KR102640994B1 - 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금 및 이의 제조 방법과 응용 - Google Patents

폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금 및 이의 제조 방법과 응용 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 중량부로 100부의 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌을 포함하되, 여기서, 폴리프로필렌은 10 ~ 60%를 차지하고, 폴리페닐렌에테르는 10 ~ 60%를 차지하며, 스티렌은 5 ~ 30%를 차지하고; 상용화제는 5 ~ 25부이며; 폴리포스페이트계 화합물은 10 ~ 60부인 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금을 제공한다. 본 발명의 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금은 용융 시 연기 방출량이 적은 장점을 가진다.

Description

폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금 및 이의 제조 방법과 응용
본 발명은 고분자 재료 기술 분야에 관한 것으로, 특히 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금 및 이의 제조 방법과 응용에 관한 것이다.
폴리페닐렌에테르(PPE) 자체는 내열성이 높고, 기계적 및 전기적 성능이 우수하지만, 가격이 비싸고, 내용제성이 나쁘다. 폴리프로필렌(PP)의 가격은 저렴하고, 내용제성이 우수하지만, 내열성이 낮고, 사출 성형 시 쉽게 뒤틀린다. 일반적인 폴리스티렌(PS)은 우수한 단열성, 절연성 및 투명성을 가지고 장기간 사용 온도는 0 ~ 70℃이지만 취약하고 저온에서 쉽게 균열되는 비결정성 랜덤 중합체이다. 이 세 가지를 결합하면 가격이 적절하고 내열성 및 내용제성이 균형된 합금 재료를 제조할 수 있다.
열가소성 수지 조성물, 특히 폴리페닐렌에테르, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 조성물은 용융 시 대량의 연기를 방출할 수 있다. 연소 시 연기 방출은 각 성분의 불충분한 연소로 인해 발생되며 검은 연기를 쉽게 방출하는데, 이러한 기술적 과제를 해결하기 위해, 기존의 기술에서 흔히 조성물 조제 방법에 하나 이상의 시너지 효과제를 추가하거나 친환경적 난연제(예를 들어, 유기 규소계 난연제를 사용하지만, 유기 규소계 난연제의 난연 효율이 아주 낮아 응용이 제한적임)를 사용해야만 연소 시 연기 생성을 감소시키는 효과에 도달할 수 있다. 하지만, 용융 시 방출되는 연기는 일부 분자량이 작은 화합물의 휘발, 또는 열에 의한 올리고머의 분해, 휘발에 의해 형성된 연기이다. 양자의 메커니즘은 상이하므로 해결 방법도 다르다.
폴리페닐렌에테르, 폴리프로필렌, 폴리스티렌은 용융 사출 성형 시 연기 방출량이 크기 때문에, 삼원 합금을 생산하는 과정에서 흔히 강력한 통풍 시스템이 필요하지만, 연기를 대기로 직접 배출시킬 수 없으므로, 추가적인 환경 보호 처리가 필요한데, 이는 생산 원가를 증가시키고 작업자의 생명과 건강에 해로울 수 있다. 따라서, 시장 수요에 따라 삼원 합금의 용융 사출 성형 시 연기 방출량이 큰 결함을 해결하는 것이 시급하다.
중국 특허 CN102719014A에서 강성, 인성, 가공 성능 사이의 균형이 우수하고 다양한 분야에 응용될 수 있지만 용융 시 연기 방출량을 최적화하지 못하는 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금을 공개하였다.
본 발명의 목적은 이상의 기술적 결함을 극복하기 위해 용융 시 연기 방출량이 적은 장점을 가지는 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금의 제조 방법; 및 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금의 용융 시 연기 방출량을 감소시키기 위한 폴리포스페이트계 화합물의 응용을 제공하는 것이다.
본 발명은 이하 기술적 해결수단을 통해 구현된다.
폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금에 있어서, 중량부로 100부의 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌을 포함하되,
여기서, 폴리프로필렌은 10 ~ 60%를 차지하고, 폴리페닐렌에테르는 10 ~ 60%를 차지하며, 스티렌은 5 ~ 30%를 차지하고;
상용화제는 5 ~ 25부이며;
폴리포스페이트계 화합물은 10 ~ 60부이다.
바람직하게, 중량부로 100부의 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌을 포함하되,
여기서, 폴리프로필렌은 10 ~ 60%를 차지하고, 폴리페닐렌에테르는 10 ~ 60%를 차지하며, 스티렌은 5 ~ 30%를 차지하고;
상용화제는 8 ~ 18부이며;
폴리포스페이트계 화합물은 20 ~ 50부이다.
