CN103290234A - 一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，以氯化物和钙质原料作为水不溶性钾矿的助剂；分别破碎、粉磨至80μm筛余10%～40%并混合均匀，在750～1000°C的条件下焙烧30～180分钟，焙烧产物冷却后用水溶浸过滤，过滤后的滤液经过蒸发、结晶分离得到氯化钾产品，可用于生产钾肥；滤渣可以用于生产水泥、微晶玻璃、新型建材砖等，使水不溶性钾矿资源得到综合利用。本发明助剂用量较少，焙烧温度较低，钾的提取率较高，能耗较低。选用的助剂来源广泛，价格低廉，生产成本较低。

Description

一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法
技术领域
本发明涉及一种水不溶性钾矿综合利用并制备钾肥的新方法，特别涉及一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法。
背景技术
我国是可溶性钾资源极为短缺的国家，人均可溶性钾盐储量仅为世界平均水平的十四分之一。施钾肥是提高作物品质最重要的因素之一，我国钾肥对外依存度达到60%以上，已经危及我国粮食安全。然而我国水不溶性钾矿资源却非常丰富，加快开发利用水不溶性钾矿制造钾肥，研究钾的提取技术，对于提高我国钾肥自给率有重大意义。我国水不溶性含钾岩矿包括硅酸盐矿物和硫酸盐矿物两类，常见水不溶性含钾矿物多为钾铝硅酸盐矿物，主要有钾长石、海绿石、白榴石、霞石、金云母、白云母、黑云母等。
钾长石矿是含钾量较高、分布最广、储量最大的非水溶性钾资源。目前国内外利用钾长石提钾的典型工艺有：(1)高温反应体系：包括烧结法、高温熔融法和高炉冶炼法。主要缺点为能耗过高，产品含钾量低、渣多或流程复杂等。(2)低温分解法：包括硫－氟混酸分解法、硫酸加助剂分解法、钾长石－磷矿－无机酸分解法。这类方法的特点是钾长石与氢氟酸或助剂和硫酸等助剂混合后在较低温度下进行反应。虽然降低了能耗，但是设备材质要求高，技术难以推广。(3)压热法：压力太高，设备投资大，因而至今尚无工业生产。(4)微生物分解法：一种利用微生物菌种与钾长石发生生化反应来分解钾长石的现代化生物方法，具有工艺流程短、污染小等特点，但其突出缺点是菌种的生存能力较弱、菌种培养的周期太长、分解速率过慢、钾溶出率过低，使得该方法应用于规模化工业生产还不够成熟。
开发一种流程简单、低能耗、环境友好的从水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，是利用储量巨大的水不溶性钾矿从而生产钾肥的难点，而助剂的选择尤为关键。国内一些学者通过大量的助剂对比实验发现，氯化钠和氯化钙是相对较为理想的助剂，且价格较低。但是在他们的实验中，助剂用量一般较大。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种助剂用量较少，焙烧温度较低的分解水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，以氯化物和钙质原料作为水不溶性钾矿的助剂；分别破碎、粉磨至80μm筛余10%～40%并混合均匀，在750～1000°C的条件下焙烧30～180分钟，焙烧产物冷却后用水溶浸过滤，过滤后的滤液经过蒸发、结晶分离得到氯化钾产品。
水不溶性钾矿中的钾折合成K+表示，氯化物助剂折合成Cl-表示，钙质原料助剂折合成Ca2+表示，以物质的量计，K+：Cl-：Ca2+=1：（2～6）：（0.2～2.5）。
氯化物助剂为NaCl、CaCl2和MgCl2中的任意一种或者至少两种的混合物，或者是有效成分为NaCl、CaCl2和MgCl2中的一种或者至少两种的一种或至少两种的矿物。
钙质原料助剂为石灰石或者是煅烧后的石灰石或者是CaCO3或者是CaO。
本发明具有的优点和积极效果是：
一）助剂用量较少，焙烧温度较低，钾的提取率较高，能耗较低。
二）选用的助剂来源广泛，价格低廉，生产成本较低。
三）焙烧产物经过水浸、过滤，滤渣可以用于制备微晶玻璃、水泥、新型建材砖等，从滤液中可以分离出氯化钾产品，使水不溶性钾矿资源得到综合利用。
具体实施方式
本发明提供了一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，首先将水不溶性钾矿、氯化物助剂与钙质原料助剂分别破碎、粉磨至80μm筛余10%～40%，水不溶性钾矿中的钾折合成K+表示，氯化物助剂折合成Cl-表示，钙质原料助剂折合成Ca2+表示，按物质的量之比K+：Cl-：Ca2+=1：（2～6）：（0.2～2.5）进行配料，并保证混合均匀。然后将混合物粉末放入实验电炉中在750～1000°C的条件下焙烧30～180分钟。实验室阶段，为了操作安全，焙烧产物冷却至室温再用水溶浸过滤，生产阶段焙烧产物冷却至低于250°C就可用水溶浸。过滤后的滤液经过蒸发、结晶分离得到氯化钾产品，可用于生产钾肥；滤渣可以用于生产水泥、微晶玻璃、新型建材砖等，使水不溶性钾矿资源得到综合利用。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1-5：
