CN108530175A - 一种利用磷酸渣酸生产的颗粒复合肥及其生产方法 - Google Patents

一种利用磷酸渣酸生产的颗粒复合肥及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用磷酸渣酸生产的颗粒复合肥及其生产方法，该生产方法包括脲硫酸溶液制备、磷矿分解、中和、造粒等步骤。本发明利用脲硫酸不仅可以分解磷矿，从而减少排放磷石膏，同时也可以活化磷酸渣酸中的难溶性磷，使矿浆中的有效磷达到总磷的99％以上，解决了大型磷肥企业渣酸利用难题，实现资源综合利用，提高企业经济效益。与普通复合肥相比，施用本发明颗粒复合肥可节约施肥量20％以上，符合国家化肥农药两减政策及国家可持续发展的战略方向。

Description

一种利用磷酸渣酸生产的颗粒复合肥及其生产方法
【技术领域】
本发明属于肥料生产技术领域。更具体地，本发明涉及一种利用磷酸渣酸生产的颗粒复合肥，还涉及所述颗粒复合肥的生产方法。
【背景技术】
ZL 2005 1 0106021、发明名称“清洁型脲硫酸复混肥料的制造方法”技术利用尿素减水法，在活化剂作用下，以脲硫酸溶液分解磷矿生产具有不同养分含量的缓释氮、磷(或钾)专用复混肥，大大缩减了生产周期，极大简化了氟回收系统，无“三废排放”，是一种符合循环经济要求的清洁型工艺。ZL 2013 1 0096516、发明名称“一种脲硫酸多营养功能性复肥的生产方法”技术利用不同配比的脲硫酸溶液分解不同品位的中低品位磷矿，同时加入FMP提供中微量元素，得到一种中浓度、多营养、功能性复合肥料，此工艺无磷石膏及含氟废物排放。
我国大型磷复肥企业的磷酸一铵或磷酸二铵生产工艺大部分采用二水法萃取磷酸，但二水法磷酸工艺所生产的磷酸浓度较低，需将其浓缩至P2O5含量为以重量计45％以上，浓缩过程中会产生淤渣酸(简称渣酸)，它含有大量的固相酸不溶物，通常含量可达以重量计15％～25％，这部分固相的P2O5含量较高，但这部分P2O5是难溶性的，不能为作物所吸收；渣酸不能直接用于高浓度磷酸二铵、磷酸一铵、重过磷酸钙的生产，处理比较困难，因此通常用于生产经济益较低的低浓度磷酸一铵，或者低价外销。同时，现有高浓度磷肥生产过程中，磷石膏的排放也是企业的一大难题。
我国大型重过磷酸钙生产采用料浆法工艺，但因需先生产出高浓度浓缩磷酸，并且要求使用高质量的磷矿原料，产品生产成本较高，产品结构单一等原因，经济效益不佳，部分企业对重钙装置进行了多功能化技术改造，使装置具备了生产不同规格的重钙、富钙、粒状磷酸一铵、粒状磷酸二铵产品的能力；鉴于料浆法重钙装置目前具备的工艺、设备状况与脲硫酸复合肥生产工艺技术较为接近，只对重钙装置生产工艺进行了少量技术改造、增加了少量设备，同时改进性修复NPK项目，即可实现脲硫酸复合肥在料浆法重钙装置的生产。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种利用磷酸渣酸生产的颗粒复合肥。
本发明的另一个目的是提供所述颗粒复合肥的生产方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种利用磷酸渣酸生产颗粒复合肥的方法。
该生产方法的步骤如下：
A、脲硫酸溶液制备
固体尿素、硫酸与水按照质量比6.4～6.8：5.2～5.8：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度75～85℃下；
B、磷矿分解
按照固体尿素与磷矿浆的质量比1：1.8～2.2，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度75～85℃下反应3～4h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的质量比1：0.8～4.2再添加磷酸渣酸，在温度75～85℃下反应1～2h，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到6.5～7.5，再添加磷肥或钾肥，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再干燥、筛分，得到颗粒复合肥。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述硫酸的浓度是以质量计98％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿粉的P2O5含量是以重量计6～22％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿粉的粒度是0.075mm～0.30mm。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿浆的浓度是以重量计60％～...75％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷酸渣酸的固相酸含量是以重量计15～25％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥是磷酸一铵、磷酸二铵或钙镁磷肥。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，脲硫酸复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，脲硫酸复合肥的粒径为1.0～4.75mm。
本发明还涉及由上述生产方法得到的颗粒复合肥。
所述的颗粒复合肥含有：以重量计，
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种利用磷酸渣酸生产颗粒复合肥的方法。
该生产方法的步骤如下：
A、脲硫酸溶液制备
固体尿素、硫酸与水按照质量比6.4～6.8：5.2～5.8：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度75～85℃下；
