CN112694691A - 一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料及其制备方法，所述聚氯乙烯基复合材料的原料组分及质量份配比如下：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂3～5份，增塑剂100～130份，丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯三元共聚物25～30份，硅藻土0～50份，AC发泡剂0～4份。本发明提供的聚氯乙烯基复合材料具有优异的吸声性能，在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.2～0.35，适用于中高频吸声材料。
Description
技术领域
本发明属于有机高分子化合物技术领域，具体涉及一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展，噪声污染日趋严重，已成为世界范围内的主要环境问题之一，因此，研发出性能优异、廉价易得的吸声材料具有重要的现实意义。吸声材料通过借助自身的多孔性、薄膜作用或共振作用而吸收消耗入射声能，常见的吸声材料有多孔材料、穿孔板共振材料、薄膜材料等。其中，多孔材料因其种类多样、工艺成本低的优点，被广泛应用于生产生活中。无机多孔材料往往需要复杂的工序才可以达到较好的吸声效果，并且由于密度大、维护成本高，对施工造成了一定困难，并且这类材料在中高频率范围内吸声性能不够理想。声波进入后的机械能可以在具有丰富孔隙结构的阻尼材料中被多次反射、折射作用被转化为热能，因此，选用高阻尼、低密度且易加工的聚氯乙烯树脂作为基体制备吸声材料具有成本优势，但由于其光、热稳定性差，需要对其进行改性，通过结构设计进一步提高材料的吸声性能。
本发明以聚氯乙烯树脂为基体，利用与之相容性较好的添加助剂形成泡孔结构，有利于提高复合材料的本征吸声性能，同时解决了市售聚氯乙烯基材料不易加工、泡孔结构不均一、耐热性能差等常见问题，为声学材料领域的成型加工提供了新思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其原料组分及质量份配比如下：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂3～5份，增塑剂100～130份，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物25～30份，硅藻土0～50份，AC发泡剂0～4份。
按上述方案，所述适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料密度为800～3000Kg/m3，在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.2～0.35。
按上述方案，所述聚氯乙烯选用K值(平均聚合度)为58～65的聚氯乙烯树脂。低聚合度的聚氯乙烯树脂有利于加工时迅速凝胶化，确保在发泡温度下熔体具有均相结构。
按上述方案，所述有机锡稳定剂为甲基硫醇锡。聚氯乙烯分子结构受热极不稳定，有机锡稳定剂可以通过配位作用与聚氯乙烯分子中不稳定的氯原子发生置换，吸收并中和加工过程中释放的氯化氢气体，以及消除氯化氢气体的自动催化降解作用。
按上述方案，所述增塑剂为磷酸三甲酚酯。磷酸三甲酚酯分子插入到聚氯乙烯分子链间，削弱了分子链间的引力，增加树脂分子键的移动性，从而降低聚氯乙烯的结晶度，使其塑性增加，增强树脂柔韧性，容易加工。
按上述方案，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物为INP338型ABS高胶粉。ABSINP338胶含量为55～70％，粒度细(80～120目)且十分均匀，因含有丰富的侧苯基、腈基、不饱和双键，与聚氯乙烯具有良好的相容性。丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物具有很高的断裂伸长率，混入聚氯乙烯树脂中可以有效提高聚合物基体对冲击功的吸收能力，从而提高体系韧性。
按上述方案，所述硅藻土粒径为100～300目。硅藻土具有密度低、比表面积大、化学性质稳定等特点，特殊多孔的构造还使其具有优良的延伸性、高抗压强度等优点。硅藻土表面丰富的羟基具有一定活性，可以通过与其他物质发生反应或成键为基体提供优异的表面性能，结合其多孔结构，可以显著提高聚合物基体的吸声性能。
按上述方案，所述AC发泡剂粒径为15～25μm。AC发泡剂(偶氮二甲酰胺)发气量大，性能优越，均匀分散在聚合物基体中，受热分解放出气体，由基体中的惰性颗粒促进成核，利用温度控制聚合物粘度，从而控制泡孔形态。粒度细的AC发泡剂容易在升温早期发生分解，不利于泡孔的形成，因此选用较大粒度的发泡剂。
本发明还提供上述适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)按比例称取原料，并将聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、硅藻土、AC发泡剂烘干备用；
2)将聚氯乙烯与有机锡稳定剂、增塑剂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、硅藻土和AC发泡剂加入高速搅拌机中混合均匀，再将所得混合粉料置入转矩流变仪中熔融共混，然后将混合后的物料剪碎成直径小于10mm的颗粒，再置于平板式热压机中，利用模具模压定型、发泡制片，得到适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料。
