CN114716639A - 一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料及其制备方法和应用，属于环保及生态制革技术领域，应用于干法水性合成革、再生革及皮革。所述环氧树脂改性水性聚氨酯包括如下组分：聚四氢呋喃醚、聚丁二醚、异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂、1.6‑己二醇、二羟甲基丙酸、有机铋、丙酮、三乙胺、去离子水。本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，具有高固含量、耐水解，高低温耐曲折和环境友好性的特点；另外本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料稳泡时间较长，对现场工艺预留的可操作时间较为充足，能广泛应用于用于生产服装、箱包、沙发等产品，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及环保及生态制革技术领域，具体为一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料及其制备方法和应用。
背景技术
合成革、再生革及皮革市场，目前使用比较多的工艺为溶剂型造面工艺，造面过程中使用了大量溶剂，对环境及溶剂型贴面工艺中所使用了较多的二甲基甲酰胺(DMF)，国家已严格限制了使用量，迫使合成革、再生革及皮革工艺向水性转变。目前市场的水性工艺还不够完善，本发明制造的一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料可以满足合成革、再生革及皮革的现场工艺需求，对环境友好，具有广阔的应用前景。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出的一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料及其制备方法和应用，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题，本发明的目的是具有高固含量、耐水解，高低温耐曲折和环境友好性的特点，本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料稳泡时间较长，对现场工艺预留的可操作时间较为充足，能广泛应用于用于生产服装、箱包、沙发等产品，具有广阔的市场前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，包括按重量份数计的如下组分：
聚四氢呋喃醚250-300份，聚丁二醚10-30份，异佛尔酮二异氰酸酯70-80份，环氧树脂5-15份，1.6-己二醇4-8份，二羟甲基丙酸5-10份，有机铋0.03-0.05份，丙酮40份，三乙胺3.5-8份，去离子水550-650份。
优选的，所述聚四氢呋喃醚的数均分子量为2000，羟值为 54.7-57.5mg·KOH/g，粘度为1300，熔点为30-32℃。
优选的，所述聚丁二醚的数均分子量为2000。
优选的，所述环氧树脂环氧当量为183-194g/mol。
优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯的分子量为222.3，NCO的质量分数为37.5-37.8％。
第二方面，本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入聚四氢呋喃醚及聚丁二醚，密封抽取真空，在负压为-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚四氢呋喃醚进行脱水，脱水时间为1.5h；
步骤二：聚四氢呋喃醚脱水完成后将其转移至预聚反应釜中，降温到70℃以下，抽取异佛尔酮二异氰酸酯，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应时2h；
步骤三：第一步预聚反应完成后，降温至60℃，投入环氧树脂、 1.6-己二醇，二羟甲基丙酸和有机铋，加入丙酮，升温至75℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h；
步骤四：第二步扩链预聚反应完成后，随后进行降温，预聚体降低至50℃，将预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜中加入三乙胺，进行第三步中和扩链反应，反应10s，加入去离子水，去离子水温度为 5℃，搅拌转速1000-2000r/min,进行转相，转相完成后降低转速至500-800r/min，搅拌反应1h；
步骤五：步骤四混合搅拌完成后，将混合物转移至蒸馏釜，加热升温至60-65℃进行脱丙酮操作，时间为0.5h，脱丙酮操作完成后，降温后静止12h，过100目滤布后得一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，保存于储藏罐中。
为实现上述目的，本发明还提供如下技术方案：
第三方面，本发明提供第二方面所述的环氧树脂改性水性聚氨酯在制备贴面粘合剂中的应用。
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂；
步骤二：向环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料中加入流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀；
步骤三：再加入增稠剂，根据产品要求调至所需颜色，得到环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，采用刮涂的方式进行上料操作。
通过采用上述技术方案：所述环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂的比例为1000:(1-2):(0.5-1)，所述的流平剂为 Silok8141；所述的增稠剂为WH605。
优选的，所述增稠剂在使用前用乙二醇或二乙二醇丁醚按1:1进行稀释。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明为一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料及其制备方法和应用，本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，具有高固含量、耐水解，高低温耐曲折和环境友好性的特点；另外本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料稳泡时间较长，对现场工艺预留的可操作时间较为充足，能广泛应用于用于生产服装、箱包、沙发等产品，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，包括按重量份数计的如下组分：
聚四氢呋喃醚285份，聚丁二醚21份，异佛尔酮二异氰酸酯75 份，环氧树脂10份，1.6-己二醇6份，二羟甲基丙酸7份，有机铋 0.04份，丙酮40份，三乙胺6份，去离子水570份。
一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入聚四氢呋喃醚及聚丁二醚，密封抽取真空，在负压为-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚四氢呋喃醚进行脱水，脱水时间为1.5h；
步骤二：聚四氢呋喃醚脱水完成后将其转移至预聚反应釜中，降温到70℃以下，抽取异佛尔酮二异氰酸酯，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应时2h；
步骤三：第一步预聚反应完成后，降温至60℃，投入环氧树脂、 1.6-己二醇，二羟甲基丙酸和有机铋，加入丙酮，升温至75℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h；
