CN111116877A - 一种耐盐雾水性醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐雾水性醇酸树脂，按照重量份数计，包括以下组份：环氧树脂3‑6份；亚麻酸5‑8份；多元醇15‑24份；二元酸23‑29份；催化剂0.005‑0.018份；妥尔油酸18‑22份；偏苯三酸酐4‑7份；助溶剂25‑30份；同时提供了该耐盐雾水性醇酸树脂的制备方法。本发明一种耐盐雾水性醇酸树脂通过环氧树脂与亚麻酸开环酯化形成含羟基的环氧酯、再与多元醇、多元酸等通过酯化共聚合成了耐水性、防污性、耐候性及防腐性均优良的醇酸树脂；具有较好的干燥性能、耐候性、耐久性、和耐水性；明显的提高了水解稳定性及漆膜的耐化学介质性。
Description
【技术领域】
本发明属于树脂制备领域，具体涉及一种耐盐雾水性醇酸树脂及其制备方法。
【背景技术】
水性涂料常用的水性树脂有：水性环氧树脂、水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂、水性醇酸树脂等。其中醇酸树脂是我国发展最早、产量最大的合成树脂，它价格便宜、施工简单、原料来源丰富、酸值低、能溶解于多种有机溶剂，适用于一切木材、塑料、金属的表面涂装，对颜料、填料等有较好的润湿和分散性，用其制成的漆，漆膜光亮，附着力强，耐久性好，柔韧性、光泽和丰满度都非常优良，可与多种合成树脂混合使用。
水性醇酸树脂在性能上存在涂膜干燥缓慢，硬度低，耐水性、耐腐蚀性差，户外耐候性不佳等缺点，需要通过改性来改善其性能。醇酸树脂分子具有极性主链和非极性侧链，使其能够和许多树脂、化合物较好地混溶，为进行各种物理改性提供了前提；此外其分子上具有羟基、羧基和双键等反应性基团，可通过化学合成的途径引入其它分子，这是对醇酸树脂化学改性的基础。
中国发明专利CN201210286140披露了一种水性环氧改性醇酸树脂的制备方法，通过环氧树脂与脂肪酸反应合成环氧酯，环氧酯再与醇酸树脂进行酯交换，合成了机械性能、水溶性、稳定性及防腐性均优良的水性环氧改性醇酸树脂。利用该方法制备的水性树脂在干燥性能方面相比较传统水性醇酸树脂有了较大提高，但是该法要求生产工艺控制严格，容易引起树脂黄变。
中国发明专利申请CN201410714885公开了一种自干型水性醇酸树脂的制备方法，通过合成顺酐改性松香、合成亚麻油季戊四醇醇解液的方式制备了一种水性醇酸树脂。利用该方法制备的水性树脂在储存稳定性方面有较大提高，也部分解决了水性树脂干燥速度慢的问题。
上述现有的改性方式存在的问题是未能解决水性醇酸树脂的耐盐雾、耐候性、耐水性较差的问题。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种耐盐雾水性醇酸树脂及其制备方法，通过特定的组分及制备方法获取到一种具有良好耐水性、防污性、耐候性、滑爽性及防腐性的醇酸树脂，为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种耐盐雾水性醇酸树脂，按照重量份数计，包括以下组份：环氧树脂：3-6份；亚麻酸：5-8份；多元醇：15-24份；二元酸：23-29份；催化剂：0.005-0.018份；妥尔油酸：18-22份；偏苯三酸酐：4-7份；助溶剂：25-30份。
进一步地，所述环氧树脂为环氧树脂E-20。
进一步地，根据权利要求1所述的耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述多元醇包括：三羟甲基丙烷和/或新戊二醇和/或季戊四醇和/或丙三醇。
进一步地，所述二元酸包括间苯二甲酸和/或苯甲酸。
进一步地，所述催化剂为有机叔胺或季铵盐。6、根据权利要求1所述的低耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚或仲丁醇。
进一步地，还包括二甲苯，所述二甲苯以重量份数计为：2-8份。
一种耐盐雾水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照重量份数计，取环氧树脂3-6份、亚麻酸5-8份投入反应釜中，升温至160-190℃，保温至酸值至5-30后降温；
2)将多元醇15-24份、二元酸23-29份、催化剂0.005-0.018份加入所述反应釜内，升温至140-170℃保温1-4小时，以8-12℃每小时升温至200-220℃；
3)取样测量酸值为6-10时，降温至25-60℃，将妥尔油酸18-22份加入所述反应釜，升温至150-170℃，保温0.5-2小时，以8-12℃每小时升温至200-220℃；
4)取样测量酸值为6-9时，降温至150-170℃，加入偏苯三酸酐4-7份，升温至180-190℃保温，取样测量酸值为35-40时降温；
5)将助溶剂25-30份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
其中，亚麻酸提升醇酸树脂的干燥性能的机理为：亚麻酸双键之间被一个α次甲基隔开，在氧原子的进攻下，发生α碳原子的活性转移和双键的移位(异构为共轭双键)，产生自动氧化聚合固化成膜，提升醇酸树脂的干燥性能。
