CN112029382A - 一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防腐涂料技术领域，特别涉及一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料及其制备方法，其中，所述长效防腐无溶剂通用环氧涂料，包括第一组分和第二组分，所述第一组分包括环氧树脂、己二酸改性环氧树脂、石墨烯分散液；所述第二组分包括胺类混合固化剂、氨基硅烷偶联剂。本发明提供的涂料，有效解决了现有无溶剂环氧涂料体系内应力大，涂层柔韧性、防腐性差以及在低温环境、高湿热环境容易出现油面、失光等问题，具有优异的防腐性、良好的重涂性，与各类面漆配套性优异，在低温和高湿热环境中亦均具有良好的成膜性，无油面和失光，实现了整船通用和四季通用的技术目标。

Description

一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，特别涉及一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料及其制备方法。
背景技术
随着环保理念与要求的升级，现代船舶保护涂料也进入长效、经济、环保为特点的新阶段，超高固体分、无溶剂环氧涂料成为船舶重防腐涂料发展的重要方向。通用环氧涂料可以应用于船舶各个部位，并且可以与阴极保护技术配套使用，具有优异的防腐性和配套性，可有效减少涂料品种，简化涂装工艺，深得各船厂与船东的青睐。
申请号为201110351130.6的《一种高性能高固体通用型改性环氧防锈涂料及制备方法》，公开日为2012年2月29日，通过采用混合环氧树脂、萜烯树脂、氧茚树脂、腰果壳油改性胺固化剂并搭配硅烷偶联剂制备出性能优异的通用环氧底漆；申请号为201710441162.2的《一种具有良好环境适应性的通用环氧树脂底漆及其制备方法》，公开日为2017年8月25日，采用氯乙烯异丁基醚共聚物改性环氧树脂制备出与底材附着力优异的通用环氧底漆；申请号为201711333874.9的《一种新型石墨烯改性通用环氧涂料及其制备方法》，公开日为2018年4月20日，通过环氧树脂、多功能树脂改性剂、石墨烯分散液、纳米二氧化硅分散液、颜填料、溶剂以及固化剂制备出了防腐性和附着力优异的通用环氧涂料。
上述专利所述通用环氧涂料性能优异，但配方中均使用了大量溶剂(8～20份不等)，属于溶剂型通用环氧涂料，VOC含量较高，环保性不足。此外，不同于溶剂型通用环氧涂料，无溶剂环氧涂料中由于原材料分子量小，体系内应力大，涂层柔韧性、防腐性较溶剂型涂层差，且在低温环境、高湿热环境容易出现油面、失光等问题。
可见，通过一定技术手段改善涂层低温、高湿热环境固化性能，制备柔韧性好、防腐性优异、配套性好的无溶剂通用环氧涂料非常有必要。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的在低温环境以及高湿热环境下固化成膜存在油面以及失光的问题，本发明提供一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料，包括第一组分和第二组分，所述第一组分包括环氧树脂、己二酸改性环氧树脂、石墨烯分散液；
所述第二组分包括胺类混合固化剂、氨基硅烷偶联剂、环氧树脂。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂包括但不局限于KH550。
在上述方案的基础上，进一步地，所述第一组分和第二组分的质量比为5：1-10:1；
在上述方案的基础上，进一步地，所述第一组分还包括以下质量份数的制备原料：
Figure BDA0002689678870000021
Figure BDA0002689678870000031
优选地，所述分散剂为BYK110，优卡710S，BYK180中的任一种或几种。
优选地，所述流平剂为BYK-320，优卡385S,优卡384S中的一种或几种。
优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂、硅油和有机矿物消泡剂中的一种或几种，包括但不限于优卡272S、BYKA530、TEGO900、BYK-080A、EFKA-2035。
优选地，所述体质填料为滑石粉、长石粉、沉钡及硅灰石粉中的一种或几种。
优选地，所述防锈填料包括但不局限于纳米铁钛粉、氧化铁红等中的一种或几种。
优选地，所述触变剂为聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅的一种或几种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述第二组分还包括以下质量份数的制备原料：
Figure BDA0002689678870000032
