CN112768702B - 一种正极片及其高安全锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正极片及其高安全锂离子电池，通过将寡聚物、导电剂、磷酸铁锂以及粘结剂配制成浆料，然后将浆料涂覆到锂离子电池正极片集流体的至少一个表面上，烘干后形成第一活性层(保护层)，再将第二正极活性材料涂覆到第一活性层上。本发明中寡聚物不直接添加到三元正极材料和/或钴酸锂浆料中，而是与磷酸铁锂一起混合制成保护层浆料后再涂覆在正极片集流体的至少一个表面上，最后再涂覆第二正极活性材料，因此可以避免三元正极材料和/或钴酸锂将寡聚物氧化分解，进而可以在改善电芯安全性的同时能保持良好的电性能。且本发明方法寡聚物的添加量较少，可以减少能量密度的损失。

Description

一种正极片及其高安全锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种正极片及其高安全锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度大、重量轻、循环寿命长、自放电小等优点，已经被广泛应用于动力电池领域，具有广阔的市场前景。但是锂离子电池的安全性问题制约了其发展。例如动力电池发生内短路的时候，电芯内部会产生大量的热量，使隔膜收缩，正极片和负极片短路而导致热失控。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种正极片及其高安全锂离子电池，通过将寡聚物、导电剂、磷酸铁锂以及粘结剂配制成浆料，然后将浆料涂覆到锂离子电池正极片集流体的至少一个表面上，烘干后形成第一活性层(保护层)，再将第二正极活性材料涂覆到第一活性层上。本发明中寡聚物不直接添加到三元正极材料和/或钴酸锂浆料中，而是与磷酸铁锂一起混合制成保护层浆料后再涂覆在正极片集流体的至少一个表面上，最后再涂覆第二正极活性材料，因此可以避免三元正极材料和/或钴酸锂将寡聚物氧化分解，以改善动力锂离子电池针刺性能。且本发明方法寡聚物的添加量较少，可以减少能量密度的损失。
本发明是通过如下技术方案实现所述技术效果的:
一种正极片，包括集流体、第一活性层以及第二活性层，所述第一活性层设置于所述集流体和所述第二活性层之间，所述第一活性层形成在所述集流体的至少一个表面上，所述第一活性层的活性物质包括磷酸铁锂(LFP)与寡聚物。
根据本发明的实施方案，所述寡聚物在第一活性层中的质量百分含量为0.01～50％；优选为0.1～20％；示例性为0.01％、0.15％、0.3％、2％、5％、10％、20％、50％。
本发明中，第一活性层的质量/(第一活性层质量+第一活性层质量)＝3％。
根据本发明的实施方案，所述寡聚物为双马来酰亚胺寡聚物、单马来酰亚胺寡聚物、马来酰亚胺寡与巴比妥酸的共聚物、苯基硅氧烷寡聚物中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述寡聚物的数均分子量为1500～9000，优选为2000～6000，示例性为1500、2000、3000、3580、4500、5000、6000、8000。
根据本发明的实施方案，所述第一活性层的厚度为1～10μm；优选2～8μm；示例性为1μm、2μm、4μm、6μm、7μm、8μm、10μm。
根据本发明的实施方案，所述第二活性层的厚度高于第一活性层厚度。例如，第二活性层厚度可以为10μm以上；示例性为12μm、15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、58μm、60μm、70μm、80μm。
根据本发明的实施方案，所述第二活性层的活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂(LFP)、磷酸钒锂、磷酸锰锂、镍钴铝锂氧化物或镍钴锰锂氧化物及三元正极活性材料中的至少一种。优选地，所述三元正极活性材料为镍钴锰酸锂(NCM)和镍钴铝酸锂中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述第一活性层和/或所述第二活性层均还含有导电剂和/或粘结剂。
根据本发明的实施方案，所述导电剂为乙炔黑、导电碳球、导电石墨、碳纳米管、导电碳纤维、石墨烯和还原氧化石墨烯中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素纳、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚六氟丙烯和丁苯橡胶中的至少一种。
本发明还提供所述正极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述磷酸铁锂与导电剂和/或粘结剂和寡聚物分散于溶剂中制得第一活性层浆料；
(2)将上述第一活性层浆料涂覆于正极集流体上；
