KR101217318B1 - 무연 땜납에 적합한 열가소성 블렌드 및 그의 제조방법 - Google Patents

무연 땜납에 적합한 열가소성 블렌드 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 필수적으로 이루어지고 약 0.15㎗/g 이하의 고유점도를 갖는 폴리아릴렌 에터; 폴리아릴렌 설파이드; 및 유리섬유를 포함하는 고온 열가소성 조성물을 개시한다:
화학식 I
Figure 112006042264851-pct00010
상기 식에서,
Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.

Description

무연 땜납에 적합한 열가소성 블렌드 및 그의 제조방법{LEAD FREE SOLDER FRIENDLY THERMOPLASTIC BLENDS AND METHODS OF MANUFACTURE THEREOF}
본 발명은 땜납 내성 고온 열가소성 조성물(solder resistant high temperature thermoplastic composition) 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
전자 산업에서 제품을 소형화하고 생산성을 개선하려는 욕구로 인하여, 커넥터, 스위치, 릴레이 및 코일 보빈(coil bobbin)과 같은 부품을 인쇄회로기판에 고정시키기 위하여 수지상 전자부품을 납땜하는 방법이 개발되어 왔다. 이러한 방법은 "표면-실장(surface-mount)" 기술이라 명명되어 왔다.
본원에서 사용되는 "표면-실장"이란 용어는 전자부품을 인쇄회로기판에 고정시키는 실장 시스템을 지칭한다. 인쇄회로기판에 대한 전자부품의 접착력을 향상시키기 위하여 크림상 무연 땜납이 사용된다. 열가소성 조성물은 또한 전자부품용의 절연재로도 사용된다. 이어서, 인쇄회로기판을 가열식 오븐(환류식 오븐(re-flowing oven))에 통과시켜 땜납을 녹여 전자부품을 배선판(wiring board)에 고정시킨다. 표면-실장 기술은 인쇄회로기판의 양면에서 실장이 행하여짐으로써 생산 단가를 감소시킨다.
그러나, 이러한 표면-실장 기술은 몇가지 결점을 가지고 있다. 예를 들면, 무연 땜납에 노출되었을 때, 절연체로서 사용된 열가소성 조성물의 다수가 쇠퇴하기 시작한다. 쇠퇴 후에 일반적으로 나타나는 절연능의 손실은 열가소성 조성물을 이러한 타입의 용도에 신뢰할 수 없도록 만든다. 그러므로, 상술된 단점이 전혀 없이도 무연 땜납과 접촉할 수 있는 열가소성 조성물이 요구된다.
발명의 요약
본 발명은 필수적으로 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 이루어지고 약 0.15㎗/g 이하의 고유점도(intrinsic viscosity; IV)를 갖는 폴리아릴렌 에터, 폴리아릴렌 설파이드 및 유리섬유를 포함하는 고온 열가소성 조성물을 개시한다:
Figure 112006042264851-pct00001
상기 식에서,
Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 또는 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.
본 발명은 필수적으로 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 이루어지고 약 0.15㎗/g 이하의 고유점도를 갖는 폴리페닐렌 에터 및 폴리아릴렌 설파이드를 포함하며, 약 250℃ 이상의 열변형온도(heat distortion temperature; HDT) 값, 약 1 ft-lb/in 이상의 노치드 아이조드(notched Izod) 충격강도 및 V-0 등급의 UL-94 가연성을 갖는 고온 열가소성 조성물을 개시한다:
화학식 I
Figure 112006042264851-pct00002
상기 식에서,
Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 또는 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.
또한, 본 발명은 필수적으로 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 이루어지고 약 0.15㎗/g 이하의 고유점도를 갖는 폴리아릴렌 에터, 폴리아릴렌 설파이드 및 유리섬유를 포함하는 조성물을 블렌딩하는 단계를 포함하는 제품의 제조방법을 개시한다:
화학식 I
Figure 112006042264851-pct00003
상기 식에서,
Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 또는 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.
