CN101717290A - 一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法 - Google Patents

一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，属化工生产技术领域。本发明先将湿法磷酸中的氟硅酸用加入可溶性钾(或钠)盐的方式使其生成氟硅酸钾(或钠)沉淀，将氟硅酸钾(或钠)沉淀分离后，氟硅酸钾(或钠)作为副产品，脱氟后的湿法磷酸再与低温转化的硫酸氢钾混合，混合酸与气氨中和反应，中和后的料浆经造粒、干燥、筛分、冷却、包装等工序制成为脱氟硫基氮磷钾复合肥。本发明主要用于化肥生产。

Description

一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法
技术领域
本发明涉及一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
自从山东临沂市化工总厂用文献1发明专利《硫酸钾型三元复合肥的生产方法》(申请号：93111207.9)成功生产出硫基复合肥以来，我国用此工艺生产的硫基复合肥生产规模现已达到1000多万吨/年。该生产工艺的核心流程为：用浓硫酸与氯化钾低温转化生产出硫酸氢钾，硫酸氢钾与湿法磷酸混合后用氨中和，中和后的料浆经造粒、干燥、筛分、冷却等工序生产出硫基氮磷钾复合肥。
在湿法磷酸生产过程中，磷矿石中的氟部分以氟硅酸的形式存在于湿法磷酸中，随磷矿石原料来源的不同，湿法磷酸中氟硅酸含量可达1～2％。当采用文献1所述工艺生产，在硫酸氢钾与湿法磷酸混合的过程中，硫酸氢钾会与湿法磷酸中的氟硅酸发生如下副反应：
2KHSO4+H2SiF6→K2SiF6↓+2H2SO4
由于氟硅酸钾的溶解度极小，这部分钾就由水溶性钾变为不溶性钾，丧失了肥效。
我国除氟硅酸钠外的氟化工产品主要是以萤石为原料生产的。然而萤石矿蕴藏量有限，已面临枯竭，鉴于萤石资源的重要性，国家已经将萤石确定为战略资源并限制出口。磷矿中的氟是唯一可能接替萤石的氟资源，充分利用湿法磷酸生产过程中产生的氟资源不仅可以节约萤石资源，并且可以减少氟向环境中的排放，具有重要意义。
从上述可知，湿法磷酸不经脱氟除去氟硅酸直接与硫酸氢钾混合会造成部分钾由水溶性钾变为不溶性钾，浪费了宝贵钾资源，同时湿法磷酸中的氟没有利用，也浪费了氟资源。
本发明先将湿法磷酸中的氟硅酸用加入可溶性钾(或钠)盐的方式使其生成氟硅酸钾(或钠)沉淀，将氟硅酸钾(或钠)沉淀分离后，氟硅酸钾(或钠)作为副产品，脱氟后的湿法磷酸再与低温转化的硫酸氢钾混合，混合酸与气氨中和反应，中和后的料浆经造粒、干燥、筛分、冷却、包装等工序制成为脱氟硫基氮磷钾复合肥。
目前尚无利用脱氟后的湿法磷酸生产硫基氮磷钾复合肥的的方法和工艺。
发明内容
本发明的目的，在于克服以文献1为代表的硫基氮磷钾复合肥生产工艺中将未经脱除氟硅酸的湿法磷酸直接与硫酸氢钾混合造成水溶性钾损失的缺点，同时充分利用湿法磷酸中的氟资源，将对肥料有害的氟变为氟化工产品，使资源得到充分利用，也减少了肥料中的氟对环境的污染。
本发明包括以下步骤：
(1)脱氟磷酸的制取：将湿法磷酸经沉降过滤除去悬浮物，再加入氯化钾(或钠)或硫酸钾(或钠)或硝酸钾(或钠)等可溶性钾(或钠)盐进行脱氟反应，反应后的料液经沉降过滤除去固体沉淀物，固体沉淀物经洗涤、干燥即为副产品氟硅酸钾(或钠)；滤液即为脱氟磷酸；
(2)硫酸氢钾的制取：将氯化钾与浓硫酸反应，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收制成副产品盐酸；
(3)混合酸的制取：将步骤(1)制取的脱氟磷酸与步骤(2)制取的硫酸氢钾料浆混合在一起成为混合酸；
(4)混合酸与气氨的中和反应：将步骤(3)制取的混合酸与气氨进行中和反应生成含磷酸铵、硫酸钾铵、硫酸铵及少量氯化铵等复合盐的料浆；
