离子的方法。
木质纤维资源，是自然界最丰富的天然高分子材料。从木质纤维资源开发新的生物能源、生物材料、生物化工产品等，受到世界主要工业化国家越来越多的关注和重视。纳米微晶纤维素(Nanocrystallinecellulose,NCC)是从天然纤维中提取出的一种纳米级纤维，其截面直径为1-100nm，长度为微米数量级。NCC具有结晶度高、杨氏弹性模量高、物理强度性能好及比表面积巨大等优点，同时又具有生物材料的优良特性，质量轻、可降解、生物相容性高以及可以再生等。CN102877342A提供一种纳米微晶纤维素的制备方法，包括：将精制棉短绒投入水中，超声搅拌，加入0.5mol/L的硫酸水溶液，在30～60℃的温度下超声8～12小时；所得产物用水洗涤至pH值6～7。CN104293858A公开了一种纳米微晶纤维素的制备方法，包括酶处理、酸水解和除酸处理；所述原料为木材纤维原料、非木材纤维原料或微生物纤维原料。纳米微晶纤维素巨大的比表面积，作为吸附剂可以提供大量的吸附位点，因此具有较高的吸附容量。其吸附官能团为表面的羟基及羧基，对阳离子染料的吸附效果较好，但对工业中大量使用的阴离子染料的吸附效果不尽如人意。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种作为废水中阴离子染料及重金属离子吸附剂的纳米微晶纤维素与聚乙烯胺微凝胶的制备方法。该微凝胶对阴离子染料及重金属离子具有很高的吸附容量，且易于回收。
术语说明：
NCC：纳米微晶纤维素的简称；
PVAm：聚乙烯胺(Polyvinylamine)的简称。
本发明的技术方案如下：
一种纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，包括步骤：
(1)将木质纤维原料进行酸处理，洗涤，透析，超声处理，得到纳米微晶纤维素胶体悬浮液(NCC)；
(2)取步骤(1)制备的纳米微晶纤维素胶体悬浮液，加入高碘酸盐，调节pH为3-4，在避光条件下反应5-48h，反应温度10-45℃；所得产物透析2-5天，得到双醛纳米微晶纤维素；
上述纳米微晶纤维素(NCC)以绝干重计，与高碘酸盐的质量摩尔比为1:1-25，单位g/mmol；
(3)将步骤(2)制备的双醛纳米微晶纤维素滴加到聚乙烯胺(PVAm)中，所述双醛纳米微晶纤维素与聚乙烯胺质量比为1-5:1，搅拌下反应6-24h，控制反应温度为20-50℃；洗涤产物，得纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。
优选的，上述步骤(1)中的木质纤维原料选自下列之一或组合：溶解浆、漂白针叶木硫酸盐浆、漂白阔叶木硫酸盐浆、办公废纸浆、微晶纤维素、棉花。
优选的，上述步骤(1)中，将纤维素原料粉碎，过20目筛，在20℃-65℃下加入30-64wt％的硫酸，使酸与原料的体积质量比(5～15)：1，单位毫升比克，原料以绝干料计；搅拌下，反应10min-70min，然后将悬浮液用9-10倍体积的去离子水稀释以终止反应，所得产物用去离子水反复离心冲洗至pH值5.0～5.5，将得到产物放入透析袋中，用流动的去离子水透析至pH值恒定，透析后的悬浮液在冰水浴中进行超声波振荡处理5min-50min，得到纳米微晶纤维素胶体悬浮液；
优选的，上述步骤(2)中取NCC悬浮液加入高碘酸盐后，用无机酸调节pH为3-4，再用pH为3-4的HAc-NaAc缓冲溶液稀释至原反应体系的2-3体积倍。
进一步优选的，上述步骤(2)中用无机酸调节pH为3.5，再用pH为3.5的HAc-NaAc缓冲溶液稀释至原反应体系的2.5体积倍。
优选的，上述步骤(2)中，反应结束后加乙二醇终止反应；所述乙二醇的加量为5-10mL/100mL反应液。此处“反应液”是指反应结束时所得液体。
优选的，上述步骤(2)中使用的透析袋截留分子量为12000-14000。
优选的，上述步骤(2)中所述调节pH用盐酸或硫酸。
优选的，上述步骤(2)中所述高碘酸盐为高碘酸钠或高碘酸钾。
优选的，上述步骤(3)中聚乙烯胺为巴斯夫公司产品，分子量为150kDa。
优选的，上述步骤(3)中反应结束后，用去离子水洗涤反应产物3-5次。