본 발명은 폴리아릴렌 에터, 폴리아릴렌 설파이드 및 유리섬유를 포함하는, 땜납 내성 고온 열가소성 조성물을 개시한다. 폴리아릴렌 에터는 클로로폼중 25℃에서 약 0.15㎗/g 이하의 고유점도를 갖는다. 낮은 고유점도의 폴리아릴렌 에터를 사용하면 블렌딩이 개선되어 고온 특성이 개선된다. 고온 열가소성 조성물은 또한 유리하게는 환류식 오븐내에서 직면하게 되는 고온을 견디는데 효과적인 내열성을 나타낸다. 또한, 고온 열가소성 조성물은 땜납 커넥터 용도에 현재 사용되고 있는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)의 열수축을 보다 밀접하게 매칭시킨다. 고온 열가소성 조성물은 또한 성형기계, 다이, 몰드, 압출기 등과 같은 기존의 가공장치를 변형시키지 않고서도 열 성능을 향상시킨다는 점에서도 유리하다. 고온 열가소성 조성물은 또한 무연 땜납과 접촉될 수 있는 전자적 용도에 유용한, 커넥터, 회로기판, 파이프, 로드, 필름, 시트 및 베어링과 같은 다양한 형상 및 형태로 성형될 수도 있다.
상기 언급된 바와 같이, 고온 열가소성 조성물은 폴리아릴렌 에터, 폴리아릴렌 설파이드 및 유리섬유를 포함한다. 폴리아릴렌 에터 및 폴리아릴렌 설파이드는 열가소성 블렌드를 구성한다. 폴리아릴렌 에터란 용어는 폴리페닐렌 에터(PPE), 폴리아릴렌 에터 이오노머(ionomer), 폴리아릴렌 에터 공중합체, 폴리아릴렌 에터 그라프트 공중합체, 폴리아릴렌 에터와 알케닐 방향족 화합물 또는 바이닐 방향족 화합물과의 블록 공중합체 등, 및 상기 폴리아릴렌 에터 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함한다. 부분적으로 가교결합된 폴리아릴렌 에터 뿐만 아니라 분지된 폴리아릴렌 에터 및 선형 폴리아릴렌 에터의 혼합물도 또한 고온 열가소성 조성물에 사용될 수 있다. 폴리아릴렌 에터는 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위를 포함한다:
화학식 I
Figure 112006042264851-pct00004
상기 식에서,
Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬(예를 들면, 7개 이하의 탄소원자를 함유하는 알킬), 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다) 등이다.
각각의 Q1은 알킬 또는 페닐인 것이 바람직하다. 하나의 실시태양에서, 알킬 기가 1 내지 4개의 탄소원자를 갖고, 각각의 Q2는 수소인 것이 바람직하다.
폴리아릴렌 에터는 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다. 단독중합체는 2,6-다이메틸페닐렌 에터 단위를 함유하는 중합체이다. 적합한 공중합체는, 예를 들면, 상기 2,6-다이메틸페닐렌 에터 단위를 2,3,6-트라이메틸-1,4-페닐렌 에터 단위와 함께 함유하는 랜덤 공중합체, 또는 다르게는 2,6-다이메틸페놀과 2,3,6-트라이메틸페놀의 공중합으로부터 유도된 공중합체를 포함한다. 또한, 바이닐 단량체 또는 폴리스타이렌과 같은 바이닐 중합체를 그라프트화시킴으로써 제조되는 잔기를 함유하는 폴리아릴렌 에터, 뿐만 아니라 커플링된 폴리아릴렌 에터(여기서, 저분자량 폴리카보네이트, 퀴논, 헤테로사이클 및 포르말과 같은 커플링제는 2개의 폴리아릴렌 에터 쇄의 하이드록시 기와 반응하여 고분자량 중합체를 생성한다)도 포함된다. 적합한 폴리아릴렌 에터는 상기 단독중합체 또는 공중합체 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 더 포함한다.
하나의 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 클로로폼중 25℃에서 측정하였을 때 약 0.08 내지 약 0.15 ㎗/g의 고유점도를 갖는다. 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 클로로폼중 25℃에서 측정하였을 때 약 0.1 내지 약 0.13 ㎗/g의 고유점도를 갖는다. 예시적인 고유점도는 클로로폼중 25℃에서 측정하였을 때 약 0.12 ㎗/g이다. 또한, 블렌드의 고유점도가 약 0.08 내지 약 0.15 ㎗/g 사이에 속하는 한, 높은 고유점도 폴리아릴렌 에터와 낮은 고유점도 폴리아릴렌 에터의 블렌드를 사용할 수 있다.
폴리아릴렌 에터는 일반적으로는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 1 중량% 내지 약 90 중량%의 양으로 존재한다. 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 일반적으로는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 5 중량% 이상의 양으로 존재한다. 또 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 일반적으로는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 10 중량% 이상의 양으로 존재한다. 또 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 일반적으로는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 15 중량% 이상의 양으로 존재한다. 일반적으로, 폴리아릴렌 에터는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 50 중량% 이하의 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 40 중량% 이하의 양으로 존재한다. 또 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 에터는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 20 중량% 이하의 양으로 존재한다.