优选地，所述促进剂包括但不局限于DMP-30、K54。
在上述方案的基础上，进一步地，所述环氧树脂为环氧当量为150-250g/eq的双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种的组合物；
需要说明的是，上述第二组分中的环氧树脂与第一组分中的环氧树脂相同。
在上述方案的基础上，进一步地，所述己二酸改性环氧树脂包括以下制备组分：1,6-己二醇二缩水甘油醚、己二酸和四丁基溴化铵。
在上述方案的基础上，进一步地，所述己二酸改性环氧树脂的粘度为600-800cp，环氧值为0.26-0.30。
在上述方案的基础上，进一步地，所述己二酸改性环氧树脂的制备方法为：
在反应容器中加入1,6-己二醇二缩水甘油醚、己二酸，搅拌并升温至80℃溶解；待体系澄清透明之后加入四丁基溴化铵，升温并控制温度在130-135℃进行反应，直至体系酸值小于0.5mgKOH/g，即得。
在上述方案的基础上，进一步地，所述石墨烯分散液包括以下制备组分：C9石油树脂、环氧基硅烷偶联剂和石墨烯。
在上述方案的基础上，进一步地，所述石墨烯分散液的制备方法为：
将C9石油树脂(LA300)、环氧基硅烷偶联剂、分散剂、功能助剂搅拌均匀，再升温至80-100℃并搅拌，加入石墨烯，恒温并分散，即得。
优选地，所述环氧基硅烷偶联剂包括但不局限于KH-560。
在上述方案的基础上，进一步地，所述胺类混合固化剂为腰果壳油改性胺固化剂a、腰果壳油改性胺固化剂b的混合物；
其中，所述腰果壳油改性胺固化剂a的胺值为260-320mgKOH/g，所述腰果壳油改性胺固化剂b的胺值为330-380mgKOH/g。
在上述方案的基础上，进一步地，所述腰果壳油改性胺固化剂a、腰果壳油改性胺固化剂b的质量比为3:1-1:3。
本发明提供一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
(1)制备第一组分，所述第一组分包括环氧树脂、己二酸改性环氧树脂、石墨烯分散液；
(2)制备第二组分，所述第二组分包括胺类混合固化剂、氨基硅烷偶联剂；
(3)将第一组分和第二组分按比例混合均匀。
本发明提供的一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料及其制备方法，具有以下技术原理：
(1)通过双酚A/F环氧树脂、己二酸改性环氧树脂与混合腰果壳油改性胺类固化剂的共同作用实现四季通用。双酚A/F环氧树脂、己二酸改性环氧树脂具有不同的Lewis酸性，提供了不同的固化速率，混合腰果壳油胺类固化剂亦具有不同的Lewis碱性，提供不同的固化速率，几者结合形成了快、中、慢三种不同固化速率。快、中、慢不同固化速率的协同作用既赋予涂层在低温下具有相对好的固化速率，高温条件下具有较长的适用期，满足四季施工的需求。
(2)通过自制己二酸改性环氧树脂与C9石油树脂的共同作用降低涂层交联密度，改善涂层韧性并提高涂层防腐性与配套性。双酚A/F环氧树脂与低分子量胺类固化剂固化后交联密度大，涂层脆性大，易开裂，且由于固化物表面张力大，对基材的润湿不足导致附着强度下降，涂层防腐性能下降。
己二酸改性环氧树脂含有的脂肪族长链具有内増塑作用，在有效增加涂层韧性防止涂层开裂的同时降低涂层表面张力，有利于涂层对基材的润湿作用，提高涂层对基材的附着力，从而提高涂层防腐性。C9石油树脂粘度低，具有优异的耐酸碱性能和内增速作用，可有效降低体系粘度并降低涂层表面张力，增加涂层对基材、其他涂层以及其他涂层对自身的附着强度，提高涂层的防腐性和配套性。
(3)通过C9石油树脂、硅烷偶联剂、羧酸酰胺溶液的协同作用提高石墨烯在无溶剂环氧涂料中的分散性，提高涂层的防腐性。石墨烯比表面积大，在高固体分以及无溶剂涂料中易团聚，防腐效果不理想。本发明通过分散剂的预分散作用提高石墨烯在C9石油树脂、硅烷偶联剂以及羧酸酰胺溶液中的分散性，同时利用上述物质中所含羟基与石墨烯进行接枝反应，将容易团聚的石墨烯锚钉在成膜物或助剂中，从而提高石墨烯在涂层中的分散效果，良好分散的石墨烯在本发明提供的涂料中具有以下作用：①在涂层中层层叠加形成致密的隔绝层，抑制水、氧气和离子的扩散对涂膜的浸润与渗透，可以增加腐蚀介质在涂层中的渗透路程，起到物理防腐作用；②迅速将基材阳极反应中Fe失去的电子传导到涂料表面，阻止Fe3+生成沉淀而发生腐蚀，从而有效提高涂层防腐性。
(4)通过低分子量双酚A/F环氧树脂、自制己二酸改性环氧树脂、C9石油树脂以及低分子量固化剂的协同作用，得到低粘度高韧性成膜物体系。