本发明制备的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶由粒径在200-300nm的微球粒子组成，具有较大的比表面积，且表面含有大量的游离氨基，可以通过静电作用、形成氢键及共价键等吸附废水中的阴离子染料和重金属离子，具有较高的吸附容量。另一方面，微凝胶吸附染料或重金属离子后结构不会被破坏，易回收，可重复利用。
本发明制备纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶可以吸附各种不同类型的阴离子染料中的阴离子，所述阴离子染料包括酸性染料、活性染料或直接染料；例如：酸性大红、刚果红、活性嫩黄染料等。
本发明制备纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶还可以吸附废水中的重金属离子，尤其是Cr6+，Cu2+及Pb2+均有较好的吸附效果。例如：对Pb2+吸附容量可达到627mg/g
本发明的工艺路线是先对木质纤维原料进行酸处理得到纳米微晶纤维素，再用高碘酸盐对纳米微晶纤维素进行氧化得到双醛纳米微晶纤维素，最后利用双醛纳米微晶纤维素与聚乙烯胺反应，得到纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。反应路线如下所示：
本发明的有益效果：
1、本发明利用双醛纳米纤维素为交联剂与聚乙烯胺反应生成纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶，微凝胶中微球粒径在200-300nm，具有较高的吸附容量。例如：对刚果红的吸附容量可达到1469mg/g，为常规活性炭吸附剂的10-30倍左右。
2、聚乙烯胺(PVAm)是一种链状水溶性高分子材料，其侧链含有大量高反应活性的游离氨基，具有较强的吸附性能，但其在水中易溶解难回收限制了其作为吸附材料的应用。本发明将纳米纤维素与聚乙烯胺进行反应，制备成微凝胶，吸附后通过过滤或离心就可以很容易地与水分离。
3、本发明的微凝胶吸附材料中含有纳米纤维素，因此具有较高的强度，吸附染料或重金属离子后不会被破坏，通过酸或碱处理后可以再生，易于重复利用。
4、本发明利用生物质资源进行改性制备生物基新材料，能够有效解决生产中的资源与环境压力，具有很好的发展前景。
附图说明
图1是实施例1的步骤(1)制备的纳米微晶纤维素的原子力显微镜图。
图2是实施例1的步骤(2)制备的双醛纳米纤维素的原子力显微镜图。
图3是实施例1的产品纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的原子力显微镜图。颗粒粒径在200-300nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用聚乙烯胺为巴斯夫公司产品，分子量为150kDa，游离氨基含量为6.73mmol。
实施例1：
(1)用粉碎机将漂白阔叶木浆粉碎，过20目筛，以绝干浆料20g计取。在45℃下加质量浓度64％的硫酸170mL混合，在机械搅拌作用下进行反应，反应30min后将悬浮液用去离子水稀释10倍终止反应。产物用去离子水反复离心冲洗至pH值为5.0。将离心后的沉淀物放入截留分子量为12000-14000透析袋中，用流动的去离子水透析5天。透析后的悬浮液用超声波振荡器处理10min，为避免产物因热聚集，所述超声波处理在冰水浴中进行，制得纳米微晶纤维素(NCC)悬浮液。
(2)取含有1g绝干物料的NCC悬浮液，加入6mmol的高碘酸钠，用1mol/L的盐酸调节pH为3.5，再用pH为3.5的HAc-NaAc缓冲溶液稀释至200mL。在避光条件下反应48h，反应温度为40℃。反应结束后加10mL乙二醇终止反应。所得产物使用袋截留分子量为12000-14000的透析3天，得到双醛纳米微晶纤维素。
(3)将得到的双醛纳米微晶纤维素滴加到聚乙烯胺中，双醛纳米微晶纤维素与聚乙烯胺重量比为1:1，25℃下反应24h。反应结束后，用去离子水洗涤反应产物5次，得到纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。