폴리아릴렌 설파이드란 용어는 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리아릴렌 설파이드 이오노머, 폴리아릴렌 설파이드 공중합체, 폴리아릴렌 설파이드 그라프트 공중합체, 폴리아릴렌 설파이드와 알케닐 방향족 화합물 또는 바이닐 방향족 화합물과의 블록 공중합체, 및 상기 폴리아릴렌 설파이드 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함한다. 부분적으로 가교결합된 폴리아릴렌 설파이드, 뿐만 아니라 분지된 폴리아릴렌 설파이드 및 선형 폴리아릴렌 설파이드의 혼합물이 고온 열가소성 조성물에 사용될 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드는 다수의 하기 화학식 Ⅱ의 구조 단위를 포함하는 공지된 중합체이다:
-R-S-
상기 식에서,
R은 페닐렌, 바이페닐렌, 나프틸렌, 옥시다이페닐, 다이페닐설폰과 같은 방향족 라디칼이거나, 또는 저급 알킬 라디칼 또는 저급 알콕시 라디칼, 또는 이들의 할로젠 치환된 유도체이다.
저급 알킬 및 알콕시 치환기는 전형적으로는 약 1 내지 약 6개의 탄소원자를 가지며, 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 아이소부틸, n-헥실 등이 있다. 하나의 실시태양에서, 폴리아릴렌 설파이드는 하기 화학식 Ⅲ의 반복 구조 단위를 가진 폴리페닐렌 설파이드이다:
Figure 112006042264851-pct00005
폴리아릴렌 설파이드는 ASTM D-1238-74(315.6℃; 하중 5㎏)에 의해 측정하였을 때 약 10g 내지 약 10,000g/10분의 용융지수를 갖는다. 하나의 실시태양에서, 폴리아릴렌 설파이드는 1-클로로나프탈렌중 206℃에서 0.4-g/100mL 용액의 중합체 농도에서 측정하였을 때 약 0.05 내지 약 0.4의 고유점도를 가질 것이다. 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 설파이드는 전술한 조건하에서 측정하였을 때 약 0.1 내지 약 0.35의 고유점도를 가질 것이다.
하나의 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 10중량% 내지 약 99중량%의 폴리아릴렌 설파이드를 포함할 수 있다. 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 20중량% 이상의 폴리아릴렌 설파이드를 포함할 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 25중량% 이상의 폴리아릴렌 설파이드를 포함할 수 있다. 폴리아릴렌 설파이드는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 80중량% 이하의 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 또 다른 실시태양에서, 폴리아릴렌 설파이드는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 70중량% 이하의 양으로 존재한다.
고온 열가소성 조성물은 일반적으로는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 25중량% 내지 약 90중량%의 열가소성 블렌드를 포함한다. 상기 언급된 바와 같이, 열가소성 블렌드는 폴리아릴렌 에터 및 폴리아릴렌 설파이드를 포함한다. 하나의 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 일반적으로 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 45중량% 이상의 열가소성 블렌드를 포함한다. 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 일반적으로 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 55중량% 이상의 열가소성 블렌드를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 일반적으로 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 65중량% 이상의 열가소성 블렌드를 포함한다. 하나의 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 일반적으로 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 85중량% 이하의 열가소성 블렌드를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 일반적으로 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 80중량% 이하의 열가소성 블렌드를 포함한다.
유리섬유가 고온 열가소성 조성물에 사용된다. 약 50 내지 약 90 중량%의 SiO2(실리카)를 포함하는 유리섬유가 고온 열가소성 조성물에 사용된다. 그러나, 특정 용도를 위한 유리섬유 조성물에는 더 많거나 더 적은 양의 SiO2가 사용될 수 있다. 유리섬유는 또한 Li2O, Na2O, K2O, BeO, MgO, CaO, BaO, TiO2, MnO, Fe2O3, NiO, CuO, AgO, ZnO, B2O3, Al2O3, F2, WO3, CeO2, SnO2 등등, 또는 전술한 물질들 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함할 수도 있다. 목적하는 가공 특성과 특정 용도에 바람직한 고온 열가소성 조성물의 궁극적인 특성에 따라 특정의 유리 조성물이 선택된다.
