CN112758937A - 一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和npk复合肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，包括如下步骤：将磷钾伴生矿研磨，随后焙烧活化；将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸混合浸出，经固液分离后得到浸出液；将浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物，重复数次后固液分离，得到富集磷、钾的滤液；将获得的滤液冷却结晶、固液分离，得滤液；将滤液依次进行硫酸除钙，氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液；将所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩，制备出低氯NPK复合肥。本发明通过焙烧法活化钾长石，随后利用稀酸在低温下就可浸出可溶性钾，不外加氟，不会给设备及后续产品质量带来困难；同时，利用氟硅酸钾溶解度较低的特点低温结晶获得氟硅酸钾，避免出现堵塞管道问题。

Description

一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法。
背景技术
磷肥、钾肥作为农作物的营养元素肥料，在农作物的生命代谢过程中有极其重要的作用。但在我国，磷肥、钾肥及其复合肥料的产量与用量不足，施用化肥的氮磷钾比例严重失调，其主要原因是我国磷矿与钾矿资源综合利用率低导致我国化肥生产中磷肥或含磷钾高的复合肥料比例太低。
钾的提取主要来源于可溶性钾盐矿床，但我国严重缺乏。据统计，2012年世界水溶性钾盐储量折合K2O为95.52亿吨，中国2.1亿吨，约占世界总储量2.2％，主要分布在青海察尔汗盐湖和新疆罗布泊盐湖，不便于开发利用。而我国非水溶性含钾矿床储量丰富，储量超过200亿吨，多分布在中部及东部农业发达地区。因此，从非水溶性含钾矿床中经济有效地提取可溶性钾已成为当务之急。
近年来，湖北宜昌地区发现储量高达8亿吨的磷钾伴生矿。该磷钾伴生矿具有天然的磷钾共生的优良特性，若能合理地利用其生产国内短缺的磷钾复合肥，可以缓解我国磷钾肥供需矛盾。因此，合理开发这一磷钾伴生矿资源，对于提升我国磷钾伴生矿资源综合利用率以及减少钾资源对外依存度有着重大意义。
宜昌磷钾伴生矿主要由胶磷矿、钾长石、白云石、石英、黄铁矿和云母等组成，该矿石矿物种类较多，粒度微细，彼此间镶嵌不规则，胶磷矿晶化程度低且包含多种包裹体，这些因素决定了该矿属于难选难冶矿。特别是钾长石具有稳定的四面体结构，一般的酸、碱都难以将其分解，宜昌磷钾伴生矿综合利用的主要技术难点在于从磷钾伴生矿中高效、环保、经济地提取可溶性钾。
前期课题组利用氟化钙处理钾长石取得了一些进展，但氟化物具有强腐蚀性及危险性，给实验设备及操作带来很大困难，特别是会有一部分氟进入到溶液，影响了NPK复合肥产品的质量。
发明内容
有鉴于此，有必要提供磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，用以解决现有技术中磷矿与钾矿资源综合利用率低的技术问题。
本发明提供一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，包括如下步骤：
(1)焙烧：将磷钾伴生矿研磨至200～400目，在300～1000℃下焙烧活化1～5小时；
(2)酸浸：将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸进行混合配料，并在20～60℃下进行浸出反应，0.5～3h后固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(3)循环酸浸：将步骤(2)所得浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)2～8次后固液分离，得到滤渣和富集磷、钾的滤液；
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液在-20～25℃下冷却结晶1～6h后固液分离，得滤液和滤渣；
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液依次进行硫酸除钙，氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液；
(6)NPK复合肥的制备：将步骤(5)所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩，制备出低氯高浓度NPK复合肥。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明利用焙烧法活化钾长石，不外加氟，不会出现设备腐蚀、安全性及后续产品质量等问题，而且所使用的活化剂价廉易得。
(2)本发明利用氟硅酸钾溶解度较低的特点首先低温结晶获得氟硅酸钾，避免出现堵塞管道问题，同时可获得氟硅酸钾产品。
(3)本发明所用的浸出剂稀盐酸来源广泛，很多为工业副产物，解决了副产盐酸的出路问题。
(4)本发明许多生产设备都可参照湿法磷酸、纯碱化工等无机化工行业，因此，本发明工艺易于实施。
(5)本发明的工艺适用范围广，不但可以用来处理磷钾伴生矿，还可以用来处理钾长石、粘土、霞石等多种含钾矿石。
附图说明
图1是本发明提供的磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法一实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供了一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，包括如下步骤：
(1)焙烧：将磷钾伴生矿研磨至200～400目，在300～1000℃下焙烧活化1～5小时；