制备脲硫酸溶液的基本目的是用于分解磷矿和磷酸渣酸中的难溶性磷。
其中所述硫酸的浓度是以重量计98％。
在本发明中，固体尿素用量在所述范围内时，如果硫酸用量低于5.2，则磷矿转化率会随酸用量减少而大大降低，达不到工艺要求；如果硫酸用量高于5.8，则酸过量较大，后期中和所需气氨量较大，且随酸用量增加，磷矿转化率基本上保持不变；因此，硫酸用量为5.2～5.8是合理的。同样地，硫酸用量在所述范围内时，如果固体尿素用量低于6.4，则后期气氨中和负荷较大；如果固体尿素用量高于6.8，则脲硫酸酸度会大大减弱，磷矿转化率会大大降低；因此，固体尿素用量为6.4～6.8是恰当的。
让该溶液保持在温度75～85℃下的主要作用在于使脲硫酸保持液体状态。
B、磷矿分解
按照固体尿素与磷矿浆的重量比1：1.8～2.2，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度75～85℃下反应3～4h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的重量比1：0.8～4.2再添加磷酸渣酸，在温度75～85℃下反应1～2h，得到一种酸性料浆；
本发明使用磷矿粉的P2O5含量是以重量计6～22％，所述磷矿粉的粒度是0.075mm～0.30mm。
所述磷矿浆的浓度是以重量计60％～75％％。
在本发明中，如果固体尿素与磷矿浆的重量比大于1：1.8，则酸性料浆中游离酸含量增加，会造成后期气氨中和负荷较大；如果固体尿素与磷矿浆的重量比小于1：2.2，则磷矿浆用量较大，磷矿的转化率会降低；且磷矿浆带入水分较大，后期干燥负荷加大；因此，固体尿素与磷矿浆的重量比为1：1.8～2.2是可行的；优选地，固体尿素与磷矿浆的重量比是1：2.0。
在本发明中，磷矿与脲硫酸溶液的反应温度超过75～85℃范围都是不利的，因为尿素会加快水解造成氮的损失，同时可能会有缩二脲的生成。该反应的反应时间超过3～4h范围也是不利的，因为随着反应时间的增加，磷矿的转化率基本上保持不变，但酸性料浆粘度会增大，不利于料浆的输送。
在本发明中，所述磷酸渣酸的固相酸含量是以重量计15～25％。所述固相酸在本发明中应该理解是主要为磷石膏。本发明使用的磷酸渣酸例如来自云南天安化工有限公司生产磷酸浓缩过程中产生的淤渣酸。
在本发明中，如果固体尿素与磷酸渣酸的重量比大于1：0.8，则磷酸渣酸加量太少，显示不出本生产工艺的优势；如果固体尿素与磷酸渣酸的重量比小于1：4.2，则磷酸渣酸中的难溶性磷难以被完全分解；因此，固体尿素与磷酸渣酸的重量比为1：0.8～4.2是可行的；优选地，固体尿素与磷酸渣酸的重量比是1：4.0。
在本发明中，磷矿酸性料浆与磷酸渣酸的反应温度超过75～85℃范围都是不利的，因为尿素会加快水解造成氮的损失，同时可能会有缩二脲的生成。该反应的反应时间超过1～2h范围也是不利的，因为酸性料浆粘度会逐渐增大，不利于料浆的输送。
这个步骤得到的酸性料浆的P2O5含量5.0％～18.0％；酸度1.0～2.5。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到6.5～7.5，再添加磷肥或钾肥，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
所述料浆pH控制在6.5～7.5是因为使生产出的复合肥保持为中性。
根据本发明，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥是磷酸一铵、磷酸二铵或钙镁磷肥。
当然也可以使用其它含有氮、磷、钾以及中微量营养元素的肥料，这些肥料也在本发明的保护范围之内。
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再干燥、筛分，得到颗粒复合肥。
根据本发明，步骤C得到的脲硫酸复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h，以达到脲硫酸复合肥的水含量以重量计5％以下。
根据本发明，脲硫酸复合肥的粒径为1.0～4.75mm。
在本发明中，脲硫酸复合肥造粒、干燥与筛分所使用的设备都是肥料技术领域里通常使用的设备，例如由山东华屹重工有限公司以商品名HJL3.0销售的喷浆造粒机；由江苏瑞安特机械集团有限公司以商品名HG回转式烘干机销售的复合肥干燥设备；由山东华屹重工有限公司以商品名振动分级筛销售的型号为HZS20-HZS100的复合肥筛分设备。
本发明还涉及由上述生产方法得到的颗粒复合肥。
根据GB15063-2009、GB20412-2006、GB19203-2003标准分析方法对采用本发明方法得到的颗粒复合肥进行了下述营养元素分析，由其分析结果确定所述的颗粒复合肥含有：以重量计，
[有益效果]
本发明的有益效果是：本发明利用脲硫酸与磷酸渣酸分解磷矿生产颗粒复合肥。脲硫酸不仅可以分解磷矿，同时也可以活化磷酸渣酸中的难溶性磷，使矿浆中的有效磷达到总磷(磷矿与磷酸渣酸的磷)的99％以上。本发明直接利用一部分磷矿，从而减少排放磷石膏，具有良好的环境效益，同时本发明利用磷酸渣酸，将其中不能被植物吸收的磷转化成能被植物吸收的磷，提高了磷的回收率，并解决了大型磷肥企业渣酸利用难题，实现资源综合利用，提高企业经济效益。
本发明生产的颗粒复合肥，不仅含有大量元素N、P、K营养元素，而且还含有钙、镁、硫、硅、铁、锰等中微量元素，能够提高肥料利用率，满足作为生长需要，改善农作物品质。其中部分氮元素或者以尿素硫酸钙、尿素磷酸二氢钙等络合态存在，具有一定缓效性，或者以氟硅酸脲形态存在，有杀虫作用，因此具有更好的肥效。农化试验证明，本发明方法获得的产品的肥效明显优于普通复合肥料，施用本发明总养分N+P2O5+K2O为40％的产品与总养分为45％的普通复合肥等量施肥对比，本发明产品的作物产量高于45％普通复合肥产品，在保持作物同等产量条件下，施用本发明颗粒复合肥可节约施肥量20％以上，符合国家化肥农药两减政策及国家可持续发展的战略方向，具有极大的经济和社会效益。
