CN112724872A - 一种改良型可降解型胶粘带的制备方法及胶粘带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改良型可降解型胶粘带的制备方法及胶粘带，制备过程包括先制备丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液并在其基础上制备聚丙烯酸羟聚己内酯，其次以丙烯酸及其酯类单体为主要原料合成聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂，用所述压敏胶黏剂配制涂布液并且涂布，得到改良型可降解型胶粘带。本发明的制备方法简单易行，和传统的胶粘带制备工艺沿承性好；所制备的可降解型压敏胶黏剂及胶粘带在自然条件下降解性能好。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶黏剂品领域，尤其是一种改良型可降解型胶粘带的制备方法及胶粘带。
背景技术
目前医学、电子、电镀、材料加工等领域使用的胶粘带是通过将压敏胶黏剂涂布在一定表面自由能的基材上再经过干燥固化及防粘处理得到的，所采用的压敏胶黏剂一般由聚甲基丙烯酸酯类、橡胶类、聚氨酯类等组成，这些原料均为不溶不熔的高分子，很难通过溶解等手段将其从基材上除去。一方面，利用这些原料作黏剂层的胶粘带在使用完毕后，通常废弃处理，其基材无法回收利用，不仅浪费资源，还会造成环境污染；另一方面，胶粘带产品使用量大、使用场合零散，由于不是集中使用的，很难集中进行处理，这些胶粘带混杂在社会垃圾中，必然会造成严重的环境问题。然而现有的胶粘带的处理方法都不可避免地具有成本高、局限性大、存在安全隐患、处理不彻底的缺点。因此无论出于环境保护还是资源回收再利用的角度，都有必要与紧迫性去解决压敏胶黏制品的环境污染问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种改良型可降解型胶粘带的制备方法及胶粘带。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，包括以下具体步骤：
A.丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液的制备：
A1.将催化剂加入二甲苯中，搅拌，静置60~80min，过滤，调整浓度，得到浓度为5%的催化剂与二甲苯混合溶液；
A2.将二甲苯、己内酯、丙烯酸羟乙酯混合，升温到140~150℃，回流30~50min；
A3. 将步骤A1中制得的全部的催化剂与二甲苯混合溶液滴加至步骤A2的混合溶液中，滴加时间20~30min，在135~145℃下回流5~6h，制得丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液；
B.聚丙烯酸羟聚己内酯的制备：
B1.将第一引发剂加入二甲苯中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，将剩余的溶液平均分成3份，分别为第一引发剂溶液、第二引发剂溶液、第三引发剂溶液；
B2.将A3制得的全部的丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液加热至82~85℃，在该温度条件下保持30~50min；滴加步骤B1制得的全部的第一引发剂溶液，滴加时间10~15min，加热升温至82~100℃，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第二引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第三引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温90~120min；降温冷却至35~45℃，得到聚丙烯酸羟聚己内酯；
C.聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂的合成：
C1.将第二引发剂加入有机溶剂中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，得到第四引发剂溶液；将第二引发剂加入有机溶剂中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第五引发剂溶液；将第二引发剂加入有机溶剂中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第六引发剂溶液；
C2.将丙烯酸及其酯类单体混合，得到单体混合液；
C3.将有机溶液、步骤C1制得的全部的第五引发剂溶液加入步骤C2制得的单体混合液总重量的75%~80%中，搅拌5~10min，制得单体滴加液；
C4.将步骤C3使用后剩余的单体混合液与有机溶剂混合，加热至78~82℃，回流10~20min；滴加步骤C1制得的全部的第四引发剂溶液，滴加时间10~15min；回流30~50min；滴加步骤C3制得的全部的单体滴加液，滴加时间180~200min；保温60~80min；滴加步骤C1制得的全部的第六引发剂溶液，滴加时间10~15min；在80~88℃条件下回流120~160min；加入有机溶剂，滴加时间5~10min；降温冷却至35~40℃，得到预胶黏剂；
C5.将步骤C4得到的全部的预胶黏剂过滤，密闭保存，得到固含量35%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂；