实施例1获得的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的游离氨基含量为4.68mmol/g。利用原子力显微镜对该纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶形貌进行观察，如图3所示，粒径在200-300nm的微球粒子。微凝胶的比表面积较大。
图1、图2分别是是步骤(1)制备的纳米微晶纤维素、步骤(2)制备的双醛纳米纤维素的原子力显微镜图。
实施例2：
(1)用粉碎机将漂白阔叶木浆粉碎，过20目筛，以绝干浆料20g计取。在45℃下加质量浓度64％的硫酸170ml混合，在机械搅拌下反应30min后将悬浮液用去离子水稀释10倍来终止反应。产物用去离子水反复离心冲洗至pH值为5.0。将离心后的沉淀物放入截留分子量为12000-14000透析袋中，用流动的去离子水透析5天。透析后的悬浮液用超声波振荡器处理10min，为避免产物因热聚集，处理在冰水浴中进行，制得纳米微晶纤维素悬浮液。
(2)取含有1g绝干物料的NCC悬浮液，加入9mmol的高碘酸钠，用0.5mol/L的硫酸调节pH为3.5，用pH为3.5的HAc-NaAc缓冲溶液稀释至200mL。在避光条件下反应48h，反应温度为40℃。反应结束后加10mL乙二醇终止反应。所得产物使用袋截留分子量为12000-14000的透析3天，得到双醛纳米微晶纤维素。
(3)将得到的双醛纳米微晶纤维素滴加到聚乙烯胺中，重量比为1:1.5，25℃下反应24h。反应结束后，用去离子水洗涤反应产物5次，得到纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。
实施例3：
(1)用粉碎机将漂白针叶木浆粉碎，过20目筛，以绝干浆料20g计取。在45℃下加质量浓度64％的硫酸170ml混合，在机械搅拌作用下进行反应，反应30min后将悬浮液用去离子水稀释10倍来终止反应。产物用去离子水反复离心冲洗至pH值为5.0。将离心后的沉淀物放入截留分子量为12000-14000透析袋中，用流动的去离子水透析5天。透析后的悬浮液用超声波振荡器处理10min，为避免产物因热聚集，该处理在冰水浴中进行，制得纳米微晶纤维素悬浮液。
(2)取含有1g绝干物料的NCC悬浮液，加入12mmol的高碘酸钠，用1mol/L的盐酸调节pH为3.5，再用pH为3.5的HAc-NaAc缓冲溶液稀释至200mL。在避光条件下反应48h，反应温度为40℃。反应结束后加10mL乙二醇终止反应。所得产物使用袋截留分子量为12000-14000的透析3天，得到双醛纳米微晶纤维素。
(3)将得到的双醛纳米微晶纤维素滴加到聚乙烯胺中，其用量比为1:2，单位为克比克，25℃下反应24h。反应结束后，用去离子水洗涤反应产物5次，得到纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中原料为漂白针叶木硫酸盐浆。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是在步骤(2)中使用高碘酸钾为氧化剂。
实施例6：
如实施例2所述，所不同的是步骤(1)中原料为漂白针叶木硫酸盐浆。
吸附试验：
试验一：纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶对阴离子染料的吸附
配制浓度为50-800mg/l的酸性大红GR、刚果红4BS、活性嫩黄K-4G染料溶液200ml，调节pH为3-5之间，加入0.1g实施例1制得的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶，吸附8h。吸附完成后进行离心，取上清液，利用紫外分光光度计测定其吸光度，通过计算得到微凝胶对各染料溶液的最大吸附量，结果列于表1。
表1微凝胶对阴离子染料的吸附效果
染料 酸性大红GR 刚果红4BS 活性嫩黄K-4G
最大吸附量(mg/g) 896.1 1469.7 1250.9
达到吸附平衡时间(h) 8 1 8
表1的数据表明，纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶对阴离子染料，包括酸性染料，直接染料及活性染料，均有较好的吸附效果，吸附容量很高。其中，对刚果红的吸附容量最高，可以达到1469mg/g，为常规活性炭吸附剂的30倍。
