CN112774260A - 一种聚醚消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚醚消泡剂,主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油1‑3份、聚三氟丙基甲基硅氧烷3‑7份、端羟基硅油2‑4.5份;聚氧丙烯甘油醚1‑2.5份;聚氧丙基聚氧乙基甘油醚1.5‑3份;山梨酸醇单甘油酯0.2‑0.8份;环氧烷改性植物油甲酯2‑5份;羧甲基纤维素钠0.1‑0.6份;聚氧乙烯醚0.4‑0.8份;疏水气相白炭黑0.4‑1.2份;食品级乳化剂3‑10份;食品级分散剂2‑6份;催化剂0.01‑0.05份,去离子水60‑80份。本发明的消泡剂拥有良好的消泡抑泡能力,消泡效率高,对气泡的抑制时间长。
Description
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域,具体而言,涉及一种聚醚消泡剂及其制备方法。
背景技术
聚醚型消泡剂是消泡剂产品种类中最重要的品种之一,具有无毒、无害、无气味、无刺激并在水中易分散的特点,除了一般工业应用外,还可以应用在食品、发酵、化妆品和医疗等行业中,是含硅型消泡剂所无法取代的。聚醚型消泡剂根据合成所用的起始剂不同可分为多元醇型、脂肪酸酯型和胺醚型,其中应用较为广泛的当属多元醇型和脂肪酸酯型。
虽然聚醚型消泡剂的应用较为广泛,但消泡剂消泡成分单一,主要使用聚醚类物质,消泡效果较差,采用聚醚类物质含量过高,不利于在食品方面的应用。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚醚消泡剂,该消泡剂原材料环保无害,适合食品生产类消泡,且将聚醚类与有机硅复合使用,极大的提高了消泡、抑泡的效果,拥有良好的稳定性。
本发明的第二目的在于提供上述聚醚消泡剂的制备方法,该制备方法操作简单,通过特定的制备步骤和制备参数,能够制备出具有良好的消泡抑泡能力的消泡剂。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明提供了一种聚醚消泡剂,主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油1-3份、聚三氟丙基甲基硅氧烷3-7份、端羟基硅油2-4.5份、聚氧丙烯甘油醚1-2.5份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚1.5-3份、山梨酸醇单甘油酯0.2-0.8份、环氧烷改性植物油甲酯2-5份、羧甲基纤维素钠0.1-0.6份、聚氧乙烯醚0.4-0.8份、疏水气相白炭黑0.4-1.2份、食品级乳化剂3-10份、食品级分散剂2-6份、催化剂0.01-0.05份,去离子水60-80份。
优选的,所述聚醚消泡剂主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油1.5-2.5份、聚三氟丙基甲基硅氧烷4-6份、端羟基硅油2.5-4份、聚氧丙烯甘油醚1.5-2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2-2.5份、山梨酸醇单甘油酯0.4-0.6份、环氧烷改性植物油甲酯3-4份、羧甲基纤维素钠0.3-0.5份、聚氧乙烯醚0.5-0.7份、疏水气相白炭黑0.6-1份、食品级乳化剂5-8份、食品级分散剂3-5份、催化剂0.02-0.04份和去离子水65-75份。
优选的,所述聚醚消泡剂主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油2份、聚三氟丙基甲基硅氧烷5份、端羟基硅油3.5份、聚氧丙烯甘油醚2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2份、山梨酸醇单甘油酯0.5份、环氧烷改性植物油甲酯3份、羧甲基纤维素钠0.4份、聚氧乙烯醚0.6份、疏水气相白炭黑0.8份、食品级乳化剂7份、食品级分散剂4份、催化剂0.03份和去离子水70份。
