CN112745591B - 一种阻燃高刚性ps/ppe复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃高刚性PS/PPE复合材料及其制备方法和应用。该阻燃高刚性PS/PPE复合材料包括HIPS树脂、PPE树脂、连续长玻璃纤维、阻燃剂、阻燃协效剂、偶联剂、抗滴落剂和其它助剂。本发明提供的阻燃高刚性PS/PPE复合材料采用连续长玻璃纤维与特定的阻燃协效剂和阻燃剂之间协同增效，并调控玻纤保留长度D90，大大提高了材料的阻燃性，在较薄的厚度条件下阻燃等级可达到5VB以上；另外，通过玻璃纤维和偶联剂的协同作用，使该材料具有较高的刚性、韧性和耐热性，弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度、热变形温度高，可广泛用于电子电气或家用电器等产品的功能结构注塑件。

Description

一种阻燃高刚性PS/PPE复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种阻燃高刚性PS/PPE复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚苯醚(PPE)是美国通用电气公司采用氧化偶合技术首次制备，并于1964年生产的一种高性能工程塑料。未经改性的PPE树脂具有良好的力学性能、耐热性及高强度；但是纯PPE树脂玻璃化转变温度高(Tg＝215℃)，熔体黏度高，成型加工性差，注塑成型应力大，缺口冲击强度低，无法单独使用，必须对其进行改性。PPE通过掺混高冲击强度聚苯乙烯(HIPS)进行改性后，可大大改善其成型加工性能，因此得到了广泛应用。近年来，为了满足材料在电子电气、家用电器、汽车产品等应用领域的防火安全要求，阻燃高刚性PS/PPE合金的阻燃改性研究逐渐成为开发热点。
普通阻燃PS/PPE合金，防火等级最多只能做到V-0，如专利CN03113673.7、CN200910026811.8等，其强度、刚性、耐热等性能一般，在接触火焰时虽然材料能自熄，但无法阻挡火焰的继续燃烧，隔绝火焰；而玻璃纤维阻燃PS/PPE合金，如专利CN201410364021.1、CN201610736318.5等，阻燃也是最多只能做到V-0，无法隔绝火焰。
因此，提供一种兼具高刚性、韧性、耐热性和阻燃性的PS/PPE复合材料具有重要的研究意义与应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中PS/PPE复合材料刚性、韧性、耐热性和阻燃性较差的缺陷和不足，提供一种阻燃高刚性PS/PPE复合材料。本发明提供的阻燃高刚性PS/PPE复合材料采用连续长玻璃纤维与特定的阻燃协效剂和阻燃剂之间协同增效，并调控玻纤保留长度D90，大大提高了材料的阻燃性，在较薄的厚度条件下阻燃等级可达到5VB以上；另外，通过玻璃纤维和偶联剂的协同作用，使该材料具有较高的刚性、韧性和耐热性，弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度、热变形温度高，可广泛用于电子电气或家用电器等产品的功能结构注塑件。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃高刚性PS/PPE复合材料在制备功能结构注塑件中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃高刚性PS/PPE复合材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0002849373890000021
所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的玻纤保留长度D90不小于5mm。
PS/PPE树脂体系常用的阻燃剂包括溴系、磷系、氮系以及其它无机阻燃剂，目前磷系阻燃的PS/PPE合金是市场主流，其商业化量产已非常广泛，另外，溴系阻燃PS/PPE合金也有少量商业化量产。但不论是磷系还是溴系阻燃PS/PPE合金，其阻燃等级仅可达到V-0。
玻璃纤维作为热塑性聚合物常用的增强填料，不仅可以有效提升聚合物的力学性能，而且可以显著提高聚合物的耐热性能和尺寸稳定性，故玻纤增强的PS/PPE复合材料具有广泛的应用场景。
