CN111925530B - 一种氨基改性水性醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基改性水性醇酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：19‑21%的亚麻油脂肪酸、13‑15%的带侧链三元醇、3‑5%的带侧链的二元醇、17‑19%的间苯二甲酸、9‑11%的松香、0.1‑0.15%的减色剂、2‑3%的偏苯三酸酐、2‑3%的甲醚化氨基树脂、27‑30%的乙二醇丁醚组成。本发明通过大量实验筛选出最佳的原料组成，特别是采用甲醚化氨基树脂改性，在松香、带侧链的三元醇、带侧链的二元醇等共同配伍作用下，采用脂肪酸法合成氨基改性水性醇酸树脂，制备得到的树脂在干性、硬度、耐水性，热储等方面均具有优异的表现，取得了很好的综合性能。本发明提供的制备方法，工艺稳定，容易操作，重现性好。

Description

一种氨基改性水性醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及所述的一种耐水性好，干性好，工艺容易控制的氨基改性水性醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸自干树脂生产工艺简单，原料易得，成本低廉，而且制成油漆具有刷涂性好，光泽高，流平性好等优点，广泛用于钢结构、建筑、船舶、护栏等工业涂料。近年来随着人们环保意识的加强和国家对涂料VOC(挥发性有机物)的控制，自干水性化是一个大趋势。
市场上成熟的水性醇酸是偏酐法的，主要是利用偏酐酐基上的两个羧基活性大于第三个羧基，酐基上的两个羧基和树脂反应形成酯键，第三个羧基留下来和胺类中和成盐，形成亲水基团，从而实现水溶。但存在以下几个问题：
1，这类树脂为了实现水溶性，一般酸值较高，一般不低于45，这样在相同的条件下，酸值越高，漆膜的耐水就越差，而且储存稳定性差。
2，在生产过程中，偏酐加入后反应较快，终点比较难控制，分子量做低了，干性差，耐水性差，但往上做时，容易胶化，容易造成批次间不稳定。
3，此类树脂的耐水性和干性和普通的油性自干树脂还是有一定的差距。
因此，很有必要开发一种耐水性好，干性好，工艺容易控制的水性醇酸树脂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种耐水性好，干性好，工艺容易控制的氨基改性水性醇酸树脂及其制备方法。
技术方案：为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种氨基改性水性醇酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：19-21％的亚麻油脂肪酸、13-15％的带侧链三元醇、3-5％的带侧链的二元醇、17-19％的间苯二甲酸、9-11％的松香、0.1-0.15％的减色剂、2-3％的偏苯三酸酐、2-3％的甲醚化氨基树脂、27-30％的乙二醇丁醚组成。
作为优选方案，以上所述的一种氨基改性水性醇酸树脂，所述的亚麻油脂肪酸为亚麻油水解精制而得的脂肪酸，碘值在175以上。采用江苏三木化工股份有限公司生产的亚麻油脂肪酸(碘值175-185，酸值195-205)。
作为优选方案，以上所述的一种氨基改性水性醇酸树脂，所述的带侧链三元醇为三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷中的一种或两种混合物。
本发明采用带侧链的三元醇的筛选原因是：第一，做出来的树脂比用甘油和四醇的树脂分子量均匀。第二，侧链有空间位阻效应，屏蔽酯键，有效的降低酯键的水解的倾向。
作为优选方案，以上所述的一种氨基改性水性醇酸树脂，所述的带侧链的二元醇为甲基丙二醇、新戊二醇、2-乙基-2-丁基丙二醇中的一种或它们的混合物。
本发明采用带侧链的二元醇的筛选原因是：第一，在没有催化剂的情况下，二元醇比三元醇更加容易和间苯反应。第二，侧链有空间位阻效应，屏蔽酯键，有效的降低酯键的水解的倾向。
作为优选方案，以上所述的一种氨基改性水性醇酸树脂，所述的松香为天然的一元酸、软化点在76℃-90℃之间，酸值在165-170之间。
作为优选方案，以上所述的一种氨基改性水性醇酸树脂，所述减色剂为次磷酸和亚磷酸三苯酯中至少一种。
作为优选方案，以上所述的一种氨基改性水性醇酸树脂，所述的甲醚化氨基树脂是高度甲醚化三聚氰胺树脂，固含大于97％，有少量的亚氨基，采用江苏三木化工股份有限公司生产的型号为5747氨基树脂，市场同类产品有氰特公司303，首诺公司747也可以。
本发明所述的一种氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温℃不超过102℃，准备投料；
2)将质量百分比19-21％的亚麻油脂肪酸、13-15％的带侧链三元醇、3-5％的带侧链的二元醇、17-19％的间苯二甲酸、9-11％的松香、0.1-0.15％的减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3)控制馏头温℃不超过102℃，继续升温到240℃，在240-250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4)达到中控酸价18-22后，降温到180±5℃，投入质量百分比2-3％的偏苯三酸酐，在170-180℃之间反应；