【附图说明】
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：用磷酸渣酸生产功能性复合肥
该方法的步骤如下：
A、脲硫酸溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计98％的硫酸与水按照质量比6.6：5.8：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度75℃下；
B、磷矿分解
将P2O5含量为以重量计6％的磷矿粉碎成粒度为0.147mm的磷矿粉；再用水将该磷矿粉制成浓度为以重量计70％的磷矿浆；
按照固体尿素与磷矿浆的质量比1：2.0，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度80℃下反应3.3h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的质量比1：3.8，再添加固相酸含量为以质量计15％的磷酸渣酸，在温度75℃下反应1.4h，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到6.8，再根据酸性料浆的P2O5含量添加磷酸一铵与氯化钾，以达到预定的N：P2O5：K2O比，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度80℃条件下干燥1.2h、筛分，收集得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硫酸复合肥。
本实施例制备得到的颗粒复合肥采用GB15063-2009、GB20412-2006、GB19203-2003标准分析方法进行了下述营养元素分析，它含有：以质量计，
实施例2：用磷酸渣酸生产功能性复合肥
该方法的步骤如下：
A、脲硫酸溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计98％的硫酸与水按照质量比6.4：5.2：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度80℃下；
B、磷矿分解
将P2O5含量为以质量计22％的磷矿粉碎成粒度为0.175mm的磷矿粉；再用水将该磷矿粉制成浓度为以重量计60％的磷矿浆；
按照固体尿素与磷矿浆的质量比1：1.8，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度75℃下反应3.0h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的质量比1：0.8，再添加固相酸含量为以质量计25％的磷酸渣酸，在温度78℃下反应1.0h，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到6.5，再根据酸性料浆的P2O5含量添加磷酸二铵与硫酸钾，以达到预定的N：P2O5：K2O，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度60℃条件下干燥2.0h、筛分，收集得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硫酸复合肥。
本实施例制备得到的颗粒复合肥采用GB15063-2009、GB20412-2006、GB19203-2003标准分析方法进行了下述营养元素分析，它含有：以质量计，
实施例3：用磷酸渣酸生产功能性复合肥
该方法的步骤如下：
A、脲硫酸酸溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计98％的硫酸与水按照质量比6.8：5.6：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度85℃下；
B、磷矿分解
将P2O5含量为以质量计10％的磷矿粉碎成粒度为0.125mm的磷矿粉；再用水将该磷矿粉制成浓度为以质量计65％的磷矿浆；
按照固体尿素与磷矿浆的质量比1：2.2，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度85℃下反应4.0h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的质量比1：4.2，再添加固相酸含量为以质量计18％的磷酸渣酸，在温度85℃下反应2.0h，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到7.5，再根据酸性料浆的P2O5含量添加钙镁磷肥与氯化钾，以达到预定的N：P2O5：K2O，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度90℃条件下干燥1.4h、筛分，收集得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硫酸复合肥。
本实施例制备得到的颗粒复合肥采用GB15063-2009、、GB20412-2006、GB19203-2003标准分析方法进行了下述营养元素分析，它含有：以重量计，
实施例4：用磷酸渣酸生产功能性复合肥
该方法的步骤如下：
A、脲硫酸溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计98％的硫酸与水按照质量比6.7：5.4：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度80℃下；
B、磷矿分解
将P2O5含量为以质量计18％的磷矿粉碎成粒度为0.250mm的磷矿粉；再用水将该磷矿粉制成浓度为以质量计75％的磷矿浆；
