CN116970339B - 单组分自清洁聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防水涂料技术领域，具体涉及单组分自清洁聚氨酯防水涂料及其制备方法。所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料由以下重量份数的原料组成：蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物、填料、增塑剂、小分子醇、异氰酸酯、催化剂和助剂。本发明通过聚合反应将氟硅链段、聚氧化丁烯醚链段、蓖麻油基多元醇等引入聚氨酯防水涂料中，提升了聚氨酯防水材料的疏水性能；同时引入了酯键和刚性苯环基团，并提高了聚合物分子中氨基甲酸酯基团的含量，从而提升了聚氨酯防水材料的力学性能。所述的制备方法工序简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于防水涂料技术领域，具体涉及单组分自清洁聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水材料由于具有良好的弹性、耐磨性、耐腐蚀性等优点，被广泛应用于建筑防水、桥隧工程防水领域。根据其组成的不同，可以分为单组分聚氨酯防水涂料和双组分聚氨酯防水涂料。其中单组分聚氨酯防水涂料因其施工便利性，市场占有率高，发展迭代快。
中国专利CN115651524A，公开了一种高强度自清洁聚氨酯防水涂料及其制备方法，通过引入自制的聚氟硅氧烷@含羟基纳米填料来实现材料的疏水性，但其与配方组分中其他原料的结合性不好，容易造成沉聚。中国专利CN112940598A，公开了一种超疏水水性聚氨酯防水涂料，由以下原料组成：水、pH调节剂、羟乙基纤维素、聚氨酯乳液、防腐剂、润湿分散剂、消泡剂、钛白粉、改性硫酸钡、抗冻剂、增稠剂，通过对各种聚氨酯乳液及助剂进行筛选、用量配比研究，开发出了超吸水水性聚氨酯防水涂料，但其30天吸水率最低降至3.4%，防水效果欠佳。中国专利CN111518255B，公开了一种透明疏水含硅氟聚氨酯涂层及其制备方法，通过自由基聚合将硅和氟元素引入聚氨酯中，提高了涂膜的疏水性，但其实际得到的涂料表面水接触角仅为103°，疏水效果不理想。中国专利CN113603881A，公开了一种氟化聚四氢呋喃二醇及其制备方法、含氟聚氨酯防水涂料及其组合物、制备方法和应用，通过使用氟化聚四氢呋喃二醇提高材料的疏水性，但其制备过程要用到液氮和易制毒易制爆有机溶剂丙酮，且制备的防水涂料接触角为110°，疏水效果仍有待改善。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单组分自清洁聚氨酯防水涂料，通过聚合反应将氟硅链段、聚氧化丁烯醚链段、蓖麻油基多元醇等引入聚氨酯防水涂料中，提升了聚氨酯防水材料的疏水性能；同时引入了酯键和刚性苯环基团，并提高了聚合物分子中氨基甲酸酯基团的含量，从而提升了聚氨酯防水材料的力学性能；
本发明的另一个目的在于提供一种单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，该方法制备工序简单，不涉及高温高压反应，易于工业化生产。
本发明所采取的技术方案如下：
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料组成：
蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇 20~40份；
端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物 60~80份；
填料 20~30份；
增塑剂 20~30份；
小分子醇 1.5~4份；
异氰酸酯 8.5~9.2份；
催化剂 0.11~0.12份；
助剂 2.501~2.602份。
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的数均分子量为3000~5000g/mol，官能度为2.7。
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的制备方法为：将蓖麻油（羟值为162mgKOH/g）和四(五氟苯基)硼化锂乙醚共聚物催化剂（催化剂浓度为总反应物质的300~400ppm）加入反应釜中，升温至100℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分，通入氮气，滴加环氧丁烷，滴加完毕后，反应2~4h；抽真空以脱除未反应的残留单体，得到蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇。
所述的端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物的制备方法为：将羟基硅油、聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、含氟二元醇、溶剂加入反应釜中，控制温度60~70℃，氮气保护条件下，反应2~6h，反应至-NCO为0，即得端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物。
所述的羟基硅油的数均分子量为1000~1500g/mol，官能度为2。
所述的含氟二元醇为2,2-二氟-1,3-丙二醇、3,3,3-三氟-1,2-丙二醇或四氟丁二醇中的一种；所述的溶剂为碳酸二甲酯，其用量占比为0~20wt.%。