(3)将第二活性层材料与导电剂和/或粘结剂混合后分散到溶剂(如N-甲基吡咯(NMP))中，得到浆料，然后将该浆料涂布到第一活性层上，烘干，辊压，模切后得到正极片。
根据本发明的实施方案，在步骤(1)中，先将粘合剂、导电剂和磷酸铁锂分散于溶剂中，再加入寡聚物。以便于寡聚物能够在第一活性层浆料中混合均匀。
根据本发明的实施方案，在步骤(3)中，干燥温度为70-150℃，优选为90-130℃；示例性为70、80、85、90、100、110、120、130、140或150℃。
通过将步骤(3)的干燥温度控制为90-130℃，以避免寡聚物在干燥过程中发生交联形成高聚物，影响正极片的正常使用。
本发明还提供一种锂离子电池，其含有上述正极片。
根据本发明的实施方案，所述锂离子电池还含有电解液和负极片。
根据本发明的实施方案，所述负极片由负极浆料组合物涂覆于负极集流体上制备而成。
根据本发明的实施方案，所述负极浆料组合物包括负极活性材料、导电剂、粘合剂和增稠剂。
根据本发明的实施方案，所述负极活性材料为碳材料、硅、硅的化合物、钛酸锂、锡或锡的化合物中的至少一种。优选地，所述碳材料选自石墨、介稳相球状碳中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述集流体为铝箔、铜箔或铜合金箔。
根据本发明的实施方案，所述电解液为常规电解液(EC/EMC/DMC＝1/1/1，1mol/LLiPF6)。
本发明还提供一种锂离子电池的制备方法，包括上述正极片的制备方法。
根据本发明的实施方案，所述锂离子电池的制备方法还包括将上述正极片与负极片、电解液和外壳组成锂离子电池。
本发明提供的锂离子电池，采用本发明提供的正极片制备而成，使得锂离子电池内部发生短路、短路点产生高温时，寡聚物之间发生交联反应，生成高聚物包覆于正极活性物质表面形成阻隔膜，阻断锂离子的传输，从而避免锂离子电池内部温度继续升高，提高锂离子电池的安全性。
本发明的有益效果：
(1)本发明的寡聚物不直接添加到三元正极活性材料或钴酸锂浆料中，而是与磷酸铁锂一起混合制成第一活性层(保护层)浆料后再涂覆在正极集流体上，最后再涂覆第二正极活性物质，从而可以避免三元正极活性材料和/或钴酸锂将寡聚物氧化分解，进而可以在改善电芯安全性的同时能保持良好的电性能。
(2)本发明通过控制寡聚物在第一活性层中的含量为0.01～50％，可以减少电芯的质量能量密度的损失。
附图说明
图1为本发明一种正极片的结构示意图；
图中：1、集流体；2、第一活性层；3：第二活性层。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更根据本发明的实施方案详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池，包括正极片、负极片和电解液。
请参照图1，所述正极片包括集流体、第一活性层以及第二活性层，所述第一活性层设置于所述集流体和所述第二活性层之间，所述第一活性层形成在所述集流体的两个表面上，所述第一活性层的活性物质包括磷酸铁锂(LFP)与双马来酰亚胺寡聚物。
上述锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)正极片的制备
将第一活性物质磷酸铁锂(LFP)、双马来酰亚胺寡聚物(数均分子量为3580)、粘结剂PVDF和导电炭黑分散在N-甲基吡咯烷酮得到均匀的第一活性层浆料；
所述第一层活性层浆料中，固体成分包含91wt％的LFP、5wt％的双马来酰亚胺寡聚物、1.5wt％的粘结剂PVDF和2.5wt％的导电炭黑；
将镍钴锰酸锂(NCM)、粘结剂PVDF和导电炭黑分散在N-甲基吡咯烷酮得到均匀的第二活性层浆料；所述第二活性层浆料中，固体成分包含97wt％的混合活性物质、2wt％的粘结剂PVDF和1wt％的导电炭黑；
将上述制备好的第一活性层浆料涂布到铝箔的两个表面，85℃下烘干；再在两个第一活性层上分别继续涂布一层第二活性层，85℃下烘干，经过冷压、裁片、模切后，在85℃的真空条件下干燥8h，制备得到正极极片P1；
其中，第一活性层的厚度为3μm，第二活性层厚度为58μm；
(2)负极片的制备
将石墨、粘结剂丁苯橡胶、增稠剂羧甲基纤维素钠和导电剂导电炭黑混合分散在去离子水中得到负极浆料；负极浆料中，固体成分包含95wt％的石墨、1.5wt％的羧甲基纤维素钠、1.5wt％的导电炭黑、2wt％的丁苯橡胶；将所述负极浆料均匀地涂覆在铜箔两个面上，经过110℃干燥6小时、辊压机压实，得到负极片N1。
(3)制备锂离子电池：