(5)成品脱氟硫基氮磷钾复合肥的制取：将步骤(4)制取的料浆经造粒、干燥、筛分、包装等工序即成为脱氟硫基氮磷钾复合肥成品。
本发明所述湿法磷酸的脱氟反应中加入可溶性钾(或钠)盐的量根据磷酸中的氟硅酸(H2SiF6)的含量而定，按K+(Na+)∶H2SiF6(摩尔比)＝2～2.5进行配比。
本发明所述可溶性钾(或钠)盐可以是固体粉末，也可以是其饱和溶液。
本发明所述湿法磷酸的脱氟反应时间为30～100min。
本发明所述湿法磷酸的脱氟反应温度为10～80℃。
本发明所述浓硫酸与氯化钾反应制取硫酸氢钾的过程中硫酸与氯化钾的摩尔比为1∶1～1.2。
本发明所述浓硫酸与氯化钾反应制取硫酸氢钾的过程中，浓硫酸浓度为92～98％，氯化钾为固体颗粒，反应时间为30～100min，反应温度为100～130℃。
本发明所述混合酸与气氨中和反应后料浆的pH值＝5.5～8。
本发明所述料浆造粒方式可以是氨化造粒，也可以是喷浆造粒。
本发明可以根据产品氮磷钾含量的要求，调整脱氟磷酸与硫酸氢钾料浆的配比，也可以在中和料浆中添加尿素、硝铵、磷铵等其他氮、磷、钾肥料调节产品中的氮磷钾含量。
本发明与已有的以文献1为代表的硫基氮磷钾复合肥生产方法相比有以下特征和有益效果：
(1)湿法磷酸经过预脱除氟硅酸，避免了混合酸中的水溶性钾变为不溶性钾，提高了钾的利用率，相当于节约了大量的钾肥资源。(2)使湿法磷酸中的氟得到充分利用。在含氟硅酸的湿法磷酸中加入水溶性的钾(或钠)盐，使其与氟硅酸发生反应生成不溶性的氟硅酸钾(或钠)，氟硅酸钾(或钠)作为氟化工产品，实现了资源的充分利用。(3)本发明减少了氟对环境的排放污染。氟硅酸钾在中性或碱性条件下会发生水解反应放出氢氟酸，造成对环境的污染。
具体实施方式
实施例1：
原料1：湿法磷酸，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
湿法磷酸的化学组成见下表
Figure G2009102295482D0000031
原料2：硫酸钾(K2SO4含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
原料3：氯化钾(KCl含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
原料4：浓硫酸(H2SO4含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
实施方法：
脱氟硫基氮磷钾复合肥的制备过程分以下步骤：
(1)脱氟磷酸的制取：将湿法磷酸经沉降过滤除去悬浮物，按摩尔比K+∶H2SiF6＝2加入固体硫酸钾在80℃下进行脱氟反应45min，反应后的料液经沉降过滤除去固体沉淀物，固体沉淀物经洗涤、干燥即为副产品氟硅酸钾；滤液即为脱氟磷酸。
(2)硫酸氢钾的制取：将氯化钾与浓硫酸按摩尔比KCl∶H2SO4＝1∶1进行配比，在105℃反应下反应60min，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收制成副产品工业盐酸。
(3)混合酸的制取：将步骤(1)制取的脱氟磷酸与步骤(2)制取的硫酸氢钾料浆按摩尔比K2O∶P2O5＝1∶1混合在一起成为混合酸。
(4)混合酸与气氨的中和反应：将步骤(3)制取的混合酸与气氨进行中和反应，控制pH值在6.5左右。
(5)成品脱氟硫基氮磷钾复合肥的制取：将步骤(4)制取的料浆中按质量比尿素∶料浆＝4∶100加入尿素，外补尿素的料浆经喷浆造粒、干燥、筛分、包装等工序即成为脱氟硫基氮磷钾复合肥成品。
实施结果：
1.脱氟硫基氮磷钾复合肥
经检测制备的脱氟硫基氮磷钾复合肥的化学组成如下：
  组分   N   P2O5   K2O   Cl-   水分
  含量％   13.8   16.3   16.1   0.8   1.0
