CN112680170A - 双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶及其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶及其制法。由A组分和B组分制成，以重量份数计，A组分：聚醚多元醇Ⅰ60‑80份、蓖麻油20‑40份、多异氰酸酯50‑300份；B组分：聚醚多元醇Ⅱ30‑40份、聚醚多元醇Ⅲ60‑70份、助剂2‑10份。本发明通过在聚氨酯链段中引入硅烷结构、含氟基团，材料疏水性能好、耐蒸煮性能好；通过在聚氨酯链段中引入苯环结构，提高了材料耐温性能；采用无溶剂配方，环境友好，采用原料均为市售大宗原料，成本低廉，合成工艺简单，便于规模化生产。

Description

双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶及其制法
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶及其制法。
背景技术
人们的衣食住行中随处可见各式各样的复合软包装产品，作为复合软包装关键原料，复膜胶的综合性能也越来越受人们的关注。无溶剂型聚氨酯复膜胶因其优点获得了广泛应用，不断替代溶剂型聚氨酯复膜胶用于软包装复合。然而迫于成本的压力，下游厂家对无溶剂型聚氨酯复膜胶的性能也提出了更高的要求。
中国专利CN 102604583B公开了一种耐蒸煮无溶剂型复膜胶及其制备方法，通过植物油降低复膜胶粘度，通过硅烷偶联剂来改善复膜胶耐热性和斥水性，从而达到降低复膜胶粘度、加快固化速度以及耐100℃蒸煮性能的目的。但是其采用的原料普遍价格较高，不利于推广应用，并且未提及耐121℃高温蒸煮性能。中国专利CN 110016314A公开了一种无溶剂高温蒸煮型耐介质复膜剂及其制备方法。采用酚醛、环氧或含苯基的丙烯酸酯作为异氰酸酯组分的改性剂，采用苯酐改性的聚酯多元醇，来提高双组分固化后对复合膜材的耐高温蒸煮性。但是其工艺路线复杂，环保风险较高。中国专利CN110734732A公开了一种双组分聚氨酯无溶剂复膜粘合剂的制备方法，主要解决BOPP/CPP复合及制袋加工时热封边起皱且漏气问题，实际是解决复膜及复膜后的耐热加工问题，但未见有耐高温性能的相关描述。中国专利CN108559440A公开了一种无溶剂型聚氨酯复膜胶，主要解决的是复膜胶高速复合、快速熟化问题。见诸报道的相关专利，存在技术路线复杂或相关性能欠缺的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，材料疏水性能好、耐蒸煮性能好、耐温性能好；本发明还提供其制法，采用无溶剂配方，环境友好，工艺简单、成本低廉、易于规模化生产。
本发明所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，由A组分和B组分制成，以重量份数计，
A组分：
聚醚多元醇Ⅰ 60-80份
蓖麻油 20-40份
多异氰酸酯 50-300份
B组分：
聚醚多元醇Ⅱ 30-40份
聚醚多元醇Ⅲ 60-70份
助剂 2-10份；
其中：
所述的聚醚多元醇Ⅰ的数均分子量为1000-2000，官能度为2，聚氧化丙烯醚多元醇；
所述的聚醚多元醇Ⅱ的数均分子量为3000-5000，官能度为3，聚氧化丙烯氧化乙烯醚多元醇；
所述的聚醚多元醇Ⅲ的数均分子量为700-2000，官能度为2，双酚A改性聚醚多元醇。
所述的多异氰酸酯为甲基苯基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
所述的助剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、恶唑烷或KH171中的至少一种。
优选地，所述的聚醚多元醇Ⅰ是以环硅氧烷、含氟二元醇为起始剂，在催化剂的作用下催化环氧烷烃开环聚合的嵌段共聚物。
所述的环硅氧烷为八甲基环硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、甲基乙烯基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷中的一种。
所述的含氟二元醇为3-氟-1,2-丙二醇、2,2-二氟-1,3-丙二醇、四氟丁二醇或八氟-1,6-己二醇中的一种。
所述的含氟二元醇与环硅氧烷的摩尔比为0.9-1:1-0.9。
所述的催化剂为双金属催化剂或强酸型阳离子交换树脂中的一种。
所述的环氧烷烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的至少一种。
本发明所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶的制法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：聚醚多元醇Ⅰ和蓖麻油，升温至100-110℃，-0.098MPa至-0.093MPa真空条件下脱水1-3h，控制水分含量≤0.05％，然后降温至60-70℃，加入多异氰酸酯，反应温度控制在75-85℃，当NCO％达到理论设定值后，降至常温氮气密封储存，即得A组分；