本发明的发明人研究发现，玻纤保留长度和阻燃协效剂的选用对阻燃等级的影响较大。如果PS/PPE复合材料中的玻纤保留长度较小(例如0.1～0.5mm)，该复合材料的阻燃等级无法得到有效提升；而如果选用连续长玻璃纤维，并调控PS/PPE复合材料中的玻纤保留长度D90，得到的PS/PPE复合材料的阻燃性能得到显著提升，可达到5VB以上。其三者的协同原理可能如下：较大玻纤保留长度的长玻璃纤维提供骨架支撑作用，使样板不易烧穿；阻燃协效剂可在高温熔化成玻璃态，阻隔火焰的燃烧；磷系或卤系阻燃剂和阻燃协效剂协同作用，通过凝聚相或气相阻燃机理，形成致密炭层或释放难燃气体隔绝氧气和火焰，进一步提升材料的阻燃性。
另外，玻璃纤维大部分是沿流动方向排列，当复合材料受流动方向外力拉伸时，玻纤会提供反方向的“插拔”力，而在常温或高温时，当材料受垂直流动方向外力作用时，会提供额外的“弯折力”，玻纤越长，作用力越大。因此更长玻纤保留长度的复合材料具有更为优异的刚性、韧性和耐热性。
但是玻璃纤维是无机物，PS/PPE树脂是有机物，两者结合能力较差，相容性较差，影响PS/PPE复合材料的韧性。
研究发现，偶联剂中含有有机基团，既可以和玻璃纤维表面的官能团反应，又能与树脂有良好的相容性，可起到“桥梁”作用，提高玻璃纤维和苯乙烯/聚苯醚相的相容性和界面结合力，进而赋予PS/PPE复合材料较佳的韧性，提高缺口冲击强度；且可于玻璃纤维协同作用，进一步提升PS/PPE复合材料的刚性和耐热性，进一步提高弯曲强度、弯曲模量和热变形温度。
即本发明提供的阻燃高刚性PS/PPE复合材料具有较高的弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度和热变形温度，阻燃性能优异，可广泛用于制备功能结构注塑件中。
优选地，所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的玻纤保留长度D90为11～13mm。
优选地，所述PS树脂(聚苯乙烯树脂)为高抗冲聚苯乙烯。
更为优选地，所述PS树脂的悬臂梁缺口冲击强度≥9KJ/m2，ISO 180-2019标准；熔体流动速率≤6g/10min，ISO 1133-2012标准，220℃/10kg。
优选地，所述PPE树脂(聚苯醚树脂)为聚(2,6-二甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-甲基-1,4-亚苯基)醚、聚(2,6-二乙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-正丙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2,6-二正丙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-正丙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-异丙基-1,4-亚苯基)醚或聚(2-甲基-6-羟乙基-1,4-亚苯基)醚的一种或几种。
优选地，所述连续长玻璃纤维的直径为10～25μm。
本领域常规的阻燃剂和阻燃协效剂均可用于本发明中。
优选地，所述阻燃剂为卤系阻燃剂或无卤阻燃剂。
更为优选地，所述卤系阻燃剂为氯化石蜡、四氯邻苯二甲酸酐、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴乙烷、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、全溴三环十五烷、四溴双酚A、八溴醚、八溴S醚、溴化聚苯乙烯、溴化苯氧基树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物或溴化环氧树脂中的一种或几种。
更为优选地，所述无卤阻燃剂为含磷阻燃剂，例如磷酸三苯基酯、磷酸三甲苯基酯、磷酸甲苯基二苯基酯、磷酸三二甲苯基酯、磷酸三(2,4,6-三甲基苯基)酯、磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、磷酸三(2,6-二叔丁基苯基)酯、间苯二酚双(磷酸二苯基酯)、对苯二酚双(磷酸二苯基酯)、双酚A-双(磷酸二苯基酯)、间苯二酚双(2,6-二叔丁基苯基磷酸酯)或对苯二酚双(2,6-二甲基苯基磷酸酯)中的一种或几种。
优选地，所述阻燃协效剂为三氧化二锑、胶体五氧化二锑、锑酸钠、三氯化锑、五氯化锑、亚磷酸锑、多聚磷酸锑、络合锑、硼酸锌、硼酸铵、硼砂、氢氧化镁或三聚氰胺盐中的一种或几种。
优选地，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
本领域中其它常规的功能助剂也可以用于本发明中，以提升对应的性能。
优选地，所述助剂包括增韧剂、抗氧剂、润滑剂、耐候剂或着色剂中一种或几种。