产品规格符合NPK14-16-16，总养分NPK≥45％，符合高浓度复合肥要求(GB15063-2001)。
2.氟硅酸钾
经检测制备的副产品氟硅酸钾含量99.2％。
实施例2：
原料1：湿法磷酸，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
湿法磷酸的化学组成见下表
Figure G2009102295482D0000041
原料2：氯化钾(KCl含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
原料3：浓硫酸(H2SO4含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
实施方法：
脱氟硫基氮磷钾复合肥的制备过程分以下步骤：
(1)脱氟磷酸的制取：将湿法磷酸经沉降过滤除去悬浮物，按摩尔比K+∶H2SiF6＝1.5加入固体氯化钾在60℃下进行脱氟反应90min，反应后的料液经沉降过滤除去固体沉淀物，固体沉淀物经洗涤、干燥即为副产品氟硅酸钾；滤液即为脱氟磷酸。
(2)硫酸氢钾的制取：将氯化钾与浓硫酸按摩尔比KCl∶H2SO4＝1∶1.2进行配比，在110℃反应下反应60min，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收制成副产品工业盐酸。
(3)混合酸的制取：将步骤(1)制取的脱氟磷酸与步骤(2)制取的硫酸氢钾料浆按摩尔比K2O∶P2O5＝1∶1.1混合在一起成为混合酸。
(4)混合酸与气氨的中和反应。将步骤(3)制取的混合酸与气氨在氨化造粒机中进行中和、造粒，控制pH值在6.5左右。
(5)成品脱氟硫基氮磷钾复合肥的制取。将步骤(4)制取的半成品经干燥、筛分、包装等工序即成为脱氟硫基氮磷钾复合肥成品。
实施结果：
1.脱氟硫基氮磷钾复合肥
经检测制备的脱氟硫基氮磷钾复合肥的化学组成如下：
  组分   N   P2O5   K2O   Cl-   水分
  含量％   12.3   17.8   16.0   1.2   0.8
产品规格符合NPK12-18-16，总养分NPK≥45％，符合高浓度复合肥要求(GB15063-2001)。
2.氟硅酸钾
经检测制备的副产品氟硅酸钾含量99.4％。
实施例3：
原料1：湿法磷酸，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
湿法磷酸的化学组成见下表
Figure G2009102295482D0000051
原料2：氯化钠(NaCl含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
原料3：氯化钾(KCl含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
原料4：浓硫酸(H2SO4含量98％)，采集地点：山东红日阿康化工股份有限公司
实施方法：
脱氟硫基氮磷钾复合肥的制备过程分以下步骤：
(1)脱氟磷酸的制取：将湿法磷酸经沉降过滤除去悬浮物，按摩尔比Na+∶H2SiF6＝3加入饱和氯化钠溶液在20℃下进行脱氟反应100min，反应后的料液经沉降过滤除去固体沉淀物，固体沉淀物经洗涤、干燥即为副产品氟硅酸钠；滤液即为脱氟磷酸。
(2)硫酸氢钾的制取：将氯化钾与浓硫酸按摩尔比KCl∶H2SO4＝1∶1进行配比，在100℃反应下反应100min，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收制成副产品工业盐酸。
(3)混合酸的制取：将步骤(1)制取的脱氟磷酸与步骤(2)制取的硫酸氢钾料浆按摩尔比K2O∶P2O5＝1∶1混合在一起成为混合酸。
(4)混合酸与气氨的中和反应：将步骤(3)制取的混合酸与气氨进行中和反应，控制pH值在7.0左右。