일반적으로, 폴리포스페이트계 화합물은 난연제로 사용되는 경우 우수한 난연 효과를 얻기 위해 시작 사용량이 아주 높아야 하지만 용융 시 연기 방출의 감소와 난연성은 직접적인 대응 관계를 가지지 않는다. 폴리포스페이트 화합물의 첨가는 일부 저분자 화합물의 휘발 및 분해를 효과적으로 억제할 수 있음으로써, 용융 시 연기 방출을 감소시킨다. 따라서, 10부의 폴리포스페이트계 화합물을 첨가한 후 용융 시 연기 방출을 억제하는 작용을 일으킬 수 있고, 폴리포스페이트계 화합물의 사용량은 15부, 20부, 30부 내지 60부일 수 있으며, 용융 시 연기 방출을 감소시키는 효과는 폴리포스페이트계 화합물 사용량의 증가에 따라 상승된다.
폴리포스페이트계 화합물 이외에, 헥사페녹시 시클로트리포스파젠, 비스페놀 A-비스(디페닐포스페이트), 레조르시놀 비스[디(2,6-디메틸페닐포스페이트)], 트리페닐포스핀 옥사이드, 트리페닐 포스페이트, tert-부틸 트리페닐 포스페이트, 트리스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 레조르시놀-비스(디페닐포스페이트), 헥사아미노 시클로트리포스파젠, 헥사페닐아미노 시클로트리포스파젠, 폴리 비스(4-카르복시페녹시)포스파젠과 같은 난연성이 우수한 다른 인 함유 화합물은 용융 시 연기 방출 감소 효과가 낮아 용융 시 연기 방출량을 제어하기 어렵다.
폴리프로필렌은 호모폴리프로필렌 또는 코폴리프로필렌일 수 있고, 이의 용융 지수는 0.5 ~ 80 g/10 min일 수 있으며, 시험 조건은 230℃ 2.16 kg이다. 코폴리프로필렌은 에틸렌-프로필렌 공중합체일 수 있다.
폴리페닐렌에테르는 폴리 2,6-디메틸 페놀, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-n-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디-n-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-n-부틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-이소프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-클로로에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-히드록시에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-클로로에틸-1,4-페닐렌)에테르 중 적어도 하나일 수 있고; 바람직하게, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리 2,6-디메틸 페놀 중 하나이다.
폴리스티렌은 스티렌 단량체가 자유 라디칼 첨가 중합 반응을 통해 합성된 중합체이다.
상기 상용화제는 알케닐 방향족 화합물과 공액 디올레핀의 수소화 블록 공중합체로부터 선택된다.
상기 알케닐 방향족 화합물과 공액 디올레핀의 수소화 블록 공중합체는 A-B-A형 삼중 블록 공중합체이고; 상기 A 블록은 비닐 방향족 화합물의 중합체이며; 상기 B 블록은 공액 디엔 화합물의 수소화 중합체이다.
상기 비닐 방향족 화합물은 스티렌, 알킬 스티렌, 에틸비닐벤젠, 디비닐벤젠 중 적어도 하나로부터 선택되고; 상기 공액 디엔 화합물은 부타디엔, 이소프렌 중 적어도 하나로부터 선택된다.
상기 비닐 방향족 화합물은 선택적으로 수소화된 것이고, 여기서, 공액 디엔 화합물의 중합체 수소화율은 50 ~ 100%일 수 있다.
본 발명의 A-B-A형 블록 공중합체는 폴리스티렌-수소화 폴리이소프렌-폴리스티렌 블록 공중합체일 수 있고, 여기서, 분자량은 5만 ~ 30만이며, 수소화 폴리이소프렌은 상기 블록 공중합체 함량의 50 ~ 80%를 차지하고, 수소화율≥80%이며; 바람직하게, 분자량은 15만 ~ 20만이고, 수소화 폴리이소프렌은 상기 블록 공중합체 함량의 60 ~ 70%를 차지하며, 수소화율≥90%이다.
상기 폴리포스페이트계 화합물은 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트 중 적어도 하나로부터 선택된다.
바람직하게, 상기 폴리포스페이트계 화합물은 암모늄 폴리포스페이트로부터 선택된다.
중량부로 0 ~ 100부의 보강 섬유를 더 포함하고; 상기 보강 섬유는 유리 섬유, 탄소 섬유, 금속 섬유, 휘스커 중 적어도 하나로부터 선택된다.
다른 성능 요구에 따라, 본 발명은 다른 성능에 따라 충전제를 더 첨가할 수 있고, 상기 충전제는 산화알루미늄, 카본블랙, 점토, 인산지르코늄, 고령토, 탄산칼슘, 구리 분말, 규조토, 흑연, 운모, 규석, 이산화티타늄, 제올라이트, 활석 분말, 유리 구슬, 유리 분말, 규회석, 유기 섬유, 현무암 섬유, 대나무 섬유, 대마 섬유, 셀룰로오스 섬유, 아라미드 섬유 중 적어도 하나로부터 선택된다.
