CN112724421B - 一种醇酸树脂乳液的制备方法 - Google Patents

一种醇酸树脂乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：S1.醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸、多羟基化合物、酸酐、酯化催化剂加入反应釜，升温至预定温度进行反应，当酸值低于设定值时降温，加入乙烯基硅油、油性引发剂，反应预定时间；S2.醇酸树脂乳液的制备：将步骤S1所得反应体系降温，加入改性环氧乳化剂、葫芦脲和有机胺，持续搅拌，加入水后分散均匀，出料，即得所述醇酸树脂乳液。在醇酸树脂的合成过程中，使用乙烯基硅油对醇酸树脂进行改性，引入高耐候低表面能的聚硅氧烷链段，使醇酸树脂具备有机硅树脂的耐候，耐污，耐盐雾的优异性能。

Description

一种醇酸树脂乳液的制备方法
技术领域
本发明属于醇酸树脂涂料领域，涉及一种醇酸树脂乳液的制备方法。
背景技术
涂料是日常生产保护基础设施必需的材料，被广泛应用于建筑，工业领域。现在应用比较广泛的涂料主要有环氧树脂水/油性涂料、丙烯酸水/油性涂料、聚氨酯水/油性涂料、醇酸水/油性涂料。其中醇酸树脂涂料由于原材料廉价易得、涂膜附着较好、丰满度亮度高、对颜料润湿性好，且具有良好的施工性，在涂料领域中扮演着非常重要的角色，但传统的醇酸树脂涂料由于其特定的分子结构，普遍存在耐水解性能一般、耐盐雾性能较差、抗污性能差的问题。
醇酸树脂分子结构多样化，其中含有羟基、羧基、双键等特征反应基团，可以通过化学反应的方法引入一些特定功能的分子，对醇酸树脂的分子结构进行目标性的调整，以提高综合性能。目前，对醇酸树脂的改性主要有以下几种：丙烯酸树脂改性醇酸树脂涂料、有机硅烷改性醇酸树脂涂料、环氧树脂改性醇酸树脂涂料。以上改性方法，对提高醇酸树脂涂料的硬度、耐水解性能、耐化学性、附着力、耐盐雾等方面具有一定的效果，但实施效果与预期目标相去甚远，特别是醇酸树脂涂料耐水解性能、耐盐雾、抗污等方面性能的提高仍没有明确的解决方法。
醇酸树脂涂料中，油性涂料由于不符合环境保护方面的各项法律法规，不能被广大消费者所接受。因此，水性醇酸树脂涂料由于其安全环保、施工方便、成本低等多重优点，已经被各个应用领域所接受。醇酸树脂的乳化主要采用外乳化的方法。但是，使用非活性的表面活性剂对树脂进行乳化，很难获得小粒径的树脂乳液，因而对性能提升造成阻碍。
因此，亟需开发一种耐水解性能、耐盐雾、并具有一定抗污效果的低粒径醇酸树脂乳液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粒径醇酸树脂乳液的制备方法，通过该方法所得醇酸树脂乳液的耐水解性能好、耐盐雾强、抗污效果好。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1.醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸、多羟基化合物、酸酐、酯化催化剂加入反应釜，升温至预定温度进行反应，当酸值低于设定值时降温，加入乙烯基硅油、油性引发剂，反应预定时间；
S2.醇酸树脂乳液的制备：将步骤S1所得反应体系降温，加入改性环氧乳化剂、葫芦脲和有机胺，持续搅拌，加入水后分散均匀，出料，即得所述醇酸树脂乳液。
所述不饱和脂肪酸为豆油酸、桐油酸、妥尔油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、五烯酸EPA、六烯酸DHA中的一种或多种组合，不饱和脂肪酸的含碳数为C8～C15。
为了提高产品的干性，所述不饱和脂肪酸优选为油酸类与多烯酸配合使用。
所述多羟基化合物含有2个，3个或4个羟基，选自2,2-二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷中的一种或多种组合。
所述酸酐为顺酐、苯酐、偏苯三酸酐中的一种或多种组合。
所述步骤S1中采用的酯化催化剂为三苯基膦、四丁基溴化铵、有机锡类催化剂中的一种或多种组合。
所述乙烯基硅油的粘度为100～2000cps；所使用的引发剂为过氧化苯甲酰BPO、异丙苯过氧化氢DCP、偶氮二异丁腈AIBN中的一种或多种组合。
所述有机胺为氨水、二甲基乙醇胺DMEA、三乙胺中的一种或者多种组合。
本发明采用的乳化剂为改性环氧乳化剂复配葫芦脲、有机胺，葫芦脲为具有疏水空腔的超分子化合物，葫芦脲的组成为6,7,8元瓜环的混合物。
在醇酸树脂乳液的制备过程中，控制各原料配比为：
不饱和脂肪酸20～50份，多羟基化合物10～40份，酸酐2～10份，酯化催化剂0.1～0.5份，乙烯基硅油1～5份，改性环氧乳化剂1～5份，葫芦脲1～10份，氨水1～20份。
步骤S1中，将不饱和脂肪酸、多羟基化合物、酸酐、酯化催化剂加入反应釜，升温至160～190℃反应1～4h，再升温至190～220℃反应1～4h，最后升温至220～240℃反应1～4h，当酸值低于设定值时降温至100～140℃。
步骤S1中，加入乙烯基硅油、油性引发剂，反应1～8h。