现有技术中,聚醚类的消泡剂主要成分一般只采用聚醚类物质,成分单一,消泡抑泡效果差,且采用的聚醚类物质含量高,不适用于食品生产使用。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种聚醚消泡剂,该消泡剂通过将聚醚类与有机硅复合使用,极大的提高了消泡抑泡的能力;其中,添加的端羟基硅油具有较高的分子链长度,具有极强的疏水性,能够保证消泡剂溶于体系后极不易被体系溶解,所以这样的消泡剂在体系中能较持久的以分散状态存在,但不被溶解,提高了消泡剂对体系的持续抑制泡沫的能力;聚醚改性硅油的添加增加了消泡剂在水中的分散性、乳化性和稳定性,进一步延长了消泡抑泡的时间;通过添加聚三氟丙基甲基硅氧烷,应用其具有表面能低的特点,不仅能够提高消泡和抑泡效果,还能够降低的消泡剂在油相体系中的溶解,保证在油相体系也有良好的消泡抑泡效果。
另外,从具体用量上来看,聚醚改性硅油的加量只有聚三氟丙基甲基硅氧烷一半,这是因为虽然聚醚类物质能够起到消泡抑泡的作用,但是聚醚类物质过多会对食品安全造成危害,将其加量限定在聚三氟丙基甲基硅氧烷的一半,既能够发挥聚醚类的消泡抑泡能力,又能够防止其对食品安全造成危害。
优选的,所述食品级乳化剂为司班-80、吐温-80中的任意一种或两种的混合。通过添加乳化剂,提高了溶液的乳化程度,使制得的消泡剂拥有良好的稳定性。
优选的,所述食品级分散剂是含碳数为6-20的硬酯酰胺、含碳数为6-20的脂肪醇、含碳数为6-20的脂肪酸、含碳数为6-20的脂肪酸酯中的任意一种。通过添加食品级分散剂,提高了消泡剂的分散效果,进而提高了其消泡抑泡的持续性。
优选的,所述催化剂为碱金属氢氧化物、碱金属硅烷醇盐、碱金属烷氧化合物、季铵盐的氢氧化物中的任意一种或几种的混合。进一步的,所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲基硅醇钾、甲基硅醇钠、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、β-羟乙基三甲基胺、四甲基氢氧化铵中的任意一种或几种的混合。通过添加催化剂,能够促进各组分的复配混合,缩短反应时间,提高生产效率。
此外,本发明还提供了一种上述聚醚消泡剂的制备方法,包括:
(A)将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯混合搅拌得到粘稠状硅膏;
(B)将食品级分散剂溶解在去离子水中,并依次加入催化剂和食品级乳化剂,搅拌混合均匀得混合溶液;
(C)将粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到混合溶液中,乳化搅拌后进行高剪切均质。
本发明的制备方法通过将溶解温度相近似的组分一同搅拌溶解,既有利于各组分间的混合,又能够提高混合效率;通过将食品级分散剂、催化剂和食品级乳化剂先进行溶解,能够充分应用食品级分散剂、催化剂和食品级乳化剂,防止因溶解不充分造成浪费;最后进行的乳化搅拌则是能够提高消泡剂产品的均一性,从而保证制得的消泡剂拥有良好的消泡抑泡能力。
优选的,所述(A)步骤中的混合搅拌温度为150-200℃,搅拌时间为1.8-2.2小时。
优选的,所述(B)步骤中的溶解温度为50-60℃。
优选的,所述(C)步骤中的乳化搅拌温度为60-70℃,搅拌时间为1-3小时。
优选的,所述(C)步骤中的高剪切均质温度为0-50℃,高剪切均质时间为0.8-1.2小时。
本发明的制备方法操作简单,通过特定的制备步骤和制备参数,能够制备出具有良好的消泡抑泡能力的消泡剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的聚醚消泡剂通过将聚醚类与有机硅复合使用,极大的提高了消泡抑泡的能力;
(2)通过添加端羟基硅油,能够保证消泡剂溶于体系后极不易被体系溶解,提高了消泡剂对体系的持续抑制泡沫的能力;
(3)通过添加聚醚改性硅油的添加增加了消泡剂在水中的分散性、乳化性和稳定性,进一步延长了消泡抑泡的时间;
(4)通过添加聚三氟丙基甲基硅氧烷,应用其具有表面能低的特点,不仅能够提高消泡和抑泡效果,还能够降低的消泡剂在油相体系中的溶解,保证在油相体系也有良好的消泡抑泡效果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