试验二：纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶对废水中的重金属离子的吸附
配制浓度为50-500mg/L的重铬酸钾、硫酸铜、硝酸铅溶液200mL，调节重铬酸钾溶液pH为2，调节硫酸铜溶液、硝酸铅溶液pH为5，分别加入0.1g实施例1制得的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶，吸附5h。吸附完成后进行离心，取上清液，利用原子吸收光谱仪，通过计算得到微凝胶对各染料溶液的最大吸附量，结果列于表2。纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶对废水中的重金属离子，Cr6+，Cu2+及Pb2+均有较好的吸附效果。
表2微凝胶对重金属离子的吸附效果
重金属离子 Cr6+ Cu2+ Pb2+
最大吸附量(mg/g) 193 256 627
达到吸附平衡时间(min) 30 35 50

Claims (9)

1.一种纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，包括步骤：
(1)将木质纤维原料进行酸处理，洗涤，透析，超声处理，得到纳米微晶纤维素胶体悬浮液；
(2)取步骤(1)制备的纳米微晶纤维素胶体悬浮液，加入高碘酸盐，调节pH为3-4，在避光条件下反应5-48h，反应温度10-45℃；所得产物透析2-5天，得到双醛纳米微晶纤维素；
上述纳米微晶纤维素以绝干重计，与高碘酸盐的质量摩尔比为1:1-25，单位g/mmol；
(3)将步骤(2)制备的双醛纳米微晶纤维素滴加到聚乙烯胺中，所述双醛纳米微晶纤维素与聚乙烯胺质量比为1-5:1，搅拌下反应6-24h，控制反应温度为20-50℃；洗涤产物，得纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶。
2.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(1)中的木质纤维原料选自下列之一或组合：溶解浆、漂白针叶木硫酸盐浆、漂白阔叶木硫酸盐浆、办公废纸浆、微晶纤维素、棉花。
3.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(1)的操作方法如下：
将纤维素原料粉碎，过20目筛，在20℃-65℃下加入30-64wt％的硫酸，使酸与原料的体积质量比(5～15)：1，单位毫升比克，原料以绝干料计；搅拌下，反应10min-70min，然后将悬浮液用9-10倍体积的去离子水稀释以终止反应，所得产物用去离子水反复离心冲洗至pH值5.0～5.5，将得到产物放入透析袋中，用流动的去离子水透析至pH值恒定，透析后的悬浮液在冰水浴中进行超声波振荡处理5min-50min，得到纳米微晶纤维素胶体悬浮液。
4.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中，取纳米微晶纤维素胶体悬浮液加入高碘酸盐后，用无机酸调节pH为3-4，再用pH为3-4的HAc-NaAc缓冲溶液稀释至原反应体系的2-3体积倍。
5.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中，反应结束后加乙二醇终止反应；所述乙二醇的加量为5-10mL/100mL反应液。
6.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中使用的透析袋截留分子量为12000-14000。
7.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述调节pH用盐酸或硫酸。
8.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述高碘酸盐为高碘酸钠或高碘酸钾。
9.如权利要求1所述的纳米纤维素聚乙烯胺微凝胶的制备方法，其特征在于步骤(3)中反应结束后，用去离子水洗涤反应产物3-5次。
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