步骤S2中，将反应体系降温至60～100℃，加入改性环氧乳化剂、葫芦脲和有机胺，搅拌10～60min。
所述改性环氧乳化剂的制备工艺为：
将环氧树脂、饱和脂肪酸、酯化催化剂加入反应釜中，在100～140℃反应1～10h，当酸值低于设定值时，加入葡甲胺、二甲基乙醇胺，在100～140℃反应1～10h，降温，即得所述改性环氧乳化剂；
所述环氧树脂的分子量为200～5000，采用E44、E20中的任意一种；
所述饱和脂肪酸的含碳数为C5～C20，选自辛酸、癸酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的一种或多种组合；
所述改性环氧乳化剂的制备过程采用的酯化催化剂为三苯基膦、四丁基溴化铵、有机锡类催化剂中的一种或多种组合。
本发明的原理：本发明结合醇酸树脂的优点，在树脂分子中引入反应性硅油(乙烯基硅油)，由于硅油链段具有良好的疏水性，耐候性等，引入醇酸树脂中以后，可以对醇酸树脂的酯键形成保护，从而使醇酸树脂耐水、耐候、耐盐雾、耐化学性得到有效改善。同时，在醇酸树脂乳化方面，采用亲水性改性环氧乳化剂配合一种具有疏水内腔和亲水外腔的超分子化合物(葫芦脲)，大幅改进醇酸树脂乳液的粒径，提高乳液各方面性能。
本发明的有益技术效果为：
本发明一种醇酸树脂乳液的制备方法，在醇酸树脂的合成过程中，使用乙烯基硅油对醇酸树脂进行改性，引入高耐候低表面能的聚硅氧烷链段，使醇酸树脂具备有机硅树脂的耐候，耐污，耐盐雾的优异性能。
本发明一种醇酸树脂乳液的制备方法，在醇酸树脂乳液的制备过程中，以葡甲胺改性的环氧树脂复合超分子空腔化合物(葫芦脲)、有机胺作为乳化剂，通过内外乳化结合方式获得粒径低，粘度合适，耐水耐盐雾优良的乳液。
具体实施方式
本实施例如无特殊说明，使用的试剂均为普通市售产品或者通过常规手段制备获得，采用的设备均为本领域内的常规设备，以下是发明人在试验中的部分实施例：
改性环氧乳化剂的制备：
将环氧树脂E20100kg，硬脂酸20kg，三苯基膦加入反应釜中，120℃反应5h，酸值低于2mg KOH/g时，加入葡甲胺19.5kg，二甲基乙醇胺0.1kg，120℃反应5h，降温，出料备用，降温，即得改性环氧乳化剂。
对比例1
一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)将不饱和脂肪酸亚油酸50kg，三羟甲基丙烷10kg，顺酐5kg，有机锡催化剂0.2kg加入反应釜，升温至180℃反应2h，再升温至200℃反应2h，最后升温至230℃反应2h，测酸值低于50mg KOH/g时降温至120℃；
B)上述反应完成后，将体系温度降至80℃，加入常用乳化剂司潘802kg，吐温601kg，持续搅拌30min，冷却至60℃以下时，加入DMEA 0.1kg，水20kg，分散30min，出料。
实施例1
本发明一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸亚油酸50kg，三羟甲基丙烷10kg，顺酐5kg，有机锡催化剂0.2kg加入反应釜，升温至180℃反应2h，再升温至200℃反应2h，最后升温至230℃反应2h，测酸值低于50mg KOH/g时降温至120℃，加入粘度为100cps的乙烯基硅油10kg，油性引发剂BPO 0.1kg，反应4h；
2)醇酸树脂乳液的制备：上述反应完成后，将体系温度降至80℃，加入合成的改性环氧乳化剂2kg，葫芦脲1kg，持续搅拌30min，冷却至60℃以下时，加入DMEA 0.1kg，水20kg，分散30min，出料。
实施例2
本发明一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸亚油酸50kg，三羟甲基丙烷10kg，顺酐5kg，有机锡催化剂0.2kg加入反应釜，升温至180℃反应2h，再升温至200℃反应2h，最后升温至230℃反应2h，测酸值低于50mg KOH/g时降温至120℃；
2)醇酸树脂乳液的制备：上述反应完成后，将体系温度降至80℃，加入改性环氧乳化剂2kg，葫芦脲1kg，持续搅拌30min，冷却至60℃以下时，加入氨水1kg，水20kg，分散30min，出料。
实施例3
本发明一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸亚油酸50kg，三羟甲基丙烷10kg，顺酐5kg，有机锡催化剂0.2kg加入反应釜，升温至180℃反应2h，再升温至200℃反应2h，最后升温至230℃反应2h，测酸值低于50mg KOH/g时降温至120℃，加入粘度为100cps的乙烯基硅油10kg，油性引发剂BPO 0.1kg，反应4h；
2)醇酸树脂乳液的制备：上述反应完成后，将体系温度降至80℃，加入改性环氧乳化剂2kg，持续搅拌30min，冷却至60℃以下时，加入氨水1kg，水20kg，分散30min，出料。
实施例4
本发明一种醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸亚油酸50kg，三羟甲基丙烷10kg，顺酐5kg，有机锡催化剂0.2kg加入反应釜，升温至180℃反应2h，再升温至200℃反应2h，最后升温至230℃反应2h，测酸值低于50mg KOH/g时降温至120℃；
