CN115073994A - 一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法，属于汽车涂料技术领域，包括如下质量比例成份：30～60份水性改性聚氨酯树脂、10～20份有机硅树脂、0.2～2份硅油助剂、氮丙啶2～10份、5～20份颜料、5～20份纳米硅溶胶、2～4份分散剂、0.5～1.5份附着力促进剂、0.3～1份流平剂、0.3～0.8份消泡剂、0.2～1.5份增稠剂、0.1～0.5份杀菌剂、10～40份去离子水、1～6份pH调节剂。按照如下几个步骤来实现本发明：1，对主体的聚氨酯树脂进行合成端的改性；2，按照一定比例加入聚氨酯树脂等做成浆料；3，加入一定比例硅油、纳米硅溶胶等原料，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。本产品具有良好的自清洁性能、耐污、抗指纹等的特点。

Description

一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车涂料技术领域，具体为一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法。
背景技术
近年来我国汽车涂料市场总产量连创新高，进出口量持续增长，逐渐成为全球汽车涂料市场潜力最大、发展最具活力的地区。根据国家《汽车产业中长期发展规划》，2025年汽车产量将达到3500万辆左右，而且汽车行业已经迈入品牌向上，高质量发展的增长阶段。这对汽车涂料提出了更高的要求。在此背景下，汽车涂料行业在不断提高基材防腐能力和外观装饰性的基础上，向低能耗、低成本、高产出和生态可持续性的方向发展。目前，高质、环保、节能已经成为汽车涂料发展的主旋律。涂料制造企业是排放大户，目前，我国每年溶剂型涂料产品VOC(挥发性有机化合物)排放总量高达400万吨，相当于燃烧2.7亿吨煤的排放量。
作为一种重要的交通工具，汽车的使用频率很高，运行时间长，因此对其表面的涂料质量要求较高，目前普通的汽车涂料主要有如下几个问题：普通涂料不耐高温，长时间在烈日暴晒下，会发生开裂、起泡、脱落；普通涂料防水性差，容易被雨水渗透，导致内部被腐蚀；普通涂料不耐磕碰，耐磨性差，附着力差，被剐蹭后，会出现掉漆等现象，进而容易被腐蚀。因此，如何提高汽车涂料的耐候性、自清洁、低VOC等是目前汽车涂料领域的主要研究方向。
发明内容
针对以上存在的问题，本发明提出了一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法，本发明的主要特点是通过以合成低表面张力的氟硅改性聚氨酯树脂为主体树脂，适当搭配有机硅树脂、水性硅溶胶等原料，制成了一种具有高耐污、自清洁性能的水性汽车漆涂料，还具有良好的耐候性、低VOC等性能。
为实现本发明的目的，采用以下技术方案予以实现：一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法，其特征在于：按重量百分比计，其组成为：30～60份水性改性聚氨酯树脂、5～20份有机硅树脂、0.2～2份硅油助剂、氮丙啶2～10份、 5～20份颜料、5～20份纳米硅溶胶、2～4份分散剂、0.5～1.5份附着力促进剂、 0.3～1份流平剂、0.3～0.8份消泡剂、0.2～1.5份增稠助剂、0.1～0.5份杀菌剂、 10～40份去离子水、1～6份pH调节剂。
对于本发明提出的一种自清洁水性汽车涂料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)水性改性聚氨酯树脂的合成步骤如下：将一定量的PPG、TDI、BDO、聚碳酸酯二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、BA、SDBS、OP-10、APS、羟基硅树脂依次加入到反应釜中，在氮气保护下升温至85℃，反应一定时间后，用二正丁胺反滴定法检测体系中的-NCO含量：待-NCO含量达到理论值时，降温至65℃，将DMPA(分散溶解在少量DMF中)和BDO加入体系中：升温至70℃，滴加一定量的羧酸铋催化剂，反应过程中加入少量丙酮调节预聚体粘度，之后加入一定量的FA。反应3h后降温至40℃以下，用三乙胺中和10min,加入去离子水高速剪切乳化20mim，最后减压蒸馏除去溶剂，得到水性氟硅改性聚氨酯乳液 WPU；
(2)按重量份依次称取水性氟硅改聚氨酯树脂25～40份、颜料10～20份、分散剂2～8份、水10～40份、消泡剂0.2～0.6份、pH调节剂1～4份到分散缸里面，在800r/min的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(3)按重量份依次称取30～60份水性改性聚氨酯树脂、5～20份有机硅树脂、0.2～2份硅油助剂、5～20份纳米硅溶胶、0.5～1.5份附着力促进剂、0.3～ 1份流平剂、0.3～0.8份消泡剂、0.1～0.5份杀菌剂、10～40份去离子水、1～6 份pH调节剂，将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶2～10份、增稠助剂0.2～1.5份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。
