CN116042070A - 一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料及其制备方法，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：55‑65份改性聚天门冬氨酸酯，30‑50份环氧树脂微胶囊，1‑5份消泡剂，1‑2份润湿分散剂，0.1‑0.5份纳米二氧化硅，40‑50份填料；所述B组分包括如下重量份原料：50‑60份为异氰酸酯，20‑35份2‑甲基咪唑；通过异佛尔酮二异氰酸酯接入聚天门冬氨酸酯结构中，制备出改性聚天门冬氨酸酯，通过中间体1自身的含氟官能团，赋予聚天门冬氨酸酯疏水疏油性，使得制备出的涂料具有高疏水疏油效果。
Description
技术领域
本发明涉及自修复涂料领域，具体涉及一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚脲涂料是国内外今年来发展起来的一类反应型、无污染的高性能涂料。近年来发展起来一种聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，将聚天门冬氨酸酯引入聚脲涂料中，使得聚天门冬氨酸酯聚脲涂料具有优异的耐候性、流平性好等优点。
中国发明专利CN111793420A公开了一种改性聚天门冬氨酸酯聚脲涂料及其制备方法，该聚脲涂料由A组分和B组分构成，其中，按重量份计，A组分物质组成为异氰酸酯和/或异氰酸酯的多聚体；B组分物质组成为20-75份有机硅和环氧双重改性聚天门冬氨酸酯树脂、5-35份填料、0.1-5份颜料、0.5-10份助剂和5-30份溶剂；该聚脲涂料改善了聚脲涂料的低温柔韧性、粘结强度、耐候性及机械性能；然而还存在不具有优异的疏水疏油性能，而且不具有自修复性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：55-65份改性聚天门冬氨酸酯，30-50份环氧树脂微胶囊，1-5份消泡剂，1-2份润湿分散剂，0.1-0.5份纳米二氧化硅，40-50份填料；
所述B组分包括如下重量份原料：50-60份为异氰酸酯，20-35份2-甲基咪唑；
所述A组分与B组分的重量比为2∶1。
进一步地：所述改性聚天门冬氨酸酯包括如下步骤制成：
步骤S1、将1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至105-115℃，保温反应6h，反应结束后继续升温至130-140℃，继续反应2h，反应结束后降温至85℃，在残压7.02kPa下减压抽气30min除去低沸物，制得中间体1；
步骤S1中1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷和KH-602反应，制备出中间体1，该中间体1结构如下所示：
步骤S2、将中间体1和聚天门冬氨酸酯在温度为105℃、真空度-0.05MPa下脱水1h，之后撤去真空并降温至45℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加结束后升温至65℃，保温反应2h，制得改性聚天门冬氨酸酯；
步骤S2中将中间体1作为改性剂，中间体1上的氨基通过异佛尔酮二异氰酸酯上的异氰酸酯基接入聚天门冬氨酸酯结构中，制备出改性聚天门冬氨酸酯，通过中间体1自身的含氟官能团，赋予聚天门冬氨酸酯疏水疏油性，使得制备出的涂料具有高疏水疏油效果。
进一步地：步骤S1中控制1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾的用量比为30g∶1.8-1.9g∶0.015g，步骤S2中控制中间体1、聚天门冬氨酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为50-55g∶120-122g∶11.20g。
进一步地：所述消泡剂为乙烯基消泡剂和有机硅消泡剂按照1∶1的重量比混合而成。
进一步地：所述环氧树脂微胶囊包括如下步骤制成：
步骤S11、将三聚氰胺、尿素和甲醛加入三口烧瓶中，加入三乙醇胺调节pH，直至体系pH=8-9，升温至70℃，保温反应1h，制得壳材预聚体溶液；
步骤S12、将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌，溶解后加入环氧树脂，继续搅拌并滴加正辛醇，室温下继续搅拌2h，制得芯材乳液；
步骤S13、将壳材预聚体溶液加入芯材乳液中，匀速搅拌15min后滴加质量分数10%盐酸水溶液调节pH，直至pH=3-4，缓慢升温至70℃，搅拌并反应2h，反应结束后调节体系至中性，冷却至室温，洗涤、过滤，制得环氧树脂微胶囊。