D.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液的配制：
D1.将步骤B2制得的聚丙烯酸羟聚己内酯、步骤C5制得的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂混合，得到改良型可降解型压敏胶黏剂；
D2.将固化剂、有机溶剂混合，搅拌，得到交联剂稀释液；
D3.将步骤D1得到的改良型可降解型压敏胶黏剂加入有机溶剂中，搅拌30~50min，得到胶水稀释液；
D4.将步骤D2得到的全部的交联剂稀释液加入步骤D3得到的胶水稀释液中，搅拌30~50min，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液；
E.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布：
将步骤D4得到的改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布涂布至可降解型基材表面，烘干，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂层，在涂层表面贴合可降解型离型膜，经过后固化处理得到改良型可降解型胶粘带。
进一步地，步骤A2、A3、B2、C4均在通氮条件下进行；步骤C2的操作在不锈钢容器中进行；步骤C3中将有机溶液、第五引发剂溶液加入单体滴加液总重量的75%~80%中的同时对该部分单体混合液进行搅拌；步骤D3中将改良型可降解压敏胶黏剂加入有机溶剂中的同时对有机溶剂进行搅拌；步骤D4中将交联剂稀释液加入胶水稀释液中的同时对胶水稀释液进行搅拌；步骤C4中，降温冷却前一步所加入的有机溶剂，在其加入前，先利用其对滴加装置进行冲洗处理；步骤A2的聚己内酯、丙烯酸羟乙酯及制备过程中使用的所有的二甲苯在使用前均经过精馏提纯处理。
进一步地，步骤E中，改良型可降解型基材的表面经过电晕处理，并且电晕值不低于40mN/m；所述后固化处理的温度不低于50℃且时间不低于48小时。
进一步地，步骤B1中的与第一引发剂混合的二甲苯和第一引发剂的质量比至少为10：1；步骤C1中的与第二引发剂混合的有机溶剂和第二引发剂的质量比至少为10：1；步骤A1中催化剂用量为步骤A2中所述的聚己内酯摩尔数的1/500~1/100；步骤A2中的丙烯酸羟乙酯的物质的量为步骤A2中的聚己内酯摩尔数的0.2%~2%。
进一步地，步骤A1中的催化剂为烷氧基金属化合物或路易斯酸；步骤A2中的丙烯酸羟乙酯为引发剂；步骤A2的聚己内酯为ε-CL；步骤B1中的第一引发剂为BPO；步骤C1中的第二引发剂均为AIBN；所述改良型可降解型胶粘带的制备方法使用的有机溶剂均为乙酸乙酯。
进一步地，改良型可降解型压敏胶黏剂包含60%~90%的由酯基团碳原子数不大于4且ɑ位不带甲基侧基的丙烯酸及其酯类单体聚合而成的聚丙烯酸酯类高分子和10%~40%的聚丙烯酸羟聚己内酯高分子；以所述聚丙烯酸酯类高分子的总质量为百分之百，其组成为：30-50%的丙烯酸甲酯、15-30%的丙烯酸乙酯、≤30%丙烯酸丁酯、15-30%的丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的混合物。
具体地，制备过程中，己内酯和丙烯酸羟乙酯在催化剂作用下在氮气氛围中在二甲苯溶液中开环聚合，得到羟基封端的丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液；丙烯酸及其酯类单体和丙烯酸羟聚己内酯成分进行自由基聚合，得到聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂和聚丙烯酸羟聚己内酯高分子，两者按照一定比例混合，在固化剂的作用下，聚丙烯酸羟聚己内酯高分子上的封端基团与聚丙烯酸酯类高分子上的官能团共同和固化剂交联，形成了稳定的复合型压敏胶黏剂涂层。
在此基础上，本发明还提供了一种胶粘带，所述胶粘带通过本发明的制备方法制备得到。
由于上述技术方案运用，本发明相较现有技术具有以下优点：
1、制备方法简单易行；2、制备的可降解型压敏胶黏剂及胶粘带在自然条件下降解性能好；3、和传统的胶粘带制备工艺沿承性好。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
A.丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液的制备：
A1.将1.4kg的三异丙氧基铝（催化剂）加入24kg的二甲苯中，搅拌，静置60~80min，过滤，调整浓度，得到浓度为5%的三异丙氧基铝二甲苯溶液；
A2.在通氮条件下，将47.1kg的二甲苯、70kg的ε-CL（己内酯）、4.25kg的丙烯酸羟乙酯混合，升温到140~150℃，回流30~50min；
A3.在通氮条件下，将步骤A1中制得的全部的三异丙氧基铝二甲苯溶液滴加至步骤A2的混合溶液中，滴加时间20~30min，在135~145℃下回流5~6h，制得丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液；
B.聚丙烯酸羟聚己内酯的制备：
B1.将0.36kg的含水80%的BPO（第一引发剂）加入6kg的二甲苯中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，将剩余的溶液平均分成3份，分别为第一引发剂溶液、第二引发剂溶液、第三引发剂溶液；