(2)酸浸：将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸进行混合配料，并在20～60℃下进行浸出反应，0.5～3h后固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(3)循环酸浸：将步骤(2)所得浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)数次后固液分离，得到滤渣和富集磷、钾的滤液；
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液在-20～25℃下冷却结晶1～6h后固液分离，得滤液和滤渣；
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液依次进行硫酸除钙，氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液；
(6)NPK复合肥的制备：将步骤(5)所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩，制备出低氯高浓度NPK复合肥。
由于磷钾伴生矿中的钾长石结构稳定，一般不与氢氟酸以外的其它酸反应，酸分解钾长石的过程中一般需加入氢氟酸或是氟盐(如氟化钙)。但氟具有很强的腐蚀性及危险性，会给实验设备及操作带来很大困难，特别是有一部分氟进入到溶液，影响了NPK复合肥产品的质量。本发明通过焙烧法活化钾长石，随后利用稀酸在低温下就可浸出可溶性钾，不外加氟，不会给设备及后续产品质量带来困难。同时，在实验过程中发明人发现氟硅酸钾容易结晶析出，工程中会导致堵塞管道。因此，本发明利用氟硅酸钾溶解度较低的特点首先低温结晶获得氟硅酸钾，避免出现堵塞管道问题，而且得到的氟硅酸钾一部分可当作晶种返回到工艺中，一部分可当作产品出售，或者用于制备高附加值的硫酸钾、无水氟化氢、磷酸二氢钾等产品。
本发明中，选用的磷钾伴生矿中P2O5含量2～10wt％、K2O含量4～15wt％。
本发明中，步骤(1)中还添加钙盐、碱渣或磷石膏中的一种或多种作为活化剂，活化剂的添加量为磷钾伴生矿质量的1～20％。进一步地，钙盐为氯化钙、硫酸钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或几种。本发明通过加入上述活化剂能够降低活化温度。
本发明中，步骤(2)中所用盐酸浓度为5～20％，磷钾伴生矿与盐酸的用量为1g：(2～6)mL。
本发明中，步骤(3)中浸出液循环利用次数为2～8次，优选为3～5次。磷钾伴生矿经盐酸处理所得浸出液离子浓度低，需要进行富集，本发明采用浸出液循环浸矿法来富集离子浓度，特别是P、K的浓度。但循环次数很关键，若循环次数过多，由于浸出液中的钙、镁、铁、铝的浓度也在富集，严重影响磷、钾的浓度。
本发明中，步骤(4)中加入氟硅酸钾作为晶种，用于氟硅酸钾的冷却结晶，其添加量为10～100g/L。
本发明中，步骤(5)中硫酸除钙具体为：按n(Ca2+)：n(SO4 2-)＝1：(0.8～1.2)的比例添加质量浓度为50～98％硫酸溶液，在30～90℃下反应0.5～3h；反应过程中，搅拌速率为400～1000r/min。氨水中和除铝、铁、镁具体为：使用氨水溶液调节pH至3.5沉淀除铁，随后调节pH至6.5沉淀除铝，最后调节pH至9沉淀除镁。本发明的反应过程(如硫酸除钙等)中，生成的氯化氢溢出，可通过尾气吸收装置吸收氯化氢，便于盐酸的循环利用，同时减少复合肥中的氯含量。
本发明中，步骤(6)中选用的补磷剂为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种，其添加量按所得低氯高浓度NPK复合肥或无氯高浓度NPK复合肥中N+P2O5+K2O≥40％(质量)的比例控制。
本发明以下各实施例中所采用的矿石是来自湖北宜昌夷陵地区的胶磷矿与钾长石共生的磷钾伴生矿，其主要化学成分如下表1所示。
表1宜昌磷钾伴生矿化学组成
Figure BDA0002898246650000061
实施例1
(1)焙烧：将80g磷钾伴生矿研磨至200～400目，与8g硫酸钙混合后在800℃焙烧3小时后备用。
(2)酸浸：取80g焙烧后的磷钾伴生矿和320mL盐酸溶液(质量浓度为10％)进行混合配料；将配好的料液在40℃下进行浸出反应，2小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液。
(3)循环酸浸：参照步骤(2)的盐酸加入量和液固比，将步骤(1)所得浸出液补酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)3次后固液分离，得到滤渣和富集P、K的滤液。
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液添加40g/L氟硅酸钾作为晶种，在5℃下冷却结晶3小时后固液分离，得滤液和氟硅酸钾。经检测知氟硅酸钾产品满足国家标准。
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液按n(Ca2+):n(SO4 2-)＝1:1.2的比例添加质量浓度为85％的硫酸溶液，在60℃和600转/分的搅拌条件下进行除钙反应，2h后进行固液分离；向所得滤液中添加氨水缓慢调节pH至3.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液继续加入氨水调节pH至6.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液再次加入氨水调节pH至9，产生白色沉淀，过滤分离，得滤渣和净化滤液。
(6)NPK复合肥的制备：向步骤(5)所得净化滤液中添加4g磷酸作为补磷剂，之后在110℃进行蒸发浓缩，至滤液中固体含量大于500g/L，制备出NPK复合肥，经检测知复合肥中N、P2O5、K2O及Cl含量分别为14.5％、32.4％、5.5％及9.1％，满足国家标准，属于低氯高浓度NPK复合肥。
实施例2
(1)焙烧：将80g磷钾伴生矿研磨至200～400目，与10g氯化钙混合后在800℃焙烧3小时后备用。
