CN115895431A - 低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本技术方案公开了一种低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层及其制备方法。低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，该涂层由具有OH封端组分的A料和具有NCO封端组分的B料组成并通过熟化反应成型；按质量份，其中A料由0‑39份的分子量2000‑3000的聚四氢呋喃一、0‑13份的分子量500‑1000的聚四氢呋喃二、5‑41份的蓖麻油、2‑7份的扩链剂、0.05‑0.3份的催化剂混合制得；其中B料由0.05‑0.5份的苯甲酰氯、0‑19份的分子量2000‑3000的聚四氢呋喃一、0‑8份的分子量500‑1000的聚四氢呋喃二、1‑20份的蓖麻油、28‑53份的二苯基甲烷二异氰酸酯混合制得。本技术方案解决的技术问题是：提供一种生物毒性小、成本低的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用高分子材料制成的人造革、油布或类似物；具体的说是一种低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，本发明还涉及该涂层的制备方法。
背景技术
由于溶剂型聚氨酯生产过程中加入了大量溶剂，存在溶剂污染问题，成品中存在溶剂残留，对人体有一定的生物毒性，为了解决该问题，提出了水洗聚氨酯的方案。因此目前有使用水性聚氨酯取代溶剂型聚氨酯，水性聚氨酯虽然解决了溶剂污染的问题，但是后期水的去除耗能大，加工效率低。顺应时代要求，无溶剂聚氨酯凭借能耗低、加工效率高、力学性能优、无溶剂残留以及生物毒性等优点在当前聚氨酯领域备受关注。但是由于无溶剂属于新型工艺，当前还存在较多问题，最值得关注的是，由于无溶剂聚氨酯没有溶剂加入，随着反应分子量加大，无溶剂聚氨酯体系粘度会变得很大，导致加工操作难度大。
经检索，中国专利公开号为CN103980460A的低粘度双组分无溶剂聚氨酯中使用的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，生物毒性小且成本低，但使用的多元醇全为石油基多元醇，不符合当前环保理念。
中国专利公开号为CN111647383A的高流平双组分无溶剂聚氨酯通过加入流平剂提高流平性能，减小粘度，属于添加型而非本征型，其次使用的是甲苯二异氰酸酯，挥发性强，生物毒性大，价格较高。
由于传统甲苯二异氰酸酯即TDI，分子量小，易挥发，气味大,毒性大，对操作工人的健康危害严重。二苯基甲烷二异氰酸酯即MDI分子量大，挥发性小，气味小，毒性小，更重要的是MDI由于价格明显低于TDI，成本更低，利润空间更大，且由于MDI分子中存在两个苯环刚性结构，所以其成品力学性能更好。但是由于MDI中，苯环共轭结构影响，NCO中碳原子电子云密度下降，显示出更好的亲电性，更容易受到亲核试剂的进攻，所以NCO反应活性很高，容易导致预聚物分子量大且分布不均，粘度大，无法保证在常温下与A料快速混合均匀，从而影响力学性能。除此之外，粘度大，容易导致混合时，空气进入树脂溶液，熟化时气泡出不来，且高粘度易导致涂布不均。
发明内容
本发明的目的是提供一种低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，解决的技术问题是：提供一种生物毒性小、成本低的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层。
本发明的另一个目的是提供一种上述涂层的制备方法。
低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，该涂层由具有OH封端组分的A料和具有NCO封端组分的B料组成并通过熟化反应成型；按质量份，其中A料由0-39份的分子量2000-3000的聚四氢呋喃一、0-13份的分子量500-1000的聚四氢呋喃二、5-41份的蓖麻油、2-7份的扩链剂、0.05-0.3份的催化剂混合制得；其中B料由0.05-0.5份的苯甲酰氯、0-19份的分子量2000-3000的聚四氢呋喃一、0-8份的分子量500-1000的聚四氢呋喃二、1-20份的蓖麻油、28-53份的二苯基甲烷二异氰酸酯混合制得。
所述A料、B料中各自生物质多元醇占各自多元醇整体质量的10%-100%。
所述A料、B料的混合配比根据B料的NCO质量含量和混合设计的总R（NCO/OH）值确定；所述NCO质量含量是指NCO 基团与 B 料的质量占比。
所述A料为多元醇混合体系;B料NCO质量含量为10%-25%，A、B料混合后R（NCO/OH）值为1.02-1.30。
