CN112760019A - 一种低voc高固含水性醇酸树脂涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种低voc高固含水性醇酸树脂涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，包括以下重量份的组份：水性醇酸树脂30‑50份，固化剂2‑3份，表面活性剂1‑3份，缓冲剂1‑5份，颜填料1‑10份，消泡剂1‑3份，流动促进剂1‑3份，豆油1‑3份，羧甲基壳聚糖5‑10份。本发明提供的水性醇酸树脂涂料利用特殊的单体制得超低VOC、高固含水性醇酸树脂涂料，实现水性涂料高固低黏的技术，突破高固体分溶剂型涂料无法水性化的技术难题，进一步减少VOC排放。

Description

一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及涂料材料领域，特别涉及一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料及其制备方法与应用。
背景技术
通常要降低涂料的VOC含量有以下几种方法：发展高固体份溶剂型涂料；开发无溶剂粉末涂料；发展水性涂料，以水取代全部或大部分有机溶剂。其中水性涂料是目前 最实际有效的办法。而要发展水性涂料，首先就要实现涂料中成膜物质的水性化，也就 是发展能够以水稀释的树脂水性树脂。目前，国内水性醇酸及其涂料的发展已经得到了 很大的进步，但是与国外的技术水平相比依然存在较大差距。因此，改进已有的合成方 法并开发新工艺，利用国内现有原料生产出适合中价廉物美的水性醇酸树脂，对我国涂 料工业的发展意义重大。
虽然与传统溶剂型醇酸树脂相比，水性醇酸树脂满足了当今社会环保低害的要求， 但是其发展却相对缓慢。其主要原因是水性体系与溶剂型体系相比，具有其独特的性能，这决定了水性醇酸树脂的生产必然存在许多问题：(1)水的蒸发潜热大，延长了漆 膜的干燥时间；(2)水的表面张力大，对颜料的分散和涂布性能等造成不利影响，耐沾 污性能也相对较差；(3)对涂覆的材质有一定的限制，较难应用在对水敏感的基材上； (4)水性醇酸树脂一般需要经过加胺中和成盐后才具有水溶性，因此通常呈弱碱性， pH约等于7.5～8.0，而树脂中的酯键在碱性条件下容易发生水解，从而影响涂料的贮存 稳定性及其他涂膜性能；(5)分子链中过多的亲水性基团会增加涂膜的吸水率，影响耐 水性，缩短漆膜的使用寿命。
要解决这些问题，在不影响水分散性能及乳液稳定性的同时，改善水性醇酸树脂的 干燥性能、贮存稳定性、耐水性以及耐沾污性等，还需要对醇酸树脂进行改性。通过引入环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯等具有特殊结构的树脂，可在一定程度上提高水性醇 酸树脂的性能。然而，目前醇酸树脂的性能仍有进一步提高的需求。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料及其制备方法与应用。
技术方案：本发明提供的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，包括以下重量份的组份：水性醇酸树脂30-50份，固化剂2-3份，表面活性剂1-3份，缓冲剂1-5份，颜 填料1-10份，消泡剂1-3份，流动促进剂1-3份，豆油1-3份，羧甲基壳聚糖5-10份； 所述水性醇酸树脂，其结构式如下：
Figure BDA0002834374720000021
作为优选，所述水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、过量的三羟甲基丙烷、过量的4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐聚合 反应，即得；反应式如下：
Figure BDA0002834374720000031
(2)在BBr3存在下，式(I)所示的化合物脱甲氧基，得到式(II)所示的化合物； 反应式如下：
Figure BDA0002834374720000041
步骤(1)具体为：蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水 器、温度计及搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至230-245℃， 保持酸值低于8mgKOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐， 升温至175℃，反应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得；其 中，蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：(2-3)：(2-3)。
步骤(2)具体为：在-83℃至0℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开 始至反应完毕时间为1-2h，即得。
所述固化剂为环烷酸钴，所述表面活性剂为吐温20，所述缓冲剂为柠檬酸或磷酸二 氢铵，所述消泡剂为AC-288，所述流动促进剂为氯化石蜡。
本发明还提供了上述低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水性醇酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1.1)蓖麻油酸、过量的三羟甲基丙烷、过量的4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐聚合 反应，即得；反应式如下：
Figure BDA0002834374720000051
(1.2)在BBr3存在下，式(I)所示的化合物脱甲氧基，得到式(II)所示的化合 物；反应式如下：
Figure BDA0002834374720000061
(2)低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的制备：水性醇酸树脂、表面活性剂、豆油、 羧甲基壳聚糖加热至50-70℃，恒温搅拌1-3h；再加入缓冲剂、颜填料、消泡剂、流动 促进剂搅拌混匀，为低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的组分A；固化剂，为低VOC高 固含水性醇酸树脂涂料的组分B。
有益效果：本发明提供的水性醇酸树脂涂料利用特殊的单体制得超低VOC、高固含水性醇酸树脂涂料，实现水性涂料高固低黏的技术，突破高固体分溶剂型涂料无法水性 化的技术难题，进一步减少VOC排放。
附图说明
图1为本发明制得的水性环氧树脂的氢谱图。
图2为式II所示的化合物的氢谱图。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
实施例1
高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及 搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至245℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反 应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得式(I)所示的化合物； 蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：2：3；
得反应产物249.6g，m/z＝842.45，氢谱见图1。
(2)在0℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间为 1h，即得式(II)所示的化合物。
得反应产物210.3g，m/z＝800.43，氢谱见图2。
实施例2
高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及 搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至230℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反 应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得式(I)所示的化合物； 蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：3：2；
得反应产物198.6g。
(2)在-10℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间 为2h，即得式(II)所示的化合物。
得反应产物176.3g。
实施例3
高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及 搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至240℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反 应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得式(I)所示的化合物； 蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：2.5：2.5；
得反应产物295.3g。
(2)在-20℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间 为1.5h，即得式(II)所示的化合物。
得反应产物267.4g。
实施例4高固含水性醇酸树脂涂料的制备
制得一批水性醇酸树脂涂料，其配方如下表。
Figure BDA0002834374720000081
Figure BDA0002834374720000091
测试上述水性醇酸树脂涂料的性能，结果见下表。
样品1 样品2 样品3 对比例1 对比例2 对比例3
外观(目测) 透明 透明 透明 透明 透明 透明
色泽(Fe-C0) 10 10 10 10 10 10
不挥发份(％) 84 80 82 71 67 73
粘度(涂-4杯，s) 20 24 26 142 167 48
酸值mg KOH/g ≤12 ≤12 ≤12 ≤12 ≤12 ≤12
表干25℃(h) 1.5 1.5 1.5 6 6 1.5
实干25℃(h) 5 5.5 5.5 18 18 5.5
硬度(摆杆) 0.5 0.5 0.5 0.2 0.25 0.5
一次涂膜厚度 161 147 149 112 101 121
VOC 97 99 98 156 167 107