按上述方案，步骤1)所述烘干温度为60～80℃。
按上述方案，步骤2)所述高速搅拌条件为：转速为400～800rpm/s，搅拌时长为5～8s，搅拌3～5次。
按上述方案，步骤2)所述熔融共混条件为：熔融共混温度为90～110℃，转速为40～50rpm/min，熔融共混时间为10～15min。
按上述方案，步骤2)所述模压定型工艺条件为：温度为110～117℃，压力为10～15MPa，时间为5～8min。
按上述方案，步骤2)所述发泡制片工艺条件为：发泡温度为160～170℃，压力为5～8MPa，时间为5～8min。
按上述方案，步骤2)所述模压发泡制片的模具规格为：直径30mm，厚度1～5mm。
本发明以高阻尼、易加工的聚氯乙烯树脂为基体，利用有机锡稳定剂及增塑剂使其稳定受热软化，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物的加入能够起到增韧、吸声的效果。在此基础上，适当加入AC发泡剂和硅藻土，合理设置发泡温度有效控制AC发泡剂的发泡效果，结合硅藻土的孔隙结构，制备泡孔结构均一规整的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料。丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物的用量尤为关键，用量不足难以产生丰富的泡孔结构，用量过多则易导致泡孔的不规则坍塌。另外，在制备工艺中，对反应温度和压力的控制是确保成功制样的关键。熔融共混的温度应控制在120℃以下，防止AC发泡剂受热提前分解，模压定型、发泡制片过程中则需要注意模压时保证足够的压力制样成型，发泡时保证足够的温度以及适当的减压，保证泡孔的均一形成。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的聚氯乙烯基复合材料具有优异的吸声性能，在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.2～0.35，适用于中高频吸声材料。2、本发明采用熔融共混法和模压发泡法相结合，利用了多种助剂的协同效应，通过工艺条件的控制，制备出具有均一规整泡孔结构的聚氯乙烯基复合材料(密度为800～3000Kg/m3)，方法步骤简单，原料成本低，适于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的储能模量示意图；
图2为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的损耗因子示意图；
图3为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的吸声系数曲线图；
图4为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的平均吸声系数对比示意图；
图5为实施例2所制备的聚氯乙烯基复合材料脆断截面扫描电镜图；
图6为实施例3所制备的聚氯乙烯基复合材料脆断截面扫描电镜图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例及对比例所用聚氯乙烯选用K值为58～65的聚氯乙烯树脂；所用有机锡稳定剂为甲基硫醇锡；所用增塑剂为磷酸三甲酚酯；所用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物为INP338型ABS高胶粉；所用硅藻土粒径为200目；所用AC发泡剂粒径为20μm。
对比例1
一种聚氯乙烯基复合材料，其原料组成及重量份数为：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂4份，增塑剂130份，通过如下步骤制备得到：
(1)按比例称取原料，并将聚氯乙烯粉料置于60℃恒温干燥箱中烘干备用；
(2)将上述聚氯乙烯与有机锡稳定剂、增塑剂置于高速搅拌机中搅拌，500rpm/s下搅拌5s，搅拌3次得到混合均匀的复合粉料；
(3)将上述混合均匀的复合粉料置于哈普转矩流变仪中熔融共混，熔融温度为95℃，转速为40rpm/min，熔融共混时间为15min，然后将熔融共混得到的物料剪碎成直径小于10mm的大颗粒，置于平板式热压机中，利用直径30mm、厚度1.5mm的模具模压定型、发泡制片，定型温度为115℃，压力为15MPa，时间为8min；发泡温度为165℃，压力为5MPa，时间为5min，得到聚氯乙烯基复合材料。
经测试，本对比例制备的聚氯乙烯基复合材料在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.146。
实施例1
一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其原料组成及重量份数为：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂4份，增塑剂130份，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物26份，通过如下步骤制备得到：
(1)按比例称取原料，并将聚氯乙烯与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物的粉料分别在60℃恒温干燥箱中烘干备用；