所述扩链剂包括1，3丙二醇、1，4丁二醇、乙二醇、丙三醇醇类扩链剂中的一种或多种，或乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺胺类扩链剂中的一种或多种；所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或多种。
低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）.B料的制备：
将B料的聚四氢呋喃一、聚四氢呋喃二、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%时降温至30℃形成备用物；加入苯甲酰氯，二苯基甲烷二异氰酸酯于75℃左右300r/min搅拌10min至二苯基甲烷二异氰酸酯为熔融状态，然后加入上述备用物于75℃左右500r/min搅拌2h得到半预聚体，将半预聚体降温至25℃备用；
（2）.A料的制备：
将A料的聚四氢呋喃一、聚四氢呋喃二、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%时降温至25℃形成备用物；将扩链剂、催化剂与上述备用物混合，并于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀；
（3）.B、A料混合：
根据设计的NCO含量以及R值，确定A、B混合的质量，将B料加入到A料中，于25℃、2200r/min搅拌50-90s形成混合树脂，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂，然后将离型纸置于100-130℃高温熟化10-60min。
所述混合合成的混合树脂粘度为900-3100mpa•s/25℃，离型纸上用垫片厚度在0.05-1mm。
本发明的有益效果是：
本发明属于双组分无溶剂聚氨酯体系，具有高温快速反应成型的特点，相比于溶剂型、水性聚氨酯，本发明具有能耗低、生产效率高、力学性能优，无溶剂残留等特点；本发明合成的混合树脂粘度为900-3100mpa•s/25℃,良好的粘度控制有利于实际生产操作；本发明选用生物质多元醇蓖麻油，有利于减少石油基原料使用，本涂层是一种环境友好型材料。
附图说明
图1是各实施例的机械性能测试示意图。
具体实施方式
本发明通过引进蓖麻油生物质多元醇与聚四氢呋喃二元醇即聚四氢呋喃一及聚四氢呋喃二改性MDI即二苯基甲烷二异氰酸酯，合成低粘度半预聚体。通过生物质蓖麻油、无溶剂提升聚氨酯的环保型，以低粘度半预聚体B料提高加工操作性。
本发明的设计思路是：利用高NCO含量实现对多元醇的异氰酸酯基封端，使半预聚物为小分子预聚物和异氰酸酯的混合物来减小粘度；使用生物质蓖麻油，相同分子量的蓖麻油比二元醇线性分子链短，减小分子自我缠绕和分子间相互缠绕从而减小粘度；另外相同分子量的蓖麻油与二元醇线性分子相比增加了支链，由于空间位阻作用，支链增加减小自我缠绕与分子间相互缠绕从而减小粘度；最后由于选用生物质蓖麻油为多元醇，提升其环保性。
实施例1：（CO占醇10%）
B料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至30℃备用。
反应容器中加入0.02g苯甲酰氯，13.66gMDI，于75℃左右300r/min搅拌10min至MDI为熔融状态，加入上述备用中取出的4.81g聚四氢呋喃2000、1.6g聚四氢呋喃1000、0.71g蓖麻油于75℃左右500r/min搅拌2H形成半预聚体，将半预聚体降温至25℃备用。上述2000、1000是指聚四氢呋喃的分子量。
A料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至25℃备用。
上述备用中取14.62g聚四氢呋喃2000、4.87g聚四氢呋喃1000、2.17g蓖麻油，并加入2.41g1,3丙二醇，0.02g二月桂酸二丁基锡，于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀。上述2000、1000是同样是指聚四氢呋喃的分子量。
B、A料混合：
将20.81gB料加入到24.08gA料中，于25℃、2200r/min搅拌60s形成混合料，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂控制涂层厚度为0.3mm，然后将离型纸置于110℃高温熟化15min。
实施例2：（CO占醇30%）
B料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至30℃备用。
反应容器中加入0.02g苯甲酰氯，13.66gMDI，于75℃左右300r/min搅拌10min至MDI为熔融状态，加入上述备用中取出的3.55g聚四氢呋喃2000、1.18g聚四氢呋喃1000、2.03g蓖麻油于75℃左右500r/min搅拌2H形成半预聚体，将半预聚体降温至25℃备用。
A料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至25℃备用。