称量如下质量份数的原料:聚醚改性硅油1份、聚三氟丙基甲基硅氧烷3份、端羟基硅油2份、聚氧丙烯甘油醚1份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚1.5份、山梨酸醇单甘油酯0.2份、环氧烷改性植物油甲酯2份、羧甲基纤维素钠0.1份、聚氧乙烯醚0.4份、疏水气相白炭黑0.4份、司班-80 3份、硬酯酰胺2份、氢氧化钠0.01份和去离子水60份。
称量完毕后,将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯加入电加热罐中,在150℃下搅拌1.8小时左右,得到粘稠状硅膏;
然后,将硬酯酰胺加入去离子水中,在50℃的温度下溶解;加入氢氧化钠,将司班-80加入溶液中,搅拌混合均匀得混合溶液;
接着,将粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到混合溶液中,在温度为65℃下乳化搅拌1.5小时,乳化搅拌完成后,在2℃的温度下进行高剪切均质0.8小时,即制得聚醚消泡剂。
实施例2
称量如下质量份数的原料:聚醚改性硅油1.5份、聚三氟丙基甲基硅氧烷4份、端羟基硅油2.5份、聚氧丙烯甘油醚1.5份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2份、山梨酸醇单甘油酯0.4份、环氧烷改性植物油甲酯3份、羧甲基纤维素钠0.3份、聚氧乙烯醚0.5份、疏水气相白炭黑0.6份、吐温-80 5份、脂肪酸酯3份、催化剂0.02份和去离子水65份。
称量完毕后,将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯加入电加热罐中,在170℃下搅拌1.8小时左右,得到粘稠状硅膏。
然后,将脂肪酸酯加入去离子水中,在50℃的温度下溶解,加入催化剂,将吐温-80加入溶液中,搅拌混合均匀得混合溶液。
接着,将粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到混合溶液中,在温度为70℃下乳化搅拌3小时,乳化搅拌完成后,在15℃的温度下进行高剪切均质1小时,即制得聚醚消泡剂。
本实施例中所用的催化剂为乙醇钾和β-羟乙基三甲基胺按质量比1:1混合而成。
实施例3
称量如下质量份数的原料:聚醚改性硅油2份、聚三氟丙基甲基硅氧烷5份、端羟基硅油3.5份、聚氧丙烯甘油醚2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2份、山梨酸醇单甘油酯0.5份、环氧烷改性植物油甲酯3份、羧甲基纤维素钠0.4份、聚氧乙烯醚0.6份、疏水气相白炭黑0.8份、司班-80 7份、脂肪醇4份、氢氧化钾0.03份,去离子水70份。
称量完毕后,将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯加入电加热罐中,在180℃下搅拌2小时左右,得到粘稠状硅膏。
然后,将脂肪醇加入去离子水中,在55℃的温度下溶解,加入氢氧化钾,将司班-80加入溶液中,搅拌混合均匀得混合溶液。
接着,将粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到混合溶液中,在温度为65℃下乳化搅拌2小时,乳化搅拌完成后,在25℃的温度下进行高剪切均质1小时,即制得聚醚消泡剂。
实施例4
称量如下质量份数的原料:聚醚改性硅油2.5份、聚三氟丙基甲基硅氧烷6份、端羟基硅油4份、聚氧丙烯甘油醚2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2.5份、山梨酸醇单甘油酯0.6份、环氧烷改性植物油甲酯4份、羧甲基纤维素钠0.5份、聚氧乙烯醚0.7份、疏水气相白炭黑1份、吐温-80 8份、脂肪酸5份、甲基硅醇钾0.04份,去离子水75份。
称量完毕后,将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯加入电加热罐中,在200℃下搅拌2.2小时左右,得到粘稠状硅膏。
然后,将脂肪酸加入去离子水中,在60℃的温度下溶解,加入甲基硅醇钾,将吐温-80加入溶液中,搅拌混合均匀得混合溶液。
接着,将粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到混合溶液中,在温度为68℃下乳化搅拌2.5小时,乳化搅拌完成后,在35℃的温度下进行高剪切均质1小时,即制得聚醚消泡剂。
