CN101143931B - 一种氢化丁腈橡胶的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：在加工氢化丁腈橡胶的常温混炼过程包括有高温返炼工艺步骤。本发明为改善氢化丁腈橡胶密封制品的性能提供了一种新的思路和方法，在加工氢化丁腈橡胶硫化胶时引入热处理工艺，可以有效的提高其硫化胶的拉伸强度，定伸应力，及常温和高温压缩永久变形等机械性能，从而提高了氢化丁腈橡胶的使用性能，扩大了氢化丁腈橡胶的使用范围。特别是在橡胶密封制品中该工艺可以有效地提高其使用寿命，密封性能。从而增加了其在橡胶密封制品中的竞争力。
Description
技术领域
本发明属于橡胶的制备领域，特别涉及一种氢化丁腈橡胶(HNBR)的加工方法。
背景技术
氢化丁腈橡胶是一种高饱和新型高性能橡胶，其本身具有很好的加工性能、耐油性能、耐热及耐低温性能，因此，其被广泛应用于高档橡胶密封制品中。而随着橡胶工业的快速发展，人们对橡胶密封制品的要求也越来越高，不仅要求密封件有足够的力学性能，还要求其具有更好的压缩永久变形性能。
目前，人们改善氢化丁腈橡胶力学性能及压缩永久变形性能的主要方法是通过改善硫化胶的配方，使用优化的交联体系，改变交联键类型，补强体系以及使用其它辅助添加剂等。“橡胶参考资料”，26(11)，1996中由刘于凤所翻译的一篇名为“HNBR弹性体用改进的过氧化物加活性助剂的硫化体系”的文章中报道了使用过氧化物交联剂及助交联剂来改善氢化丁腈橡胶硫化胶的性能的方法。翟月勤在“世界橡胶工业”，29(3)，18～20，2002中报道了通过改善氢化丁腈橡胶交联体系来改善其硫化胶的性能的方法。“橡胶参考资料”，30(7)，2000中由刘爱堂所翻译的一篇名为“HNBR/聚甲基丙烯酸锌复合材料”的文章中报道了通过改善其补强体系来改善其硫化胶的性能的方法。上述文献的不足之处在于这些配方在目前常规混炼工艺下并不能够完全发挥其功效，而文献中并未从工艺上来研究加工工艺条件对其性能的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氢化丁腈橡胶的加工方法，通过该方法生产的氢化丁腈橡胶硫化胶的拉伸强度、定伸应力、常温和高温压缩永久变形等机械性能得到有效的改善和提高。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：在加工氢化丁腈橡胶的常温混炼过程包括有高温返炼工艺步骤。
所述氢化丁腈橡胶的加工方法具体包括下述步骤：向混炼设备中加入100份(重量份)氢化丁腈橡胶、1～3份(重量份)辅助添加剂、20～100份(重量份)补强剂在常温下混炼10～30分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放6～24小时后，加入热炼机中在100～130℃下进行高温返炼15～30分钟，停放30～90分钟后在常温混炼条件下添加2～4份(重量份)交联剂及0～5份(重量份)助交联剂进行混炼10～20分钟，停放30～60分钟后在平板硫化机上于150～180℃硫化10～30分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。
所述氢化丁腈橡胶中腈基含量为10～50重量％，氢化度为95～100％。
所述补强剂为碳黑、丙烯酸金属盐或甲基丙烯酸金属盐等。
所述碳黑为N220碳黑、N550碳黑或半补强碳黑等。
所述丙烯酸金属盐为丙烯酸锌等；所述甲基丙烯酸金属盐为甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸镁或甲基丙烯酸钙等。
所述辅助添加剂优选防老剂RD。
所述交联剂为过氧化物交联剂，如1，4-双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5(二叔丁过氧基)己烷、1，1-二叔丁基过氧基-3、3，5-三甲基环己烷等。
所述助交联剂为N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、三烯丙基异三聚氰酸酯等。
本发明与现有技术相比具有如下突出的优点及有益效果：本发明为改善氢化丁腈橡胶密封制品的性能提供了一种新的思路和方法，在加工氢化丁腈橡胶硫化胶时引入热处理工艺，可以有效的提高其硫化胶的拉伸强度，定伸应力，及常温和高温压缩永久变形等机械性能，从而提高了氢化丁腈橡胶的使用性能，扩大了氢化丁腈橡胶的使用范围。特别是在橡胶密封制品中该工艺可以有效地提高其使用寿命，密封性能。从而增加了其在橡胶密封制品中的竞争力。实验证明通过该工艺生产的氢化丁腈橡胶密封制品其硫化胶的拉伸强度，定伸应力及高温和常温压缩永久变形性能比未使用该工艺生产的制品性能提高20％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N220在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放6小时后，加入热炼机中在100℃下进行高温返炼30分钟，停放30分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯2份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于160℃硫化15分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例2
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N550在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放12小时后，加入热炼机中在110℃下进行高温返炼20分钟，停放50分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼15分钟得到混炼胶，停放45分钟后在平板硫化机上于160℃硫化15分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例3
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、半补强碳黑在常温下混炼20分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放15小时后，加入热炼机中在120℃下进行高温返炼25分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯3份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于170℃硫化10分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例4
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、甲基丙烯酸锌在常温下混炼25分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放18小时后，加入热炼机中在130℃下进行高温返炼15分钟，停放90分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于170℃硫化10分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例5
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、甲基丙烯酸镁在常温下混炼30分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放20小时后，加入热炼机中在115℃下进行高温返炼20分钟，停放70分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼20分钟得到混炼胶，停放60分钟后在平板硫化机上于165℃硫化20分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例6