유용한 유리섬유는 일반적으로는 "E-glass", "A-glass", "C-glass", "D-glass", "R-glass" 및 "S-glass"라 지칭되는 섬유화가능한 유리(fiberizable glass)를 포함하는 섬유화가능한 유리로부터 형성될 수 있다. E-glass 유도체로부터 수득된 유리섬유도 또한 사용될 수 있다. 대부분의 보강 매트(reinforcement mat)는 E-glass로부터 형성된 유리섬유를 포함하며, 고온 열가소성 조성물내에 포함된다. 일반적으로 약 8㎛ 이상의 공칭(nominal) 필라멘트 직경을 갖는 상업적으로 생산된 유리섬유가 고온 열가소성 조성물에 사용될 수 있다. 약 35㎛ 이하의 필라멘트 직경을 갖는 유리섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 하나의 실시태양에서는, 약 15㎛ 이하의 필라멘트 직경을 갖는 유리섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 유리섬유는 또한 사이징되거나(sized) 사이징되지 않을(unsized) 수도 있다. 사이징된 유리섬유는 그 표면의 적어도 일부분상에서 열가소성 중합체와의 적합성(compatibility)을 위해 선택된 사이징 조성물로 코팅된다.
사용되는 사이징제의 양은 일반적으로는 유리 필라멘트를 연속 스트랜드(continuous strand)내로 결합시키는데 효과적인 양이며, 일반적으로는 스트랜드내의 유리섬유의 총 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 이상이다. 하나의 실시태양에서, 사이징제의 양은 유리섬유의 중량을 기준으로 약 5 중량% 이하이다. 다른 실시태양에서, 사이징제의 양은 유리섬유의 중량을 기준으로 약 2 중량% 이하이다. 또 다른 실시태양에서, 사이징제의 양은 유리섬유의 중량을 기준으로 약 1 중량%이다.
일반적으로, 유리섬유는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 고온 열가소성 조성물내에 존재한다. 하나의 실시태양에서, 유리섬유는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 12 중량% 이상의 양으로 존재한다. 다른 실시태양에서, 유리섬유는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 15 중량% 이상의 양으로 존재한다. 유리섬유는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 50 중량% 이하의 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 다른 실시태양에서, 유리섬유는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 40 중량% 이하의 양으로 존재한다.
임의적으로는, 부가적인 중합체 수지가 고온 열가소성 조성물에 첨가될 수 있다. 고온 열가소성 조성물에 임의적으로 첨가될 수 있는 중합체 수지의 예는 열가소성 수지, 충격 개질제, 열경화성 수지 또는 전술한 중합체 수지 중 하나 이상을 포함하는 혼합물이다.
고온 열가소성 조성물에 또한 첨가될 수도 있는 부가적인 열가소성 수지로는 폴리아세탈, 폴리아크릴, 스타이렌 아크릴로나이트릴, 아크릴로나이트릴-부타다이엔-스타이렌(ABS), 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 나일론(나일론-6, 나일론-6/6, 나일론-6/10, 나일론-6/12, 나일론-11 또는 나일론-12), 폴리아마이드이마이드, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(EPR), 에틸렌 프로필렌 다이엔 단량체(EPDM), 폴리아릴설폰, 폴리에터설폰, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리바이닐 클로라이드, 폴리설폰, 폴리에터이마이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오르화된 에틸렌 프로필렌, 퍼플루오로알콕시에틸렌, 폴리클로로트라이플루오로에틸렌, 폴리바이닐리덴 플루오라이드, 폴리바이닐 플루오라이드, 폴리에터케톤, 폴리에터 에터케톤, 폴리에터 케톤 케톤, 및 상기 열가소성 수지 중 하나 이상을 포함하는 혼합물이 포함된다.
부가적인 열가소성 수지는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 이상의 양으로 고온 열가소성 조성물에 첨가될 수 있다. 하나의 실시태양에서, 부가적인 열가소성 수지는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 20 중량% 이하의 양으로 고온 열가소성 조성물에 첨가될 수 있다. 다른 실시태양에서, 부가적인 열가소성 수지는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 15 중량% 이하의 양으로 고온 열가소성 조성물에 첨가될 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 부가적인 열가소성 수지는 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 10 중량% 이하의 양으로 고온 열가소성 조성물에 첨가될 수 있다.