B2.在通氮条件下，将A3制得的全部的丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液加热至82~85℃，在该温度条件下保持30~50min；滴加步骤B1制得的全部的第一引发剂溶液，滴加时间10~15min，加热升温至82~100℃，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第二引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第三引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温90~120min；降温冷却至35~45℃，得到聚丙烯酸羟聚己内酯；
C.聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂的合成：
C1.将0.2kg的AIBN（第二引发剂）加入7kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的杂质，得到第四引发剂溶液；将0.72kg的AIBN（第二引发剂）加入20kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第五引发剂溶液；将0.3kg的AIBN（第二引发剂）加入10kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第六引发剂溶液；
C2.将90kg丙烯酸甲酯、75kg的丙烯酸乙酯、60kg的丙烯酸丁酯、60kg的丙烯酸羟乙酯、15k g的丙烯酸（丙烯酸及其酯类单体）混合，得到300kg的单体混合液；
C3.将400kg的乙酸乙酯（有机溶液）、步骤C1制得的全部的第五引发剂溶液加入240kg的单体混合也中，搅拌5~10min，制得单体滴加液；
C4.在通氮条件下，将步骤C3使用后剩余的单体混合液与100kg的乙酸乙酯（有机溶剂）混合，加热至78~82℃，回流10~20min；滴加步骤C1制得的全部的第四引发剂溶液，滴加时间10~15min；回流30~50min；滴加步骤C3制得的全部的单体滴加液，滴加时间180~200min；保温60~80min；滴加步骤C1制得的全部的第六引发剂溶液，滴加时间10~15min；在80~88℃条件下回流120~160min；加入20kg的乙酸乙酯（有机溶剂），滴加时间5~10min；降温冷却至35~40℃，得到预胶黏剂；
C5.将步骤C4得到的全部的预胶黏剂过滤，密闭保存，得到固含量35%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂；
D.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液的配制：
D1.将15kg的聚丙烯酸羟聚己内酯、85kg的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂混合，得到改良型可降解型压敏胶黏剂；
D2.将1kg的HDI二聚体（固化剂）、10kg的乙酸乙酯（有机溶剂）混合，搅拌，得到交联剂稀释液；
D3.将100kg的改良型可降解型压敏胶黏剂加入34kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌30~50min，得到胶水稀释液；
D4.将步骤D2得到的全部的交联剂稀释液加入步骤D3得到的胶水稀释液中，搅拌30~50min，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液；
E.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布：
将步骤D4得到的改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布至可降解型BOPP离型膜的防粘面，涂布厚度约20微米，经过100℃烤箱烘干1分钟，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂层，在涂层表面贴合可降解型聚乳酸PLA薄膜，经过50℃、不低于48小时的后固化处理得到改良型可降解型PLA胶粘带。
取步骤E制得的改良型可降解型PLA胶粘带按照表1的标准进行性能测试。
| 项目 | 单位 | 基准值 | 测试标准 |
| 外观 | --- | 表面平整，无斑点杂质、脏污、划痕，无胶迁移 | 目视 |
| 总厚度 | μm | 100±5 | GB/T 7125-2014 |
| 基材厚度 | μm | 40±2 | GB/T 7125-2014 |
| 离型膜厚度 | μm | 40±2 | GB/T 7125-2014 |
| 180°剥离力 | gf/25mm | 650±150 | GB/T 2792-2014 |
| 持粘性能 | 小时 | ≥120 | GB/T 4851-2014 |
| 耐温性能 | 105℃/30min | 无龟裂、无残胶、无脱落、无开裂 | 企业标准 |
表1
