CN112694683B - 丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，采用二锻法密炼，一段密炼：将丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压2‑5min后添加氧化锌和硬脂酸加压2‑5min，再加入白炭黑、防老剂、防焦剂、微晶蜡和相容剂继续加压，密炼得初段胶；二段密炼：往初段胶中加入促进剂、硫磺和氧化二异丙苯，加压密炼得混合橡胶；模压硫化。本发明通过丙烯酸酯橡胶和三元乙丙橡胶共混以改进丙烯酸酯橡胶耐低温差，不便加工以及力学性能不足等问题，通过自由基悬浮聚合的方法制备出性能优异的相容剂，解决了丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶不易共混的特点，制备得到一种综合性能优异的复合橡胶材料。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料领域，具体是涉及一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯橡胶简称ACM，是以丙烯酸酯为主，单体共聚而成的橡胶，其链段为饱和碳链，侧基为极性酯基，相比于三元乙丙橡胶的碳碳双键，酯键具有更稳定的化学键能，因此其具有许多优异的特性，如耐老化，耐高温，耐腐蚀，抗紫外线等特点，但其耐低温性，以及拉伸性能较差，以及加工性能欠佳，因此将三元乙丙橡胶与其共混提高材料的耐低温性，以及拉伸强度、拉伸伸长率，制备性能优异的复合橡胶，以适应不同环境、不同温度下使用。
但是由于三元乙丙橡胶的饱和主链结构，以及其非极性特点，而丙烯酸酯橡胶极性较大，因此如何提高EPDM与ACM的相容性成为复合橡胶最终性能的关键因数，相对于简单的共混添加合适的相容剂能够达到更好的性能效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，以改进丙烯酸酯橡胶耐低温差，不便加工以及力学性能不足等问题。通过自由基悬浮聚合的方法制备出性能优异的相容剂，解决了丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶不易共混的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，包括如下重量份的原料：丙烯酸酯橡胶20-30份、三元乙丙橡胶50-70份、白炭黑20-50份、防老剂1-5份、氧化锌2-10份、硬脂酸0.5-1份、防焦剂0.1-0.5份、促进剂 0.5-1份、硫磺1-2份、微晶蜡2-5份、氧化二异丙苯2-3份、相容剂2-5份；
该共混复合橡胶的制备方法具体步骤如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌和硬脂酸加压2-5min，再加入白炭黑、防老剂、防焦剂、微晶蜡和相容剂继续加压，密炼得初段胶；
二段密炼：往初段胶中加入促进剂、硫磺和氧化二异丙苯，加压密炼得混合橡胶；
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa，得到复合橡胶。
进一步地，所述防老化剂为N,N-二乙基对亚硝基苯胺，2,6-二烯丙基对甲酚，N-(4-苯胺基苯基)马来酰亚胺，4-疏基-乙酰胺基二苯胺中一种或几种的混合。
进一步地，所述防焦剂为CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)。
进一步地，所述白炭黑为沉淀白炭黑N774。
进一步地，所述促进剂为TMTD。
进一步地，所述相容剂的制备方法如下：
在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯与α-烯烃按一定比例加入去离子水和聚乙烯醇(PVA)中搅拌加热至40-50℃，通惰性气体加入引发剂和交联剂，并升高温度至80-90℃，反应4-8h，待反应完全后冷却，过滤，用60-70℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中于60-90℃干燥12-24h得共聚产物，即相容剂。
进一步地，甲基丙烯酸甲酯、α-烯烃、去离子水、聚乙烯醇、引发剂和交联剂所用的质量之比为30:10:160:0.5:0.3:0.1；引发剂为过氧化苯甲酰，交联剂为二乙烯基苯。
本发明还公开了上述丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法制备的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶作为止水带材料的应用。
本发明的有益效果：
制备的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混的复合橡胶具有优异的耐老化性，抗紫外性，耐高低温及拉伸性能，作为止水带材料进行应用时，具有良好的使用寿命与密封性能，具有良好的利用价值。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1为本发明所述止水带的结构示意图。
图2为本发明所述防水结构的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法,所述复合橡胶包括以下重量分数：丙烯酸酯橡胶25份、三元乙丙橡胶60份、白炭黑40份、防老剂1.5份、氧化锌4份、硬脂酸0.5份、防焦剂0.2份、促进剂0.5份、硫磺1.5份、微晶蜡4份、氧化二异丙苯2份、相容剂1份；
实施例1中相容剂制备方法如下：在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯30g与α- 烯烃10g加入去离子水160g和聚乙烯醇(PVA)0.5g中搅拌加热50℃，通N2气体加入引发剂过氧化苯甲酰0.3g，交联剂二乙烯基苯0.1g升高温度至85℃，反应6h,待反应完全后冷却，过滤，用60℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中80℃干燥24h得共聚产物，即相容剂。
