CN112680955B - 一种基于自组装二硫化钼纳米球的光热转换纺织品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于自组装二硫化钼纳米球的光热转换纺织品及其制备方法。将可溶性钼盐溶液与可溶性硫源溶液混合，钼离子与硫源的量的摩尔比x满足1/20＜x＜1/2，充分溶解，在温度为20～50℃，湿度为60%～80%的密封状态条件下，搅拌得到沉淀相，经离心，水洗、醇洗后，真空干燥，得到二硫化钼空心纳米球前驱体；将其分散在去离子水中，水热反应后得到一种基于二硫化钼纳米球的光热转换材料；将其用于对纺织品进行处理，得到具有光热转换的纺织品。本发明采用水热方法制备二硫化钼空心纳米球，具有优异的光吸收效果，使纺织品在在自然阳光下实现自发热；制备工艺简单快捷，产率较高，有利于工业化生产及在纺织领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及应用技术领域，涉及二硫化钼空心纳米球制备方法及在纺织品上应用。
背景技术
近年来，过渡金属二硫化物（transition-metal dichalcogenides, TMDCs）二硫化钼（MoS2）作为一种新兴的纳米二维材料因其具有较大的比表面积、丰富的表面/边缘原子、多样的物理特性而在电化学能量储存与转化领域受到了广泛关注，然而，片层间的范德华力使得过渡金属二硫化物纳米材料在电极制备过程中极易团聚，从而减少了材料与电解液接触的表面积，降低了电化学性能。在纳米尺度构筑具有三维结构的过渡金属二硫化物（3D TMD）纳米材料是解决上述问题的一个有效途径。在该结构中，材料的团聚可以被有效抑制，从而保证了较大的电化学活性面积；同时，三维结构中存在的大量孔道缩短了离子传输距离，从而提高了光热转换性能。
近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（ⅥS）和中红外光（MIR）之间的电磁波，按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。近红外区无污染、无破坏性，具有较好的绕射性，可穿透玻璃与塑料，其在理疗保健、生物成像、肿瘤治疗方面广泛运用。
发明内容
本发明针对现有纺织品产品近红外光热转换应用中存在的负载产品工艺复杂，不利于广泛运用的不足，提供一种成本低廉、简易高效液相水热方法，实现光热转换效率高、尺寸超小且形貌均匀的二硫化钼纳米空心球制备及在纺织品上的应用。
实现本发明目的的技术方案是提供一种基于二硫化钼纳米球的光热转换纺织品的制备方法，包括以下步骤：
（1）按浓度为0.02～0.05 mol/L配置可溶性钼盐，制备钼离子储备液；所述的钼盐为钼酸钠、钼酸铵、钼酸铜、钼酸锌中的一种；
（2）配置可溶性硫源储备液；所述的硫源为硫脲、二甲基亚砜、L-半胱氨酸、硫代乙酰胺中的一种；
（3）将步骤（1）的钼离子储备液加入到步骤（2）的硫源储备液中，钼离子与硫源的量的摩尔比x满足1/20＜x＜1/2，持续搅拌，充分溶解；
（4）将步骤（3）得到的溶液在温度为20～50℃，湿度为60%～80%的密封状态条件下，搅拌6～18h，得到沉淀相；
（5）将步骤（4）得到的沉淀离心，水洗、醇洗后，真空干燥，得到二硫化钼空心纳米球前驱体；
（6）将制备的前驱体按质量浓度1～5%分散在去离子水中，在温度为90～250 ℃的条件下水热反应6～36h，得到一种基于二硫化钼纳米球的光热转换材料；
（7）将步骤（6）得到的光热转换材料对纺织品进行处理，得到具有光热转换的纺织品。
本发明可采用浸轧焙烘工艺对纺织品进行处理。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种光热转换纺织品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的空心球二硫化钼的制备方法，具有成本低廉以及简易高效液相水热方法，实现了光热转换效率高、尺寸小且形貌均匀的二硫化钼纳米空心球制备优势，有利于工业化生产；同时，本发明得到了平均直径150～250 nm的二硫化钼空心纳米球状材料，具有优异的光吸收效果，在具有较好的光热转换性能，所处理的纺织品具有优异的自发热性能。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的二硫化钼空心纳米球的透射电镜图像。
图2为本发明实施例1提供的二硫化钼空心纳米球的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例1提供的二硫化钼空心纳米球的X射线光电子能谱。
图4 为本发明实施例1提供的二硫化钼空心纳米球处理后的织物面料应用与暖体假人腿部的红外摄像图片。