一种自清洁水性汽车涂料，其施工工艺在于，以喷涂的方式涂布于汽车表面。
相比于现有的汽车涂料，本发明所产生的积极效果为：本发明采用水性氟硅改性聚氨酯为主体树脂并通过适当添加有机硅树脂及相关助剂，能够有效进一步降低漆膜的表面能，低表面能及低表面的粗糙结构使得涂层具有良好的自清洁性，而且还明显提高了汽车漆膜的光泽、疏水和抗污等性能。另外，本发明属于水性涂料，还能够明显降低涂料VOC的排放，具有极高的经济和社会效益，促进了社会和企业的健康发展。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，下面将结合本发明实施例中的例子，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，其所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方法，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
(1)水性改性聚氨酯树脂的合成步骤如下：将15份的PPG、20份的TDI、 25份的聚碳酸酯二醇、20份的BA、12份的SDBS、10份的OP-10、5份的APS、 20份的羟基硅树脂依次加入到反应釜中，在氮气保护下升温至85℃，反应一定时间后，用二正丁胺反滴定法检测体系中的-NCO含量：待-NCO含量达到理论值时，降温至65℃，将DMPA(分散溶解在少量DMF中)和BDO加入体系中：升温至70℃，滴加一定量的羧酸铋催化剂，反应过程中加入少量丙酮调节预聚体粘度，之后加入15份的FA。反应3h后降温至40℃以下，用三乙胺中和10min, 加入去离子水高速剪切乳化20mim，最后减压蒸馏除去溶剂，得到水性氟硅改性聚氨酯乳液WPU；
(2)按重量份依次称取水性氟硅改聚氨酯树脂40份、蓝色颜料10份、分散剂2份、水30份、消泡剂0.2份、pH调节剂2份到分散缸里面，在800r/min 的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(3)按重量份依次称取45份水性氟硅改性聚氨酯树脂、20份有机硅树脂 MP50E、2份硅油助剂、13份纳米硅溶胶LEVASIL CC301、0.5份附着力促进剂、 0.3份流平剂、0.3份消泡剂、0.3份杀菌剂、40份去离子水、3份pH调节剂，将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散 50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶2份、增稠助剂0.5份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。
实施例二：
(1)水性改性聚氨酯树脂的合成步骤如下：将20份的PPG、15份的TDI、 12份的BDO、10份的聚碳酸酯二醇、15份的SDBS、10份的OP-10、8份的 APS、15份的有机硅树脂依次加入到反应釜中，在氮气保护下升温至85℃，反应一定时间后，用二正丁胺反滴定法检测体系中的-NCO含量：待-NCO含量达到理论值时，降温至65℃，将DMPA(分散溶解在少量DMF中)和BDO加入体系中：升温至70℃，滴加一定量的羧酸铋催化剂，反应过程中加入少量丙酮调节预聚体粘度，之后加入25份的FA。反应3h后降温至40℃以下，用三乙胺中和10min,加入去离子水高速剪切乳化20mim，最后减压蒸馏除去溶剂，得到水性氟硅改性聚氨酯乳液WPU；
(2)按重量份依次称取水性氟硅改聚氨酯树脂30份、红色颜料10份、分散剂2份、水30份、消泡剂0.2份、pH调节剂2份到分散缸里面，在800r/min 的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(3)按重量份依次称取38份水性改性聚氨酯树脂，20份有机硅树脂 MP52E、1.5份硅油助剂、10份纳米硅溶胶LEVASIL CS30-130、0.5份附着力促进剂、0.3份流平剂、0.3份消泡剂、0.1份杀菌剂、30份去离子水、2份pH调节剂，将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶5份、增稠助剂0.6份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。
实施例三：
(1)水性改性聚氨酯树脂的合成步骤如下：将23份的PPG、15份的MDI、 16份的BDO、10份的聚碳酸酯二醇、12份的甲基丙烯酸羟乙酯、15份的BA、 20份的APS、22份的羟基硅树脂依次加入到反应釜中，在氮气保护下升温至 85℃，反应一定时间后，用二正丁胺反滴定法检测体系中的-NCO含量：待-NCO 含量达到理论值时，降温至65℃，将5份的DMPA(分散溶解在少量DMF中) 和10份的BDO加入体系中：升温至70℃，滴加一定量的羧酸铋催化剂，反应过程中加入少量丙酮调节预聚体粘度，之后加入20份的FA。反应3h后降温至 40℃以下，用三乙胺中和10min,加入去离子水高速剪切乳化20mim，最后减压蒸馏除去溶剂，得到水性氟硅改性聚氨酯乳液WPU；