进一步地：步骤S11中控制三聚氰胺、尿素和甲醛的摩尔比为1∶3∶9，步骤S12中控制十二烷基苯磺酸钠、环氧树脂、正辛醇和去离子水的重量比为0.02-0.03∶1-2∶0.01-0.02∶10，步骤S13中控制壳材预聚体溶液和芯材乳液的体积比为1∶1.5。
一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将A组分中各物料混合均匀，制得A组分；
第二步、将B组分中各物料混合均匀，制得B组分；
第三步、将A组分和B组分按照2∶1的重量比混合均匀，制得自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，通过A、B双组分制成，其中B组分为固化剂，A组分中包含本发明制备出的改性聚天门冬氨酸酯，该将中间体1作为改性剂，通过异佛尔酮二异氰酸酯接入聚天门冬氨酸酯结构中，制备出改性聚天门冬氨酸酯，通过中间体1自身的含氟官能团，赋予聚天门冬氨酸酯疏水疏油性，使得制备出的涂料具有高疏水疏油效果，而且本发明通过在配方中加入环氧树脂微胶囊，赋予涂料一定的自修复性能，该环氧树脂微胶囊以MUF作为壳材，环氧树脂乳液作为芯材，通过B组分中的2-甲基咪唑作为固化剂，当涂料产生裂纹后微胶囊破裂，2-甲基咪唑结构中的叔胺氮原子作用下，环氧树脂上的环氧基发生开环反应，生成氧负离子型产物，最终生成交联网状聚合物填补裂纹，起到自修复性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
所述环氧树脂微胶囊包括如下步骤制成：
步骤S11、将三聚氰胺、尿素和甲醛加入三口烧瓶中，加入三乙醇胺调节pH，直至体系pH=8，升温至70℃，保温反应1h，制得壳材预聚体溶液，控制三聚氰胺、尿素和甲醛的摩尔比为1∶3∶9；
步骤S12、将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌，溶解后加入环氧树脂E51，继续搅拌并滴加正辛醇，室温下继续搅拌2h，制得芯材乳液，步骤S12中控制十二烷基苯磺酸钠、环氧树脂、正辛醇和去离子水的重量比为0.02∶1∶0.01∶10；
步骤S13、将壳材预聚体溶液加入芯材乳液中，匀速搅拌15min后滴加质量分数10%盐酸水溶液调节pH，直至pH=3，缓慢升温至70℃，搅拌并反应2h，反应结束后调节体系至中性，冷却至室温，洗涤、过滤，制得环氧树脂微胶囊，控制壳材预聚体溶液和芯材乳液的体积比为1∶1.5。
实施例
所述环氧树脂微胶囊包括如下步骤制成：
步骤S11、将三聚氰胺、尿素和甲醛加入三口烧瓶中，加入三乙醇胺调节pH，直至体系pH=8-9，升温至70℃，保温反应1h，制得壳材预聚体溶液，控制三聚氰胺、尿素和甲醛的摩尔比为1∶3∶9；
步骤S12、将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌，溶解后加入环氧树脂E51，继续搅拌并滴加正辛醇，室温下继续搅拌2h，制得芯材乳液，步骤S12中控制十二烷基苯磺酸钠、环氧树脂、正辛醇和去离子水的重量比为0.03∶1.5∶0.01∶10；
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实施例
所述环氧树脂微胶囊包括如下步骤制成：
步骤S11、将三聚氰胺、尿素和甲醛加入三口烧瓶中，加入三乙醇胺调节pH，直至体系pH=9，升温至70℃，保温反应1h，制得壳材预聚体溶液，控制三聚氰胺、尿素和甲醛的摩尔比为1∶3∶9；
步骤S12、将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌，溶解后加入环氧树脂E51，继续搅拌并滴加正辛醇，室温下继续搅拌2h，制得芯材乳液，步骤S12中控制十二烷基苯磺酸钠、环氧树脂、正辛醇和去离子水的重量比为0.03∶2∶0.02∶10；
步骤S13、将壳材预聚体溶液加入芯材乳液中，匀速搅拌15min后滴加质量分数10%盐酸水溶液调节pH，直至pH=4，缓慢升温至70℃，搅拌并反应2h，反应结束后调节体系至中性，冷却至室温，洗涤、过滤，制得环氧树脂微胶囊，控制壳材预聚体溶液和芯材乳液的体积比为1∶1.5。
实施例
一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：55份改性聚天门冬氨酸酯，30份实施例1制备出的环氧树脂微胶囊，1份消泡剂，1份润湿分散剂，0.1份纳米二氧化硅，40份填料；
所述B组分包括如下重量份原料：50份为异氰酸酯，20份2-甲基咪唑；
所述改性聚天门冬氨酸酯包括如下步骤制成：