Claims (6)

1.一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，其特征在于：包括以下重量份的组份：水性醇酸树脂30-50份，固化剂2-3份，表面活性剂1-3份，缓冲剂1-5份，颜填料1-10份，消泡剂1-3份，流动促进剂1-3份，豆油1-3份，羧甲基壳聚糖5-10份；所述水性醇酸树脂，其结构式如下：
Figure FDA0002834374710000011
2.根据权利要求1所述的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，其特征在于：所述水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、过量的三羟甲基丙烷、过量的4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐聚合反应，即得；反应式如下：
Figure FDA0002834374710000021
(2)在BBr3存在下，式(I)所示的化合物脱甲氧基，得到式(II)所示的化合物；反应式如下：
Figure FDA0002834374710000031
3.根据权利要求2所述的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，其特征在于：步骤(1)具体为：蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至230-245℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得；其中，蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：(2-3)：(2-3)。
4.根据权利要求2所述的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，其特征在于：步骤(2)具体为：在-83℃至0℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间为1-2h，即得。
5.根据权利要求1所述的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料，其特征在于：所述固化剂为环烷酸钴，所述固化剂为环烷酸钴，所述表面活性剂为吐温20，所述缓冲剂为柠檬酸或磷酸二氢铵，所述消泡剂为AC-288，所述流动促进剂为氯化石蜡。
6.根据权利要求1所述的一种低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：包括以下步骤：
(1)水性醇酸树脂制备方法，包括以下步骤：
(1.1)蓖麻油酸、过量的三羟甲基丙烷、过量的4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐聚合反应，即得；反应式如下：
Figure FDA0002834374710000051
(1.2)在BBr3存在下，式(I)所示的化合物脱甲氧基，得到式(II)所示的化合物；反应式如下：
Figure FDA0002834374710000061
(2)低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的制备：水性醇酸树脂、表面活性剂、豆油、羧甲基壳聚糖加热至50-70℃，恒温搅拌1-3h；再加入缓冲剂、颜填料、消泡剂、流动促进剂搅拌混匀，为低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的组分A；固化剂，为低VOC高固含水性醇酸树脂涂料的组分B。
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文秀芳等: ""自干型水溶性醇酸树脂的实验研究（Ⅰ）"", 《华南理工大学学报》 *
柴春鹏等: "《高分子合成材料学》", 31 January 2019, 北京理工大学出版社 *
符英等: ""一种性能良好的自干型水性醇酸树脂的制备"", 《电镀与涂饰》 *

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