(5)成品脱氟硫基氮磷钾复合肥的制取：将步骤(4)制取的料浆中按质量比尿素∶料浆＝5∶100加入尿素，外补尿素的料浆经喷浆造粒、干燥、筛分、包装等工序即成为脱氟硫基氮磷钾复合肥成品。
实施结果：
1.脱氟硫基氮磷钾复合肥
经检测制备的脱氟硫基氮磷钾复合肥的化学组成如下：
  组分   N   P2O5   K2O   Cl-   水分
  含量％   14.2   15.8   16.2   1.2   1.0
产品规格符合NPK14-16-16，总养分NPK≥45％，符合高浓度复合肥要求(GB15063-2001)。
2.氟硅酸钾
经检测制备的副产品氟硅酸钠含量99.5％。

Claims (10)

1.一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是包括以下步骤：
(1)脱氟磷酸的制取：将湿法磷酸经沉降过滤除去悬浮物，再加入氯化钾(或钠)或硫酸钾(或钠)或硝酸钾(或钠)等可溶性钾(或钠)盐进行脱氟反应，反应后的料液经沉降过滤除去固体沉淀物，固体沉淀物经洗涤、干燥即为副产品氟硅酸钾(或钠)；滤液即为脱氟磷酸；
(2)硫酸氢钾的制取：将氯化钾与浓硫酸反应，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收制成副产品盐酸；
(3)混合酸的制取：将步骤(1)制取的脱氟磷酸与步骤(2)制取的硫酸氢钾料浆混合在一起成为混合酸；
(4)混合酸与气氨的中和反应：将步骤(3)制取的混合酸与气氨进行中和反应生成含磷酸铵、硫酸钾铵、硫酸铵及少量氯化铵等复合盐的料浆；
(5)成品脱氟硫基氮磷钾复合肥的制取：将步骤(4)制取的料浆经造粒、干燥、筛分、包装等工序即成为脱氟硫基氮磷钾复合肥成品。
2.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：湿法磷酸的脱氟反应中加入可溶性钾(或钠)盐的量根据磷酸中的氟硅酸(H2SiF6)的含量而定，按K+(Na+)∶H2SiF6(摩尔比)＝1.5～3进行配比。
3.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：可溶性钾(或钠)盐可以是固体粉末，也可以是其饱和溶液。
4.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：湿法磷酸的脱氟反应时间为30～100min。
5.据权利要求1或2或3或4所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：湿法磷酸的脱氟反应温度为10～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：浓硫酸与氯化钾反应制取硫酸氢钾的过程中硫酸与氯化钾的摩尔比为1∶1～1.2。
7.根据权利要求1或6所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：浓硫酸与氯化钾反应制取硫酸氢钾的过程中，浓硫酸浓度为92～98％，氯化钾为固体颗粒，反应时间为30～100min，反应温度为100～130℃。
8.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：混合酸与气氨中和反应后料浆的pH值＝5.5～8。
9.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：料浆造粒方式可以是氨化造粒，也可以是喷浆造粒。
10.根据权利要求1所述的一种脱氟硫基氮磷钾复合肥的生产方法，其特征是：根据产品氮磷钾含量的要求，可以调整脱氟磷酸与硫酸氢钾料浆的配比，也可以在中和料浆中添加尿素、硝铵、磷铵等其他氮、磷、钾肥料调节产品中的氮磷钾含量。
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