(2)酸浸：取80g焙烧后的磷钾伴生矿和160mL盐酸溶液(质量浓度为15％)进行混合配料；将配好的料液在50℃下进行浸出反应，2小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液。
(3)循环酸浸：参照步骤(2)的盐酸加入量和液固比，将步骤(2)所得浸出液补酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)5次后固液分离，得到滤渣和富集P、K的滤液。
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液添加60g/L氟硅酸钾作为晶种，在10℃下冷却结晶4小时后固液分离，得滤液和氟硅酸钾。经检测知氟硅酸钾产品满足国家标准。
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液按n(Ca2+):n(SO4 2-)＝1:1的比例添加质量浓度为65％的硫酸溶液，在50℃和500转/分的搅拌条件下进行除钙反应，0.5h后进行固液分离；向所得滤液中添加氨水缓慢调节pH至3.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液继续加入氨水调节pH至6.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液再次加入氨水调节pH至9，产生白色沉淀，过滤分离，得滤渣和净化滤液。
(6)NPK复合肥的制备：向步骤(5)所得净化滤液中添加5g磷酸二氢作为补磷剂，之后在100℃进行蒸发浓缩，至滤液中固体含量大于500g/L，制备出NPK复合肥，经检测知复合肥中N、P2O5、K2O及Cl含量分别为17.6％、28.7％、4.3％及10.8％，满足国家标准，属于低氯高浓度NPK复合肥。
实施例3
(1)焙烧：将80g磷钾伴生矿研磨至200～400目，在1000℃焙烧5小时后备用。
(2)酸浸：取80g焙烧后的磷钾伴生矿和160mL盐酸溶液(质量浓度为5％)进行混合配料；将配好的料液在20℃下进行浸出反应，0.5小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液。
(3)循环酸浸：参照步骤(2)的盐酸加入量和液固比，将步骤(2)所得浸出液补酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)2次后固液分离，得到滤渣和富集P、K的滤液。
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液添加10g/L氟硅酸钾作为晶种，在-20℃下冷却结晶1小时后固液分离，得滤液和氟硅酸钾。经检测知氟硅酸钾产品满足国家标准。
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液按n(Ca2+):n(SO4 2-)＝1:0.8的比例添加质量浓度为50％的硫酸溶液，在60℃和500转/分的搅拌条件下进行除钙反应，3h后进行固液分离；向所得滤液中添加氨水缓慢调节pH至3.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液继续加入氨水调节pH至6.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液再次加入氨水调节pH至9，产生白色沉淀，过滤分离，得滤渣和净化滤液。
(6)NPK复合肥的制备：向步骤(5)所得净化滤液中添加5g磷酸铵作为补磷剂，之后在100℃进行蒸发浓缩，至滤液中固体含量大于500g/L，制备出NPK复合肥，经检测知复合肥中N、P2O5、K2O及Cl含量分别为20.4％、31.8％、6.5％及11.7％，满足国家标准，属于低氯高浓度NPK复合肥。
实施例4
(1)焙烧：将80g磷钾伴生矿研磨至200～400目，与16g碳酸钙混合后在300℃焙烧0.5小时后备用。
(2)酸浸：取80g焙烧后的磷钾伴生矿和480mL盐酸溶液(质量浓度为20％)进行混合配料；将配好的料液在60℃下进行浸出反应，3小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液。
(3)循环酸浸：参照步骤(2)的盐酸加入量和液固比，将步骤(2)所得浸出液补酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)8次后固液分离，得到滤渣和富集P、K的滤液。
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液添加100g/L氟硅酸钾作为晶种，在25℃下冷却结晶6小时后固液分离，得滤液和氟硅酸钾。经检测知氟硅酸钾产品满足国家标准。
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液按n(Ca2+):n(SO4 2-)＝1:1的比例添加质量浓度为98％的硫酸溶液，在90℃和1000转/分的搅拌条件下进行除钙反应，2h后进行固液分离；向所得滤液中添加氨水缓慢调节pH至3.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液继续加入氨水调节pH至6.5，产生白色沉淀，过滤分离后的滤液再次加入氨水调节pH至9，产生白色沉淀，过滤分离，得滤渣和净化滤液。
(6)NPK复合肥的制备：向步骤(5)所得净化滤液中添加8g磷酸氢二铵作为补磷剂，之后在100℃进行蒸发浓缩，至滤液中固体含量大于500g/L，制备出NPK复合肥，经检测知复合肥中N、P2O5、K2O及Cl含量分别为18.2％、27.7％、2.9％及9.7％，满足国家标准，属于低氯高浓度NPK复合肥。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)焙烧：将磷钾伴生矿研磨至200～400目，在300～1000℃下焙烧活化1～5小时；