按照固体尿素与磷矿浆的质量比1：2.1，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度80℃下反应3.6h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的质量比1：4.0，再添加固相酸含量为以质量计22％的磷酸渣酸，在温度82℃下反应1.6h，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到7.0，再根据酸性料浆的P2O5含量添加磷酸一铵与钙镁磷肥和硫酸钾，以达到预定的N：P2O5：K2O，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度70℃条件下干燥1.8h、筛分，收集得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硫酸复合肥。
本实施例制备得到的颗粒复合肥采用GB15063-2009、GB20412-2006、GB19203-2003标准分析方法进行了下述营养元素分析，它含有：以质量计，
试验实施例1：本发明颗粒复合肥肥效试验
植物品种：“新麦13号”小麦品种。
试验条件：农化试验地点为河南省辉县市，前茬作物为夏玉米。试验地土壤为粘壤质褐土，土壤基础养分含量为有机质21.5g/kg、全氮1.27g/kg、全磷0.69g/kg、全钾17.5g/kg、速效氮64.2mg/kg、速效磷21.2mg/kg与速效钾190.4mg/kg。
试验方法：本发明脲硫酸复合肥与等量养分化肥对比试验。
试验处理：本试验设置两个处理，每个处理重复三次。
处理①：本发明脲硫酸复肥(N-P2O5-K2O：18-17-5)，50kg/亩；
处理②：尿素(46％N)：15kg/亩；磷酸一铵(11-44-0)：19.3kg/亩；KCl(50％K2O)：5kg/亩。
试验结果：与等量养分化肥比较，本发明脲硫酸复合肥能增加小麦有效分蘖，提高单株成穗数，亩成穗数提高2.5万株/亩。处理①平均亩产小麦352.2kg；处理②平均亩产小麦313.3kg。
试验结果表明：冬小麦施用同等养分的条件下，脲硫酸复肥肥效显著，增产幅度达12.4％。
试验实施例2：本发明颗粒复合肥肥效与常规复合肥对比试验
总养分N+P2O5+K2O为40％的本发明颗粒复合肥与总养分为45％的普通复合肥对比试验。
植物品种：“金优928”水稻。
试验条件：试验地点为湖北省枝江市仙女镇仙女村。供试土壤为黄棕壤第四纪粘面黄泥田水稻土，土壤基础养分为：pH值5.8，有机质26.13g/kg、碱解氮95.3mg/kg、速效磷13.6mg/kg、速效钾105mg/kg。
试验方法：同等质量条件下肥效对比试验。
试验共设两个处理，不设重复，每个处理面积为10亩。
处理①：本发明脲硫酸复肥(N-P2O5-K2O：16-16-8)，45kg/亩；
处理②：普通复合肥(15-15-15)：45kg/亩。分蘖期追肥尿素6kg/亩。
试验结果：处理①平均亩产水稻720kg；处理②平均亩产小麦600kg。
试验结果表明：在施用同等质量肥料的条件下，与总养分为45％的普通复合肥相比，总养分N+P2O5+K2O为40％的本发明脲硫酸产品的水稻增产高达20％。

Claims (10)

1.一种利用磷酸渣酸生产颗粒复合肥的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、脲硫酸溶液制备
固体尿素、硫酸与水按照质量比6.4～6.8：5.2～5.8：1.0混合溶解得到脲硫酸溶液，并让该溶液保持在温度75～85℃下；
B、磷矿分解
按照固体尿素与磷矿浆的重量比1：1.8～2.2，把磷矿浆加到在步骤A得到的脲硫酸溶液中，混合均匀，在温度75～85℃下反应3～4h；然后按照固体尿素与磷酸渣酸的重量比1：0.8～4.2再添加磷酸渣酸，在温度75～85℃下反应1～2h，得到一种酸性料浆。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到6.5～7.5，再添加磷肥或钾肥，混合均匀，得到所述的脲硫酸复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硫酸复合肥在造粒机中进行混合造粒，再干燥、筛分，得到颗粒复合肥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述硫酸的浓度是以重量计98％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述磷矿粉的P2O5含量是以重量计6～22％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述磷矿粉的粒度是0.075mm～0.3mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述磷矿浆的浓度是以重量计60％～75％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述磷酸渣酸的固相酸含量是以重量计15～25％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥是磷酸一铵、磷酸二铵或钙镁磷肥。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，脲硫酸复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，脲硫酸复合肥的粒径为1.0～4.75mm。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述方法得到的颗粒复合肥，其特征在于它含有：以重量计，
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