上述备用中取10.38g聚四氢呋喃2000、3.46g聚四氢呋喃1000、5.93g蓖麻油，并加入2.20g1,3丙二醇，0.02g二月桂酸二丁基锡，于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀。
B、A料混合：
将20.45gB料加入到22.00gA料中，于25℃、2200r/min搅拌60s形成混合料，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂控制涂层厚度为0.3mm，然后将离型纸置于110℃高温熟化15min。
实施例3：（CO占醇50%）
B料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至30℃备用。
反应容器中加入0.02g苯甲酰氯，13.66gMDI，于75℃左右300r/min搅拌10min至MDI为熔融状态，加入上述备用中取出的2.42g聚四氢呋喃2000、0.81g聚四氢呋喃1000、3.22g蓖麻油于75℃左右500r/min搅拌2H形成半预聚体，将半预聚体B料降温至25℃备用。
A料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至25℃备用。
上述备用中取6.81g聚四氢呋喃2000、2.27g聚四氢呋喃1000、9.08g蓖麻油，并加入2.02g1,3丙二醇，0.02g二月桂酸二丁基锡，于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀。
B、A料混合：
将20.13gB料加入到20.19gA料中，于25℃、2200r/min搅拌60s形成混合料，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂控制涂层厚度为0.3mm，然后将离型纸置于110℃高温熟化15min。
实施例4：（CO占醇70%）
B料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至30℃备用。
反应容器中加入0.02g苯甲酰氯，13.66gMDI，于75℃左右300r/min搅拌10min至MDI为熔融状态，加入上述备用中取出的1.39g聚四氢呋喃2000、0.46g聚四氢呋喃1000、4.3g蓖麻油于75℃左右500r/min搅拌2H形成半预聚体，将半预聚体B料降温至25℃备用。
A料的制备：
将聚四氢呋喃2000、聚四氢呋喃1000、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至25℃备用。
上述备用中取3.77g聚四氢呋喃2000、1.26g聚四氢呋喃1000、11.74g蓖麻油，并加入1.86g1,3丙二醇，0.02g二月桂酸二丁基锡，于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀。
B、A料混合：
将19.85gB料加入到18.65gA料中，于25℃，2200r/min搅拌60s形成混合料，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂控制涂层厚度为0.3mm，然后将离型纸置于110℃高温熟化15min。
实施例5：（CO占醇100%）
B料的制备：
将蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至30℃备用。
反应容器中加入0.02g苯甲酰氯，13.66gMDI，于75℃左右300r/min搅拌10min至MDI为熔融状态，加入上述备用中取出的5.75g蓖麻油于75℃左右500r/min搅拌2H形成半预聚体，将半预聚体B料降温至25℃备用。
A料的制备：
将蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%降温至25℃备用。
上述备用中取15.02g蓖麻油，并加入1.67g1,3丙二醇，0.02g二月桂酸二丁基锡混合，于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀。
B、A料混合：
将19.44gB料加入到16.71gA料中，于25℃，2200r/min搅拌60s，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂控制涂层厚度为0.3mm，然后将离型纸置于110℃高温熟化15min。
各实施例对应的无溶剂聚氨酯的粘度件表1。
表1：
目前存在多种无溶剂聚氨酯的粘度测试性能对比见表2。
表2：
该表中CN 代表中国专利公开号开头，其作为引用文献公开其文献中记载的粘度。CN107216846 B表示该专利文献公开的技术方案中提到的粘度为6000。CN107216846A、CN103980460A、CN113105855A也是对应的专利公开文献。