5)反应10～30分钟后开始中控取样分析粘℃(70％固体份BCS溶液)：110秒-130秒/格试管25℃，酸值：33-38(固体)；
6)中控合格后，急速冷却到150℃以下投入质量百分比27-30％的乙二醇丁醚，搅拌20～40分钟，降温到110～120℃，投入质量百分比2-3％的甲醚化氨基树脂，在110℃-120℃之间反应1～2小时后取样测粘℃，粘℃：220秒-250秒/格试管为合格，如不合格，每10～15min取样一次，直至合格，合格后继续降温至70～80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装。
本发明采用间苯二甲酸为二元酸的筛选原因是：第一，间苯做出树脂的分子量比苯酐高，而且反应性不像对苯那么难反应。第二，间苯形成的两个酯键在苯环的键位，相比苯酐形成的邻位酯键，即使在水解时也没有邻位效应，降低水解的风险。
本发明采用松香，不但可以提高硬温度和干性，并且还具有以下优点：第一，松香分子量大(当量在340左右)，二步加偏酐时，可以减缓反应，使操作者有足够的时间做粘度和酸值，有利于工艺的可执行性和可控制性。第二，松香分子量大，有很好的空间位阻效应，屏蔽酯键，可有效的降低酯键的水解的倾向，提高稳定性。
本发明采用甲醚化氨基树脂是高度甲醚化三聚氰胺树脂，固含大于97％，有少量的亚氨基，采用江苏三木化工股份有限公司生产的型号为5747氨基树脂，或者也可以采用市场同类产品有氰特公司303，首诺公司747来改性。本发明采用甲醚化氨基树脂改性，有五个方面筛选原因，第一，氨基和醇酸树脂部分反应后，可以提高树脂的硬度。第二，氨基树脂中少量的羟甲基、主要的甲氧基和醇酸树脂的羟基化学反应是缩聚反应，不是酯化反应，形成的不是酯键，抗水解。第三，氨基树脂和醇酸树脂在110℃-120℃之间反应，反应平稳可控，可增加树脂可操作性和树脂的批次之间的稳定性，有利于大规模市场化。第四，甲醚化氨基水溶性较好，可增加树脂的水溶性和施工性。第五，氨基树脂中的三嗪环，有很好的空间位阻效应，屏蔽酯键，可有效的降低酯键的水解的倾向，大大提高稳定性。
需要说明的是：本发明不是采用醇解法，而是采用脂肪酸法，主要有两个方面筛选原因，第一，醇解的终点很难控制的准，而且在降温加二步时，醇解物有逆向反应的趋向，造成树脂分子量不均匀，小分子影响树脂的耐水和耐候性能。第二，醇解法用油，会把油里面的甘油带入树脂中，甘油会影响树脂的分子量均匀分布和水解。而本发明采用脂肪酸法可克服以上缺点，取得了很好的技术效果。
有益效果：本发明通过大量实验筛选出最佳的原料组成，特别是采用甲醚化氨基树脂改性，在松香、带侧链的三元醇、带侧链的二元醇等共同配伍作用下，采用脂肪酸法合成氨基改性水性醇酸树脂，制备得到的树脂在干性、硬度、耐水性，热储等方面均具有优异的表现，取得了很好的综合性能。本发明提供的制备方法，工艺稳定，容易操作，重现性好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1、一种氨基改性水性醇酸树脂，它是按以下表1的质量百分比原料制成：
表1
组份 各组份质量百分比(％)
亚麻油脂肪酸 20
三羟甲基丙烷 14
新戊二醇 3
间苯二甲酸 19
松香 10
次磷酸 0.1
偏酐 2.3
三木5747 2.6
乙二醇丁醚 29
。
2、一种氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
1)先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温℃不超过102℃，准备投料；
2)按以上表1质量百分比将亚麻油脂肪酸、三羟甲基丙烷、新戊二醇、间苯二甲酸、松香、减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3)控制馏头温℃不超过102℃，继续升温到250℃，在250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4)达到中控酸价18-22后，降温到175℃，按以上表1质量百分比投入偏苯三酸酐，反应；
5)反应20分钟后开始中控取样分析粘℃(70％固体份BCS溶液)：110秒-130秒/格试管25℃，酸值：33-38(固体)；
6)中控合格后，急速冷却到150℃以下，投入表1质量百分比乙二醇丁醚，搅拌40分钟，降温到110℃，投入表1质量百分比的甲醚化氨基树脂(三木5747)，在110℃之间反应1.5小时后取样测粘℃，粘℃：220秒-250秒/格试管为合格，如不合格，每15min取样一次，直至合格，合格后继续降温至80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装。
实施例2
1、一种氨基改性水性醇酸树脂，它是按以下表2的质量百分比原料制成：
表2
组份 各组份质量百分比％
亚麻油脂肪酸 20
三羟甲基乙烷 13
2-乙基-2-丁基丙二醇 5
间苯二甲酸 18
松香 10