(2)按重量份依次称取水性氟硅改聚氨酯树脂30份、黄色颜料12份、分散剂2份、水30份、消泡剂0.2份、pH调节剂1份到分散缸里面，在800r/min 的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(3)按重量份依次称取40份水性改性聚氨酯树脂、15份有机硅树脂 KR-500、1份硅油助剂、10份纳米硅溶胶HC4010、1.5份附着力促进剂、0.3 份流平剂、0.3份消泡剂、0.1份杀菌剂、30份去离子水、1份pH调节剂，将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶3份、增稠助剂0.5份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。
实施例四：
(1)水性改性聚氨酯树脂的合成步骤如下：将18份的PPG、18份的MDI、 10份的BDO、10份的聚碳酸酯二醇、10份的BA、8份的SDBS、7份的OP-10、 12份的APS、18份的羟基硅树脂依次加入到反应釜中，在氮气保护下升温至 85℃，反应一定时间后，用二正丁胺反滴定法检测体系中的-NCO含量：待-NCO 含量达到理论值时，降温至65℃，将DMPA(分散溶解在少量DMF中)和BDO 加入体系中：升温至70℃，滴加一定量的羧酸铋催化剂，反应过程中加入少量丙酮调节预聚体粘度，之后加入17份的FA。反应3h后降温至40℃以下，用三乙胺中和10min,加入去离子水高速剪切乳化20mim，最后减压蒸馏除去溶剂，得到水性氟硅改性聚氨酯乳液WPU；
(2)按重量份依次称取水性氟硅改聚氨酯树脂29份、白色颜料30份、分散剂2份、水20份、消泡剂0.2份、pH调节剂2份到分散缸里面，在800r/min 的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(3)按重量份依次称取35份水性改性聚氨酯树脂、14份有机硅树脂 KR-213、0.9份硅油助剂、16份纳米硅溶胶HC5020、1.5份附着力促进剂、0.3 份流平剂、0.3份消泡剂、0.5份杀菌剂、20份去离子水、2份pH调节剂，将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶4份、增稠助剂1.5份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。
对照例一：
(1)按重量份依次称取40份水性聚氨酯树脂、15份蓝色颜料、4份分散剂、水30份、消泡剂0.2份、pH调节剂2份到分散缸里面，在800r/min的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(2)按重量份依次称取35份水性聚氨酯树脂、0.5份硅油助剂、6份蜡乳液、0.5份附着力促进剂、8份填料、0.3份流平剂、0.3份消泡剂、1.5份增稠助剂、0.2份杀菌剂、20份去离子水、2份pH调节剂。将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶3.5份、增稠助剂1.5份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种水性汽车涂料。
对照例二：
(1)按重量份依次称取35份水性聚氨酯树脂、25份白色颜料、3份分散剂、水30份、消泡剂0.2份、pH调节剂2份到分散缸里面，在800r/min的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(2)按重量份依次称取40份水性聚氨酯树脂、0.4份硅油助剂、7份蜡乳液、0.5份附着力促进剂、9份填料、0.3份流平剂、0.3份消泡剂、1份增稠助剂、0.2份杀菌剂、25份去离子水、2份pH调节剂。将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶4份、增稠助剂1份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种水性汽车涂料。
对实施例一～四与对照例一～二所述产品制得漆膜涂层的性能进行对比测试，测试结果如附表1所示，在自清洁(接触角越大自清洁效果越好，耐沾污百分比越低效果越好)、耐腐蚀、耐UV、硬度、耐丁酮等性能上，实施例明显好于对照例。其中，接触角的测试方法参照国家标准GB/T 30693-2014；耐沾污性的测试方法参照国家标准GB/T 9780-2013。
表1
Figure BDA0003729343440000091