(2)将上述聚氯乙烯与有机锡稳定剂、增塑剂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物置于高速搅拌机中搅拌，500rpm/s下搅拌5s，搅拌3次得到混合均匀的复合粉料；
(3)将上述混合均匀的复合粉料置于哈普转矩流变仪中熔融共混，熔融温度为95℃，转速为40rpm/min，熔融共混时间为15min，然后将熔融共混得到的物料剪碎成直径小于10mm的大颗粒，置于平板式热压机中，利用直径30mm、厚度1.5mm的模具模压定型、发泡制片，定型温度为115℃，压力为15MPa，模压时间为8min；发泡温度为165℃，压力为5MPa，时间为5min，得到聚氯乙烯基复合材料。
经测试，本实施例制备的聚氯乙烯基复合材料密度约为1500Kg/m3，在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.283。
实施例2
一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其原料组成及重量份数为：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂4份，增塑剂130份，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物26份，AC发泡剂3份，通过如下步骤制备得到：
(1)按比例称取原料，并将聚氯乙烯与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、AC发泡剂的粉料分别在60℃恒温干燥箱中烘干备用；
(2)将上述聚氯乙烯与有机锡稳定剂、增塑剂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、AC发泡剂置于高速搅拌机中搅拌，500rpm/s下搅拌5s，搅拌3次得到混合均匀的复合粉料；
(3)将上述混合均匀的复合粉料置于哈普转矩流变仪中熔融共混，熔融温度为95℃，转速为40rpm/min，熔融共混时间为15min。然后将熔融共混得到的物料剪碎成直径小于10mm的大颗粒，置于平板式热压机中，利用直径30mm、厚度1.5mm的模具模压定型、发泡制片，定型温度为115℃，压力为15MPa，时间为8min；发泡温度为165℃，压力为5MPa，时间为5min，得到聚氯乙烯基复合材料。
经测试，本实施例制备的聚氯乙烯基复合材料在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.331。
图5为本实施例制备的聚氯乙烯基复合材料在液氮中淬冷后断面的扫描电镜图，放大倍数为95倍，其中的泡孔是AC发泡剂产生的泡孔，泡孔形态较为规整，泡孔间距离较小，分布比较均匀。
实施例3
一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其原料组成及重量份数为：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂4份，增塑剂130份，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物26份，硅藻土37份，AC发泡剂3份，通过如下步骤制备得到：
(1)按比例称取原料，并将聚氯乙烯与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、硅藻土、AC发泡剂的粉料分别在60℃恒温干燥箱中烘干备用；
(2)将上述聚氯乙烯与有机锡稳定剂、增塑剂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、硅藻土、AC发泡剂置于高速搅拌机中搅拌，500rpm/s下搅拌5s，搅拌3次得到混合均匀的复合粉料；
(3)将上述混合均匀的复合粉料置于哈普转矩流变仪中熔融共混，熔融温度为95℃，转速为40rpm/min，熔融共混时间为15min，然后将熔融共混得到的物料剪碎成直径小于10mm的大颗粒，置于平板式热压机中，利用直径30mm、厚度1.5mm的模具模压定型、发泡制片，定型温度为115℃，压力为15MPa，时间为8min；发泡温度为165℃，压力为5MPa，时间为5min，得到聚氯乙烯基复合材料。
经测试，本实施例制备的聚氯乙烯基复合材料在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.346。
图6为本实施例制备的聚氯乙烯基复合材料在液氮中淬冷后断面的扫描电镜图，放大倍数为95倍，其中的泡孔是AC发泡剂产生的泡孔，泡孔形态非常规整，泡孔间距离较小，小颗粒是硅藻土颗粒，分布比较均匀，硅藻土的加入，使原有的泡孔缩小了孔径，调节了泡孔的规整形态。与图5相比可以看出，硅藻土的存在使泡孔变得更规整了。
将实施例1-3以及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料进行阻抗管吸声性能测试，利用阻抗管声学分析仪(GBJ88-1985标准)进行测试分析，测试在1000-6300Hz频率范围内材料的吸声系数；使用美国TA公司动态热机械分析仪Q800测试储能模量及损耗因子，频率为1Hz，升温速率为3℃/min，温度范围为零下70℃～80℃，力矩为3N。
测试结果如图1至图4所示，图1为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的储能模量示意图，图2为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的损耗因子示意图，图3为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的吸声系数曲线图，图4为实施例1-3及对比例1所制备的聚氯乙烯基复合材料的平均吸声系数对比示意图。