步骤四：第二步扩链预聚反应完成后，随后进行降温，预聚体降低至50℃，将预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜中加入三乙胺，进行第三步中和扩链反应，反应10s，加入去离子水，去离子水温度为 5℃，搅拌转速1000-2000r/min,进行转相，转相完成后降低转速至500-800r/min，搅拌反应1h；
步骤五：步骤四混合搅拌完成后，将混合物转移至蒸馏釜，加热升温至60-65℃进行脱丙酮操作，时间为0.5h，脱丙酮操作完成后，降温后静止12h，过100目滤布后得一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，保存于储藏罐中。
所述的环氧树脂改性水性聚氨酯在制备贴面粘合剂中的应用。
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂；
步骤二：向环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料中加入流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀；
步骤三：再加入增稠剂，根据产品要求调至所需颜色，得到环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，采用刮涂的方式进行上料操作。
实施例2
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，包括按重量份数计的如下组分：
聚四氢呋喃醚267份，聚丁二醚19份，异佛尔酮二异氰酸酯75.5 份，环氧树脂9份，1.6-己二醇7份，二羟甲基丙酸9份，有机铋 0.03份，丙酮40份，三乙胺5.5份，去离子水610份。
一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入聚四氢呋喃醚及聚丁二醚，密封抽取真空，在负压为-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚四氢呋喃醚进行脱水，脱水时间为1.5h；
步骤二：聚四氢呋喃醚脱水完成后将其转移至预聚反应釜中，降温到70℃以下，抽取异佛尔酮二异氰酸酯，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应时2h；
步骤三：第一步预聚反应完成后，降温至60℃，投入环氧树脂、 1.6-己二醇，二羟甲基丙酸和有机铋，加入丙酮，升温至75℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h；
步骤四：第二步扩链预聚反应完成后，随后进行降温，预聚体降低至50℃，将预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜中加入三乙胺，进行第三步中和扩链反应，反应10s，加入去离子水，去离子水温度为 5℃，搅拌转速1000-2000r/min,进行转相，转相完成后降低转速至500-800r/min，搅拌反应1h；
步骤五：步骤四混合搅拌完成后，将混合物转移至蒸馏釜，加热升温至60-65℃进行脱丙酮操作，时间为0.5h，脱丙酮操作完成后，降温后静止12h，过100目滤布后得一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，保存于储藏罐中。
所述的环氧树脂改性水性聚氨酯在制备贴面粘合剂中的应用。
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂；
步骤二：向环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料中加入流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀；
步骤三：再加入增稠剂，根据产品要求调至所需颜色，得到环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，采用刮涂的方式进行上料操作。
实施例3
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，包括按重量份数计的如下组分：
聚四氢呋喃醚290份，聚丁二醚28份，异佛尔酮二异氰酸酯73 份，环氧树脂9份，1.6-己二醇6份，二羟甲基丙酸8份，有机铋 0.04份，丙酮40份，三乙胺7份，去离子水595份。
一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入聚四氢呋喃醚及聚丁二醚，密封抽取真空，在负压为-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚四氢呋喃醚进行脱水，脱水时间为1.5h；
步骤二：聚四氢呋喃醚脱水完成后将其转移至预聚反应釜中，降温到70℃以下，抽取异佛尔酮二异氰酸酯，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应时2h；
步骤三：第一步预聚反应完成后，降温至60℃，投入环氧树脂、 1.6-己二醇，二羟甲基丙酸和有机铋，加入丙酮，升温至75℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h；
步骤四：第二步扩链预聚反应完成后，随后进行降温，预聚体降低至50℃，将预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜中加入三乙胺，进行第三步中和扩链反应，反应10s，加入去离子水，去离子水温度为 5℃，搅拌转速1000-2000r/min,进行转相，转相完成后降低转速至500-800r/min，搅拌反应1h；
步骤五：步骤四混合搅拌完成后，将混合物转移至蒸馏釜，加热升温至60-65℃进行脱丙酮操作，时间为0.5h，脱丙酮操作完成后，降温后静止12h，过100目滤布后得一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，保存于储藏罐中。
所述的环氧树脂改性水性聚氨酯在制备贴面粘合剂中的应用。
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂；
步骤二：向环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料中加入流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀；
步骤三：再加入增稠剂，根据产品要求调至所需颜色，得到环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，采用刮涂的方式进行上料操作。
实施例4
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，包括按重量份数计的如下组分：
聚四氢呋喃醚275份，聚丁二醚22份，异佛尔酮二异氰酸酯72 份，环氧树脂6份，1.6-己二醇5份，二羟甲基丙酸7份，有机铋 0.05份，丙酮40份，三乙胺6份，去离子水615份。
一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入聚四氢呋喃醚及聚丁二醚，密封抽取真空，在负压为-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚四氢呋喃醚进行脱水，脱水时间为1.5h；
步骤二：聚四氢呋喃醚脱水完成后将其转移至预聚反应釜中，降温到70℃以下，抽取异佛尔酮二异氰酸酯，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应时2h；