该复合橡胶制备方法采用二锻法具体如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶25份与三元乙丙橡胶60份投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌4份，硬脂酸0.5份加压2-5min，后加入白炭黑40份，防老化剂1.5份，防焦剂0.2份，微晶蜡0.5份，相容剂1份加压，密炼得初段胶；
二段密炼：将初段胶加入促进剂0.5份，硫磺1.5份，氧化二异丙苯2份，加压密炼得混合橡胶。
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa。
实施例2
一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法,所述复合橡胶包括以下重量分数：丙烯酸酯橡胶25份、三元乙丙橡胶60份、白炭黑40份、防老剂1.5份、氧化锌4份、硬脂酸0.5份、防焦剂0.2份、促进剂0.5份、硫磺1.5份、微晶蜡4份、氧化二异丙苯2份、相容剂2份；
实施例2中相容剂制备方法如下：在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯30g与α- 烯烃10g加入去离子水160g和聚乙烯醇(PVA)0.5g中搅拌加热50℃，通N2气体加入引发剂过氧化苯甲酰0.3g，交联剂二乙烯基苯0.1g升高温度至85℃，反应6h，待反应完全后冷却，过滤，用60℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中80℃干燥24h得共聚产物，即相容剂。
该复合橡胶制备方法采用二锻法具体如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶25份与三元乙丙橡胶60份投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌4份，硬脂酸0.5份加压2-5min，后加入白炭黑40份，防老化剂1.5份，防焦剂0.2份，微晶蜡0.5份，相容剂2份加压，密炼得初段胶；
二段密炼：将初段胶加入促进剂0.5份，硫磺1.5份，氧化二异丙苯2份，加压密炼得混合橡胶。
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa。
实施例3
一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法,所述复合橡胶包括以下重量分数：丙烯酸酯橡胶25份、三元乙丙橡胶60份、白炭黑40份、防老剂1.5份、氧化锌4份、硬脂酸0.5份、防焦剂0.2份、促进剂0.5份、硫磺1.5份、微晶蜡4份、氧化二异丙苯2份、相容剂3份；
实施例3中相容剂制备方法如下：在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯30g与α- 烯烃10g加入去离子水160g和聚乙烯醇(PVA)0.5g中搅拌加热50℃，通N2气体加入引发剂过氧化苯甲酰0.3g，交联剂二乙烯基苯0.1g升高温度至85℃，反应6h，待反应完全后冷却，过滤，用60℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中80℃干燥24h得共聚产物。
该复合橡胶制备方法采用二锻法具体如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶25份与三元乙丙橡胶60份投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌4份，硬脂酸0.5份加压2-5min，后加入白炭黑40份，防老化剂1.5份，防焦剂0.2份，微晶蜡0.5份，相容剂3份加压，密炼得初段胶；
二段密炼：将初段胶加入促进剂0.5份，硫磺1.5份，氧化二异丙苯2份，加压密炼得混合橡胶。
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa。
实施例4
一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法,所述复合橡胶包括以下重量分数：丙烯酸酯橡胶25份、三元乙丙橡胶60份、白炭黑40份、防老剂1.5份、氧化锌4份、硬脂酸0.5份、防焦剂0.2份、促进剂0.5份、硫磺1.5份、微晶蜡4份、氧化二异丙苯2份、相容剂4份；
实施例4中相容剂制备方法如下：在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯30g与α- 烯烃10g加入去离子水160g和聚乙烯醇(PVA)0.5g中搅拌加热50℃，通N2气体加入引发剂过氧化苯甲酰0.3g，交联剂二乙烯基苯0.1g升高温度至85℃，反应6h,待反应完全后冷却，过滤，用60℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中80℃干燥24h得共聚产物。
该复合橡胶制备方法采用二锻法具体如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶25份与三元乙丙橡胶60份投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌4份，硬脂酸0.5份加压2-5min，后加入白炭黑40份，防老化剂1.5份，防焦剂0.2份，微晶蜡0.5份，相容剂4份加压，密炼得初段胶；
二段密炼：将初段胶加入促进剂0.5份，硫磺1.5份，氧化二异丙苯2份，加压密炼得混合橡胶。
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa。
实施例5
一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法,所述复合橡胶包括以下重量分数：丙烯酸酯橡胶25份、三元乙丙橡胶60份、白炭黑40份、防老剂1.5份、氧化锌4份、硬脂酸0.5份、防焦剂0.2份、促进剂0.5份、硫磺1.5份、微晶蜡4份、氧化二异丙苯2份、相容剂5份；
实施例5中相容剂制备方法如下：在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯30g与α- 烯烃10g加入去离子水160g和聚乙烯醇(PVA)0.5g中搅拌加热50℃，通N2气体加入引发剂过氧化苯甲酰0.3g，交联剂二乙烯基苯0.1g升高温度至85℃，反应6h，待反应完全后冷却，过滤，用60℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中80℃干燥24h得共聚产物。
