CN111393604B - 聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯弹性体及其制备方法，所述聚酯弹性体包括聚酯多元醇55‑70％，二异氰酸酯25‑35％，混合扩链交联剂6‑10％，其中所述聚酯多元醇包括己二酸系聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，所述聚酯弹性体的拉伸强度为50‑52Mpa。本发明通过所述混合扩链交联剂在不引入负面影响的条件下，提升了聚氨酯弹性体拉伸强度。

Description

聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物制备技术领域，尤其涉及一种聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体被广泛应用于家居、建筑、日用品、交通、家电等领域。在生产聚氨酯弹性体的过程中一般会使用交联剂来提升弹性体的性能。但是传统的交联剂在提升性能的同时也会带来负面影响，如降低撕裂强度，硬度，回弹性，耐磨性，甚至拉伸强度。
发明内容
本发明提供一种聚氨酯弹性体，旨在不引入负面影响的条件下，提升聚氨酯弹性体的拉伸强度。
为实现上述目的，本发明提供一种聚氨酯弹性体，包括：聚酯多元醇55-70％，二异氰酸酯25-35％，混合扩链交联剂6-10％。
优选地，所述聚酯多元醇包括己二酸系聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；其中，
所述己二酸系聚酯多元醇的分子量为1000～3000g/mol，官能度2～3；
所述聚己内酯多元醇分子量为1000～3000g/mol，官能度为2～3。
优选地，所述混合扩链交联剂包括1,4-丁二醇95％～99.5％和醇胺类交联剂0.5～5％；其中，
所述醇胺类交联剂包括二乙醇胺，三乙醇胺、以及三异丙醇胺中的一种或多种。
优选地，所述己二酸系聚酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.74:1～2.52:1，所述聚己内酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.74:1～2.52:1.
优选地，所述混合扩链交联剂所占比例为6.6-9.7％。
优选地，所述聚氨酯弹性体的拉伸强度为50-52Mpa。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种聚氨酯弹性体制备方法，包括：
将聚酯多元醇55-70％与二异氰酸酯25-35％反应生成预聚体，其中反应条件为温度70-80℃，反应时间2-4h；
将所述预聚体、混合扩链交联剂6-10％以及催化剂0.01-0.1％混合，在100-110℃的条件下进行硫化反应生成聚氨酯弹性，其中，硫化反应时长为16h。
优选地，所述将聚酯多元醇和二异氰酸酯反应生成预聚体的步骤包括：
将第一份量的所述聚酯多元醇与全份量的二异氰酸酯反应生成半预聚体，再将第二份量的所述聚酯多元醇与所述半预聚体反应生成所述预聚体；或者
将全份量的所述聚酯多元醇与全份量的二异氰酸酯反应生成所述预聚体。
优选地，所述将所述预聚体、混合扩链交联剂6-10％以及催化剂0.01-0.1％混合的步骤之前还包括：
将1,4-丁二醇(BDO)与醇胺类扩链交联剂混合均匀，获得所述混合扩链交联剂，所述1,4-丁二醇(BDO)与醇胺类交联剂的质量比为99:1。
优选地，所述将聚酯多元醇和二异氰酸酯反应生成预聚体的步骤之前还包括：
将己二酸与小分子多元醇进行缩聚反应制得所述己二酸系列的聚酯多元醇，所述小分子多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇，1,2-丙二醇，二乙二醇，1,6-己二醇，新戊二醇，三羟甲基丙烷，甘油中的一种或多种。
相比现有技术，本发明提供一种聚氨酯弹性体及其制备方法，所述聚酯弹性体包括聚酯多元醇55-75％，二异氰酸酯25-35％，混合扩链交联剂6-10％，其中所述聚酯多元醇包括己二酸系聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，所述聚酯弹性体的拉伸强度为50-52Mpa。本发明通过所述混合扩链交联剂在不引入负面影响的条件下，提升了聚氨酯弹性体拉伸强度。
附图说明
图1是本发明聚氨酯弹性体制备方法的流程图。
图2是本发明聚氨酯弹性体的拉伸强度柱状图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种聚氨酯弹性体。