충격 개질제도 또한 고온 열가소성 조성물에 첨가될 수 있다. 이러한 충격 개질제로는 예를 들면 A-B-A 트라이블록(triblock) 공중합체 및 A-B 다이블록(diblock) 공중합체와 같은 블록 공중합체가 있다. A-B-A 및 A-B 타입 블록 공중합체는 일반적으로는 스타이렌 블록과 탄성중합체 블록, 예를 들면 부분적으로 수소화된 부타다이엔 블록인 1 또는 2개의 알케닐 방향족 블록으로 이루어진 열가소성 고무일 수 있다. 이들 다이블록 및 트라이블록 공중합체의 혼합물이 특히 유용하다. A-B 및 A-B-A 타입 블록 공중합체의 적합한 충격 개질제의 예로는 폴리스타이렌-폴리부타다이엔(SBR), 폴리스타이렌-폴리(에틸렌-프로필렌), 폴리스타이렌-폴리아이소프렌, 폴리(α-메틸스타이렌)-폴리부타다이엔, 폴리스타이렌-폴리부타다이엔-폴리스타이렌(SBR), 폴리스타이렌-폴리(에틸렌-프로필렌)-폴리스타이렌, 폴리스타이렌-폴리아이소프렌-폴리스타이렌 및 폴리(α-메틸스타이렌)-폴리부타다이엔-폴리(α-메틸스타이렌) 뿐만 아니라 그들의 선택적으로 수소화된 유도체, 또는 상기 충격 개질제 중 하나 이상을 포함하는 혼합물이 포함된다. 상기 언급된 블록 공중합체의 혼합물도 또한 유용하다.
열경화성 수지도 또한 땜납-부재 조성물(solder-free composition)에 첨가될 수 있다. 이러한 열경화성 수지는 경우에 따라 충격 개질의 목적으로 첨가될 수 있다. 적합한 열경화성 수지의 예로는 폴리우레탄, 천연 고무, 합성 고무, 에폭시, 페놀 수지, 폴리에스터, 폴리아마이드, 실리콘 등, 또는 상기 열경화성 수지 중 하나 이상을 포함하는 혼합물이 포함된다. 고온 열가소성 조성물에 부가적인 열가소성 수지 또는 열경화성 수지 또는 이들 열가소성 수지와 열경화성 수지의 혼합물을 첨가하는 것이 요구될 경우, 이들은 고온 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 20 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
예를 들면, 미네랄 충진제, 산화방지제, 윤활제, 계면활성제, 대전방지제, 흐름 조절제, 흐름 촉진제(flow promoter), 충격 개질제, 친핵제, 커플링제, 난연제 등을 포함한 다른 첨가제도 또한 고온 열가소성 조성물에 임의적으로 첨가될 수 있다. 이와 유사하게, 안료 및 염료(무기 및 유기)도 또한 첨가될 수 있다.
고온 열가소성 조성물은 용융 블렌딩, 용액 블렌딩, 또는 이들 블렌딩 방법 중 하나 이상을 포함하는 조합 방법에 의해 제조될 수 있다. 이들 언급된 효력을 포함한 용융 블렌딩은 단일 축 또는 다중 축 압출기(single or multiple screw extruder), 버스 반죽기(Buss kneader), 헨셸 믹서(Henschel mixer) , 헬리콘(Helicone) 믹서, 로스 믹서(Ross mixer), 밴베리(Banbury), 롤 밀(roll mill), 성형기계, 예를 들면 사출 성형기, 진공식 성형기(vacuum forming machine), 취입 성형기(blow molding machine) 등과 같은 기계, 또는 상기 기계들 중 하나 이상을 포함하는 조합 기계내에서 실시할 수 있다. 일반적으로는, 조성물의 용융 블렌딩 또는 용액 블렌딩 도중에 약 0.01 내지 약 10 ㎾-hr/㎏의 조성물의 비에너지(specific energy)를 부과하는 것이 바람직하다.
고온 열가소성 조성물은 많은 방법으로 제조할 수 있다. 하나의 예시 공정에서는, 열가소성 중합체, 유리섬유 및 부가 성분들을 압출기내에서 배합한 다음 압출시켜 펠릿을 생성시킨다. 압출도중, 유리섬유 및 다른 성분들이 열가소성 중합체 매트릭스내에 분산된다. 다른 예시적인 공정에서는, 건식 블렌딩(dry blending) 공정에서, 예를 들면 헨셸 믹서내에서 유리섬유를 다른 성분들과 함께 열가소성 중합체와 배합한 다음, 밀상으로 유동시켜 분쇄하거나 또는 압출시킨 다음 잘게 절단한다. 또한, 고온 열가소성 조성물은 건식 블렌딩 공정으로 혼합하여, 예를 들면, 사출성형 또는 임의의 다른 적합한 전달성형 기법(transfer molding technique)에 의해 직접 성형할 수도 있다. 고온 열가소성 조성물의 모든 성분들은 압출 및/또는 성형전에 물을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
고온 열가소성 조성물의 다른 예시적인 제조방법에서는, 유리섬유를 폴리아릴렌 에터 및/또는 폴리아릴렌 설파이드를 포함하는 수지 조성물내로 마스터배치화(masterbatched)시킬 수 있다. 이어서, 마스터배치를 압출공정 또는 성형공정 도중에 부가적인 폴리아릴렌 에터 및/또는 폴리아릴렌 설파이드와 함께 강하(let down)시켜 고온 열가소성 조성물을 형성시킬 수 있다.