各实施例的机械性能测试见表3。
表3：
| 10%CO | 30%CO | 50%CO | 70%CO | 100%CO | |
| Stress(Mpa) | 18.31 | 15.79 | 8.51 | 11.39 | 18.35 |
| Strain（%） | 288.55 | 231.66 | 184.50 | 199.34 | 134.22 |
通过将本发明制备的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯与目前采用其他方案制备的无溶剂聚氨酯进行性能对比可知：
本发明合成的聚氨酯B料在常温下粘度较低，能够更好的与A料在常温下快速混合均匀，提升可操作性；本发明合成的聚氨酯采用无溶剂体系，避免了传统溶剂型聚氨酯造成的生物毒性以及水性聚氨酯对能耗的巨大浪费；本发明合成的聚氨酯用生物质多元醇部分代替传统多元醇，提高生物质材料的利用率，是一种环境友好型材料。
综合评价来看，本发明提供的技术方案得到的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层具有更加广阔的应用前景。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，其特征在于：该涂层由具有OH封端组分的A料和具有NCO封端组分的B料组成并通过熟化反应成型；按质量份，其中A料由0-39份的分子量2000-3000的聚四氢呋喃一、0-13份的分子量500-1000的聚四氢呋喃二、5-41份的蓖麻油、2-7份的扩链剂、0.05-0.3份的催化剂混合制得；其中B料由0.05-0.5份的苯甲酰氯、0-19份的分子量2000-3000的聚四氢呋喃一、0-8份的分子量500-1000的聚四氢呋喃二、1-20份的蓖麻油、28-53份的二苯基甲烷二异氰酸酯混合制得。
2.根据权利要求1所述的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，其特征在于：所述A料、B料中各自生物质多元醇占各自多元醇整体质量的10%-100%。
3.根据权利要求2所述的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，其特征在于：所述A料、B料的混合配比根据B料的NCO质量含量和混合设计的总R（NCO/OH）值确定；所述NCO质量含量是指NCO 基团与 B 料的质量占比。
4.根据权利要求3所述的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，其特征在于：所述A料为多元醇混合体系;B料NCO质量含量为10%-25%，A、B料混合后R（NCO/OH）值为1.02-1.30。
5.根据权利要求4所述的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层，其特征在于：所述扩链剂包括1，3丙二醇、1，4丁二醇、乙二醇、丙三醇醇类扩链剂中的一种或多种，或乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺胺类扩链剂中的一种或多种；所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或多种。
6.低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）.B料的制备：
将B料的聚四氢呋喃一、聚四氢呋喃二、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%时降温至30℃形成备用物；加入苯甲酰氯，二苯基甲烷二异氰酸酯于75℃左右300r/min搅拌10min至二苯基甲烷二异氰酸酯为熔融状态，然后加入上述备用物于75℃左右500r/min搅拌2h得到半预聚体，将半预聚体降温至25℃备用；
（2）.A料的制备：
将A料的聚四氢呋喃一、聚四氢呋喃二、蓖麻油在120℃下真空脱水4小时，检测体系含水量小于0.05%时降温至25℃形成备用物；将扩链剂、催化剂与上述备用物混合，并于25℃、2200r/min搅拌5min混合均匀；
（3）.B、A料混合：
根据设计的NCO含量以及R值，确定A、B混合的质量，将B料加入到A料中，于25℃、2200r/min搅拌50-90s形成混合树脂，然后将混合料倒在离型纸上，用轧辊刮涂，然后将离型纸置于100-130℃高温熟化10-60min。
7.根据权利要求6所述的低粘度生物质双组分无溶剂聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于：所述混合合成的混合树脂粘度为900-3100mpa•s/25℃，离型纸上用垫片厚度在0.05-1mm。
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