CN112831035A - 一种高性能水性醇酸树脂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种高性能水性醇酸树脂，本发明还提供了上述高性能水性醇酸树脂的制备方法，还提供了该改性醇酸树脂在醇酸树脂涂料中的应用。本发明提供的水性醇酸树脂利用特殊的单体制得超低VOC、高固含水性醇酸树脂，实现水性涂料高固低黏的技术，突破高固体分溶剂型涂料无法水性化的技术难题，进一步减少VOC排放。
Description
技术领域
本发明涉及涂料材料领域，特别涉及一种高性能水性醇酸树脂及其制备方法与应用。
背景技术
醇酸树脂是由脂肪酸、多元醇及多元酸通过聚酯反应合成的树脂，具有原料易得、性能优良等优点，在涂料工业中应用广泛。随着工业的发展，环境污染问题越来越受到 重视。由于传统溶剂型有机涂料中挥发性有机物(VOC)含量高，在其施工以及干燥的 过程中会释放大量的有机溶剂，对环境及人类的健康造成极大威胁。再加上各国的现行 的环保法规对VOC排放量的规定也越来越严格，因此，减少和控制涂料中的VOC含量， 发展环保型涂料是保护环境的一项必要举措。
通常要降低涂料的VOC含量有以下几种方法：发展高固体份溶剂型涂料；开发无溶剂粉末涂料；发展水性涂料，以水取代全部或大部分有机溶剂。其中水性涂料是目前 最实际有效的办法。而要发展水性涂料，首先就要实现涂料中成膜物质的水性化，也就 是发展能够以水稀释的树脂水性树脂。目前，国内水性醇酸及其涂料的发展已经得到了 很大的进步，但是与国外的技术水平相比依然存在较大差距。因此，改进已有的合成方 法并开发新工艺，利用国内现有原料生产出适合中价廉物美的水性醇酸树脂，对我国涂 料工业的发展意义重大。
虽然与传统溶剂型醇酸树脂相比，水性醇酸树脂满足了当今社会环保低害的要求， 但是其发展却相对缓慢。其主要原因是水性体系与溶剂型体系相比，具有其独特的性能，这决定了水性醇酸树脂的生产必然存在许多问题：(1)水的蒸发潜热大，延长了漆 膜的干燥时间；(2)水的表面张力大，对颜料的分散和涂布性能等造成不利影响，耐沾 污性能也相对较差；(3)对涂覆的材质有一定的限制，较难应用在对水敏感的基材上； (4)水性醇酸树脂一般需要经过加胺中和成盐后才具有水溶性，因此通常呈弱碱性， pH约等于7.5～8.0，而树脂中的酯键在碱性条件下容易发生水解，从而影响涂料的贮存 稳定性及其他涂膜性能；(5)分子链中过多的亲水性基团会增加涂膜的吸水率，影响耐 水性，缩短漆膜的使用寿命。
要解决这些问题，在不影响水分散性能及乳液稳定性的同时，改善水性醇酸树脂的 干燥性能、贮存稳定性、耐水性以及耐沾污性等，还需要对醇酸树脂进行改性。通过引入环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯等具有特殊结构的树脂，可在一定程度上提高水性醇 酸树脂的性能。然而，目前醇酸树脂的性能仍有进一步提高的需求。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种高性能水性醇酸树脂及其 制备方法与应用。
技术方案：本发明提供的一种高性能水性醇酸树脂，其结构式如式I或式II所示：
本发明还提供了上述高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、过量的三羟甲基丙烷、过量的4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐聚合 反应，即得；反应式如下：
(2)在BBr3存在下，式(I)所示的化合物脱甲氧基，得到式(II)所示的化合物； 反应式如下：
优选地，步骤(1)具体为：蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到 装有分水器、温度计及搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至 230-245℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基 邻苯甲酸酐，升温至175℃，反应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶 剂，即得。
更优选地，蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1： (2-3)：(2-3)。
优选地，步骤(2)具体为：在-83℃至0℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3， 从滴加开始至反应完毕时间为1-2h，即得。
更优选地，步骤(2)中，反应温度在0℃以下，优选-83℃至0℃，更优选-20℃ 至-10℃，反应时间为1-2h。
本发明还提供了上述高性能水性醇酸树脂在醇酸树脂涂料中的应用。
有益效果：本发明提供的水性醇酸树脂利用特殊的单体制得超低VOC、高固含水性醇酸树脂，实现水性涂料高固低黏的技术，突破高固体分溶剂型涂料无法水性化的技术 难题，进一步减少VOC排放。
附图说明
图1为式(I)所示的化合物的氢谱图。
图2为式(II)所示的化合物的氢谱图。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
实施例1
高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及 搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至245℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反 应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得式(I)所示的化合物； 蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：2：3；