实施例5
称量如下质量份数的原料:聚醚改性硅油3份、聚三氟丙基甲基硅氧烷7份、端羟基硅油4.5份、聚氧丙烯甘油醚2.5份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚3份、山梨酸醇单甘油酯0.8份、环氧烷改性植物油甲酯5份、羧甲基纤维素钠0.6份、聚氧乙烯醚0.8份、疏水气相白炭黑1.2份、食品级乳化剂10份、脂肪酸酯6份、四甲基氢氧化铵0.05份,去离子水80份。
称量完毕后,将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯加入电加热罐中,在200℃下搅拌2.2小时左右,得到粘稠状硅膏。
然后,将脂肪酸酯加入去离子水中,在60℃的温度下溶解;加入四甲基氢氧化铵,将食品级乳化剂加入溶液中,搅拌混合均匀得混合溶液。
接着,将粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到混合溶液中,在温度为70℃下乳化搅拌3小时,乳化搅拌完成后,在50℃的温度下进行高剪切均质1.2小时,即制得聚醚消泡剂。
本实施例中所使用的食品级乳化剂为司班-80和吐温-80按质量比1:1进行混合得到的混合物。
比较例1
具体操作工艺与实施例3一致,只是不添加聚醚改性硅油。
比较例2
具体操作工艺与实施例3一致,只是添加的聚醚改性硅油为8份。
比较例3
具体操作工艺与实施例3一致,只是不添加聚三氟丙基甲基硅氧烷。
比较例4
具体操作工艺与实施例3一致,只是添加的聚三氟丙基甲基硅氧烷为10份。
比较例5
称量如下质量份数的原料:聚醚改性硅油2份、聚三氟丙基甲基硅氧烷5份、端羟基硅油3.5份、聚氧丙烯甘油醚2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2份、山梨酸醇单甘油酯0.5份、环氧烷改性植物油甲酯3份、羧甲基纤维素钠0.4份、聚氧乙烯醚0.6份、疏水气相白炭黑0.8份、司班-80 7份、脂肪醇4份、氢氧化钾0.03份和去离子水70份。
称量完毕后,将上述组分在50℃的温度下加热溶解,搅拌均匀,在25℃的温度下进行高剪切均质1小时,即制得聚醚消泡剂。
实验例
将实施例1-5以及比较例1-5的消泡剂分别按以下方法进行消泡抑泡功能测试:
在100ml量筒中倒入20ml起泡液,上下震荡使泡沫升至50ml,停止震荡;向起泡液内加入20mg消泡剂,同时计时,记录泡沫消失的时间,此时间定义为消泡时间;继续震荡,计时并观察泡沫上升的高度,记录下当泡沫到达25ml刻度线的时间,此时间定义为抑泡时间。
具体的结果如下表1-2所示:
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
消泡时间(s) | 4 | 3.5 | 3 | 5 | 5.5 |
抑泡时间(s) | 75 | 80 | 95 | 70.5 | 65 |
表2
从表1可以看出,本发明的消泡剂拥有优异的消泡抑泡能力,且最快能够在3s内将泡沫全部消除,且能够在95s内避免泡沫的产生。
将实施例3与比较例1-2进行对比,可以看出,实施例3的消泡能力和抑泡能力均优于比较例1-2,说明添加聚醚改性硅油能够有效缩短消泡时间,延长对泡沫的抑制能力;且需要对聚醚改性硅油的添加量进行限制,添加量过大不利于提高消泡抑泡能力,只有将聚醚改性硅油的添加量限定在一定范围内,才能保证消泡剂有良好的消泡抑泡能力。
将实施例3与比较例3-4进行对比,可以看出实施例3的消泡时间明显快于比较例3-4,且实施例3的抑泡时间更长。这说明,聚三氟丙基甲基硅氧烷能够有效缩短消泡时间,延长对泡沫的抑制能力。另外,如比较例4所示,当聚三氟丙基甲基硅氧烷过大时,会对消泡剂本身的消泡抑泡能力产生不利的影响,只有将聚三氟丙基甲基硅氧烷的加量限制在一定的范围内,才能保证制得的消泡剂消泡速度快且抑泡时间长。
将实施例3与比较例5进行对比,可以看出在使用了相同的原料组分的前提下,实施例3的消泡剂无论是消泡能力还是抑泡能力均优于比较例5。而之所以实施例3能够有如此优异的消泡抑泡能力,是因为实施例3采用了特定的操作步骤和工艺参数,可见在原料组分相同的前提下,通过采用本发明的特定操作步骤和工艺参数,能够显著的提高消泡剂的消泡速度和抑泡时间。