(2)B组分的制备：聚醚多元醇Ⅱ和聚醚多元醇Ⅲ，升温至100-110℃，-0.098MPa至-0.093MPa真空条件下脱水1-3h，控制水分含量≤0.05％，然后加入助剂，搅拌均匀，降至常温密封储存，即得B组分；
(3)使用前，将A、B组分按重量比为3-12:4-24混合搅拌均匀，即得双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶。
A组分采用含氟基团和硅烷嵌段的聚氨酯材料，可以降低体系的表面自由能、降低体系膜表面张力，同时由于材料极性增强，其耐溶剂性能提升；B组分采用含有苯环的双酚A改性聚醚多元醇，可以在复膜胶的分子结构中引入苯环基团，从而提高固化后的复膜胶的耐高温性能。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明通过在聚氨酯链段中引入硅烷结构、含氟基团，材料疏水性能好、耐蒸煮性能好。
(2)本发明通过在聚氨酯链段中引入苯环结构，提高了材料耐温性能。
(3)本发明采用无溶剂配方，环境友好，采用原料均为市售大宗原料，成本低廉，合成工艺简单，便于规模化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但其并不限制本发明的实施。
实施例中所用材料，除特殊说明外，均为市售原料。
实施例1
将以四氟丁二醇、八甲基环四硅氧烷为起始剂(摩尔比为1:1)，双金属氰化络合物为催化剂，环氧丙烷为聚合单元合成的聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量1988)120g，蓖麻油80g，经110℃、真空脱水2h。然后与180g二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃条件下反应4h，测试NCO％为12.10，降至常温氮气封存，即得A组分。
B组分组成如下：
Figure BDA0002834523850000031
聚醚多元醇Ⅱ(聚氧化丙烯氧化乙烯醚多元醇，三官能度，数均分子量4950)、聚醚多元醇Ⅲ(双酚A改性聚醚多元醇，数均分子量700)，经真空脱水，控制水分含量≤0.05％，然后加入配方量助剂，搅拌均匀，降至常温密封储存，即得B组分。
使用时，将将A、B组分按重量比1/1.5混合均匀。
实施例2
将以2,2-二氟-1,3-丙二醇、十二甲基环六硅氧烷为起始剂(摩尔比为1:1)，双金属氰化络合物为催化剂，环氧丙烷、环氧乙烷为聚合单元合成的聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量1971，环氧乙烷占总物料质量的6％)140g，蓖麻油60g，经105℃，真空脱水2h。然后与200g二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃条件下反应3.5h，测试NCO％为12.50，降至常温氮气封存，即得A组分。
B组分组成如下：
Figure BDA0002834523850000041
聚醚多元醇Ⅱ(聚氧化丙烯氧化乙烯醚多元醇，三官能度，数均分子量4800)、聚醚多元醇Ⅲ(双酚A改性聚醚多元醇，数均分子量1000)，经真空脱水，控制水分含量≤0.05％，然后加入配方量助剂，搅拌均匀，降至常温密封储存，即得B组分。
使用时，将将A、B组分按重量比1/2混合均匀。
实施例3
将以八氟-1,6-己二醇、四甲基四苯基环四硅氧烷为起始剂(摩尔比为1:1)，强酸型阳离子交换树脂为催化剂，环氧丙烷为聚合单元合成的聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量1897)100g，蓖麻油100g，经100℃，真空脱水2h。然后与300g二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃条件下反应3.5h，测试NCO％为17.00，降至常温氮气封存，即得A组分。
B组分组成如下：
Figure BDA0002834523850000042
聚醚多元醇Ⅱ(聚氧化丙烯氧化乙烯醚多元醇，三官能度，数均分子量3000)、聚醚多元醇Ⅲ(双酚A改性聚醚多元醇，数均分子量2000)，经真空脱水，控制水分含量≤0.05％，然后加入配方量助剂，搅拌均匀，降至常温密封储存，即得B组分。
使用时，将将A、B组分按重量比1/4.15混合均匀。
实施例4