将制备的正极片P1、负极片N1和隔膜(所述隔膜购买自上海恩捷新材料科技股份有限公司、其厚度为9μm，然后先在隔膜的单面涂覆3μm的陶瓷层，然后再在隔膜的两面各涂覆1μm的油系胶，其中：陶瓷层及油系胶可采用本领域公知的方法制备，且油系胶的成分可以为本领域公知的PVDF及其共聚物)制备得到叠芯，采用铝塑膜封装，真空状态下烘烤48h去除水分后，注入从深圳新宙邦科技股份有限公司商购的电解液(电解液组成为30％EC+30％EMC+12％DEC+10％PC+2％VC+1％PS+15％LiPF6，按照质量比计)，在对电池进行化成和分选，得到方形软包锂离子电池，记为C1。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处在于：第一活性层的厚度为2μm，制备得到锂离子电池C2。
实施例3
实施例3与实施例1不同之处在于：第一活性层的厚度为7μm，制备得到锂离子电池C2。
实施例4
实施例4与实施例1不同之处在于：第一活性层的厚度为10μm，制备得到锂离子电池C2。
实施例5
实施例5与实施例1不同之处在于：寡聚物含量为2％，制备得到锂离子电池C5。
实施例6
实施例6与实施例1不同之处在于：寡聚物含量为10％，制备得到锂离子电池C6。
实施例7
实施例7与实施例1不同之处在于：寡聚物含量为20％，制备得到锂离子电池C7。
实施例8
实施例8与实施例1不同之处在于：第一活性层浆料、第二活性层浆料均仅涂覆在铝箔的一个表面上，制备得到锂离子电池C8。
实施例9
实施例9与实施例1不同之处在于：第二活性物质材料为钴酸锂，制备得到锂离子电池C9。
实施例10
实施例10与实施例1不同之处在于：第二活性层的活性材料为锰酸锂，制备得到锂离子电池C10。
对比例1
正极片的制备：
将第一活性物质磷酸铁锂(LFP)、粘结剂PVDF和导电炭黑分散在N-甲基吡咯烷酮得到均匀的第一活性层浆料；所述第一活性层浆料中，固体成分包含96wt％的LFP、1.5wt％的粘结剂PVDF和2.5wt％的导电炭黑；
将镍钴锰酸锂(NCM)、粘结剂PVDF和导电炭黑分散在N-甲基吡咯烷酮得到均匀的第二活性层浆料；所述第二活性层浆料中，固体成分包含97wt％的混合活性物质、2wt％的粘结剂PVDF和1wt％的导电炭黑；
将上述制备好的第一活性层浆料涂布到铝箔的两个表面，85℃下烘干；在涂布有第一活性层上继续涂布一层第二活性层，85℃下烘干，经过冷压、裁片、模切后，在85℃的真空条件下干燥8h，制备得到正极极片DP1；
其中，第一活性层的厚度为3μm，第二活性层厚度为58μm；
将上述制备的正极片DP1与实施例1中的负极片N1和隔膜制备得到叠芯，采用铝塑膜封装，真空状态下烘烤48h去除水分后，注入从新宙邦商购的电解液(电解液组成为30％EC+30％EMC+12％DEC+10％PC+2％VC+1％PS+15％LiPF6)，在对电池进行化成和分选，得到方形软包锂离子电池，记为D1。
对比例2
对比例2与对比例1不同之处在于：使用NCM取代LFP作为第一活性物质，制备得到锂离子电池D2。
对比例3
对比例3与对比例1不同之处在于：使用钴酸锂取代LFP作为第一活性物质，制备得到锂离子电池D3。
对比例4
对比例4与对比例1不同之处在于：使用钴酸锂作为第二正极活性材料，制备得到锂离子电池D4。
对比例5
对比例5与对比例1不同之处在于：使用锰酸锂作为第二活性层的活性材料，制备得到锂离子电池D5。
对比例6
对比例6与对比例1不同之处在于：第一活性层浆料、第二活性层浆料均只涂覆在铝箔的一个表面上，制备得到锂离子电池D6。
试验例
为考察本发明实施例1～10及对比例1～6制得的锂离子电池的安全性能，本发明通过针刺测试手段来验证电池电芯的安全性能。
1、针刺的测试方法：
将锂离子电池置于25℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以1C恒流充电至上限电压(4.3V)压充电至电流为0.05C。将满充锂离子电池转移至穿钉测试机上，保持测试环境温度25℃±2℃，用直径为5mm的钢钉，以25mm/s的速度匀速穿过锂离子电池中心，保留1小时，锂离子电池不起火不爆炸不冒烟记为通过。每次测试10个锂离子电池，以通过针刺测试的锂离子电池数量作为评价锂离子电池安全性能的指标。
2、撞击实验的测试方法：
将100％SOC的锂离子电池放置在一平面上，将直径为(15.8±0.1)mm的钢柱垂直置于电池中心，将重量为(9.1±0.46)kg的重物从(610±25)mm的高度自由落到电池上方的钢柱上。锂离子电池不起火不爆炸不冒烟记为通过。每次测试10个锂离子电池，通过撞击实验测试的锂离子电池数量作为评价锂离子电池安全性能的指标。
3、循环寿命的测试方法：
将锂离子电池置于25℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以1C恒流放电至电压为2.7V，1C恒流充电至电压为4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流为0.05C，1C放电至电压为2.7V，如此循环，知道容量保持率为初始容量的80％为止。
对比例1-6制得的锂离子电池(D1～D6)和实施例1-10制得的锂离子电池(C1～C10)的安全性能测试结果如下表所示。