总之,本发明的消泡剂拥有良好的消泡抑泡能力,消泡效率高,对气泡的抑制时间长。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种聚醚消泡剂,其特征在于,主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油1-3份、聚三氟丙基甲基硅氧烷3-7份、端羟基硅油2-4.5份、聚氧丙烯甘油醚1-2.5份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚1.5-3份、山梨酸醇单甘油酯0.2-0.8份、环氧烷改性植物油甲酯2-5份、羧甲基纤维素钠0.1-0.6份、聚氧乙烯醚0.4-0.8份、疏水气相白炭黑0.4-1.2份、食品级乳化剂3-10份、食品级分散剂2-6份、催化剂0.01-0.05份和去离子水60-80份。
2.根据权利要求1所述的聚醚消泡剂,其特征在于,主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油1.5-2.5份、聚三氟丙基甲基硅氧烷4-6份、端羟基硅油2.5-4份、聚氧丙烯甘油醚1.5-2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2-2.5份、山梨酸醇单甘油酯0.4-0.6份、环氧烷改性植物油甲酯3-4份、羧甲基纤维素钠0.3-0.5份、聚氧乙烯醚0.5-0.7份、疏水气相白炭黑0.6-1份、食品级乳化剂5-8份、食品级分散剂3-5份、催化剂0.02-0.04份和去离子水65-75份。
3.根据权利要求1所述的聚醚消泡剂,其特征在于,主要由以质量份数计的以下原料组成:聚醚改性硅油2份、聚三氟丙基甲基硅氧烷5份、端羟基硅油3.5份、聚氧丙烯甘油醚2份、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚2份、山梨酸醇单甘油酯0.5份、环氧烷改性植物油甲酯3份、羧甲基纤维素钠0.4份、聚氧乙烯醚0.6份、疏水气相白炭黑0.8份、食品级乳化剂7份、食品级分散剂4份、催化剂0.03份和去离子水70份。
4.根据权利要求1所述的聚醚消泡剂,其特征在于,所述食品级乳化剂为司班-80、吐温-80中的任意一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的聚醚消泡剂,其特征在于,所述食品级分散剂是含碳数为6-20的硬酯酰胺、含碳数为6-20的脂肪醇、含碳数为6-20的脂肪酸、含碳数为6-20的脂肪酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的聚醚消泡剂,其特征在于,所述催化剂为碱金属氢氧化物、碱金属硅烷醇盐、碱金属烷氧化合物、季铵盐的氢氧化物中的任意一种或几种的混合。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的聚醚消泡剂的制备方法,其特征在于,包括:
(A)将聚醚改性硅油、聚三氟丙基甲基硅氧烷、端羟基硅油、疏水气相白炭黑、山梨酸醇单甘油酯、环氧烷改性植物油甲酯混合搅拌得到粘稠状硅膏;
(B)将食品级分散剂溶解在去离子水中,并依次加入催化剂和食品级乳化剂,搅拌混合均匀得混合溶液;
(C)将所述粘稠状硅膏和聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醚依次加入到所述混合溶液中,乳化搅拌后进行高剪切均质。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述(A)步骤中,混合搅拌温度为150-200℃,搅拌时间为1.8-2.2h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述(B)步骤中,溶解温度为50-60℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述(C)步骤中,乳化搅拌温度为60-70℃,搅拌时间为1-3h;
优选的,所述(C)步骤中,高剪切均质温度为0-50℃,高剪切均质时间为0.8-1.2h。
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