압출기내에서 배합이 일어나는 경우, 일반적으로는 기계내에서의 체류시간이 짧아지도록 실시한다. 압출기내의 온도는 조심스럽게 제어하며, 유리섬유와 열가소성 수지 매트릭스의 친밀한 블렌드가 수득되도록 마찰열을 부분적으로 또는 전체적으로 이용할 수 있다. 마찰열을 부분적으로 이용하는 경우, 나머지 열은 압출기의 배럴상에 설치된 전기 가열 밴드를 통하여 공급될 수 있다. 또한, 압출기 배럴의 오일 가열방법이 사용될 수도 있다.
예시적인 압출 온도는 약 180 내지 약 400℃이다. 배합된 고온 열가소성 조성물은 과립 또는 펠릿으로 압출하거나, 시트로 절단하거나, 또는 추가의 하류 가공을 위해 브리켓(briquette)으로 형상화시킬 수 있다. 이어서, 열가소성 조성물을 가공하는데 일반적으로 사용되는 장치, 예를 들면, 약 220 내지 약 400℃의 실린더 온도 및 약 75 내지 약 140℃의 금형온도를 가진 뉴베리 타입(Newbury type) 사출 성형기내에서 조성물을 성형할 수 있다.
낮은 고유점도를 가진 폴리아릴렌 에터를 사용하면 가공이 용이하다. 가공의 용이성은 유리섬유의 분산을 더 양호하게 만들어 제조된 제품내에서의 결함 및/또는 결점을 감소시킨다. 이는 실온(25℃)에서 노치드 아이조드 시험을 실시하여 측정하였을 때 충격 특성과 같은 물성의 향상을 촉진시킨다. 하나의 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 25℃에서 실시한 노치드 아이조드 시험에서 약 1 ft-lb/in 이상의 충격강도를 갖는다. 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 약 1.5 ft-lb/in 이상의 노치드 아이조드 충격강도를 갖는다. 또 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 약 2 ft-lb/in 이상의 노치드 아이조드 충격강도를 갖는다. 또한, 고온 열가소성 조성물은 약 250℃ 이상의 열변형온도를 나타낸다. 하나의 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 약 260℃ 이상의 열변형온도를 나타낸다. 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 약 270℃ 이상의 열변형온도를 나타낸다. 또 다른 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물은 약 280℃ 이상의 열변형온도를 나타낸다.
고온 열가소성 조성물로부터 제조된 제품은 또한 난연성일 수 있다. 이러한 난연성은 임의의 난연 첨가제를 첨가하지 않고서도 달성될 수 있다. 하나의 실시태양에서, 1.6㎜의 두께를 가진 제품은 문헌[Underwriter's Laboratory Bulletin 94, "Tests for Flammability of Plastic Materials, UL94"]의 절차에 따라 시험하였을 때 UL-94 V-2 등급의 난연성을 갖는다. 다른 실시태양에서, 1.6㎜의 두께를 가진 제품은 UL-94 V-1 등급의 난연성을 갖는다. 또 다른 실시태양에서, 1.6㎜의 두께를 가진 제품은 UL-94 V-0 등급의 난연성을 갖는다.
성형된 샘플은 평활한 표면을 가질 수 있다. 하나의 실시태양에서, 고온 열가소성 조성물로부터 제조된 제품은 A 등급 표면 품질을 가질 수 있다.
고온 열가소성 조성물은 고온 안정성이 요구되는 광범위한 용도에 유리하게 사용될 수 있다. 이러한 용도의 예는 고온 열가소성 조성물이 무연 땜납에 저항하기 위하여 유리하게 사용될 수 있는 전자 용품이다. 다른 용도로는 계기판(dash board), 외장 본체 패널 등과 같은 자동차 용품이 포함된다.