再取使用完的步骤E制得的改良型可降解型PLA胶粘带进行降解试验，步骤为：将改良型可降解型PLA胶粘带剪裁成25mm×25mm的尺寸，计100片，称重；将这100片的改良型可降解型PLA胶粘带与生活垃圾一起埋入比较肥沃的土壤中，保持温度在20~30℃之间，并且通风良好；6个月后观察改良型可降解型PLA胶粘带的残留情况。
实施例1制得的改良型可降解型PLA胶粘带的基本性能满足胶粘带的使用要求；6个月以后的观察结果为：所述的100片改良型可降解型PLA胶粘带已经减重95%以上或基本消失，在模拟的自然环境中降解性能良好。
实施例2
A.丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液的制备：
A1.将1.4kg的三异丙氧基铝（催化剂）加入24kg的二甲苯中，搅拌，静置60~80min，过滤，调整浓度，得到浓度为5%的三异丙氧基铝二甲苯溶液；
A2.在通氮条件下，将47.1kg的二甲苯、70kg的ε-CL（己内酯）、4.25kg的丙烯酸羟乙酯混合，升温到140~150℃，回流30~50min；
A3.在通氮条件下，将步骤A1中制得的全部的三异丙氧基铝二甲苯溶液滴加至步骤A2的混合溶液中，滴加时间20~30min，在135~145℃下回流5~6h，制得丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液；
B.聚丙烯酸羟聚己内酯的制备：
B1.将0.36kg的含水80%的BPO（第一引发剂）加入6kg的二甲苯中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，将剩余的溶液平均分成3份，分别为第一引发剂溶液、第二引发剂溶液、第三引发剂溶液；
B2.在通氮条件下，将A3制得的全部的丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液加热至82~85℃，在该温度条件下保持30~50min；滴加步骤B1制得的全部的第一引发剂溶液，滴加时间10~15min，加热升温至82~100℃，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第二引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第三引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温90~120min；降温冷却至35~45℃，得到聚丙烯酸羟聚己内酯；
C.聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂的合成：
C1.将0.2kg的AIBN（第二引发剂）加入7kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，得到第四引发剂溶液；将0.72kg的AIBN（第二引发剂）加入20kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第五引发剂溶液；将0.3kg的AIBN（第二引发剂）加入10kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第六引发剂溶液；
C2.将90kg丙烯酸甲酯、75kg的丙烯酸乙酯、60kg的丙烯酸丁酯、60kg的丙烯酸羟乙酯、15k g的丙烯酸（丙烯酸及其酯类单体）混合，得到300kg的单体混合液；
C3.将400kg的乙酸乙酯（有机溶液）、步骤C1制得的全部的第五引发剂溶液加入240kg的单体混合也中，搅拌5~10min，制得单体滴加液；
C4.在通氮条件下，将步骤C3使用后剩余的单体混合液与100kg的乙酸乙酯（有机溶剂）混合，加热至78~82℃，回流10~20min；滴加步骤C1制得的全部的第四引发剂溶液，滴加时间10~15min；回流30~50min；滴加步骤C3制得的全部的单体滴加液，滴加时间180~200min；保温60~80min；滴加步骤C1制得的全部的第六引发剂溶液，滴加时间10~15min；在80~88℃条件下回流120~160min；加入20kg的乙酸乙酯（有机溶剂），滴加时间5~10min；降温冷却至35~40℃，得到预胶黏剂；
C5.将步骤C4得到的全部的预胶黏剂过滤，密闭保存，得到固含量35%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂；
D.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液的配制：
D1.将15kg的聚丙烯酸羟聚己内酯、85kg的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂混合，得到改良型可降解型压敏胶黏剂；
D2.将0.4kg的HDI二聚体（固化剂）、10kg的乙酸乙酯（有机溶剂）混合，搅拌，得到交联剂稀释液；
D3.将100kg的改良型可降解型压敏胶黏剂加入25kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌30~50min，得到胶水稀释液；
D4.将步骤D2得到的全部的交联剂稀释液加入步骤D3得到的胶水稀释液中，再加0.57kg的柠檬酸三丁酯，搅拌30~50min，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液；
E.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布：