图5 为本发明实施例1提供的二硫化钼空心纳米球处理后的织物面料应用与暖体假人的腿部的升温曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
准确称取0.3 g无水钼酸钠；准确称取0.8 g L-半胱氨酸；将两者加入到100ml去离子水中，充分溶解后，再持续搅拌24h，离心分离，得前驱体物质；将将其分散在60ml去离子水中，并将其转移至聚四氟乙烯水热釜中中，在180 ℃反应20 h，得到黑色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到二硫化钼纳米空心球。
参见附图1. 实施案例1所制备的二硫化钼空心纳米球的透射电镜图像显示：二硫化钼空心纳米球的径向尺寸为270 nm左右，尺寸均匀、分散性好。
参见附图2，为本实施例制备的二硫化钼空心纳米球的X射线衍射图谱，结果显示该图谱与JCPDS卡片号（37-1492）Mos2图谱完全吻合。
参见附图3，为本实施例制备的二硫化钼空心纳米球的X射线光电子能谱图，结果证明所制备的产物为2H相的mos2。
将本实施例制备的二硫化钼分散成纳米浆，按1%的用量采用浸轧焙烘工艺对棉纺织品进行处理，得到自发热棉纺织面料。
参见附图4 ，为经本实施例提供的二硫化钼空心纳米球处理后的织物面料与普通布对比样应用于暖体假人腿部的红外摄像对比图；分别将普通布对比样和本实施例提供的自发热棉纺织面料包覆于暖体假人腿部，图4中，（a）图为普通布对比样的红外摄像图，（b）图为自发热棉纺织面料的红外摄像图，结果显示，本实施例提供的纺织面料具有优异的自发热性能。
图5 为经本实施例提供的二硫化钼空心纳米球处理后的织物面料与普通布对比样应用于暖体假人的腿部的升温曲线对比图。
实施例2
准确称取0.3 g无水钼酸钠；准确称取0.8 g二甲基亚砜；将将两者加入到100ml去离子水中，充分溶解后，再持续搅拌24h，离心分离，得前驱体物质；将将其分散在60ml去离子水中，并将其转移至聚四氟乙烯水热釜中中，在180 ℃反应18h，得到黑色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到二硫化钼纳米空心球。
将制备的二硫化钼分散成纳米浆，按照1.5%的用量对棉纺织品进行处理，得到自发热棉纺织面料。
实施例3
准确称取0.3 g无水七水合钼酸铵；准确称取0.8 g 硫脲；将将两者加入到100ml去离子水中，充分溶解后，再持续搅拌24h，离心分离，得前驱体物质；将将其分散在60ml去离子水中，并将其转移至聚四氟乙烯水热釜中中，在180 ℃反应22 h，得到黑色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到二硫化钼纳米空心球。
将制备的二硫化钼分散成纳米浆，按照3%的用量对棉纺织品进行处理，得到自发热棉纺织面料。
实施例4
准确称取0.3 g无水七水合钼酸铵；准确称取0.8 g L-半胱氨酸；将将两者加入到100ml去离子水中，充分溶解后，再持续搅拌24h，离心分离，得前驱体物质；将将其分散在60ml去离子水中，并将其转移至聚四氟乙烯水热釜中中，在180 ℃反应24 h，得到黑色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到二硫化钼纳米空心球。
将制备的二硫化钼分散成纳米浆，按照3%的用量对棉纺织品进行处理，得到自发热棉纺织面料。
Claims (3)
1.一种基于二硫化钼纳米球的光热转换纺织品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按浓度为0.02～0.05 mol/L配置可溶性钼盐，制备钼离子储备液；所述的钼盐为钼酸钠、钼酸铵、钼酸铜、钼酸锌中的一种；
（2）配置可溶性硫源储备液；所述的硫源为硫脲、二甲基亚砜、L-半胱氨酸、硫代乙酰胺中的一种；
（3）将步骤（1）的钼离子储备液加入到步骤（2）的硫源储备液中，钼离子与硫源的量的摩尔比x满足1/20＜x＜1/2，持续搅拌，充分溶解；
（4）将步骤（3）得到的溶液在温度为20～50℃，湿度为60%～80%的密封状态条件下，搅拌6～18h，得到沉淀相；
（5）将步骤（4）得到的沉淀离心，水洗、醇洗后，真空干燥，得到二硫化钼空心纳米球前驱体；
（6）将制备的前驱体按质量浓度1～5%分散在去离子水中，在温度为90～250 ℃的条件下水热反应6～36h，得到一种基于二硫化钼纳米球的光热转换材料；
（7）用步骤（6）得到的光热转换材料对纺织品进行处理，得到具有光热转换的纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼纳米球的光热转换纺织品的制备方法，其特征在于：采用浸轧焙烘工艺对纺织品进行处理。
3.按权利要求1制备方法得到的一种光热转换纺织品。
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