进一步地，所述步骤3)中加入妥尔油酸的同时加入二甲苯，该二甲苯以重量份数计为2-8份；所述步骤4)中在降温至150-170℃之前抽出所述反应釜中的二甲苯。实施时，在170-180℃下减压除去二甲苯，再加入偏苯三酸酐。在加入偏苯三酸酐升温180度后，偏苯反应剧烈，酯化反应放出大量的热量，使温度迅速放热上升。若此时任由放热升温，会引起偏苯不溶现象和反应体系凝胶。需要控制温度在180-190℃之间保温；如超出限定温度时加入少量助溶剂降低反应温度及稀释反应体系中的粘度，防止体系凝胶。
进一步地，环氧树脂为环氧树脂E-20。
进一步地，所述催化剂为有机叔胺或季铵盐。
进一步地，所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚或仲丁醇。
进一步地，所述多元醇包括：三羟甲基丙烷和/或新戊二醇和/或季戊四醇和/或丙三醇。其中，优选的，所述多元醇包括：三羟甲基丙烷3-6份、新戊二醇6-8份和季戊四醇6-10份。在现有技术中能够，水性醇酸树脂分子上的酯键在弱碱性的水溶液中会发生一定程度上的水解，水解后会生成部分较小分子质量的物质，从而降低了树脂的稳定性，本技术方案中，例如：三羟甲基丙烷3个羟基皆为伯羟基，活性大，反应较平稳，其中所含的烷基支链可以减少3个伯羟基之间的作用力，改进树脂和助溶剂的混溶性，且由于烷基支链对酯基起屏蔽作用，隔离了水分子的进攻，使得树脂的水解稳定性及漆膜的耐化学介质性有明显的提高。
进一步地，所述二元酸包括：间苯二甲酸和/或苯甲酸。优选的，所述二元酸包括间苯二甲酸18-22份和苯甲酸5-7份。
本发明一种耐盐雾水性醇酸树脂具有以下优点：通过环氧树脂与亚麻酸开环酯化形成含羟基的环氧酯、再与多元醇、多元酸等通过酯化共聚合成了耐水性、防污性、耐候性及防腐性均优良的醇酸树脂；采用妥尔油、二元酸提高了该醇酸树脂的干燥性能、耐候性、耐久性、和耐水性；多元醇所含的烷基支链能够改进树脂和助溶剂的混溶性，隔离了水分子的进攻，使得该醇酸树脂的水解稳定性及漆膜的耐化学介质性有明显的提高。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
按照重量份数计，取环氧树脂E-20 3份、亚麻酸5份投入反应釜中，升温至160℃，保温至酸值至5后降温；将三羟甲基丙烷3份、新戊二醇6份、季戊四醇6份、间苯二甲酸18份、苯甲酸5份、有机叔胺0.01份加入所述反应釜内，升温至170℃保温2小时，以10℃每小时升温至200℃；取样测量酸值为6时，降温至25℃，将妥尔油酸18份加入所述反应釜，升温至150℃，保温0.5小时，以8℃每小时升温至200℃；取样测量酸值为6时，降温至170℃，加入偏苯三酸酐4份，升温至180℃保温，取样测量酸值为35时降温；将乙二醇单丁醚25份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
实施例2
按照重量份数计，取环氧树脂E-20 4份、亚麻酸6份投入反应釜中，升温至190℃，保温至酸值至10后降温至60℃；将三羟甲基丙烷6份、新戊二醇8份、季戊四醇10份、间苯二甲酸22份、苯甲酸7份、季铵盐0.005份加入所述反应釜内，升温至140℃保温1小时，以8℃每小时升温至210℃；取样测量酸值为7时，降温至60℃，将妥尔油酸22份、二甲苯8份加入所述反应釜，升温至170℃，保温2小时，以10℃每小时升温至220℃；取样测量酸值为9时，在170℃下减压除去二甲苯，降温至160℃，加入偏苯三酸酐7份，升温至190℃保温，取样测量酸值为40时降温；将丙二醇甲醚30份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
实施例3
按照重量份数计，取环氧树脂E-20 5份、亚麻酸7份投入反应釜中，升温至180℃，保温至酸值至20后降温至25℃；将三羟甲基丙烷4份、新戊二醇7份、季戊四醇8份、间苯二甲酸20份、苯甲酸6份、季铵盐0.018份加入所述反应釜内，升温至160℃保温3小时，以9℃每小时升温至220℃；取样测量酸值为8时，降温至30℃，将妥尔油酸21份、二甲苯5份加入所述反应釜，升温至160℃，保温1小时，以11℃每小时升温至210℃；取样测量酸值为8时，在180℃下减压除去二甲苯，降温至150℃，加入偏苯三酸酐6份，升温至185℃保温，取样测量酸值为38时降温；将仲丁醇28份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
实施例4
按照重量份数计，取环氧树脂E-20 6份、亚麻酸8份投入反应釜中，升温至165℃，保温至酸值至30后降温至50℃；将三羟甲基丙烷5份、新戊二醇6份、季戊四醇9份、间苯二甲酸19份、苯甲酸7份、有机叔胺0.015份加入所述反应釜内，升温至150℃保温4小时，以11℃每小时升温至205℃；取样测量酸值为9时，降温至40℃，将妥尔油酸20份、二甲苯6份加入所述反应釜，升温至185℃，保温1.5小时，以12℃每小时升温至205℃；取样测量酸值为7时，在175℃下减压除去二甲苯，降温至155℃，加入偏苯三酸酐5份，升温至190℃保温，取样测量酸值为39时降温；将仲丁醇29份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