步骤S1、将1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至105-115℃，保温反应6h，反应结束后继续升温至130℃，继续反应2h，反应结束后降温至85℃，在残压7.02kPa下减压抽气30min，制得中间体1，控制1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾的用量比为30g∶1.8g∶0.015g；
步骤S2、将中间体1和聚天门冬氨酸酯在温度为105℃、真空度-0.05MPa下脱水1h，之后撤去真空并降温至45℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加结束后升温至65℃，保温反应2h，制得改性聚天门冬氨酸酯，控制中间体1、聚天门冬氨酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为50g∶120g∶11.20g。
所述消泡剂为乙烯基消泡剂ZY-357和有机硅消泡剂LY-A按照1∶1的重量比混合而成。
实施例
一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：60份改性聚天门冬氨酸酯，40份实施例2制备出的环氧树脂微胶囊，3份消泡剂，1.5份润湿分散剂，0.3份纳米二氧化硅，45份填料；
所述B组分包括如下重量份原料：55份为异氰酸酯，30份2-甲基咪唑；
所述改性聚天门冬氨酸酯包括如下步骤制成：
步骤S1、将1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至105℃，保温反应6h，反应结束后继续升温至130℃，继续反应2h，反应结束后降温至85℃，在残压7.02kPa下减压抽气30min，制得中间体1，控制1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾的用量比为30g∶1.9g∶0.015g；
步骤S2、将中间体1和聚天门冬氨酸酯在温度为105℃、真空度-0.05MPa下脱水1h，之后撤去真空并降温至45℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加结束后升温至65℃，保温反应2h，制得改性聚天门冬氨酸酯，控制中间体1、聚天门冬氨酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为52g∶121g∶11.20g。
所述消泡剂为乙烯基消泡剂ZY-357和有机硅消泡剂LY-A按照1∶1的重量比混合而成。
实施例
一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：65份改性聚天门冬氨酸酯，50份实施例3制备出的环氧树脂微胶囊，5份消泡剂，2份润湿分散剂，0.5份纳米二氧化硅，50份填料；
所述B组分包括如下重量份原料：60份为异氰酸酯，35份2-甲基咪唑；
所述改性聚天门冬氨酸酯包括如下步骤制成：
步骤S1、将1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至115℃，保温反应6h，反应结束后继续升温至140℃，继续反应2h，反应结束后降温至85℃，在残压7.02kPa下减压抽气30min，制得中间体1，控制1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾的用量比为30g∶1.9g∶0.015g；
步骤S2、将中间体1和聚天门冬氨酸酯在温度为105℃、真空度-0.05MPa下脱水1h，之后撤去真空并降温至45℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加结束后升温至65℃，保温反应2h，制得改性聚天门冬氨酸酯，控制中间体1、聚天门冬氨酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为55g∶122g∶11.20g。
所述消泡剂为乙烯基消泡剂ZY-357和有机硅消泡剂LY-A按照1∶1的重量比混合而成。
对比例1
本对比例与实施例4相比，用市售聚天门冬氨酸酯代替本发明改性聚天门冬氨酸酯。
对实施例4-实施例6和对比例1制备出的防水涂料的疏水输油性能进行检测，结果如下表1所示：
表1
从上表1中能够看出本发明制备出的涂料具有优异的疏水输油性能，具有良好的自清洁性能。
对实施例4-实施例6制备出的涂层的自修复性能进行检测，结果如下表2所示：