(2)酸浸：将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸进行混合配料，并在20～60℃下进行浸出反应，0.5～3h后固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(3)循环酸浸：将步骤(2)所得浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物，待重复步骤(2)2～8次后固液分离，得到滤渣和富集磷、钾的滤液；
(4)冷却结晶：将步骤(3)获得的滤液在-20～25℃下冷却结晶1～6h后固液分离，得滤液和滤渣；
(5)滤液净化：将步骤(4)所得滤液依次进行硫酸除钙，氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液；
(6)NPK复合肥的制备：将步骤(5)所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩，制备出低氯高浓度NPK复合肥。
2.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，所述磷钾伴生矿中P2O5含量2～10wt％、K2O含量4～15wt％。
3.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(1)中还添加钙盐、碱渣或磷石膏中的一种或多种作为活化剂，所述活化剂的添加量为磷钾伴生矿质量的1～20％。
4.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸浓度为5～20％，所述磷钾伴生矿与盐酸的用量为1g：(2～6)mL。
5.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(3)中所述浸出液循环利用次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(4)中向滤液加入氟硅酸钾作为晶种，所述氟硅酸钾的添加量为10～100g/L。
7.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(5)中所述硫酸除钙具体为：按n(Ca2+)：n(SO4 2-)＝1：(0.8～1.2)的比例添加质量浓度为50～98％硫酸溶液，在30～90℃下反应0.5～3h；反应过程中，搅拌速率为400～1000r/min。
8.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(5)中所述氨水中和除铝、铁、镁具体为：使用氨水溶液调节pH至3.5沉淀除铁，随后调节pH至6.5沉淀除铝，最后调节pH至9沉淀除镁。
9.根据权利要求1所述磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法，其特征在于，步骤(6)中选用的补磷剂为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种，其添加量按所得低氯高浓度NPK复合肥或无氯高浓度NPK复合肥中N+P2O5+K2O≥40wt％的比例控制。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114634355A (zh) * 2022-03-11 2022-06-17 苏州大学 一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999423A (zh) * 2006-12-31 2007-07-18 合肥工业大学 一种用钾长石制备氮磷钾复合肥的方法
CN101717290A (zh) * 2009-11-02 2010-06-02 山东红日阿康化工股份有限公司 一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法
CN102775219A (zh) * 2012-08-21 2012-11-14 中国科学院青海盐湖研究所 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法
CN103073344A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 天脊煤化工集团股份有限公司 一种脱氟高浓度硝基氮磷钾复合肥的生产方法
CN103073345A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 太原理工大学 一种全水溶脱氟硝基氮磷钾多元肥的生产方法
CN103172410A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 贵州大学 从含钾页岩中提取钾的方法
CN103290234A (zh) * 2013-06-28 2013-09-11 天津水泥工业设计研究院有限公司 一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法
CN103288102A (zh) * 2013-06-28 2013-09-11 天津水泥工业设计研究院有限公司 焙烧水不溶性钾矿提取氯化钾生产钾肥的方法及装置
CN104744175A (zh) * 2015-04-03 2015-07-01 武汉工程大学 利用磷钾伴生矿生产氮磷钾复合肥的方法
CN105367176A (zh) * 2015-12-02 2016-03-02 武汉工程大学 一种磷钾伴生矿的多元素综合利用工艺
WO2016134435A1 (ru) * 2015-02-25 2016-09-01 Государственное научное учреждение "Институт Общей и Неорганической Химии Национальной академии наук Беларуси" Способ переработки полиминеральных калийных руд с получением сульфата калия