上述实施例仅仅是为更加清楚地说明本发明所作的举例，而非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的相关技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变动、修改，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于：按重量百分比计，其组成为：30～60份水性改性聚氨酯树脂、5～20份有机硅树脂、0.2～2份硅油助剂、氮丙啶2～10份、5～20份颜料、5～20份纳米硅溶胶、2～4份分散剂、0.5～1.5份附着力促进剂、0.3～1份流平剂、0.3～0.8份消泡剂、0.2～1.5份增稠助剂、0.1～0.5份杀菌剂、10～40份去离子水、1～6份pH调节剂；
合成所述水性改性聚氨酯树脂的原料包括：二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，甲苯-2,4二异氰酸酯(TDI)，1,4丁二醇(BDO)，聚丙二醇2000(PPG)，聚碳酸酯二醇，二羟甲基丙酸(DMPA)，甲基丙烯酸羟乙酯，羧酸铋催化剂，三乙胺(TEA)，丙烯酸丁酯(BA)，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)，过硫酸胺(APS),N,N-二甲基甲酰胺(dmf)，羟基硅树脂，全氟烷基乙基丙烯酸酯(FA)。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述水性有机硅树脂为：瓦克的MP50E、MP52E，信越的KR-500、KR-5235、KR-213中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述颜填料为：紫色颜料、有机绿颜料、有机红色颜料、蓝色颜料、铝颜料、铁红颜料、铁黄颜料、钛白粉、碳黑中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述硅溶胶为：诺力昂LEVASIL CC301、LEVASIL CS30-130、LEVASIL CS50-18、百特新材料的HC4010、HC4020、HC5020中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述润湿分散剂为：阴离子型润湿分散剂、阳离子型润湿分散剂、非离子型润湿分散剂、两性型润湿分散剂、电中性型润湿剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述附着力促进剂为：硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述增稠剂为：纤维素类、脂肪醇、脂肪酸类、醚类、聚丙烯酸酯和缔合型聚氨酯增稠剂类中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的一种自清洁水性汽车涂料，其特征在于，所述pH调节剂为：二甲基乙醇胺、一乙醇胺、氨水、AMP95中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种自清洁水性汽车涂料，其制备方法步骤如下：
(1)水性改性聚氨酯树脂的合成步骤如下：将一定量的PPG、TDI、BDO、聚碳酸酯二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、BA、SDBS、OP-10、APS、羟基硅树脂依次加入到反应釜中，在氮气保护下升温至85℃，反应一定时间后，用二正丁胺反滴定法检测体系中的-NCO含量：待-NCO含量达到理论值时，降温至65℃，将DMPA(分散溶解在少量DMF中)和BDO加入体系中：升温至70℃，滴加一定量的羧酸铋催化剂，反应过程中加入少量丙酮调节预聚体粘度，之后加入一定量的FA；反应3h后降温至40℃以下，用三乙胺中和10min,加入去离子水高速剪切乳化20mim，最后减压蒸馏除去溶剂，得到水性氟硅改性聚氨酯乳液WPU；
(2)按重量份依次称取水性氟硅改聚氨酯树脂25～40份、颜料10～20份、分散剂2～8份、水10～40份、消泡剂0.2～0.6份、pH调节剂1～4份到分散缸里面，在800r/min的条件下将以上物料分散40min直到将其分散均匀，之后将以上物料用砂磨机研磨到细度≤5μm做成色浆备用；
(3)按重量份依次称取30～60份水性改性聚氨酯树脂、5～20份有机硅树脂、0.2～2份硅油助剂、5～20份颜料、5～20份纳米硅溶胶、0.5～1.5份附着力促进剂、0.3～1份流平剂、0.3～0.8份消泡剂、0.1～0.5份杀菌剂、10～40份去离子水、1～6份pH调节剂，将以上物料依次加入到分散缸里面，在1200r/min的条件下将以上物料分散50min左右直到分散均匀，将此做成中间体备用；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的物料按照一定的比例进行混合，并加入氮丙啶2～10份、增稠助剂0.2～1.5份，再用水调整到一定粘度，就做成了一种自清洁水性汽车涂料。
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