1）原料的选择
使用具有表1所示化学成分的原料。钾矿1矿物组成主要为白云母、钾长石和石英，钾矿2矿物组成主要为钾长石和石英，有少许钠长石。
表1原料的化学成分(%)
LOSS SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O Cl
钾矿1 3.89 56.88 16.62 7.51 0.14 2.10 9.47 0.18 0.008
钾矿2 0.48 64.61 18.29 1.16 1.02 0.44 10.65 2.75 0
石盐 N/A 0.21 0.14 0 0.04 0.06 0.04 48.00 52.625
石灰石 43.02 1.70 0.20 0.10 54.28 0.32 0.04 0.04 0.009
2）配料
将钾矿1、石盐与石灰石分别破碎、粉磨至80μm筛余10～40%，按一定（K+：Cl-：Ca2+）物质的量之比进行配料，并保证混合均匀。
3）焙烧
称取30g混合物，盛于氧化铝坩埚内放入预先升温到一定温度的箱式炉中焙烧一定时间，焙烧结束后取出样品冷却。
4）水浸
称取冷却至室温的焙烧产物5g转移至烧杯中，加水100ml浸取水溶性钾，过滤，采用原子吸收分光光度计分析滤液中钾的含量，计算钾提取率。
5）分离
滤液中主要含有KCl和未反应的NaCl，通过对大量滤液进行蒸发、结晶分离得到氯化钾产品。
水不溶性钾矿采用钾矿1，石盐和石灰石作为助剂，表2给出了生料采用的配比和细度、焙烧温度和保温时间以及钾的提取率。
表2参数与结果
实施例6：
1）原料的选择
使用了具有表1化学成分的原料。
2）配料
将钾矿2、石盐与石灰石分别破碎、粉磨至80μm筛余20%，按物质的量之比（K+：Cl-：Ca2+）=1：4：0.8进行配料，并保证混合均匀。
3）焙烧
称取30g混合物，盛于氧化铝坩埚内放入预先升温到一定温度箱式炉中焙烧一定时间，焙烧结束后取出样品冷却。
4）水浸
称取冷却至室温的焙烧产物5g转移至烧杯中，加水100ml浸取水溶性钾，过滤，采用原子吸收分光光度计分析滤液中钾的含量，计算钾提取率。
5）分离
滤液中主要含有KCl和未反应的NaCl，通过对大量滤液进行蒸发、结晶分离得到氯化钾产品。
水不溶性钾矿采用钾矿2，石盐和石灰石作为助剂，表3给出了生料采用的配比，焙烧温度和保温时间以及钾的提取率。
表3参数与结果
Figure BDA00003426483300041
本发明的内容并不局限在上述的实施例中，同领域内的技术人员可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，例如：用NaCl、CaCl2和MgCl2中的一种或者至少两种的混合物，或者是有效成分为NaCl、CaCl2和MgCl2中的一种或者至少两种的一种或至少两种矿物代替石盐，用煅烧后的石灰石或者是CaCO3或者是CaO代替石灰石，均能取得与上述实施例相同的结果，这样的实施例是同领域内技术人员在上述实施例的基础上容易想到的，因此这样的实施例都应包括在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，其特征在于，以氯化物和钙质原料作为水不溶性钾矿的助剂；分别破碎、粉磨至80μm筛余10%～40%并混合均匀，在750～1000°C的条件下焙烧30～180分钟，产物冷却后用水溶浸过滤，过滤后的滤液经过蒸发、结晶分离得到氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述的利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，其特征在于，水不溶性钾矿中的钾折合成K+表示，氯化物助剂折合成Cl-表示，钙质原料助剂折合成Ca2+表示，以物质的量计，K+：Cl-：Ca2+=1：（2～6）：（0.2～2.5）。
3.根据权利要求1所述的利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，其特征在于，氯化物助剂为NaCl、CaCl2和MgCl2中的任意一种或者至少两种的混合物，或者是有效成分为NaCl、CaCl2和MgCl2中的一种或者至少两种的一种或至少两种的矿物。
4.根据权利要求1所述的利用水不溶性钾矿提取可溶性钾的方法，其特征在于，钙质原料助剂为石灰石或者是煅烧后的石灰石或者是CaCO3或者是CaO。
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