涂层固化后使用小刀在涂层表面划十字进行破坏，利用3D超景深光学显微镜观察涂层修复前后变化。
通过对涂层修复前后光泽度的变化，从另一个角度对涂层的修复性能进行探究。首先将涂层置于水平桌面测量涂层初始光泽G0，然后使用1号钢丝绒对涂层表面横竖摩擦各30次后，使用软刷将涂层表面清理干净后测量涂层受损时的光泽Gd。最后使用加热修复，待涂层冷却后测量修复后的光泽度Gh。依据公式可算出涂层的修复效率为：(Gh－Gd)/(G0－Gd)×100%。
表2
从上表2中能够看出本发明实施例4-实施例6制备出的涂层具有优异的自修复性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，其特征在于：包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：55-65份改性聚天门冬氨酸酯，30-50份环氧树脂微胶囊，1-5份消泡剂，1-2份润湿分散剂，0.1-0.5份纳米二氧化硅，40-50份填料；
所述B组分包括如下重量份原料：50-60份为异氰酸酯，20-35份2-甲基咪唑；
所述A组分与B组分的重量比为2∶1。
2.根据权利要求1所述的一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，其特征在于：所述改性聚天门冬氨酸酯包括如下步骤制成：
步骤S1、将1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至105-115℃，保温反应6h，反应结束后继续升温至130-140℃，继续反应2h，反应结束后降温至85℃，在残压7.02kPa下减压抽气30min，制得中间体1；
步骤S2、将中间体1和聚天门冬氨酸酯在温度为105℃、真空度-0.05MPa下脱水1h，之后撤去真空并降温至45℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加结束后升温至65℃，保温反应2h，制得改性聚天门冬氨酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，其特征在于：步骤S1中控制1，3，5-三（甲基三氟丙基）环三硅氧烷、KH-602和氢氧化钾的用量比为30g∶1.8-1.9g∶0.015g，步骤S2中控制中间体1、聚天门冬氨酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为50-55g∶120-122g∶11.20g。
4.根据权利要求1所述的一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，其特征在于：所述消泡剂为乙烯基消泡剂和有机硅消泡剂按照1∶1的重量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，其特征在于：所述环氧树脂微胶囊包括如下步骤制成：
步骤S11、将三聚氰胺、尿素和甲醛加入三口烧瓶中，加入三乙醇胺调节pH，直至体系pH=8-9，升温至70℃，保温反应1h，制得壳材预聚体溶液；
步骤S12、将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌，溶解后加入环氧树脂，继续搅拌并滴加正辛醇，室温下继续搅拌2h，制得芯材乳液；
步骤S13、将壳材预聚体溶液加入芯材乳液中，匀速搅拌15min后滴加质量分数10%盐酸水溶液调节pH，直至pH=3-4，缓慢升温至70℃，搅拌并反应2h，反应结束后调节体系至中性，冷却至室温，洗涤、过滤，制得环氧树脂微胶囊。
6.根据权利要求5所述的一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料，其特征在于：步骤S11中控制三聚氰胺、尿素和甲醛的摩尔比为1∶3∶9，步骤S12中控制十二烷基苯磺酸钠、环氧树脂、正辛醇和去离子水的重量比为0.02-0.03∶1-2∶0.01-0.02∶10，步骤S13中控制壳材预聚体溶液和芯材乳液的体积比为1∶1.5。
7.根据权利要求1所述的一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步、将A组分中各物料混合均匀，制得A组分；
第二步、将B组分中各物料混合均匀，制得B组分；
第三步、将A组分和B组分按照2∶1的重量比混合均匀，制得自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料。
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