所述的聚醚多元醇的数均分子量为1000~1500g/mol，官能度为2；所述的聚醚多元醇的制备方法为：向反应釜中加入双酚A或双酚S起始剂、双金属氰化物络合物催化剂（催化剂浓度为总反应物质的80~90ppm），升温至110℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；然后升温至140~150℃，滴加部分环氧丁烷至釜内压力为0.10MPa；待釜内压力下降至-0.05MPa以下时，连续滴加余下的环氧丁烷进行聚合反应，滴加完毕，继续反应2~3h；抽真空以脱除未反应的残留单体，加入抗氧剂（抗氧剂浓度为总反应物质的1000~2000ppm），即得聚醚多元醇。
所述的填料为纳米碳酸钙、高岭土或白炭黑中的一种；所述的增塑剂为氯化石蜡；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述的小分子醇为双酚A、双酚S、双酚F或对苯二酚二羟乙基醚（HQEE）中的一种；所述的助剂为噁唑烷类潜固化剂、苯甲酰氯或硅烷偶联剂；所述的噁唑烷类潜固化剂优选LH104，购自苏州非特兄弟新材料科技公司；所述的硅烷偶联剂为A-LINK25或A-LINK35中的一种，购自迈图有机硅材料(上海)有限公司。
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
S1：将蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、填料和增塑剂使用高速分散机分散0.5~1h，高速分散机转数为3000r/min，分散均匀后加入反应釜中，升温脱水，脱去小分子单体和水分；
S2：反应釜降温，密闭加入端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物和异氰酸酯，保温反应，然后加入小分子醇；
S3：继续反应至-NCO达到0.5~1%后，密闭加入催化剂和助剂，搅拌均匀，即得单组分自清洁聚氨酯防水涂料。
所述的步骤S1中升温脱水的温度为100~110℃，压力为-0.09~-0.08MPa，时间为1.5~2h。
所述的步骤S2中降温后温度为60~70℃，保温反应的温度为70~80℃，反应时间2~4h。
聚醚多元醇和小分子醇均含有极性苯环基团，用于防水材料的制备，可提升材料的粘接强度；含-NCO基团的硅烷偶联剂一方面可以参与反应，另一方面可以改善粘接界面表面能提升材料与基材的粘接强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇为主要原料，通过聚合反应，一方面将蓖麻油基多元醇引入聚氨酯防水涂料中，提升了聚氨酯防水材料的疏水性能；另一方面还将酯键极性基团引入聚氨酯防水涂料中，提升了聚氨酯防水材料的力学性能；
（2）本发明通过聚合反应，将反应型的氟硅链段引入到聚氨酯防水涂料交联网络结构中，提高了材料疏水性，进而提升了材料自清洁能力；同时，端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物中氨基甲酸酯基团的占比高，提高了聚氨酯防水涂料中氨基甲酸酯基团的含量，从而提升了聚氨酯防水材料的力学性能；
（3）本发明所述的制备方法工序简单，不涉及高温高压反应，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但其并不限制本发明的实施；实施例和对比例中所使用的原料，如无特别说明，均为市售常规原料；
实施例和对比例中使用的部分原料说明如下：
LH104，购自苏州非特兄弟新材料科技公司；
A-LINK25，购自迈图有机硅材料(上海)有限公司；
A-LINK35，购自迈图有机硅材料(上海)有限公司。
实施例1
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的制备方法为：在耐压反应釜加入935g蓖麻油（羟值为162mgKOH/g）、0.98g四(五氟苯基)硼化锂乙醚共聚物催化剂，升温至100℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分，通入氮气，滴加环氧丁烷2330g，滴加完毕后，反应2h；抽真空以脱除未反应的残留单体，得到蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇，Mn为3045g/mol。
所述的聚醚多元醇的制备方法为：向耐压反应釜中加入228g双酚A起始剂、0.09g双金属氰化物络合物催化剂，升温至110℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；然后升温至140℃，滴加22g环氧丁烷至釜内压力为0.10MPa；待釜内压力下降至-0.05MPa后，连续滴加800g环氧丁烷进行聚合反应，滴加完毕，继续反应2h；抽真空以脱除未反应的残留单体，加入1.05g抗氧剂1076，即得聚醚多元醇，Mn为1012g/mol。
所述的端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物的制备方法为：将1000g羟基硅油（Mn为1000g/mol）和1012g聚醚多元醇（Mn为1012g/mol）、348g甲苯二异氰酸酯、56g 2,2-二氟-1,3-丙二醇、265g碳酸二甲酯在反应釜中，60℃，氮气保护条件下，反应3h，测试-NCO为0，降温至30℃以下放料。
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料组成：
蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇（Mn为3045g/mol） 20份；
端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物 80份；
纳米碳酸钙 30份；
氯化石蜡 20份；
双酚A 1.5份；