CN106278391A (zh) * 2016-07-22 2017-01-04 武汉工程大学 一种直接利用盐酸在低温条件下分解磷钾伴生矿和磷矿混合矿的方法
CN106810320A (zh) * 2017-01-17 2017-06-09 华南农业大学 活化剂在降温煅烧制造活化钾肥方面的应用和制造方法
CN107098735A (zh) * 2017-06-16 2017-08-29 包头市盐湖镁钾有限公司 一种高温活化钾长石及其制备方法
US20170320749A1 (en) * 2014-11-17 2017-11-09 K-Max Pty Ltd Method for the processing of potassium containing materials
CN109052353A (zh) * 2018-08-30 2018-12-21 中国科学院过程工程研究所 一种由磷矿制备磷酸和硅钙钾镁肥的系统及方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999423A (zh) * 2006-12-31 2007-07-18 合肥工业大学 一种用钾长石制备氮磷钾复合肥的方法
CN101717290A (zh) * 2009-11-02 2010-06-02 山东红日阿康化工股份有限公司 一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法
CN103172410A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 贵州大学 从含钾页岩中提取钾的方法
CN102775219A (zh) * 2012-08-21 2012-11-14 中国科学院青海盐湖研究所 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法
CN103073344A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 天脊煤化工集团股份有限公司 一种脱氟高浓度硝基氮磷钾复合肥的生产方法
CN103073345A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 太原理工大学 一种全水溶脱氟硝基氮磷钾多元肥的生产方法
CN103290234A (zh) * 2013-06-28 2013-09-11 天津水泥工业设计研究院有限公司 一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法
CN103288102A (zh) * 2013-06-28 2013-09-11 天津水泥工业设计研究院有限公司 焙烧水不溶性钾矿提取氯化钾生产钾肥的方法及装置
US20170320749A1 (en) * 2014-11-17 2017-11-09 K-Max Pty Ltd Method for the processing of potassium containing materials
WO2016134435A1 (ru) * 2015-02-25 2016-09-01 Государственное научное учреждение "Институт Общей и Неорганической Химии Национальной академии наук Беларуси" Способ переработки полиминеральных калийных руд с получением сульфата калия
CN104744175A (zh) * 2015-04-03 2015-07-01 武汉工程大学 利用磷钾伴生矿生产氮磷钾复合肥的方法
CN105367176A (zh) * 2015-12-02 2016-03-02 武汉工程大学 一种磷钾伴生矿的多元素综合利用工艺
CN106278391A (zh) * 2016-07-22 2017-01-04 武汉工程大学 一种直接利用盐酸在低温条件下分解磷钾伴生矿和磷矿混合矿的方法
CN106810320A (zh) * 2017-01-17 2017-06-09 华南农业大学 活化剂在降温煅烧制造活化钾肥方面的应用和制造方法
CN107098735A (zh) * 2017-06-16 2017-08-29 包头市盐湖镁钾有限公司 一种高温活化钾长石及其制备方法
CN109052353A (zh) * 2018-08-30 2018-12-21 中国科学院过程工程研究所 一种由磷矿制备磷酸和硅钙钾镁肥的系统及方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘荃;陆亚玲;韩效钊;: "钾长石与磷矿共酸浸制NPK复合肥研究", 安徽化工, no. 1 *
刘蕾蕾等人: "氟硅酸钾在稀硫酸溶液中溶解度的测定与关联", 《无机盐工业》 *
刘蕾蕾等人: "氟硅酸钾在稀硫酸溶液中溶解度的测定与关联", 《无机盐工业》, vol. 51, no. 8, 31 August 2019 (2019-08-31), pages 17 *
杨国峰: "贵州难溶性含钾页岩提钾试验研究", 《化工矿物与加工》 *
杨国峰: "贵州难溶性含钾页岩提钾试验研究", 《化工矿物与加工》, no. 9, 30 September 2008 (2008-09-30), pages 8 *
王为国;贺方杰;吕仁亮;陈苏芳;汪铁林;王存文;: "磷钾伴生矿酸浸液除氯过程的研究", 化学与生物工程, no. 03 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114634355A (zh) * 2022-03-11 2022-06-17 苏州大学 一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法

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