将以八氟-1,6-己二醇、十甲基环五硅氧烷为起始剂(摩尔比为0.9:1)，强酸型阳离子交换树脂为催化剂，环氧丙烷为聚合单元合成的聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量1015)100g，蓖麻油150g，经110℃，真空脱水2.5h。然后与300g二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃条件下反应3h，测试NCO％为13.00，降至常温氮气封存，即得A组分。
B组分组成如下：
Figure BDA0002834523850000051
聚醚多元醇Ⅱ(聚氧化丙烯氧化乙烯醚多元醇，三官能度，数均分子量3000)、聚醚多元醇Ⅲ(双酚A改性聚醚多元醇，数均分子量1010)，经真空脱水，控制水分含量≤0.05％，然后加入配方量助剂，搅拌均匀，降至常温密封储存，即得B组分。
使用时，将将A、B组分按重量比1/1.75混合均匀。
对实施例制备的复膜胶进行复合实验，在对BOPP/PET，BOPP/VMPET膜材粘接方面具有较好的效果，高温蒸煮后仍能保持较高的粘接强度。实验结果见表1。
表1实验结果
Figure BDA0002834523850000052

Claims (10)

1.一种双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：由A组分和B组分制成，以重量份数计，
A组分：
聚醚多元醇Ⅰ 60-80份
蓖麻油 20-40份
多异氰酸酯 50-300份
B组分：
聚醚多元醇Ⅱ 30-40份
聚醚多元醇Ⅲ 60-70份
助剂 2-10份；
其中：
所述的聚醚多元醇Ⅰ的数均分子量为1000-2000，官能度为2，聚氧化丙烯醚多元醇；
所述的聚醚多元醇Ⅱ的数均分子量为3000-5000，官能度为3，聚氧化丙烯氧化乙烯醚多元醇；
所述的聚醚多元醇Ⅲ的数均分子量为700-2000，官能度为2，双酚A改性聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的聚醚多元醇Ⅰ是以环硅氧烷、含氟二元醇为起始剂，在催化剂的作用下催化环氧烷烃开环聚合的嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的环硅氧烷为八甲基环硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、甲基乙烯基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求2所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的含氟二元醇为3-氟-1,2-丙二醇、2,2-二氟-1,3-丙二醇、四氟丁二醇或八氟-1,6-己二醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的含氟二元醇与环硅氧烷的摩尔比为0.9-1:1-0.9。
6.根据权利要求2所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的催化剂为双金属催化剂或强酸型阳离子交换树脂中的一种。
7.根据权利要求2所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的环氧烷烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的多异氰酸酯为甲基苯基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
9.根据权利要求1所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶，其特征在于：所述的助剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、恶唑烷或KH171中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一所述的双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶的制法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)A组分的制备：聚醚多元醇Ⅰ和蓖麻油，升温至100-110℃，-0.098MPa至-0.093MPa真空条件下脱水1-3h，控制水分含量≤0.05％，然后降温至60-70℃，加入多异氰酸酯，反应温度控制在75-85℃，当NCO％达到理论设定值后，降至常温氮气密封储存，即得A组分；
(2)B组分的制备：聚醚多元醇Ⅱ和聚醚多元醇Ⅲ，升温至100-110℃，-0.098MPa至-0.093MPa真空条件下脱水1-3h，控制水分含量≤0.05％，然后加入助剂，搅拌均匀，降至常温密封储存，即得B组分；
(3)使用前，将A、B组分按重量比为3-12:4-24混合搅拌均匀，即得双组分无溶剂疏水耐蒸煮复膜胶。
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