하기 실시예들은 본원에 기술된 고온 열가소성 조성물 및 고온 열가소성 조성물을 제조하는 방법을 예시한 것으로서, 이는 예시하려는 것이지 그들로 국한시키려는 것은 아니다.
이들 실시예는 0.15 ㎗/g 미만의 고유점도를 갖는 폴리아릴렌 에터를 포함하는 고온 열가소성 조성물의 유익한 특성을 증명한다. 샘플 1은 0.12 ㎗/g의 고유점도를 갖는 낮은 고유점도 폴리페닐렌 에터(PPE)를 함유하는 반면, 샘플 2는 0.4 ㎗/g의 고유점도를 갖는 PPE를 함유하는 비교 실시예이다. 이들 2가지 PPE 샘플은 모두 지이 플라스틱스(GE Plastics)사에서 제조되었다. 폴리페닐렌 설파이드(PPS)는 타이코나 코포레이션(Ticona Corporation)에서 시판하는 포트론(FORTRON) 214(등록상표)이었다. 흐름 촉진제(윤활제)는 론자 인코포레이티드(Lonza Inc.)에서 상품명 글리코루베(GLYCOLUBE, 등록상표)로 시판하는 펜타에리트리톨 스테아레이트(PETS)였다. 사용된 유리섬유는 존스 맨빌(Johns Manville)사에서 입수한 타입 E 유리섬유였다. 유리섬유는 13㎛의 직경과 약 3㎜의 길이를 가졌다. 하기 표 1은 샘플 1 및 샘플 2 각각의 상세 조성을 나타낸 것이다.
각각의 무연 땜납에 적합한 샘플에 대한 성분을 크럽, 베르너 앤드 플레이더러(Krupp, Werner and Pfleiderer)사에서 제조한 40㎜ 이축 압출기(ZSK-40)내에서 압출하였다. 압출기는 293℃, 293℃, 293℃, 298℃ 및 298℃의 온도에서 설정된 5개의 배럴 또는 가열 대역을 소유하였다. 다이 온도는 298℃로 설정하였다. 압출기는 250rpm에서 구동하였다. 압출속도는 175 lb/hr였다. 압출기로부터 방출하는 스트랜드를 펠릿화하고, 건조한 다음 사출성형하여 시험 부품을 제조하였다. 성형기계는 신시내티(Cincinnati) 220T였다. 다양한 조성물에 사용된 각 성분의 양이 표 1에 나타나 있다. 모든 성분을 압출도중 압출기에 직접 첨가하였다.
사출성형된 샘플을 그들의 기계적 특성 및 열적 특성에 대해 시험하였다. 샘플을 사용하여 ASTM D 638에 따라 인장시험을, ASTM D 256에 따라 노치드 아이조드 충격특성 시험을, 그리고 ASTM D 648에 따라 열변형온도(HDT) 시험을 실시하였다. 각각의 시험에 대해 5개의 샘플을 시험하였다.
또한, UL-94에 따라 샘플의 가연성 시험을 실시하였다. 가연성 시험에서 (V-0을 달성하는) 제 1 타임 패스(first time pass)의 확률은 p(FTP)란 말로 표현된다. 제 1 패스에서 V-0을 달성할 수 있는 샘플의 경우, p(FTP) 값은 1 또는 가능한 한 1에 근접한 값인 반면, 제 1 패스에서 V-0을 달성할 수 없는 샘플은 1보다 상당히 낮은 p(FTP) 값을 갖는다. 다른 말로, p(FTP) 값이 1에 근접할수록, 조성물의 난연 특성은 더 양호해진다. 모든 시험의 결과가 하기 표 1에 나타나 있다.
Figure 112009068320552-pct00011
상기 표 1에 예시된 바와 같이, 낮은 고유점도 PPO로부터 제조된 샘플은 우수한 기계적 특성, 열적 특성 및 가연성 특성을 가짐을 알 수 있다. 예를 들면, 샘플 1의 인장 강도 및 충격 특성이 샘플 2의 특성들보다 우수하다. 이와 유사하게, 가연성 특성을 비교하는 경우, 샘플 1이 샘플 2보다 우수한 제 1 타임 패스의 확률을 나타낸다. 상기 표 1에 나타나 있는 바와 같이, 고온 열가소성 조성물은 0.9 초과의 p(FTP) 값을 갖는다. 상기 언급된 바와 같이, 고온 열가소성 조성물은 1의 p(FTP) 값을 가질 수 있다.