将步骤D4得到的改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布至可降解型BOPP基材的电晕值不低于40mN/m的表面，涂布厚度约15微米，经过100℃烤箱烘干1分钟，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂层，在涂层表面贴合可降解型BOPP离型膜，经过50℃、不低于48小时的后固化处理得到改良型可降解型BOPP胶粘带。
取步骤E制得的改良型可降解型BOPP胶粘带按照表2的标准进行性能测试。
| 项目 | 单位 | 基准值 | 测试标准 |
| 外观 | --- | 表面平整，无斑点杂质、脏污、划痕，无胶迁移 | 目视 |
| 总厚度 | μm | 105±3 | GB/T 7125-2014 |
| 基材厚度 | μm | 50±2 | GB/T 7125-2014 |
| 离型膜厚度 | μm | 40±1 | GB/T 7125-2014 |
| 180°剥离力 | gf/25mm | 200±50 | GB/T 2792-2014 |
| 持粘性能 | 小时 | ≥120 | GB/T 4851-2014 |
| 耐温性能 | 105℃/30min | 无龟裂、无残胶、无脱落、无开裂 | 企业标准 |
表2
再取使用完的步骤E制得的改良型可降解型BOPP胶粘带进行降解试验，步骤为：将改良型可降解型BOPP胶粘带剪裁成25mm×25mm的尺寸，计100片，称重；将这100片的改良型可降解型BOPP胶粘带与生活垃圾一起埋入比较肥沃的土壤中，保持温度在20~30℃之间，并且通风良好；6个月后观察改良型可降解型BOPP胶粘带的残留情况。
实施例2制得的改良型可降解型BOPP胶粘带的基本性能满足胶粘带的使用要求；6个月以后的观察结果为：所述的100片改良型可降解型BOPP胶粘带已经减重80%以上或基本消失，在模拟的自然环境中降解性能良好。
实施例3
A.丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液的制备：
A1.将1.4kg的三异丙氧基铝（催化剂）加入24kg的二甲苯中，搅拌，静置60~80min，过滤，调整浓度，得到浓度为5%的三异丙氧基铝二甲苯溶液；
A2.在通氮条件下，将47.1kg的二甲苯、70kg的ε-CL（己内酯）、4.25kg的丙烯酸羟乙酯混合，升温到140~150℃，回流30~50min；
A3.在通氮条件下，将步骤A1中制得的全部的三异丙氧基铝二甲苯溶液滴加至步骤A2的混合溶液中，滴加时间20~30min，在135~145℃下回流5~6h，制得丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液；
B.聚丙烯酸羟聚己内酯的制备：
B1.将0.36kg的含水80%的BPO（第一引发剂）加入6kg的二甲苯中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，将剩余的溶液平均分成3份，分别为第一引发剂溶液、第二引发剂溶液、第三引发剂溶液；
B2.在通氮条件下，将A3制得的全部的丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液加热至82~85℃，在该温度条件下保持30~50min；滴加步骤B1制得的全部的第一引发剂溶液，滴加时间10~15min，加热升温至82~100℃，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第二引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第三引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温90~120min；降温冷却至35~45℃，得到聚丙烯酸羟聚己内酯；
C.聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂的合成：
C1.将0.2kg的AIBN（第二引发剂）加入7kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，得到第四引发剂溶液；将0.72kg的AIBN（第二引发剂）加入20kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第五引发剂溶液；将0.3kg的AIBN（第二引发剂）加入10kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第六引发剂溶液；
C2.将90kg丙烯酸甲酯、75kg的丙烯酸乙酯、60kg的丙烯酸丁酯、60kg的丙烯酸羟乙酯、15k g的丙烯酸（丙烯酸及其酯类单体）混合，得到300kg的单体混合液；
C3.将400kg的乙酸乙酯（有机溶液）、步骤C1制得的全部的第五引发剂溶液加入240kg的单体混合也中，搅拌5~10min，制得单体滴加液；
C4.在通氮条件下，将步骤C3使用后剩余的单体混合液与100kg的乙酸乙酯（有机溶剂）混合，加热至78~82℃，回流10~20min；滴加步骤C1制得的全部的第四引发剂溶液，滴加时间10~15min；回流30~50min；滴加步骤C3制得的全部的单体滴加液，滴加时间180~200min；保温60~80min；滴加步骤C1制得的全部的第六引发剂溶液，滴加时间10~15min；在80~88℃条件下回流120~160min；加入20kg的乙酸乙酯（有机溶剂），滴加时间5~10min；降温冷却至35~40℃，得到预胶黏剂；
