CN111040191A - 一种环保型水性环氧树脂乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性环氧树脂乳液及其制备方法，将质量比为50％～55％环氧树脂加热处理，分散，加入0.5％～1.6％的醇醚类溶剂和5.5％～6.5％复合乳化剂，持续分散，控制转速，保温，降温，加38％～42％的水转相，保温；将产物降温，过滤得到水性环氧乳液。本发明制备得到的水性环氧树脂乳液制备的双组份常温固化的铁红环氧底漆为环保型水性环氧防腐涂料，其耐冲击性达50cm，附着力达1级，耐水性300h不起泡、不剥落、不生锈、不开裂；耐盐雾性400h不起泡、不剥落、不生锈、不开裂；VOC含量≤60g/L。本发明所制备的水性环氧树脂乳液为一种性能优异的材料。
Description
技术领域
本发明属于水性环氧树脂技术领域，涉及了一种节能环保型水性环氧树脂乳液及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因具有附着力高、机械强度高、耐化学腐蚀性强、绝缘性高等优良特性，在工业防腐、粘结及地坪等领域得到广泛应用。然而由于环氧树脂不溶于水，传统环氧树脂为满足应用的便易性，通常需加入大量溶剂降低粘度，导致在生产和使用过程中挥发性有机化合物排放对环境造成污染，也对人类的健康造成威胁。近年来，随着人们环保意识的提高，国家对环保的要求越来越严格，涂料的水性化已成为一种必然趋势。
目前，环氧树脂的水性化技术主要是外加乳化剂法、化学聚合法和固化剂乳化法，目前市场上的水性环氧树脂乳液大部分存在粘度较大，且水性环氧乳液制备过程中，搅拌的转速较高等不足，如中国专利CN109021254A公开了一种水性环氧树脂乳液及其制备方法，其中搅拌的转速优选为1000～5000rpm，更优选为1500～3000rpm。转速较高，提高了环氧乳液的起泡性，为此，需要加入一定量的消泡剂低速分散搅拌一定的时间进行消泡，增加了能耗和成本。此外，消泡剂通常为表面活性剂，加入过多影响环氧底漆的耐水性。
此外，环氧乳液制备过程中使用较多的乳化剂，如中国专利CN108070093A公开了一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其中使用的复合乳化剂用量为环氧树脂的20％～40％。乳化剂加量大导致乳液亲水性增强，最终影响环氧底漆的耐水性等性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种节能环保型水性环氧树脂乳液。所述的水性环氧树脂乳液稳定性好、粘度低且绿色环保。本发明还提供了一种水性环氧树脂乳液的制备方法。所述的制备方法耗能低、工艺简单、易于产业化。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种水性环氧树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)将质量比为50％～55％环氧树脂在水浴中进行加热处理，处理温度为85～95℃；
b)将步骤a)加热处理后的环氧树脂进行搅拌分散，转速控制180～220rpm；
c)向步骤b)得到的均匀环氧树脂混合物中加入0.5％～1.6％的醇醚类溶剂；
d)向步骤c)得到的体系中加入5.5％～6.5％复合乳化剂，持续分散，转速为280～330rpm，保温30～60min；
e)将步骤d)的保温后的混合物降温至65～75℃，加38％～42％的水转相，滴加完毕后保温10～60min；
f)将步骤e)产物降温至30～50℃，过滤得到水性环氧乳液。
优选的，所述环氧树脂为E20、E44和E51中的一种或几种；
所述E20为江苏三木化工股份有限公司生产的601、上海元邦树脂制造有限公司的601、南亚电子材料昆山有限公司生产的901中的一种或几种；
所述E51为南亚电子材料昆山有限公司生产的128。
优选的，所述醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚中的一种或几种。
优选的，所述复合乳化剂为非离子乳化剂和阴离子乳化剂混合物；
所述非离子乳化剂为禾大化学品上海有限公司的9107、7101或深圳市凯思特新材料有限公司的EPR125；所述阴离子乳化剂为禾大化学品上海有限公司的7201。
优选的，所述步骤d)中非离子乳化剂和阴离子乳化剂质量比为(24～40)：1。