次磷酸 0.1
偏酐 2.5
三木5747 2.4
乙二醇丁醚 29
。
2、一种氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
1)先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温℃不超过102℃，准备投料；
2)按以上表2质量百分比将亚麻油脂肪酸、三羟甲基乙烷、2-乙基-2-丁基丙二醇、间苯二甲酸、松香、减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3)控制馏头温℃不超过102℃，继续升温到250℃，在250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4)达到中控酸价18-22后，降温到175℃，按以上表2质量百分比投入偏苯三酸酐，反应；
5)反应20分钟后开始中控取样分析粘℃(70％固体份BCS溶液)：110秒-130秒/格试管25℃，酸值：33-38(固体)；
6)中控合格后，急速冷却到150℃以下，投入表2质量百分比乙二醇丁醚，搅拌40分钟，降温到110℃，投入表2质量百分比的甲醚化氨基树脂(三木5747)，在110℃之间反应1.5小时后取样测粘℃，粘℃：220秒-250秒/格试管为合格，如不合格，每15min取样一次，直至合格，合格后继续降温至80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装。
实施例3
1、一种氨基改性水性醇酸树脂，它是按以下表3的质量百分比原料制成：
表3
组份 各组份质量百分比％
亚麻油脂肪酸 20
三羟甲基丙烷 13
甲基丙二醇 4
间苯二甲酸 18
松香 11
次磷酸 0.1
偏酐 2.8
三木5747 2.1
乙二醇丁醚 29
。
2、一种氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
1)先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温℃不超过102℃，准备投料；
2)按以上表3质量百分比将亚麻油脂肪酸、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、间苯二甲酸、松香、减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3)控制馏头温℃不超过102℃，继续升温到250℃，在250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4)达到中控酸价18-22后，降温到175℃，按以上表3质量百分比投入偏苯三酸酐，反应；
5)反应20分钟后开始中控取样分析粘℃(70％固体份BCS溶液)：110秒-130秒/格试管25℃，酸值：33-38(固体)；
6)中控合格后，急速冷却到150℃以下，投入表2质量百分比乙二醇丁醚，搅拌40分钟，降温到110℃，投入表3质量百分比的甲醚化氨基树脂(三木5747)，在110℃之间反应1.5小时后取样测粘℃，粘℃：220秒-250秒/格试管为合格，如不合格，每15min取样一次，直至合格，合格后继续降温至80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装。
实施例4
1、一种氨基改性水性醇酸树脂，它是按以下表4的质量百分比原料制成：
表4
组份 各组份质量百分比
亚麻油脂肪酸 30
三羟甲基丙烷 14
新戊二醇 3
间苯二甲酸 19
松香 0
次磷酸 0.1
偏酐 2.3
三木5747 2.6
乙二醇丁醚 29
。
2、一种氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
1)先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温℃不超过102℃，准备投料；
2)按以上表4质量百分比将亚麻油脂肪酸、三羟甲基丙烷、新戊二醇、间苯二甲酸、减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3)控制馏头温℃不超过102℃，继续升温到250℃，在250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4)达到中控酸价18-22后，降温到175℃，按以上表3质量百分比投入偏苯三酸酐，反应；
5)反应20分钟后开始中控取样分析粘℃(70％固体份BCS溶液)：110秒-130秒/格试管25℃，酸值：33-38(固体)；
6)中控合格后，急速冷却到150℃以下，投入表2质量百分比乙二醇丁醚，搅拌40分钟，降温到110℃，投入表3质量百分比的甲醚化氨基树脂(三木5747)，在110℃之间反应1.5小时后取样测粘℃，粘℃：220秒-250秒/格试管为合格，如不合格，每15min取样一次，直至合格，合格后继续降温至80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装。
实施例5