更为优选地，所述增韧剂为ABS接枝胶粉、氯化聚乙烯CPE、硅橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、充油SBS、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁睛橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丙烯酸系树脂、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯丙烯酸丁酯二元接枝改性乙丙胶、乙烯-丙烯酸脂共聚物、EAA、乙烯-丙烯酸盐共聚物或EVA中的一种或几种。
增韧剂的添加可进一步提升PC/ABS复合材料的韧性，其重量份为0.1～8份。
更为优选地，所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂。
抗氧剂的加入可赋予材料更高的抗氧化性，其重量份为0.05～1份。
更为优选地，所述润滑剂包括酰胺类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、酯类润滑剂和硅酮类润滑剂中的一种或几种。
润滑剂的加入可减小各组分在混合过程中的摩擦，其重量份为0.1～2份。
更为优选地，所述耐候剂包括二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂或受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
耐候剂的加入可赋予材料更高的耐候性，其重量份为0.05～1份。
上述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的制备方法，包括如下步骤：将PS树脂、PPE树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、偶联剂、抗滴落剂和其它助剂混匀，塑化熔融后对连续长玻璃纤维进行浸润包覆，经冷却、切粒，得到所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料。
常规制备方法中，玻璃纤维一般通过侧喂料口喂入，但该种方式玻璃纤维会经过双螺杆剪切，得到的复合材料中玻纤保留长度小。
本发明中的连续长玻璃纤维通过熔融熔体进行浸润包覆，然后冷却、切粒，整个过程中，玻纤未经过任何剪切破坏，得到的阻燃高刚性PS/PPE复合材料中玻纤保留长度较长。一般情况下，玻纤保留长度与切粒的长度相一致。
优选地，利用浸渍模具对连续长玻璃纤维进行浸润包覆；所述浸渍模具的模头温度设为260℃～280℃，切粒机的牵引速度为4～6m/min，粒料的长度为11～13mm，粒料的直径为2.0～3.0mm。
上述阻燃高刚性PS/PPE复合材料在制备功能结构注塑件中的应用也在本发明中。
优选地，所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料在制备电子电气或家用电器的功能结构注塑件中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的阻燃高刚性PS/PPE复合材料采用连续长玻璃纤维、特定的阻燃剂和阻燃协效剂协同，并调控复合材料中的玻纤保留长度D90，得到的复合材料的阻燃性能得到显著提升，阻燃等级可达到5VB以上；另外，通过玻璃纤维和偶联剂的协同及复合材料中的玻纤保留长度的调控，，使该材料具有较高的刚性、韧性和耐热性，弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度、热变形温度等性能均非常优异。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
PS树脂1#，8265，英力士苯领高分子材料(宁波)有限公司，悬臂梁缺口冲击强度11KJ/m2，ISO 180-2019标准，熔体流动速率4.3g/10min，ISO 1133-2012标准，220℃/10kg；
PS树脂2#，HI-425TV N L，锦湖石油化学株式会社，悬臂梁缺口冲击强度8.5KJ/m2，ISO 180-2019标准，熔体流动速率13g/10min，ISO 1133-2012标准，220℃/10kg；
PPE树脂1#，LXR035(聚(2,6-二甲基-1，4-亚苯基)醚)，蓝星化工新材料有限公司；
PPE树脂2#，S201A(聚(2,6-二甲基-1，4-亚苯基)醚)，日本旭化成株式会社；
卤系阻燃剂1#，三(三溴苯氧基)三嗪(FR-245)，以色列死海溴公司；
无卤系阻燃剂2#，PhireGuardBDP(含磷阻燃剂)，江苏雅克科技股份有限公司；
阻燃协效剂1#，三氧化二锑，华昌锑业公司；