甲苯二异氰酸酯 8.5份；
二月桂酸二丁基锡 0.11份；
LH104 1.1份；
苯甲酰氯 0.001份；
A-LINK25 1.5份；
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
S1：将配方量的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、纳米碳酸钙、氯化石蜡于高速分散机3000r/min分散0.5h，然后于耐压反应釜内升温至105℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；
S2：反应釜降温至65℃，密闭加入配方量端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物、甲苯二异氰酸酯，加入后控制反应釜内温度70℃，反应2h，加入双酚A；
S3：继续反应至-NCO达到0.6%后，密闭加入配方量二月桂酸二丁基锡、LH104、苯甲酰氯和A-LINK25，搅拌均匀，即得单组分自清洁聚氨酯防水涂料。
实施例2
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的制备方法为：在耐压反应釜加入935g蓖麻油（羟值为162mgKOH/g）、2g四(五氟苯基)硼化锂乙醚共聚物催化剂，升温至100℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分，通入氮气，滴加环氧丁烷4160g，滴加完毕后，反应4h；抽真空以脱除未反应的残留单体，得到蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇，Mn为4984g/mol。
所述的聚醚多元醇的制备方法为：向耐压反应釜中加入228g双酚A起始剂、0.09g双金属氰化物络合物催化剂，升温至110℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；然后升温至140℃，滴加22g环氧丁烷至釜内压力为0.10MPa；待釜内压力下降至-0.05MPa后，连续滴加800g环氧丁烷进行聚合反应，滴加完毕，继续反应2h；抽真空以脱除未反应的残留单体，加入1.05g抗氧剂1135，即得聚醚多元醇，Mn为1012g/mol。
所述的端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物的制备方法为：将1000g羟基硅油（Mn为1000g/mol）和1012g聚醚多元醇（Mn为1012g/mol）、348g甲苯基二异氰酸酯、56g 2,2-二氟-1,3-丙二醇、265g碳酸二甲酯在反应釜中，60℃，氮气保护条件下，反应3h，测试-NCO为0，降温至30℃以下放料。
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料组成：
蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇（Mn为4984g/mol） 30份；
端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物 70份；
高岭土 20份；
氯化石蜡 30份；
双酚S 2份；
甲苯二异氰酸酯 8.9份；
二月桂酸二丁基锡 0.12份；
LH104 1.4份；
苯甲酰氯 0.001份；
A-LINK25 1.1份；
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
S1：将配方量的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、高岭土、氯化石蜡于高速分散机3000r/min分散1h，然后于耐压反应釜内升温至110℃，抽真空至-0.08MPa，鼓氮气1.5h，脱去小分子单体和水分；
S2：反应釜降温至70℃，密闭加入配方量端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物、甲苯二异氰酸酯，加入后控制反应釜内温度80℃，反应2h，加入双酚S；
S3：继续反应至-NCO达到0.63%后，密闭加入配方量二月桂酸二丁基锡、LH104、苯甲酰氯和A-LINK25，搅拌均匀，即得单组分自清洁聚氨酯防水涂料。
实施例3
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的制备方法为：在耐压反应釜加入935g蓖麻油（羟值为162mgKOH/g）、2g四(五氟苯基)硼化锂乙醚共聚物催化剂，升温至100℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分，通入氮气，滴加环氧丁烷4160g，滴加完毕后，反应4h；抽真空以脱除未反应的残留单体，得到蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇，Mn为4984g/mol。
所述的聚醚多元醇的制备方法为：向耐压反应釜中加入250g双酚S起始剂、0.138g双金属氰化物络合物催化剂，升温至110℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；然后升温至145℃，滴加30g环氧丁烷至釜内压力为0.10MPa；待釜内压力下降至-0.05MPa后，连续滴加1256g环氧丁烷进行聚合反应，滴加完毕，继续反应3h；抽真空以脱除未反应的残留单体，加入2.3g抗氧剂1076，即得聚醚多元醇，Mn为1492g/mol。