중량부로 0 ~ 10부의 보조제를 더 포함하고; 상기 보조제는 항산화제, 커플링제, 윤활제, 내후제, 착색제 중 적어도 하나로부터 선택된다.
상기 윤활제는 스테아르산염계 윤활제, 지방산계 윤활제, 스테아레이트계 윤활제 중 적어도 하나로부터 선택되고; 상기 스테아르산염계 윤활제는 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘, 스테아린산 아연 중 적어도 하나로부터 선택되며; 상기 지방산계 윤활제는 지방산, 지방산 유도체, 지방산 에스테르 중 적어도 하나로부터 선택되고; 상기 스테아레이트계 윤활제는 글리세릴 모노스테아레이트, 펜타에리트리틸 테트라스테아레이트 중 적어도 하나로부터 선택된다.
상기 열 안정제는 유기 포스파이트이고, 바람직하게, 트리페닐 포스파이트, 트리스-(2,6-디메틸페닐)포스파이트, 트리스-노닐페닐 포스파이트, 디메틸페닐 포스포네이트 또는 트리메틸 포스페이트이다.
상기 항산화제는 유기 포스파이트, 알킬화된 1가 페놀 또는 폴리페놀, 폴리페놀과 디엔의 알킬화 반응 산물, 파라크레졸 또는 디시클로펜타디엔의 부틸화 반응 산물, 알킬화된 히드로퀴논계, 하이드록시화된 티오디페닐에테르계, 알킬렌-비스페놀, 벤질 화합물 또는 폴리올 에스테르계 항산화제이다.
상기 광 안정화제는 벤조트리아졸계 광 안정화제 또는 벤조페논계 광 안정화제 중 적어도 하나이다.
상기 가소제는 프탈산 에스테르이다.
상기 착색제는 안료 또는 염료이다.
상기 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금의 제조 방법은, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌에테르, 폴리스티렌, 상용화제, 폴리포스페이트계 화합물을 배합비에 따라 고속 믹서에 넣고 균일하게 혼합한 다음, 이축 스크류 압출기에 투입하고, 보강 섬유를 측면 공급(side feeding)하며, 압출하고 펠레타이징하여 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금을 얻는 단계를 포함하되, 스크류의 각 구간에서 구간 1의 온도는 180 ~ 195℃이고, 구간 2 내지 구간 9의 온도는 200 ~ 240℃이다.
폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금의 용융 시 연기 방출량을 감소시키기 위한 폴리포스페이트계 화합물의 응용에 있어서, 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌은 100부이고, 폴리포스페이트계 화합물은 10 ~ 60부이다.
본 발명은 하기와 같은 유리한 효과를 가진다.
본 발명은 합금에 폴리포스페이트계 화합물을 첨가함으로써, 삼원 합금의 용융 과정에서의 분자량이 상대적으로 작은 분자의 휘발 및 일부 중합체의 분해, 휘발을 효과적으로 감소시킬 수 있으므로 용융 시 연기 방출을 감소시키고 환경에 대한 오염을 감소시킴을 의외로 발견하였다. 또한, 암모늄 폴리포스페이트는 용융 시 연기 방출량을 가장 효과적으로 감소시킨다.
아래, 구체적인 실시형태를 통해 본 발명을 더 설명하되, 이하 실시예는 본 발명의 바람직한 실시형태일 뿐, 본 발명의 실시형태는 하기 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 및 비교예에서의 삼원 합금의 제조 방법: 폴리프로필렌, 폴리페닐렌에테르, 폴리스티렌, 상용화제, 폴리포스페이트계 화합물, 보조제를 배합비에 따라 고속 믹서에 넣고 균일하게 혼합한 다음, 이축 스크류 압출기에 투입하고, 보강 섬유를 측면 공급하며, 압출하고 펠레타이징하여 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금을 얻되, 스크류의 각 구간에서 구간 1의 온도는 180 ~ 195℃이고, 구간 2 내지 구간 9의 온도는 200 ~ 240℃이다
실시예 및 비교예에서 하기 원료를 사용하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
상용화제: 폴리스티렌-수소화 폴리이소프렌-폴리스티렌 블록 공중합체, 수소화율≥90%;
윤활제: 유기 규소계 윤활제;
각 성능 시험 방법:
(1) 용융 시 합금 연기 방출량: 240℃에서 용융 사출 성형하고, 사출 성형 노즐로부터의 연기 방출량을 육안으로 측정하며, 1 ~ 10점으로 평점하되, 점수가 높을 수록, 연기 방출량이 더 많다.