优选的，所述步骤e)加水速度控制在1.2～4mL/min。
本发明上述方法制备的环保型水性环氧树脂乳液，包括如下质量比的组分：环氧树脂50％～55％；醇醚类溶剂0.5％～1.6％；复合乳化剂5.5％～6.5％；纯净水38％～42％。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
(1)本发明提供的水性环氧乳液中有机溶剂含量较低，有利于环境友好发展。
(2)本发明采用的乳化剂用量较低，制备过程中转速较低，极大地降低了水性环氧乳液的起泡性，从而避免额外添加消泡剂进行消泡，既节约成本又降低能耗。
本发明以环氧树脂为主要原料，添加少量环氧乳化剂，然后加水进行相反转，最终得到节能环保的水性环氧乳液。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的水性环氧树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)将质量比为50％～55％环氧树脂(E20、E44和E51中的一种或几种)在温度为85～95℃水浴中进行加热处理保温35～50min；
b)将加热处理后的环氧树脂进行在180～220rpm转速下搅拌分散；
c)向均匀环氧树脂混合物中加入0.5％～1.6％的醇醚类溶剂(丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚中的一种或几种)，保温10～20min；
d)向得到的体系中加入5.5％～6.5％复合乳化剂(非离子乳化剂禾大化学品上海有限公司9107、7101、深圳市凯思特新材料有限公司EPR125和阴离子乳化剂禾大化学品上海有限公司7201质量比为(24～40)：1)，持续分散，转速为280～330rpm，保温30～60min；
e)将步骤d)的保温后的混合物降温至65～75℃，加38％～42％的水转相，控制加水速度1.2～4mL/min，滴加完毕后保温10～60min；
f)将步骤e)产物降温至30～50℃，过滤得到水性环氧乳液。
其中，环氧树脂中E20为江苏三木化工股份有限公司生产的601、上海元邦树脂制造有限公司的601、南亚电子材料昆山有限公司生产的901中的一种或几种；E51为南亚电子材料昆山有限公司生产的128。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
准确称取配方中40％E20环氧树脂(江苏三木化工股份有限公司生产的601)和15％E51环氧树脂(南亚电子材料(昆山)有限公司生产的128)加入三口烧瓶中，水浴加热至92℃进行热熔，保温35min。开启搅拌使其混合均匀，转速为210rpm，然后加入0.55％丙二醇丁醚，加量为环氧树脂质量的1％，保温15min，加入6.76％复合乳化剂(禾大化学品(上海)有限公司的9107和7201＝24：1)，加量为环氧树脂质量的12.3％，转速提高至310rpm，保温37min后，降温至72℃，采用恒压滴液漏斗加37.69％的水；控制加水速度1.2mL/min，滴加完成后保温50min，然后降温至40℃左右过滤即得固含为61％的水性环氧乳液。
实施例2
准确称取配方中38％E20环氧树脂(上海元邦树脂制造有限公司的601)和12％E51环氧树脂(南亚电子材料(昆山)有限公司生产的128)加入三口烧瓶中，水浴加热至95℃进行热熔，保温40min。开启搅拌使其混合均匀，转速为180rpm，然后加入0.5％的丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚，加量为环氧树脂总树脂质量的1％，保温10min，加入6.25％的复合乳化剂(禾大化学品(上海)有限公司的9107和7201＝40:1)，加量为环氧树脂总质量的12.5％，转速提高至280rpm，保温30min后，降温至75℃，采用恒压滴液漏斗加43.25％的水。控制加水速度1.5mL/min，滴加完成后保温60min，然后降温至50℃左右过滤即得固含为56％的水性环氧乳液。
实施例3