C5.将步骤C4得到的全部的预胶黏剂过滤，密闭保存，得到固含量35%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂；
D.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液的配制：
D1.将15kg的聚丙烯酸羟聚己内酯、85kg的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂混合，得到改良型可降解型压敏胶黏剂；
D2.将0.5kg的甲基氮丙啶（固化剂）、10kg的乙酸乙酯（有机溶剂）混合，搅拌，得到交联剂稀释液；
D3.将100kg的改良型可降解型压敏胶黏剂加入25kg的乙酸乙酯（有机溶剂）中，搅拌30~50min，得到胶水稀释液；
D4.将步骤D2得到的全部的交联剂稀释液加入步骤D3得到的胶水稀释液中，再加入0.57kg的柠檬酸三丁酯，搅拌30~50min，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液；
E.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布：
将步骤D4得到的改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布至可降解型美纹纸基材的电晕值不低于40mN/m的表面，涂布厚度约30微米，经过130℃烤箱烘干1分钟，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂层，在涂层表面贴合可降解型格拉辛离型纸，经过50℃、不低于48小时的后固化处理得到改良型可降解型纸基胶粘带。
取步骤E制得的改良型可降解型纸基胶粘带按照表3的标准进行性能测试。
| 项目 | 单位 | 基准值 | 测试标准 |
| 外观 | --- | 表面平整，无斑点杂质、脏污、划痕，无胶迁移 | 目视 |
| 总厚度 | μm | 175±10 | GB/T 7125-2014 |
| 基材厚度 | μm | 65±5 | GB/T 7125-2014 |
| 离型膜厚度 | μm | 80±10 | GB/T 7125-2014 |
| 180°剥离力 | gf/25mm | 1000±200 | GB/T 2792-2014 |
| 持粘性能 | 小时 | ≥120 | GB/T 4851-2014 |
| 耐温性能 | 130℃/30min | 无龟裂、无残胶、无脱落、无开裂 | 企业标准 |
表3
再取使用完的步骤E制得的改良型可降解型纸基胶粘带进行降解试验，步骤为：将改良型可降解型纸基胶粘带剪裁成25mm×25mm的尺寸，计100片，称重；将这100片的改良型可降解型纸基胶粘带与生活垃圾一起埋入比较肥沃的土壤中，保持温度在20~30℃之间，并且通风良好；6个月后观察改良型可降解型纸基胶粘带的残留情况。
实施例3制得的改良型可降解型纸基胶粘带的基本性能满足胶粘带的使用要求；6个月以后的观察结果为：所述的100片改良型可降解型纸基胶粘带已经减重90%以上或基本消失，在模拟的自然环境中降解性能良好。
本发明的有益效果：1、制备方法简单易行；2、制备的可降解型压敏胶黏剂及胶粘带在自然条件下降解性能好；3、和传统的胶粘带制备工艺沿承性好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液的制备：
A1.将催化剂加入二甲苯中，搅拌，静置60~80min，过滤，调整浓度，得到浓度为5%的催化剂与二甲苯混合溶液；
A2.将二甲苯、己内酯、丙烯酸羟乙酯混合，升温到140~150℃，回流30~50min；
A3. 将步骤A1中制得的全部的催化剂与二甲苯混合溶液滴加至步骤A2的混合溶液中，滴加时间20~30min，在135~145℃下回流5~6h，制得丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液；
B.聚丙烯酸羟聚己内酯的制备：
B1.将第一引发剂加入二甲苯中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，将剩余的溶液平均分成3份，分别为第一引发剂溶液、第二引发剂溶液、第三引发剂溶液；
B2.将A3制得的全部的丙烯酸羟聚己内酯二甲苯溶液加热至82~85℃，在该温度条件下保持30~50min；滴加步骤B1制得的全部的第一引发剂溶液，滴加时间10~15min，加热升温至82~100℃，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第二引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温60~80min；滴加步骤B1制得的全部的第三引发剂溶液，滴加时间10~15min，保温90~120min；降温冷却至35~45℃，得到聚丙烯酸羟聚己内酯；
C.聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂的合成：