阻燃协效剂2#，三氧化二锑(同上)和硼酸锌(山东省泰星新材料股份有限公司)1:1共混物；
偶联剂1#，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，南京经天纬化工有限公司；
偶联剂2#，马来酸酐接枝苯乙烯，荷兰珀力科聚有限公司；
抗滴落剂，SN80-SA7，广州熵能公司；
连续长玻璃纤维1#，ER4300A，重庆国际复合材料股份有限公司，直径为14μm；
连续长玻璃纤维2#，ER4301H，重庆国际复合材料股份有限公司，直径为17μm；
连续长玻璃纤维3#，H-GLASS，重庆国际复合材料股份有限公司，直径为30μm；
短玻璃纤维4#，ECS303A-3-K，重庆国际复合材料股份有限公司，直径为13μm，长度为3mm；
增韧剂，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(YH-792E)，中国石化巴陵石化股份分公司；
抗氧剂1#，受阻酚类抗氧剂(1010)，上海汽巴精化公司；
抗氧剂2#，亚磷酸酯类抗氧剂(168)，上海汽巴精化公司；
润滑剂，硬脂酸钙，淄博亚隆化工有限公司。
本发明各实施例和对比例的PS/PPE复合材料通过如下过程制备得到：
工艺1#(长纤工艺)：将除玻璃纤维外的其他组分按比例混匀后，先经过挤出机塑化熔融，然后将所得的熔体输入浸渍模具，将玻璃纤维加入浸渍模具中，进行浸润包覆，经冷却、切粒，得到阻燃高刚性复合材料；其中，浸渍模具的模头温度设为260℃～280℃，切粒机的牵引速度为4～6m/min，切成特定长度的粒料，粒料的直径为2.0～3.0mm。
工艺2#(短纤工艺)：将除玻璃纤维外的其他组分按比例混匀后，通过计量喂料器进入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过双螺杆挤出机的螺杆第六区加入，冷却、切成特定长度的粒料，粒料的直径为2.0～3.0mm。
本发明各实施例及对比例的性能测试方法如表1：
表1性能测试方法
性能指标 测试条件 测试方法
弯曲强度/模量 2mm/min ISO 178-2019
IZOD缺口冲击强度 23℃ ISO 180-2019
热变形温度 1.8MPa,4mm ISO 75-2018
阻燃5V等级测试 1.0mm UL94-2018
玻纤保留长度 常温 ISO 22314-2006
实施例1～13
本实施例提供一系列阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其配方如表2，通过工艺1制备得到。
表2实施例1～13的配方(份)
Figure BDA0002849373890000081
对比例1～4
本对比例提供一系列阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其配方如表3，其中对比例1通过工艺2#制备得到，其余对比例通过工艺1#制备得到。
表3对比例1～4的配方(份)
Figure BDA0002849373890000082
Figure BDA0002849373890000091
将上述各例所制得的共混物先按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，然后按上述表1所示的测试标准进行各性能测试；各例试样的性能测试数据如表4所示。
表4各实施例和对比例试样的性能测试数据
Figure BDA0002849373890000092
由上述测试结果可知，本发明各实施例提供的阻燃高刚性PS/PPE复合材料通过特定的阻燃剂、阻燃协效剂、连续长玻璃纤维的协同作用，并调控玻纤保留长度D90，使得PS/PPE复合材料具有较高的阻燃等级；其中，当玻纤保留长度D90调控在5mm以上时，阻燃等级均可达到5VB以上。
另外，通过连续长玻璃纤维和偶联剂的协同作用，并调控玻纤保留长度D90，具有较佳的刚性、韧性和耐热性，弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度、热变形温度性能优异。其中，玻纤保留长度D90越长，PS/PPE复合材料的刚性越强，热变形温度越高(如实施例1、13)；偶联剂的选用赋予了PS/PPE复合材料较好的韧性，提高了缺口冲击强度。PS树脂、PPE树脂、阻燃剂及阻燃协效剂对PS/PPE复合材料的刚性、韧性和耐热性也有一定的影响。