상기 예시된 바와 같이, 약 0.15 ㎗/g 이하의 고유점도를 갖도록 제조된 샘플은 우수한 기계적 특성, 열적 특성 및 가연성 특성을 갖는 고온 열가소성 조성물을 생성한다. 고유점도가 낮은 PPO를 갖는 고온 열가소성 조성물은 전자적 용도에서 땜납 내성 지지체로서 유리하게 사용될 수 있다. 고온 열가소성 조성물은 또한 자동차분야, 가전분야, 선반과 같은 중장비, 토양 운반장비 등에서 다양한 용도로 사용될 수도 있다.

Claims (15)

  1. 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 필수적으로 이루어지고 25℃에서 클로로폼 중에서 측정하였을 때 0.15 ㎗/g 이하의 고유점도를 갖는 1 중량% 내지 50 중량%의 폴리아릴렌 에터;
    10 중량% 내지 80 중량%의 폴리아릴렌 설파이드; 및
    10 중량% 내지 70 중량%의 유리섬유
    의 열가소성 블렌드를 포함하는, 5 ft-lb/in 이상의 언노치드 아이조드 충격강도(unnotched Izod impact strength) 및 V-0 등급의 UL-94 가연성을 갖는 열가소성 조성물:
    화학식 I
    Figure 112012037019906-pct00012
    상기 식에서,
    Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 또는 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    250℃ 이상의 열변형온도(heat distortion temperature) 및 1 ft-lb/in 이상의 노치드 아이조드 충격강도를 갖는 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    폴리아릴렌 에터가 25℃에서 클로로폼중에서 측정하였을 때 0.08 내지 0.15 ㎗/g의 고유점도를 갖는 폴리페닐렌 에터이고,
    폴리아릴렌 설파이드가 폴리페닐렌 설파이드인 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    유리섬유가 열가소성 조성물의 총 중량을 기준으로 10 내지 70 중량%의 양으로 존재하고,
    유리섬유가 E-glass, A-glass, C-glass, D-glass, R-glass, S-glass 또는 이들 유리 중 하나 이상을 포함하는 혼합물인 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    충격 개질제로서 블록 공중합체를, 열가소성 조성물의 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%의 양으로 추가로 포함하는 조성물.
  8. 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 필수적으로 이루어지고 25℃에서 클로로폼중에서 측정하였을 때 0.15 ㎗/g 이하의 고유점도를 갖는 1 중량% 내지 90 중량%의 폴리아릴렌 에터; 및
    10 중량% 내지 99 중량%의 폴리아릴렌 설파이드
    의 열가소성 블렌드로 필수적으로 이루어지며,
    250℃ 이상의 열변형온도, 1 ft-lb/in 이상의 노치드 아이조드 충격강도 및 V-1 등급의 UL-94 가연성을 갖는 열가소성 조성물:
    화학식 I
    Figure 112011071144025-pct00013
    상기 식에서,
    Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 또는 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.
  9. 제 8 항에 있어서,
    5 ft-lb/in 이상의 언노치드 아이조드 충격강도 및 V-0 등급의 UL-94 가연성을 갖는 조성물.
  10. 제 1 항 또는 제 8 항에 있어서,
    0.9 초과의 UL-94 V-0 시험에서의 제 1 타임 패스 확률 및 250℃ 이상의 열변형온도를 갖는 조성물.
  11. 다수의 하기 화학식 I의 구조 단위로 필수적으로 이루어지고 0.15 ㎗/g 이하의 고유점도를 갖는 1 중량% 내지 50 중량%의 폴리아릴렌 에터;
    10 중량% 내지 80 중량%의 폴리아릴렌 설파이드; 및
    10 중량% 내지 70 중량%의 유리섬유
    를 포함하고 5 ft-lb/in(27 kg·cm/cm) 이상의 언노치드 아이조드 충격강도 및 V-0 등급의 UL-94 가연성을 갖는 조성물을 블렌딩하는 단계로 필수적으로 이루어진, 제품의 제조방법:
    화학식 I
    Figure 112012037019906-pct00014
    상기 식에서,
    Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 할로젠, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카본옥시, 또는 할로하이드로카본옥시(여기서, 2개 이상의 탄소원자가 할로젠원자와 산소원자를 분리한다)이다.
  12. 제 11 항에 있어서,
    조성물을 사출성형하는 단계를 추가로 포함하는 제조방법.
  13. 제 1 항 또는 제 8 항의 조성물을 포함하는 제품.
  14. 삭제
  15. 삭제
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