所述的端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物的制备方法为：将1500g羟基硅油（Mn为1500g/mol）和1492g聚醚多元醇（Mn为1492g/mol）、348g甲苯基二异氰酸酯、65g 3,3,3-三氟-1,2-丙二醇、590g碳酸二甲酯在反应釜中，65℃，氮气保护条件下，反应5h，测试-NCO为0，降温至30℃以下放料。
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料组成：
蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇（Mn为4984g/mol） 40份；
端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物 60份；
纳米碳酸钙 20份；
氯化石蜡 30份；
HQEE 4份；
甲苯二异氰酸酯 9.2份；
二月桂酸二丁基锡 0.12份；
LH104 1.3份；
苯甲酰氯 0.002份；
A-LINK35 1.3份；
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
S1：将配方量的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、纳米碳酸钙、氯化石蜡于高速分散机3000r/min分散0.5h，然后于耐压反应釜内升温至100℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；
S2：反应釜降温至60℃，密闭加入配方量端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物、甲苯二异氰酸酯，加入后控制反应釜内温度70℃，反应3h，加入HQEE；
S3：继续反应至-NCO达到0.73%后，密闭加入配方量二月桂酸二丁基锡、LH104、苯甲酰氯和A-LINK35，搅拌均匀，即得单组分自清洁聚氨酯防水涂料。
实施例4
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的制备方法为：在耐压反应釜加入935g蓖麻油（羟值为162mgKOH/g）、2g四(五氟苯基)硼化锂乙醚共聚物催化剂，升温至100℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分，通入氮气，滴加环氧丁烷4160g，滴加完毕后，反应4h；抽真空以脱除未反应的残留单体，得到蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇，Mn为4984g/mol。
所述的聚醚多元醇的制备方法为：向耐压反应釜中加入250g双酚S起始剂、0.138g双金属氰化物络合物催化剂，升温至110℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；然后升温至145℃，滴加30g环氧丁烷至釜内压力为0.10MPa；待釜内压力下降至-0.05MPa后，连续滴加1256g环氧丁烷进行聚合反应，滴加完毕，继续反应3h；抽真空以脱除未反应的残留单体，加入3.07g抗氧剂1076，即得聚醚多元醇，Mn为1492g/mol。
所述的端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物的制备方法为：将2250g羟基硅油（Mn为1500g/mol）和750g聚醚多元醇（Mn为1492g/mol）、348g甲苯基二异氰酸酯、81g四氟丁二醇、575g碳酸二甲酯在反应釜中，70℃，氮气保护条件下，反应4h，测试-NCO为0，降温至30℃以下放料。
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料组成：
蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇（Mn为4984g/mol） 40份；
端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物 60份；
白炭黑 20份；
氯化石蜡 30份；
HQEE 5份；
甲苯二异氰酸酯 10.5份；
二月桂酸二丁基锡 0.12份；
LH104 1.3份；
苯甲酰氯 0.002份；
A-LINK35 1.3份；
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
S1：将配方量的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、白炭黑、氯化石蜡于高速分散机3000r/min分散0.5h，然后于耐压反应釜内升温至105℃，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气2h，脱去小分子单体和水分；
S2：反应釜降温至70℃，密闭加入配方量端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物、甲苯二异氰酸酯，加入后控制反应釜内温度70℃，反应4h，加入HQEE；
S3：继续反应至-NCO达到0.85%后，密闭加入配方量二月桂酸二丁基锡、LH104、苯甲酰氯和A-LINK35，搅拌均匀，即得单组分自清洁聚氨酯防水涂料。
对比例1
与实施例4的区别在于，采用甘油基聚氧丙烯醚三元醇（Mn为4984g/mol）替代蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇，即以甘油为起始剂，KOH为催化剂，催化环氧丙烷开环聚合。其他同实施例4。
对比例2