得反应产物249.6g，m/z＝842.45，氢谱见图1。
(2)在0℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间为 1h，即得式(II)所示的化合物。
得反应产物210.3g，m/z＝800.43，氢谱见图2。
实施例2
高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及 搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至230℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反 应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得式(I)所示的化合物； 蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：3：2；
得反应产物198.6g。
(2)在-10℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间 为2h，即得式(II)所示的化合物。
得反应产物176.3g。
实施例3
高性能水性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及 搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至240℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反 应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得式(I)所示的化合物； 蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：2.5：2.5；
得反应产物295.3g。
(2)在-20℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间 为1.5h，即得式(II)所示的化合物。
得反应产物267.4g。
实施例4高固含水性醇酸树脂涂料的制备
制得一批水性醇酸树脂涂料，其配方如下表。
测试上述水性醇酸树脂涂料的性能，结果见下表。
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 外观(目测) | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 |
| 色泽(Fe-C0) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 不挥发份(％) | 84 | 80 | 82 | 71 | 67 | 73 |
| 粘度(涂-4杯，s) | 20 | 24 | 26 | 142 | 167 | 48 |
| 酸值mg KOH/g | ≤12 | ≤12 | ≤12 | ≤12 | ≤12 | ≤12 |
| 表干25℃(h) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 6 | 6 | 1.5 |
| 实干25℃(h) | 5 | 5.5 | 5.5 | 18 | 18 | 5.5 |
| 硬度(摆杆) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.2 | 0.25 | 0.5 |
| 一次涂膜厚度 | 161 | 147 | 149 | 112 | 101 | 121 |
| VOC | 97 | 99 | 98 | 156 | 167 | 107 |
Claims (7)
1.一种高性能水性醇酸树脂，其结构式如式I或式II所示：
2.权利要求1所述的高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)蓖麻油酸、过量的三羟甲基丙烷、过量的4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐聚合反应，即得；反应式如下：
(2)在BBr3存在下，式(I)所示的化合物脱甲氧基，得到式(II)所示的化合物；反应式如下：
3.根据权利要求2所述的一种高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)具体为：蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂投入到装有分水器、温度计及搅拌的三口烧瓶中，升温至210℃保持1h，继续升温至230-245℃，保持酸值低于8mg KOH/g，降温至145℃以下，再加入4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐，升温至175℃，反应至酸值41-45mg KOH/g，降温，抽真空去除溶剂，即得。
4.根据权利要求2所述的一种高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：蓖麻油酸、三羟甲基丙烷、4,5-二甲氧基邻苯甲酸酐的摩尔比为1：(2-3)：(2-3)。
5.根据权利要求2所述的一种高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)具体为：在-83℃至0℃下，氮气保护下，逐滴加入BBr3，从滴加开始至反应完毕时间为1-2h，即得。
6.根据权利要求2所述的一种高性能水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应温度在0℃以下，优选-83℃至0℃，更优选-20℃至-10℃，反应时间为1-2h。
7.权利要求1所述的高性能水性醇酸树脂在醇酸树脂涂料中的应用。
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