准确称取配方中28％的E20环氧树脂(上海元邦树脂制造有限公司的601和南亚电子材料(昆山)有限公司生产的901按照1:1添加)和25％的E51环氧树脂(南亚电子材料(昆山)有限公司生产的128)加入三口烧瓶中，水浴加热至85℃进行热熔，保温50min。开启搅拌使其混合均匀，转速为220rpm，然后加入0.53％的二丙二醇甲醚，加量为环氧树脂总树脂质量的1％，保温20min，再加入5.565％的复合乳化剂(EPR125和7201＝40:1)，加量为环氧树脂质量的10.5％，转速提高至330rpm，保温40min后，降温至70℃，采用恒压滴液漏斗加40.9％的水，控制加水速度2mL/min，滴加完成后保温30min，然后降温至40℃左右过滤即得固含为58％的水性环氧乳液。
实施例4
准确称取配方中32％的E20环氧树脂(南亚电子材料(昆山)有限公司生产的901)和18％的E51环氧树脂(南亚电子材料(昆山)有限公司生产的128)加入三口烧瓶中，水浴加热至90℃进行热熔，保温30min。开启搅拌使其混合均匀，转速为215rpm，然后加入1.5％二丙二醇甲醚，加量为环氧树脂质量的3％，保温20min，加入6.25％的复合乳化剂(禾大化学品(上海)有限公司的9107和7201＝30:1)，加量为环氧树脂总质量的12.5％，转速提高至330rpm，保温60min后，降温至65℃，采用恒压滴液漏斗加42.25％的水。控制加水速度4mL/min，滴加完成后保温10min，然后降温至30℃左右过滤即得固含为56％的水性环氧乳液。
实施例1-4制得的水性环氧树脂乳液在常温储存60天和50℃烘箱中储存30天后，未出现分层以及沉淀等现象，稳定性良好。
表1为实施例1-4制备得到的水性环氧树脂乳液制备的双组份常温固化的铁红环氧底漆性能检测的结果。
从表1可以看出，本发明制备得到的水性环氧树脂乳液制备的双组份常温固化的铁红环氧底漆为环保型水性环氧防腐涂料，其耐冲击性达50cm，附着力达1级，耐水性300h不起泡、不剥落、不生锈、不开裂；耐盐雾性400h不起泡、不剥落、不生锈、不开裂；VOC含量≤60g/L。由表1可以看出，本发明所制备的水性环氧树脂乳液为一种性能优异的材料。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将质量比为50％～55％环氧树脂在水浴中进行加热处理，处理温度为85～-95℃；
b)将步骤a)加热处理后的环氧树脂进行搅拌分散，转速控制180-220rpm；
c)向步骤b)得到的均匀环氧树脂混合物中加入0.5％～1.6％的醇醚类溶剂；
d)向步骤c)得到的体系中加入5.5％～6.5％复合乳化剂，持续分散，转速为280～330rpm，保温30～60min；
e)将步骤d)的保温后的混合物降温至65～75℃，加38％～42％的水转相，滴加完毕后保温10～60min；
f)将步骤e)产物降温至30～50℃，过滤得到水性环氧乳液。
2.根据权利要求1所述的环保型水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为E20、E44和E51中的一种或几种；
所述E20为江苏三木化工股份有限公司生产的601、上海元邦树脂制造有限公司的601、南亚电子材料昆山有限公司生产的901中的一种或几种；
所述E51为南亚电子材料昆山有限公司生产的128。
3.根据权利要求1所述的环保型水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环保型水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂为非离子乳化剂和阴离子乳化剂混合物；
所述非离子乳化剂为禾大化学品上海有限公司的9107、7101或深圳市凯思特新材料有限公司的EPR125；所述阴离子乳化剂为禾大化学品上海有限公司的7201。
5.根据权利要求4所述的环保型水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中非离子乳化剂和阴离子乳化剂质量比为(24～40)：1。
6.根据权利要求1所述的环保型水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤e)加水速度控制在1.2～4mL/min。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备的环保型水性环氧树脂乳液，其特征在于，包括如下质量比的组分：
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