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、甲基丙烯酸钙在常温下混炼20分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放24小时后，加入热炼机中在125℃下进行高温返炼25分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于170℃硫化10分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例7
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N550碳黑在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放12小时后，加入热炼机中在110℃下进行高温返炼20分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加助交联剂N，N’-间苯撑双马来酰亚胺2份(重量份)，过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于160℃硫化13分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例8
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N550碳黑在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放12小时后，加入热炼机中在110℃下进行高温返炼20分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加助交联剂三烯丙基异三聚氰酸酯5份(重量份)，过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于160℃硫化12分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例9
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、丙烯酸锌在常温下混炼25分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放18小时后，加入热炼机中在130℃下进行高温返炼15分钟，停放80分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，4-双叔丁基过氧异丙基苯4份(重量份)进行混炼18分钟得到混炼胶，停放50分钟后在平板硫化机上于180℃硫化10分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例10
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N550碳黑在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放12小时后，加入热炼机中在110℃下进行高温返炼20分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂过氧化二异丙苯4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于160℃硫化15分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例11
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N550碳黑在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放12小时后，加入热炼机中在110℃下进行高温返炼20分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5(二叔丁过氧基)己烷4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于165℃硫化20分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
实施例12
按照表1的原料用量配方在双辊开炼机中依次加入氢化丁腈橡胶、防老剂RD、N550碳黑在常温下混炼15分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放12小时后，加入热炼机中在110℃下进行高温返炼20分钟，停放60分钟后在常温混炼条件下添加过氧化物交联剂1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷4份(重量份)进行混炼10分钟得到混炼胶，停放30分钟后在平板硫化机上于160℃硫化25分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶。所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。
对比实施例1～12
对比实施例1～12中除下述特征外其他条件分别与其相对应的实施例相同：在制备过程中不经过高温返炼这一步骤。
各对比实施例所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能见表2。从表2可以看出高温返炼能够有效的改善硫化胶的拉伸强度，定伸应力，及常温和高温压缩永久变形等机械性能。
表1各实施例原料用量配方
续表1各实施例原料用量配方
表2各实施例和对比实施例所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能
续表2各实施例和对比实施例所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能
续表2各实施例和对比实施例所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能
续表2各实施例和对比实施例所制得的氢化丁腈橡胶硫化胶的力学性能及压缩永久变形性能
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：在加工氢化丁腈橡胶的常温混炼过程中添加了高温返炼工艺步骤；具体包括下述步骤：向混炼设备中加入100份氢化丁腈橡胶、1～3份辅助添加剂、20～100份补强剂在常温下混炼10～30分钟，得到混炼胶，将所得到的混炼胶停放6～24小时后，加入热炼机中在100～130℃下进行高温返炼15～30分钟，停放30～90分钟后在常温混炼条件下添加2～4份交联剂及0～5份助交联剂进行混炼10～20分钟，停放30～60分钟后在平板硫化机上于150～180℃硫化10～30分钟得到氢化丁腈橡胶硫化胶；上述份数为重量份；上述氢化丁腈橡胶中腈基含量为10～50重量％，氢化度为95～100％；交联剂选自以下几种过氧化物交联剂：1，4-双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5(二叔丁过氧基)己烷或1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷。
2.根据权利要求1所述的氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：所述补强剂为碳黑、丙烯酸金属盐或甲基丙烯酸金属盐。
3.根据权利要求2所述的氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：所述碳黑为N220碳黑、N550碳黑或半补强碳黑。
4.根据权利要求2所述的氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：所述丙烯酸金属盐为丙烯酸锌；所述甲基丙烯酸金属盐为甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸镁或甲基丙烯酸钙。
5.根据权利要求1所述的氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：所述辅助添加剂为防老剂RD。
6.根据权利要求1所述的氢化丁腈橡胶的加工方法，其特征在于：所述助交联剂为N，N’-间苯撑双马来酰亚胺或三烯丙基异三聚氰酸酯。
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