2)醇酸树脂乳液的制备：上述反应完成后，将体系温度降至80℃，加入改性环氧乳化剂2kg，持续搅拌30min，冷却至60℃以下时，加入氨水1kg，水20kg，分散30min，出料。
应用例
采用同样的应用测试配方验证实施例与对比例性能，应用测试配方为：水16.8份，分散剂LT40030.8份，消泡剂BYK-0240.2份，防锈颜料磷酸锌5份，醇酸乳液50份，成膜助剂DPNB 1.5份，增稠剂OMG06200.5份，催干剂LT0160.5份。制样后喷板测试耐水，耐盐雾，耐冲击，耐化学性，耐污性能，所得测试结果如表1所示：
表1实施例1～4、对比例1的性能测试结果对比
测试项目 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
附着力 2级 0级 1级 1级 1级
耐水h 100 600 450 400 350
中性盐雾h 48 650 420 400 280
抗污等级 3 0 1 2 2
由表1测试结果可以看出，接枝硅油的醇酸树脂涂料，由于硅油的强疏水性，使醇酸耐水解、耐盐雾等性能大幅提高，且抗污等级提升明显。采用改性环氧乳化剂复配超分子空腔化合物的乳化方式，由于乳液具有极佳的粒径，成膜性大幅提高，乳液耐盐雾，耐水性能得到明显提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.醇酸树脂的合成：将不饱和脂肪酸、多羟基化合物、酸酐、酯化催化剂加入反应釜，升温至预定温度进行反应，当酸值低于设定值时降温，加入乙烯基硅油、油性引发剂，反应预定时间；
S2.醇酸树脂乳液的制备：将步骤S1所得反应体系降温，加入改性环氧乳化剂、葫芦脲和有机胺，持续搅拌，加入水后分散均匀，出料，即得所述醇酸树脂乳液；
所述改性环氧乳化剂的制备工艺为：
将环氧树脂、饱和脂肪酸、酯化催化剂加入反应釜中，在100～140℃反应1～10h，当酸值低于设定值时，加入葡甲胺、二甲基乙醇胺，在100～140℃反应1～10h，降温，即得所述改性环氧乳化剂。
2.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述不饱和脂肪酸为豆油酸、桐油酸、妥尔油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、五烯酸EPA、六烯酸DHA中的一种或多种组合；
所述多羟基化合物选自2,2-二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷中的一种或多种组合；
所述酸酐为顺酐、苯酐、偏苯三酸酐中的一种或多种组合；
所述步骤S1中采用的酯化催化剂为三苯基膦、四丁基溴化铵、有机锡类催化剂中的一种或多种组合；
所述乙烯基硅油的粘度为100～2000cps；所使用的引发剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或多种组合；
所述有机胺为氨水、二甲基乙醇胺、三乙胺中的一种或者多种组合。
3.根据权利要求2所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，在醇酸树脂乳液的制备过程中，控制各原料配比为：
不饱和脂肪酸20～50份，多羟基化合物10～40份，酸酐2～10份，酯化催化剂0.1～0.5份，乙烯基硅油1～5份，改性环氧乳化剂1～5份，葫芦脲1～10份，氨水1～20份。
4.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将不饱和脂肪酸、多羟基化合物、酸酐、酯化催化剂加入反应釜，升温至160～190℃反应1～4h，再升温至190～220℃反应1～4h，最后升温至220～240℃反应1～4h，当酸值低于设定值时降温至100～140℃。
5.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加入乙烯基硅油、油性引发剂，反应1～8h。
6.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将反应体系降温至60～100℃，加入改性环氧乳化剂、葫芦脲和有机胺，搅拌10～60min。
7.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的分子量为200～5000，采用E44、E20中的任意一种。
8.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述饱和脂肪酸的含碳数为C5～C20，选自辛酸、癸酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述改性环氧乳化剂的制备过程采用的酯化催化剂为三苯基膦、四丁基溴化铵、有机锡类催化剂中的一种或多种组合。
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