针刺通过率 重物冲击通过率 循环寿命(次)
D1 40％ 20％ 1502
D2 30％ 0％ 421
D3 10％ 0％ 138
D4 20％ 40％ 571
D5 30％ 60％ 696
D6 0％ 0％ 1438
C1 80％ 100％ 1312
C2 50％ 80％ 1408
C3 100％ 100％ 1241
C4 100％ 100％ 1191
C5 60％ 80％ 1357
C6 100％ 100％ 1254
C7 100％ 100％ 1175
C8 40％ 70％ 1444
C9 60％ 80％ 115
C10 70％ 100％ 473
从表1结果可以看出，寡聚物与LFP为主要活性材料的第一活性层可以提高电芯针刺和重物冲击的安全性，且对循环寿命和倍率性能影响较小。
从实施例1～4结果可以看出，第一活性层越厚，电芯的针刺和重物冲击安全性就越好。
从实施例5～7结果可以看出，第一活性层中寡聚物的含量越多，电芯的针刺和重物冲击安全性就越好。
从实施例1与8结果可以看出，双面含有第一活性层的电芯比只有单面第一活性层的电芯的针刺和重物冲击安全性更好。
从实施例9～10与对比例4～5结果可以看出，寡聚物与LFP为主要活性材料的第一活性层可以提高钴酸锂和锰酸锂为正极活性物质电芯针刺和重物冲击的安全性。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种正极片，其特征在于，所述正极片包括集流体、第一活性层以及第二活性层，所述第一活性层设置于所述集流体和所述第二活性层之间，所述第一活性层形成在所述集流体的至少一个表面上，所述第一活性层的活性物质包括磷酸铁锂（LFP）与寡聚物；
所述第二活性层的活性材料为钴酸锂、锰酸锂及三元正极活性材料中的至少一种。
2.如权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述寡聚物在第一活性层中的质量百分含量为0.01~50%。
3.如权利要求2所述的正极片，其特征在于，所述寡聚物在第一活性层中的质量百分含量为0.1~20%。
4.如权利要求1-3任一项所述的正极片，其特征在于，所述寡聚物为双马来酰亚胺寡聚物、单马来酰亚胺寡聚物、马来酰亚胺寡与巴比妥酸的共聚物、苯基硅氧烷寡聚物中的至少一种。
5.如权利要求4所述的正极片，其特征在于，所述寡聚物的数均分子量为1500~9000。
6.如权利要求1或2所述的正极片，其特征在于，所述第一活性层的厚度为1~10μm。
7.如权利要求6所述的正极片，其特征在于，所述第一活性层的厚度为2~8μm。
8.如权利要求1或2所述的正极片，其特征在于，所述第二活性层的厚度高于第一活性层厚度。
9.如权利要求8所述的正极片，其特征在于，第二活性层厚度为10μm以上。
10.如权利要求9所述的正极片，其特征在于，第二活性层厚度为12-80μm。
11.如权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述第二活性层的活性材料为镍钴锰酸锂（NCM）和镍钴铝酸锂中的至少一种。
12.如权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述第一活性层和/或所述第二活性层均还含有导电剂和/或粘结剂。
13.如权利要求12所述的正极片，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、导电碳球、导电石墨、碳纳米管、导电碳纤维、石墨烯和还原氧化石墨烯中的至少一种。
14.如权利要求12所述的正极片，其特征在于，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯（PVDF）、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素纳、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚六氟丙烯和丁苯橡胶中的至少一种。
15.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池含有权利要求1-14任一项所述的正极片。
16.如权利要求15所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池还含有电解液和负极片。
17.如权利要求15或16所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极片上的活性材料为碳材料、硅、硅的化合物、钛酸锂、锡或锡的化合物中的至少一种。
18.如权利要求17所述的锂离子电池，其特征在于，所述碳材料选自石墨、介稳相球状碳中的至少一种。
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