C1.将第二引发剂加入有机溶剂中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去其中分层出的水分及杂质，得到第四引发剂溶液；将第二引发剂加入有机溶剂中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第五引发剂溶液；将第二引发剂加入有机溶剂中，搅拌，静置60~80min，待溶液分层并澄清透明后，除去分层出的水分及杂质，得到第六引发剂溶液；
C2.将丙烯酸及其酯类单体混合，得到单体混合液；
C3.将有机溶液、步骤C1制得的全部的第五引发剂溶液加入步骤C2制得的单体混合液总重量的75%~80%中，搅拌5~10min，制得单体滴加液；
C4.将步骤C3使用后剩余的单体混合液与有机溶剂混合，加热至78~82℃，回流10~20min；滴加步骤C1制得的全部的第四引发剂溶液，滴加时间10~15min；回流30~50min；滴加步骤C3制得的全部的单体滴加液，滴加时间180~200min；保温60~80min；滴加步骤C1制得的全部的第六引发剂溶液，滴加时间10~15min；在80~88℃条件下回流120~160min；加入有机溶剂，滴加时间5~10min；降温冷却至35~40℃，得到预胶黏剂；
C5.将步骤C4得到的全部的预胶黏剂过滤，密闭保存，得到固含量35%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂；
D.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液的配制：
D1.将步骤B2制得的聚丙烯酸羟聚己内酯、步骤C5制得的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂混合，得到改良型可降解型压敏胶黏剂；
D2.将固化剂、有机溶剂混合，搅拌，得到交联剂稀释液；
D3.将步骤D1得到的改良型可降解型压敏胶黏剂加入有机溶剂中，搅拌30~50min，得到胶水稀释液；
D4.将步骤D2得到的全部的交联剂稀释液加入步骤D3得到的胶水稀释液中，搅拌30~50min，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液；
E.改良型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布：
将步骤D4得到的改良.型可降解型压敏胶黏剂涂布液涂布涂布至可降解型基材表面，烘干，得到改良型可降解型压敏胶黏剂涂层，在涂层表面贴合可降解型离型膜，经过后固化处理得到改良型可降解型胶粘带。
2.根据权利要求1所述的一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，其特征在于：步骤A2、A3、B2、C4均在通氮条件下进行；步骤C2的操作在不锈钢容器中进行；步骤C3中将有机溶液、第五引发剂溶液加入单体滴加液总重量的75%~80%中的同时对该部分单体混合液进行搅拌；步骤D3中将改良型可降解压敏胶黏剂加入有机溶剂中的同时对有机溶剂进行搅拌；步骤D4中将交联剂稀释液加入胶水稀释液中的同时对胶水稀释液进行搅拌；步骤C4中，降温冷却前一步所加入的有机溶剂，在其加入前，先利用其对滴加装置进行冲洗处理；步骤A2所述的己内酯、丙烯酸羟乙酯及制备过程中使用的所有的二甲苯在使用前均经过精馏提纯处理。
3.根据权利要求1所述的一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，其特征在于： 步骤E中，所述改良型可降解型基材的表面经过电晕处理，并且电晕值不低于40mN/m；所述后固化处理的温度不低于50℃且时间不低于48小时。
4.根据权利要求1所述的一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，其特征在于：步骤B1中所述的与第一引发剂混合的二甲苯和第一引发剂的质量比至少为10：1；步骤C1中所述的与第二引发剂混合的有机溶剂和第二引发剂的质量比至少为10：1；步骤A1中所述催化剂用量为步骤A2中所述的己内酯摩尔数的1/500~1/100；步骤A2中所述丙烯酸羟乙酯的物质的量为步骤A2中所述的己内酯摩尔数的0.2%~2%。
5.根据权利要求1所述的一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，其特征在于：步骤A1中所述催化剂为烷氧基金属化合物或路易斯酸；步骤A2中所述丙烯酸羟乙酯为引发剂；步骤A2所述己内酯为ε-CL；步骤B1中所述第一引发剂为BPO；步骤C1中所述的第二引发剂均为AIBN；所述改良型可降解型胶粘带的制备方法使用的有机溶剂均为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种改良型可降解型胶粘带的制备方法，其特征在于：所述的改良型可降解型压敏胶黏剂包含60%~90%的由酯基团碳原子数不大于4且ɑ位不带甲基侧基的丙烯酸及其酯类单体聚合而成的聚丙烯酸酯类高分子和10%~40%的聚丙烯酸羟聚己内酯高分子；所述聚丙烯酸酯类高分子包括：30-50%的丙烯酸甲酯、15-30%的丙烯酸乙酯、≤30%丙烯酸丁酯、15-30%的丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的混合物。
7.一种胶粘带，其特征在于：所述胶粘带通过权利要求1至6任一项所述的制备方法进行制备得到。
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