步骤三：第一步预聚反应完成后，降温至60℃，投入环氧树脂、1.6-己二醇，二羟甲基丙酸和有机铋，加入丙酮，升温至75℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h；
步骤四：第二步扩链预聚反应完成后，随后进行降温，预聚体降低至50℃，将预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜中加入三乙胺，进行第三步中和扩链反应，反应10s，加入去离子水，去离子水温度为 5℃，搅拌转速1000-2000r/min,进行转相，转相完成后降低转速至500-800r/min，搅拌反应1h；
步骤五：步骤四混合搅拌完成后，将混合物转移至蒸馏釜，加热升温至60-65℃进行脱丙酮操作，时间为0.5h，脱丙酮操作完成后，降温后静止12h，过100目滤布后得一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，保存于储藏罐中。
所述的环氧树脂改性水性聚氨酯在制备贴面粘合剂中的应用。
本发明提供一种环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂；
步骤二：向环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料中加入流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀；
步骤三：再加入增稠剂，根据产品要求调至所需颜色，得到环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，采用刮涂的方式进行上料操作。
将实施例1-4得到的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料进行耐水性、耐曲折性、固含量等性能测试。
耐水性：按照GB/T 4893.1-2005规定进行测试。耐水24h，是否出现异常。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 耐水性(24h) | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 耐曲折性 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 固含量 | F+ | F+ | F+ | F+ |
由表1可得知，本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料具有高固含量、耐水解，高低温耐曲折和环境友好性的特点。
将实施例1-4得到的环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂进行性能测试，具体方法为：将实施例1-4得到的环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂分别刮涂在样件上，刮涂量为240g/㎡，75℃活2min，然后，待粘接物室温进行压合2min，48小时进行测试。测试结果如表2所示。
表2
由表2可得知，本发明制备的环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂储存的稳定性好，使用的寿命长。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，其特征在于，包括按重量份数计的如下组分：
聚四氢呋喃醚250-300份，聚丁二醚10-30份，异佛尔酮二异氰酸酯70-80份，环氧树脂5-15份，1.6-己二醇4-8份，二羟甲基丙酸5-10份，有机铋0.03-0.05份，丙酮40份，三乙胺3.5-8份，去离子水550-650份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，其特征在于，所述聚四氢呋喃醚的数均分子量为2000，羟值为54.7-57.5mg·KOH/g，粘度为1300，熔点为30-32℃。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，其特征在于，所述聚丁二醚的数均分子量为2000。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，其特征在于，所述环氧树脂环氧当量为183-194g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，其特征在于，所述异佛尔酮二异氰酸酯的分子量为222.3，NCO的质量分数为37.5-37.8％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入聚四氢呋喃醚及聚丁二醚，密封抽取真空，在负压为-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚四氢呋喃醚进行脱水，脱水时间为1.5h；
步骤二：聚四氢呋喃醚脱水完成后将其转移至预聚反应釜中，降温到70℃以下，抽取异佛尔酮二异氰酸酯，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应时2h；
步骤三：第一步预聚反应完成后，降温至60℃，投入环氧树脂、1.6-己二醇，二羟甲基丙酸和有机铋，加入丙酮，升温至75℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h；
步骤四：第二步扩链预聚反应完成后，随后进行降温，预聚体降低至50℃，将预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜中加入三乙胺，进行第三步中和扩链反应，反应10s，加入去离子水，去离子水温度为5℃，搅拌转速1000-2000r/min,进行转相，转相完成后降低转速至500-800r/min，搅拌反应1h；
步骤五：步骤四混合搅拌完成后，将混合物转移至蒸馏釜，加热升温至60-65℃进行脱丙酮操作，时间为0.5h，脱丙酮操作完成后，降温后静止12h，过100目滤布后得一种环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料，保存于储藏罐中。
7.权利要求6所述的环氧树脂改性水性聚氨酯在制备环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂中的应用。
8.一种如权利要求7所述的环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料、流平剂和增稠剂；
步骤二：向环氧树脂改性水性聚氨酯发泡料中加入流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀；
步骤三：再加入增稠剂，根据产品要求调至所需颜色，得到环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，采用刮涂的方式进行上料操作。
9.根据权利要求8所述的一种环氧树脂改性水性聚氨酯贴面粘合剂，其特征在于，所述增稠剂在使用前用乙二醇或二乙二醇丁醚按1:1进行稀释。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105062403A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-11-18 | 山东天庆科技发展有限公司 | 合成革粘合剂及制备方法 |
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| CN112358598A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-02-12 | 上海汇得科技股份有限公司 | 一种合成革用水性聚氨酯面层树脂及其制备方法 |
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