(5)通过环氧树脂、氨基硅烷偶联剂对固化剂的改性，解决了小分子固化剂在低温、高湿热环境中容易油面、失光的问题。通用环氧涂料要求涂层在各种环境下均具有优异的成膜性能，小分子胺类固化剂在高湿热与低温环境下环氧树脂反应速率下降，固化剂与空气中的水、CO2等反应形成胺白，导致涂层油面、失光，影响涂层防腐性能与配套性能。本发明通过一定量的环氧树脂、氨基硅烷偶联剂在促进剂的作用下对小分子胺类固化剂进行改性，形成预聚物从而提高体系玻璃化转变温度，提高涂层在低温高湿环境下表干速率，改善油面现象，提高涂层防腐性与配套性。
此外，本发明还通过低粘度成膜物、低吸油量颜填料、物理化学防锈颜料、硅烷偶联剂等协同作用实现了无溶剂通用环氧涂料的制备，并使其具有长效防腐性。
综上所述，本发明所述技术不是简单将低粘度成膜物与石墨烯等粉料直接应用到涂料制备中，而是通过多种技术手段相互配合，解决了无溶剂通用环氧涂料制备过程中的诸多技术难题，实现涂料的低VOC和长效防腐性。
本发明提供的一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料及其制备方法，与现有的技术相比，具有以下有益效果：
(1)可以同时适用于低温环境以及高湿热环境下固化成膜；
(2)与各类面漆具有优异的配套性，通用性强；
(3)防腐性好，具有优异的耐阴极剥离性能、耐盐雾性、耐碱性和耐盐水性，满足船舶各个部位的防护需求，整船通用。
(4)无溶剂添加，绿色环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料的制备方法，包括第一组分和第二组分的制备，其制备步骤如下：
所述第一组分的制备方法为：
(1)在50-100rpm低速搅拌下，向分散缸中加入环氧树脂、己二酸改性环氧树脂、石墨烯分散液、分散剂、消泡剂、流平剂，并在1500rpm下低速分散5-10min；
(2)加入体质填料、防锈填料、在3000rpm下高速分散40-60min，直至细度≤80μm；
(3)加入触变剂高速分散，保持温度55-65℃并继续分散25min；
(4)过滤包装得成品。
所述第二组分的制备方法为：
(1)50-100rpm低速搅拌下，向分散缸中加入低分子量胺类固化剂、环氧树脂、促进剂，并在65-70℃温度范围内反应2h，静置冷却；
(2)加入铝粉浆、氨基硅烷偶联剂，在3000rpm下高速分散15min；
(3)过滤包装得成品。
其中，所述己二酸改性环氧树脂为自制，具体制备方法为：在250ml三口烧瓶中加入150g1,6-己二醇二缩水甘油醚、30g己二酸，搅拌并升温至80℃溶解；待体系澄清透明之后加入0.05g四丁基溴化铵；升温至130℃并通过调节冷却水流量使温度保持在130-135℃进行保温反应；每隔0.5h取样测试酸值直至体系酸值小于0.5mgKOH/g；降温出料。
所述石墨烯分散液的制备方法为：称取96g C9石油树脂(LA300)，1g环氧基硅烷偶联剂，0.5g分散剂，0.5g功能助剂搅拌均匀，升温至80-100℃搅拌均匀，在搅拌情况下缓慢加入2g石墨烯，保持原来温度，高速分散2h。
本发明还提供如下所示实施例：
表1实施例组分表
Figure BDA0002689678870000081
Figure BDA0002689678870000091
实施例1
所述第一组分中的环氧树脂为E51，其环氧当量为196g/eq；所述己二酸改性环氧树脂的粘度为600cp，环氧值为0.26；所述分散剂为优卡710S，所述流平剂为优卡384S，所述消泡剂为优卡272S，所述体质填料为长石粉，所述防锈填料为纳米铁钛粉，所述触变剂为LV；
所述第二组分中的固化剂a的胺值为260-320mgKOH/g，所述固化剂b的胺值为330-380mgKOH/g，所述固化剂a与固化剂b的质量比为1：3；所述环氧树脂为E51，所述氨基硅烷偶联剂为KH550，所述促进剂为DMP-30；
实施例2
所述第一组分中的环氧树脂为E51，其环氧当量为196g/eq；所述己二酸改性环氧树脂的粘度为650cp，环氧值为0.26；所述分散剂为BYK-110，所述流平剂为BYK-320，所述消泡剂为优卡BYK-A530，所述体质填料为长石粉，所述防锈填料为纳米铁钛粉，所述触变剂为LV；
所述第二组分中的固化剂a的胺值为260-320mgKOH/g，所述固化剂b的胺值为330-380mgKOH/g，所述固化剂a与固化剂b的质量比为1：1；所述环氧树脂为E51，所述氨基硅烷偶联剂为KH550，所述促进剂为K54；
实施例3
所述第一组分中的环氧树脂为E51，其环氧当量为196g/eq；所述己二酸改性环氧树脂的粘度为630CP，环氧值为0.28；所述分散剂为BYK-180，所述流平剂为优卡385S，所述消泡剂为tego900，所述体质填料为沉钡，所述防锈填料为纳米铁钛粉与氧化铁红，二者质量比为20:3，所述触变剂为LV；
所述第二组分中的固化剂a的胺值为260-320mgKOH/g，所述固化剂b的胺值为330-380mgKOH/g，所述固化剂a与固化剂b的质量比为3：1；所述环氧树脂为E51，所述氨基硅烷偶联剂为KH550，所述促进剂为K54.