实施例5
按照重量份数计，取环氧树脂E-20 5份、亚麻酸6份投入反应釜中，升温至175℃，保温至酸值至15后降温至35℃；将三羟甲基丙烷4份、新戊二醇8份、季戊四醇10份、间苯二甲酸21份、苯甲酸5份、季铵盐0.015份加入所述反应釜内，升温至160℃保温2小时，以12℃每小时升温至215℃；取样测量酸值为10时，降温至50℃，将妥尔油酸19份、二甲苯9份加入所述反应釜，升温至165℃，保温1小时，以9℃每小时升温至215℃；取样测量酸值为9时，在180℃下减压除去二甲苯，降温至165℃，加入偏苯三酸酐6份，升温至185℃保温，取样测量酸值为36时降温；将丙二醇甲醚27份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
为将本发明制备的醇酸树脂应用于水性工业防腐涂料中，并与现有产品进行比较，将现有产品水性醇酸树脂A、环氧改性树脂B、实施例1-5得到的醇酸树脂与有机胺中和制得水性工业涂料，采用喷涂方式涂覆于标准马口铁板表面上，室温放置7天后，铁板表面形成一层厚度为25-30μπ的漆膜，取出放至恒温，进行各项性能检测。该漆膜的性能如下：
其中，干燥速度：按照GB1728的规定进行检测，测得实际数据。
漆膜厚度：按照GB1764的规定进行检测，符合标准样板的要求。
附着力：按照GB/T1720-1988的规定，使用划格法进行测试，检验结果均在1级以上。
硬度：按照GB/T1730-2007的规定进行检测，按标准测试方法进行摆杆阻尼试验，检测结果的硬度大于等于HB，性能达到检测指标要求。
光泽：根据相同铁红配方、相同喷涂在马口铁板上，实干后用光泽仪测得实际数据。
由以上性能检测结果表明：本发明制备得到的醇酸树脂和现有产品相比，各方面性能均衡，解决了现有产品耐盐雾、耐候性、耐水性较差的问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组份：环氧树脂：3-6份；亚麻酸：5-8份；多元醇：15-24份；二元酸：23-29份；催化剂：0.005-0.018份；妥尔油酸：18-22份；偏苯三酸酐：4-7份；助溶剂：25-30份。
2.根据权利要求1所述的耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂E-20。
3.根据权利要求1所述的耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，根据权利要求1所述的耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述多元醇包括：三羟甲基丙烷和/或新戊二醇和/或季戊四醇和/或丙三醇。
4.根据权利要求3所述的低耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述二元酸包括间苯二甲酸和/或苯甲酸。
5.根据权利要求1所述的耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述催化剂为有机叔胺或季铵盐。
6.根据权利要求1所述的低耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚或仲丁醇。
7.根据权利要求1所述的低耐盐雾水性醇酸树脂，其特征在于，还包括二甲苯，所述二甲苯以重量份数计为：2-8份。
8.一种耐盐雾水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照重量份数计，取环氧树脂3-6份、亚麻酸5-8份投入反应釜中，升温至160-190℃，保温至酸值至5-30后降温；
2)将多元醇15-24份、二元酸23-29份、催化剂0.005-0.018份加入所述反应釜内，升温至140-170℃保温1-4小时，以8-12℃每小时升温至200-220℃；
3)取样测量酸值为6-10时，降温至25-60℃，将妥尔油酸18-22份加入所述反应釜，升温至150-170℃，保温0.5-2小时，以8-12℃每小时升温至200-220℃；
4)取样测量酸值为6-9时，降温至150-170℃，加入偏苯三酸酐4-7份，升温至180-190℃保温，取样测量酸值为35-40时降温；
5)将助溶剂25-30份加入所述反应釜，搅拌均匀得到所述醇酸树脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入妥尔油酸的同时加入二甲苯，该二甲苯以重量份数计为2-8份；所述步骤4)中在降温至150-170℃之前抽出所述反应釜中的二甲苯。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，环氧树脂为环氧树脂E-20；所述催化剂为有机叔胺或季铵盐；所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚或仲丁醇；所述多元醇包括：三羟甲基丙烷和/或新戊二醇和/或季戊四醇和/或丙三醇；所述二元酸包括间苯二甲酸和/或苯甲酸。
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