与实施例4的区别在于，采用丙二醇基聚氧丙烯醚二元醇（Mn为6858g/mol）混合15%质量浓度的碳酸二甲酯溶剂替代端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物，即以丙二醇为起始剂，KOH为催化剂，催化环氧丙烷开环聚合。其他同实施例4。
对比例3
与实施例4的区别在于，采用甘油基聚氧丙烯醚三元醇（Mn为4984g/mol）替代蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇；采用丙二醇基聚氧丙烯醚二元醇（Mn为6858g/mol）混合15%质量浓度的碳酸二甲酯溶剂替代端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物，其他同实施例4。
检测方法：
参照GB/T 19250-2013，分别对实施例1~4及对比例1~3制备的防水涂料的拉伸强度、断裂伸长率、粘接强度、表干时间和30天吸水率进行测试；
参照GB/T 30693-2014，分别对实施例1~4及对比例1~3制备的防水涂料的水接触角进行测试；
检测结果见表1。
表1 性能测试结果
通过上述测试数据可以看出，实施例1~4制备的单组分自清洁聚氨酯防水涂料由于疏水元素、疏水基团的引入，疏水性明显优于对比例1~3；且实施例1~4制备的单组分自清洁聚氨酯防水涂料由于引入酯键、苯环以及端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物提高了氨基甲酸酯基团，拉伸强度、断裂伸长率等力学性能明显优于对比例1~3。
Claims (4)
1.一种单组分自清洁聚氨酯防水涂料，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的数均分子量为3000～5000g/mol，官能度为2.7；
所述的端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物的制备方法为：将羟基硅油、聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、含氟二元醇、溶剂加入反应釜中，反应至-NCO为0，即得端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物；
所述的蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇的制备方法为：将蓖麻油和四(五氟苯基)硼化锂乙醚共聚物催化剂加入反应釜中，脱水，然后加入环氧丁烷进行聚合反应，反应结束，即得蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇；
所述的羟基硅油的数均分子量为1000～1500g/mol，官能度为2；
所述的聚醚多元醇的数均分子量为1000～1500g/mol，官能度为2；所述的聚醚多元醇的制备方法为：向反应釜中加入双酚A或双酚S起始剂、双金属氰化物络合物催化剂，升温脱水，然后加入环氧丁烷进行聚合反应，反应完毕，加入抗氧剂，即得聚醚多元醇；
所述的填料为纳米碳酸钙、高岭土或白炭黑中的一种；所述的增塑剂为氯化石蜡；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述的小分子醇为双酚A、双酚S、双酚F或对苯二酚二羟乙基醚中的一种；所述的助剂为噁唑烷类潜固化剂、苯甲酰氯或硅烷偶联剂；所述的硅烷偶联剂为A-LINK25或A-LINK35中的一种；
所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1：将蓖麻油基聚氧化丁烯醚多元醇、填料和增塑剂加入反应釜中，升温脱水；
S2：降温，加入端羟基含氟硅链段聚氨酯改性聚合物和异氰酸酯，保温反应，然后加入小分子醇；
S3：继续反应至-NCO达到0.5～1％后，加入催化剂和助剂，搅拌均匀，即得单组分自清洁聚氨酯防水涂料。
2.根据权利要求1所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的含氟二元醇为2,2-二氟-1,3-丙二醇、3,3,3-三氟-1,2-丙二醇或四氟丁二醇中的一种；所述的溶剂为碳酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的步骤S1中升温脱水的温度为100～110℃，压力为-0.09～-0.08MPa，时间为1.5～2h。
4.根据权利要求1所述的单组分自清洁聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的步骤S2中降温后温度为60～70℃，保温反应的温度为70～80℃，反应时间2～4h。
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| CN113444439A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-09-28 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种有机硅-氟改性单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 |
| CN115260439A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-11-01 | 山东一诺威新材料有限公司 | 汽车漆面保护膜用超疏水型聚氨酯材料及其制备方法 |
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2023
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