如图1、图2所示，对比例1与实施例1相比，可以看出实施例1中丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物的加入显著提高了材料的储能模量，并降低了内耗峰对应的横坐标，即玻璃化转变温度，而损耗因子有所降低，说明丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物具有良好的增韧阻尼作用。实施例1与实施例2相比，可以看出AC发泡剂会降低材料的储能模量，对损耗因子的大小影响作用甚微，但可以使内耗峰的对应的温度右移，更接近室温，有利于此材料在实际生活中的应用。同理，相较于实施例2，实施例3中可以看出硅藻土与AC发泡剂作用效果类似，继续使内耗峰右移，并且提高了损耗因子，复合材料展现出良好的综合阻尼性能。
图3可以反映实施例1-3与对比例1的样品在不同频率下的吸声系数，可以表示出实施例1-3制备的复合材料在中高频段良好的吸声性能。从图4可以看出，实施例1的复合材料与对比例1相比，在1000～6300Hz范围内的平均吸声系数明显增强，结合图1、图2，可以解释为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物的增韧效果提高了材料的阻尼性能；对比实施例1与实施例2，结合图5，可以看出AC发泡剂形成的均一泡孔增加了材料内部的界面结构，提高了声波的反射与折射，从而提升了材料的吸声效果；对比实施例2与实施例3，结合图6，可以看出硅藻土的颗粒孔隙结构进一步增加了材料内部的多级界面结构，在聚合物基体中产生了大量反射、折射界面，使得声波得到进一步地有效吸收。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其特征在于，其原料组分及质量份配比如下：聚氯乙烯100份，有机锡稳定剂3～5份，增塑剂100～130份，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物25～30份，硅藻土0～50份，AC发泡剂0～4份。
2.根据权利要求1所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其特征在于，所述适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料密度为800～3000Kg/m3，在1000～6300Hz内平均吸声系数为0.2～0.35。
3.根据权利要求1所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其特征在于，所述聚氯乙烯选用K值为58～65的聚氯乙烯树脂；所述有机锡稳定剂为甲基硫醇锡；所述增塑剂为磷酸三甲酚酯。
4.根据权利要求1所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料，其特征在于，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物为INP338型ABS高胶粉；所述硅藻土粒径为100～300目；所述AC发泡剂粒径为15～25μm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)按比例称取原料，并将聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、硅藻土、AC发泡剂烘干备用；
2)将聚氯乙烯与有机锡稳定剂、增塑剂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、硅藻土和AC发泡剂加入高速搅拌机中混合均匀，再将所得混合粉料置入转矩流变仪中熔融共混，然后将混合后的物料剪碎成直径小于10mm的颗粒，再置于平板式热压机中，利用模具模压定型、发泡制片，得到适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料。
6.根据权利要求5所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述高速搅拌条件为：转速为400～800rpm/s，搅拌时长为5～8s，搅拌3～5次。
7.根据权利要求5所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述熔融共混条件为：熔融共混温度为90～110℃，转速为40～50rpm/min，熔融共混时间为10～15min。
8.根据权利要求5所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述模压定型工艺条件为：温度为110～117℃，压力为10～15MPa，时间为5～8min。
9.根据权利要求5所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述发泡制片工艺条件为：发泡温度为160～170℃，压力为5～8MPa，时间为5～8min。
10.根据权利要求5所述的适用于中高频吸声的聚氯乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述模压发泡制片的模具规格为：直径30mm，厚度1～5mm。
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