该复合橡胶制备方法采用二锻法具体如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶25份与三元乙丙橡胶60份投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌4份，硬脂酸0.5份加压2-5min，后加入白炭黑40份，防老化剂1.5份，防焦剂0.2份，微晶蜡0.5份，相容剂5份加压，密炼得初段胶；
二段密炼：将初段胶加入促进剂0.5份，硫磺1.5份，氧化二异丙苯2份，加压密炼得混合橡胶。
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa。
实施例6
一种丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法,所述复合橡胶包括以下重量分数：丙烯酸酯橡胶25份、三元乙丙橡胶60份、白炭黑40份、防老剂1.5份、氧化锌4份、硬脂酸0.5份、防焦剂0.2份、促进剂0.5份、硫磺1.5份、微晶蜡4份、氧化二异丙苯2份、相容剂6份；
实施例6中相容剂制备方法如下：在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯30g与α- 烯烃10g加入去离子水160g和聚乙烯醇(PVA)0.5g中搅拌加热50℃，通N2气体加入引发剂过氧化苯甲酰0.3g，交联剂二乙烯基苯0.1g升高温度至85℃，反应6h,待反应完全后冷却，过滤，用60℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中80℃干燥24h得共聚产物。
该复合橡胶制备方法采用二锻法具体如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶25份与三元乙丙橡胶60份投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌4份，硬脂酸0.5份加压2-5min，后加入白炭黑40份，防老化剂1.5份，防焦剂0.2份，微晶蜡0.5份，相容剂6份加压，密炼得初段胶；
二段密炼：将初段胶加入促进剂0.5份，硫磺1.5份，氧化二异丙苯2份，加压密炼得混合橡胶。
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa。
对实施例1-6制得的复合橡胶做性能检测，检测结果如下表所示：
由上表可知，实施例1-6制得的复合橡胶具有优异的耐高低温及拉伸性能，具有重要的应用价值。
实施例7
根据实施例1所述制备方法制备得到的共混复合橡胶制备得到止水带，如图1、图2所示，该止水带包括橡胶止水带本体6，橡胶止水带本体6中间部位为变形伸缩结构4，所述橡胶止水带本体6在变形伸缩结构4的两侧对称设有加强筋2，橡胶止水带本体6在变形伸缩结构4两侧各设有防水结构3，防水结构 3包括包裹件31与遇水膨胀止水橡胶32，遇水膨胀止水橡胶32与包裹件31扣合，所述橡胶止水带本体6的两端设置有燕尾1，燕尾1的两侧等距打孔，并装有铆扣5保护孔径；
具有良好的耐高低温性能、拉伸性能与抗老化性能的橡胶制备的止水带，具有良好的变形密封效果，且具有较长的有效使用寿命，能够避免止水带使用时快速出现止水带损坏漏水而需要更换的情况。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下重量份的原料：丙烯酸酯橡胶20-30份、三元乙丙橡胶50-70份、白炭黑20-50份、防老剂1-5份、氧化锌2-10份、硬脂酸0.5-1份、防焦剂0.1-0.5份、促进剂0.5-1份、硫磺1-2份、微晶蜡2-5份、氧化二异丙苯2-3份、相容剂2-5份；
该共混复合橡胶的制备方法具体步骤如下：
一段密炼：将丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压2-5min后添加氧化锌和硬脂酸加压2-5min，再加入白炭黑、防老剂、防焦剂、微晶蜡和相容剂继续加压，密炼得初段胶；
二段密炼：往初段胶中加入促进剂、硫磺和氧化二异丙苯，加压密炼得混合橡胶；
模压硫化：将二段密炼胶在平板硫化床中热压30min，模压温度160℃，压力10Mpa，得到复合橡胶；
所述相容剂的制备方法如下：
在三口瓶中将甲基丙烯酸甲酯与α-烯烃按一定比例加入去离子水和聚乙烯醇中搅拌加热至40-50℃，通惰性气体加入引发剂和交联剂，并升高温度至80-90℃，反应4-8h，待反应完全后冷却，过滤，用60-70℃去离子水冲洗，将产物融入四氢呋喃中于60-90℃干燥12-24h得共聚产物，即相容剂。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，其特征在于，所述防老剂为N,N-二乙基对亚硝基苯胺，2,6-二烯丙基对甲酚，N-(4-苯胺基苯基)马来酰亚胺，4-疏基-乙酰胺基二苯胺中一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，其特征在于，所述防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，其特征在于，所述白炭黑为沉淀白炭黑N774。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，其特征在于，所述促进剂为TMTD。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、α-烯烃、去离子水、聚乙烯醇、引发剂和交联剂所用的质量之比为30:10:160:0.5:0.3:0.1；引发剂为过氧化苯甲酰，交联剂为二乙烯基苯。
7.根据权利要求1-6任一所述的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶的制备方法制备的丙烯酸酯橡胶与三元乙丙橡胶共混复合橡胶作为止水带材料的应用。
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