1、一种水性醇酸树脂，它是按以下表5的质量百分比原料制成：
表5
组份 各组份质量百分比
亚麻油脂肪酸 20
三羟甲基丙烷 14
新戊二醇 3
间苯二甲酸 19
松香 10
次磷酸 0.1
偏酐 2.3
三木5747 0
乙二醇丁醚 31.6
。
2、一种水性醇酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
1)先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温℃不超过102℃，准备投料；
2)按以上表5质量百分比将亚麻油脂肪酸、三羟甲基丙烷、新戊二醇、间苯二甲酸、松香、减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3)控制馏头温℃不超过102℃，继续升温到250℃，在250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4)达到中控酸价18-22后，降温到175℃，按以上表3质量百分比投入偏苯三酸酐，反应；
5)反应20分钟后开始中控取样分析粘℃(70％固体份BCS溶液)：130秒-160秒/格试管25℃，酸值：33-38(固体)；
6)中控合格后，急速冷却到150℃以下，投入表2质量百分比乙二醇丁醚，搅拌40分钟，降温到至80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装。
应用性能检测
1、对实施例1～5制备得到的树脂成品进行相关指标检测如下表6：
表6氨基改性水性醇酸树脂成品指标检测结果
Figure BDA0002594106390000091
2、按以下表7配方配成五份清漆：
表7清漆配方
组成物 用量(份数)
氨基改性水性醇酸树脂脂 50份(实施例1～5)
二甲基乙醇胺 3份
蒸馏水 40份
水性催干剂 0.5份
。
3、清漆检测
按GB1727-1992在马口铁板上喷涂，耐水按GB/T1733-1993，然后进行性能检测如下表8：
表8各清漆的性能检测结果
Figure BDA0002594106390000092
Figure BDA0002594106390000101
以上实施例1～3与实施例4和5对比实验结果表明，本发明通过大量实验筛选，采特别是采用甲醚化氨基树脂改性，在松香、带侧链的三元醇、带侧链的二元醇等共同配伍作用下，采用脂肪酸法合成氨基改性水性醇酸树脂，制备得到的树脂在干性、硬度、耐水性，热储等方面均具有优异的表现，实现了综合性能的优异效果，取得了很好的技术进步。

Claims (5)

1.一种氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）先向反应釜中通入氮气保护气，除去氧气，并开立式精馏柱冷却水，设置塔顶温度不超过102℃，准备投料；
2）将质量百分比19-21%的亚麻油脂肪酸、13-15%的带侧链三元醇、3-5%的带侧链的二元醇、17-19%的间苯二甲酸、9-11%的松香、0.1-0.15%的减色剂、投入反应釜中，升温熔料，并在不超过140℃下开搅拌，使物料混合均匀；
3）控制馏头温度不超过102℃，继续升温到240℃，在240-250℃恒温反应，恒温过程取样，观察树脂外观一直到树脂清澈透明，可关闭精馏柱冷却水，并将水排空，并开始测酸值；
4）达到中控酸值18-22后，降温到180±5℃，投入质量百分比2-3%的偏苯三酸酐，在170-180℃之间反应；
5）反应10~30分钟后开始中控取样分析粘度/70%固体份BCS溶液：110秒-130秒/格试管25℃，酸值：33-38/固体；
6）中控合格后，急速冷却到150℃以下投入质量百分比27-30%的乙二醇丁醚，搅拌20~40分钟，降温到110~120℃，投入质量百分比2-3%的甲醚化氨基树脂，在110℃-120℃之间反应1~2小时后取样测粘度，粘度：220秒-250秒/格试管为合格，如不合格，每10~15min取样一次，直至合格，合格后继续降温至70~80℃，翻入兑稀釜，在稀釜继续用冷却水降温至50℃以下包装；
所述的亚麻油脂肪酸为亚麻油水解精制而得的脂肪酸，碘值在175以上。
2.根据权利要求1所述的氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的带侧链三元醇为三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷中的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的带侧链的二元醇为甲基丙二醇、新戊二醇、2-乙基-2-丁基丙二醇中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的松香为天然的一元酸、软化点在76℃-90℃之间，酸值在165-170之间。
5.根据权利要求1所述的氨基改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述减色剂为次磷酸和亚磷酸三苯酯中至少一种。
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