玻璃纤维在复合材料中起骨架支撑作用，如玻纤保留长度D90小(对比例1、对比例2)，玻纤的骨架支撑作用相对较小，只起到填料的作用，所以阻燃、刚性、韧性和耐热性都有明显下降；如不添加偶联剂(对比例3)，玻璃纤维和PS/PPE复合材料的相容性不佳，两者结合力差，玻纤的支撑作用无法完全发挥出来，材料的刚性和韧性都变差；如未添加阻燃协效剂(对比例4)，阻燃剂、玻纤等起不到充分的协同阻燃作用，阻燃效果不佳。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
PS树脂 14~60份；
PPE树脂 10~50份；
阻燃剂 8~15份；
阻燃协效剂 1~6份；
偶联剂 0.5~2份；
抗滴落剂 0.05~1份；
其它助剂 0~7份；
连续长玻璃纤维 5~20份；
所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的玻纤保留长度D90不小于5 mm；
所述阻燃剂为卤系阻燃剂或无卤阻燃剂；
所述阻燃协效剂为三氧化二锑、胶体五氧化二锑、锑酸钠、三氯化锑、五氯化锑，亚磷酸锑、多聚磷酸锑、络合锑、硼酸锌、硼酸铵、硼砂、氢氧化镁和三聚氰胺盐中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其特征在于，所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的玻纤保留长度D90为11~13 mm。
3.根据权利要求1所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其特征在于，所述PS树脂为高抗冲聚苯乙烯；所述PPE树脂为聚（2,6-二甲基-1，4-亚苯基）醚、聚（2-乙基-6-甲基-1,4-亚苯基）醚、聚（2,6-二乙基-1,4-亚苯基）醚、聚（2-乙基-6-正丙基-1,4-亚苯基）醚、聚（2,6-二正丙基-1,4-亚苯基）醚、聚（2-甲基-6-正丙基-1,4-亚苯基）醚、聚（2-乙基-6-异丙基-1,4-亚苯基）醚或聚（2-甲基-6-羟乙基-1,4-亚苯基）醚的一种或几种。
4.根据权利要求1所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其特征在于，所述连续长玻璃纤维的直径为10~25μm。
5.根据权利要求1所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其特征在于，所述偶联剂为马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝苯乙烯、氢化热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物、氢化热塑性丁苯橡胶-聚氨酯接枝物、热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物、氢化热塑性丁苯橡胶-热塑性聚氨酯共聚物、热塑性丁苯橡胶-甲基丙烯酸甲酯接枝物、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐聚合物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐聚合物、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐聚合物、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、γ-氯丙基-三甲氧基硅烷、γ-巯丙基-三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料，其特征在于，所述其它助剂包括增韧剂、抗氧剂、润滑剂、耐候剂或着色剂中的一种或几种。
7.权利要求1~6任一所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将PS树脂、PPE树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、偶联剂、抗滴落剂和其它助剂混匀，塑化熔融后对连续长玻璃纤维进行浸润包覆，经冷却、切粒，得到阻燃高刚性PS/PPE复合材料。
8.根据权利要求7所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料的制备方法，其特征在于，利用浸渍模具对连续长玻璃纤维进行浸润包覆；所述浸渍模具的模头温度设为260℃~280℃，切粒机的牵引速度为4~6 m/min，控制粒料的长度为11~13 mm，控制粒料的直径为2.0~3.0 mm。
9.权利要求1~6任一所述阻燃高刚性PS/PPE复合材料在制备功能结构注塑件中的应用。
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