其中，对比例1采用公开号为CN102363690A的《一种高性能高固体通用型改性环氧防锈涂料及制备方法》制备的涂料；
对比例2采用公开号为CN107936771A的《一种新型石墨烯改性通用环氧涂料及其制备方法》制备的涂料；
表2对比例组分表
Figure BDA0002689678870000101
Figure BDA0002689678870000111
其中,对比例3中还添加15份常用活性稀释剂660A,对比例5中所用固化剂为聚酰胺固化剂V-125，对比例6中所用固化剂为脂环胺固化剂2519。
将实施例1-3甲乙组份分别按照质量比6.8:1、8:1、9.8:1，对比例1-2以及对比例3-8按甲乙组份质量比6.5:1、6.5:1、6.8:1、6.7:1、6.9:1、6.9:1、7.2:1的配比，并采用如表3所示的测试方法进行性能测试，其测试结果如表4-5所示。
表3涂料的主要测试指标
项目 检测方法
质量固含量，％ GB/T 1725
5℃固化表面状态 —
25℃适用期 —
40℃90％湿度固化表面状态 —
柔韧性，mm GB/T 1731
冲击性，50cm GB/T 1732
附着力，MPa GB/T 5210
耐阴极剥离，mm GB/T 7790
耐盐雾性,h GB/T 1771
耐10％H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>,h GB/T 9274
耐10％NaOH,h GB/T 9274
耐海水,h GB/T 9274
与面漆配套性 —
覆涂性(暴晒30d) GB/T 5210
表4实施例和对比例性能结果
Figure BDA0002689678870000121
Figure BDA0002689678870000131
表5对比例性能结果
Figure BDA0002689678870000132
Figure BDA0002689678870000141
从表4和表5可知，本发明所制备无溶剂通用环氧涂料具有优异的附着强度、耐阴极剥离性、耐盐雾性、耐酸碱性、耐海水性，以及良好的覆涂性能和各类面漆的配套性，可以应用于船体各个部位，整船通用。此外，本发明所制备无溶剂通用环氧涂料在低温环境以及高湿热环境下固化成膜不存在油面以及失光现象，在不同环境中均具有良好的固化性能，四季通用性好。可见本发明所制备无溶剂通用环氧涂料达到了有效减少涂料品种，简化涂装工艺的效果，实现了环保、长效防腐、通用的设计目的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料，包括第一组分和第二组分，其特征在于：所述第一组分包括环氧树脂、己二酸改性环氧树脂、石墨烯分散液；
所述第二组分包括胺类混合固化剂、氨基硅烷偶联剂、环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述环氧树脂为环氧当量为150-250g/eq的双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种的组合物。
3.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述己二酸改性环氧树脂包括以下制备组分：1,6-己二醇二缩水甘油醚、己二酸和四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述己二酸改性环氧树脂的粘度为600-800cp，环氧值为0.26-0.30。
5.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述己二酸改性环氧树脂的制备方法为：
在反应容器中加入1,6-己二醇二缩水甘油醚、己二酸，搅拌并升温至80℃溶解；待体系澄清透明之后加入四丁基溴化铵，升温并控制温度在130-135℃进行反应，直至体系酸值小于0.5mgKOH/g，即得。
6.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述石墨烯分散液包括以下制备组分：C9石油树脂、环氧基硅烷偶联剂和石墨烯。
7.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述石墨烯分散液的制备方法为：
将C9石油树脂、环氧基硅烷偶联剂、分散剂、功能助剂搅拌均匀，再升温至80-100℃并搅拌，加入石墨烯，恒温并分散，即得。
8.根据权利要求1所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述胺类混合固化剂为腰果壳油改性胺固化剂a、腰果壳油改性胺固化剂b的混合物；
其中，所述腰果壳油改性胺固化剂a的胺值为260-320mgKOH/g，所述腰果壳油改性胺固化剂b的胺值为330-380mgKOH/g。
9.根据权利要求8所述的长效防腐无溶剂通用环氧涂料，其特征在于：所述腰果壳油改性胺固化剂a、腰果壳油改性胺固化剂b的质量比为3:1-1:3。
10.一种长效防腐无溶剂通用环氧涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
(1)制备第一组分，所述第一组分包括环氧树脂、己二酸改性环氧树脂、石墨烯分散液；
(2)制备第二组分，所述第二组分包括胺类混合固化剂、氨基硅烷偶联剂；
(3)将第一组分和第二组分按比例混合均匀。
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