실시예 1-5로부터 알 수 있는 바, 10부의 암모늄 폴리포스페이트를 첨가하면 용융 시 연기 방출량을 효과적으로 감소시키는 효과를 일으킬 수 있고, 암모늄 폴리포스페이트의 사용량이 증가함에 따라, 용융 시 연기 방출은 더 잘 억제될 수 있으며; 암모늄 폴리포스페이트의 사용량이 20부에 도달한 후, 용융 시 연기 방출량은 아주 적으며, 사용량을 계속하여 50부까지 증가한 후, 연기 방출에 대한 억제는 가장 강하며, 그 후 암모늄 폴리포스페이트의 사용량을 계속하여 증가하여도 연기 방출을 억제하는 효과는 더 이상 증가되지 않고 오히려 원가를 증가시키거나 다른 성능에 영향을 줄 수 있다.
실시예 2/6/7로부터 알 수 있는 바, 용융 시 연기 방출 속도에 대한 암모늄 폴리포스페이트의 억제 효과는 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트보다 우수하다.
비교예 2로부터 알 수 있는 바, 헥사페녹시 시클로트리포스파젠은 우수한 난연제이지만, 사용량이 50부일 때 용융 시 연기 방출을 효과적으로 억제할 수 없다.

Claims (10)

  1. 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금에 있어서,
    중량부로
    100부의 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌, 여기서
    폴리프로필렌은 10 ~ 60%를 차지하고, 폴리페닐렌에테르는 10 ~ 60%를 차지하며, 폴리스티렌은 5 ~ 30%를 차지함;
    5 ~ 25부의 상용화제; 및
    10 ~ 60부의 폴리포스페이트계 화합물;
    를 포함하며,
    상기 폴리포스페이트계 화합물은, 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트 및 멜라민 폴리포스페이트 중 적어도 하나로부터 선택되고,
    상기 상용화제는, 폴리스티렌-수소화 폴리이소프렌-폴리스티렌 블록 공중합체로서, 분자량이 150,000 내지 200,000이고, 상기 수소화 폴리이소프렌은 상기 블록 공중합체 함량의 60~70%를 차지하며, 수소화율은 90% 이상인 것으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금.
  2. 제 1 항에 있어서,
    중량부로
    100부의 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌, 여기서
    폴리프로필렌은 10 ~ 60%를 차지하고, 폴리페닐렌에테르는 10 ~ 60%를 차지하며, 폴리스티렌은 5 ~ 30%를 차지함;
    8 ~ 18부 상용화제; 및
    20 ~ 50부의 폴리포스페이트계 화합물;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리포스페이트계 화합물은, 암모늄 폴리포스페이트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    중량부로 0 ~ 100부의 보강 섬유를 더 포함하고;
    상기 보강 섬유는 유리 섬유, 탄소 섬유, 금속 섬유, 휘스커 중 적어도 하나로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    중량부로 0 ~ 10부의 보조제를 더 포함하고;
    상기 보조제는 항산화제, 커플링제, 윤활제, 내후제, 착색제 중 적어도 하나로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금.
  9. 제 7 항에 따른 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금의 제조 방법에 있어서,
    폴리프로필렌, 폴리페닐렌에테르, 폴리스티렌, 상용화제, 폴리포스페이트계 화합물을 배합비에 따라 고속 믹서에 넣고 균일하게 혼합한 다음, 이축 스크류 압출기에 투입하고, 보강 섬유를 측면 공급(side feeding)하며, 압출하고 펠레타이징하여 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금을 얻는 단계를 포함하되, 스크류의 각 구간에서 구간 1의 온도는 180 ~ 195℃이고, 구간 2 내지 구간 9의 온도는 200 ~ 240℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 폴리프로필렌-폴리페닐렌에테르-폴리스티렌 삼원 합금의 용융 시 연기 방출량을 감소시키기 위한 폴리포스페이트계 화합물의 사용 방법으로서,
    상기 삼원 합금은, 중량부로
    100부의 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌에테르 및 폴리스티렌, 여기서 폴리프로필렌은 10 ~ 60%를 차지하고, 폴리페닐렌에테르는 10 ~ 60%를 차지하며, 폴리스티렌은 5 ~ 30%를 차지함;
    5 ~ 25부의 상용화제; 및
    10 ~ 60부의 폴리포스페이트계 화합물;
    를 포함하며,
    상기 폴리포스페이트계 화합물은, 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트 및 멜라민 폴리포스페이트 중 적어도 하나로부터 선택되고,
    상기 상용화제는, 폴리스티렌-수소화 폴리이소프렌-폴리스티렌 블록 공중합체로서, 분자량이 150,000 내지 200,000이고, 상기 수소화 폴리이소프렌은 상기 블록 공중합체 함량의 60~70%를 차지하며, 수소화율은 90% 이상인 것으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 사용 방법.
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