聚氨酯，是聚氨基甲酸酯的简称，是指在分子链中含有大量重复氨基甲酸酯(-NH-COO-)单元的高分子材料，通常由异氰酸酯-NCO和羟基-OH反应而成。聚氨酯弹性体是指玻璃化转变温度(Tg)低于室温的聚氨酯材料。生产聚氨酯弹性体的原料包括长链的多元醇，短链的扩链剂和二异氰酸酯组成，其中长链的多元醇由于其具有的柔性，构成聚氨酯弹性体的软段，而短链的扩链剂和二异氰酸酯构成聚氨酯弹性体的硬段。由于热力学的不相容性，聚氨酯弹性体中的软硬段在微观尺度下(几十至几百纳米)形成分离的结构，即微相分离。同时聚氨酯弹性体分子间，特别是处于硬段中的氨基甲酸酯和氨基甲酸酯间存在大量的氢键。这种微相分离及分子间的大量氢键的结构赋予聚氨酯弹性体有别于其他弹性体(如橡胶，SBS)更优异的性能，如耐磨性，高拉伸和撕裂强度。聚氨酯弹性体目前已被大量用于制作轮子，密封件，矿山筛网等。
根据生产的聚氨酯的多元醇的不同，聚氨酯弹性体大致可分成聚酯型和聚醚型两大类。其中聚醚型弹性体的耐水解和回弹性通常好于聚酯型的聚氨酯弹性体，而聚酯型的聚氨酯弹性体相比于聚醚型聚氨酯弹性体的主要优势是具有更加优异的耐磨性和力学性能。根据所选择的二异氰酸酯的不同，聚氨酯弹性体又可分为芳香族和脂肪族两大类。脂肪族的聚氨酯弹性体具有非常好的耐候性和不黄变性，但通常力学性能较差。芳香族的聚氨酯弹性体具有更有优异的机械性能，耐磨性和更低的价格。目前市场上的聚氨酯弹性体所用的二异氰酸酯主要是甲苯二异氰酸酯(TDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。TDI基的聚氨酯弹性体通常用4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA)等胺类扩链剂硫化，而MDI基的聚氨酯弹性体通常用醇类扩链剂，如1,4-丁二醇(BDO)，苯二酚二羟乙基醚(HQEE)等硫化。由于TDI的毒性及MOCA的可能致癌嫌疑，目前基于TDI-MOCA的聚氨酯弹性体有逐渐被基于MDI-BDO的聚氨酯弹性体替代的趋势。
在MDI-BDO体系的聚氨酯弹性体中，有时会使用一小部分的三官能度/四官能度的交联剂，如三羟甲基丙烷(TMP)，甘油，季戊四醇等配合BDO，HQEE一起作为固化剂，来提高弹性体的某些性能指标，如压缩永久变形性。但是加入这种三官能度的交联剂/四官能度的交联剂，会同时带来一些负面影响，如降低撕裂强度，硬度，回弹性，耐磨性，甚至拉伸强度。
本实施例中，所述聚氨酯弹性体，包括：聚酯多元醇55-70％，二异氰酸酯25-35％，混合扩链交联剂6-10％。具体地，通过如下步骤制备聚氨酯弹性体：
一、混合扩链交联剂的制备
将1,4-丁二醇(BDO)与醇胺类交联剂混合均匀，获得所述混合扩链交联剂，所述醇胺类交联剂包括二乙醇胺，三乙醇胺、以及三异丙醇胺中的一种或多种。所述混合扩链交联剂包括1,4-丁二醇95％～99.5％和醇胺类交联剂0.5～5％。
(一)混合扩链交联剂1的制备：
将1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺(DEOA)混合均匀，获得混合扩链交联剂1，所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺(DEOA)的质量比为99:1。
(二)混合扩链交联剂2的制备：
将1,4-丁二醇(BDO)与三乙醇胺(TEOA)混合均匀，获得混合扩链交联剂2，所述1,4-丁二醇(BDO)与三乙醇胺(TEOA)的质量比为99:1。
(三)混合扩链交联剂3的制备：
将1,4-丁二醇(BDO)与三异丙醇胺(TIPA)混合均匀，获得混合扩链交联剂3，所述1,4-丁二醇(BDO)与三异丙醇胺(TIPA)的质量比为99:1。
(四)混合扩链交联剂4的制备：
将1,4-丁二醇(BDO)与三羟甲基丙烷(TMP)混合均匀，获得混合扩链交联剂4，所述1,4-丁二醇(BDO)与三羟甲基丙烷(TMP)的质量比为99:1。
二、预聚体的制备
具体地，参考图1，图1是本发明聚氨酯弹性体制备方法的流程图。制备所述聚氨酯弹性体的步骤包括：
步骤S101：将聚酯多元醇55-70％与二异氰酸酯25-35％反应生成预聚体，其中反应条件为温度70-80℃，反应时间2-4h。
在具体实施过程中，将第一份量的所述聚酯多元醇与全份量的二异氰酸酯反应生成半预聚体，再将第二份量的所述聚酯多元醇与所述半预聚体反应生成所述预聚体；所述第一份量与所述第二份量的总和即为全份量的所述聚酯多元醇。
或者，将全份量的所述聚酯多元醇与全份量的二异氰酸酯反应生成所述预聚体。
(一)制备预聚体1：
向1L的烧瓶中加入500g聚酯多元醇PEBA2000(含水量<500ppm)，287.5g二异氰酸酯MDI，在80度氮气保护下反应2小时后真空脱泡后获得预聚体1。测得所述预聚体1的NCO％含量为9.5％。所述PEBA2000是由己二酸，乙二醇与1,4-丁二醇通过缩聚反应制得，其分子量为2000。所述己二酸系聚酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.74:1。
(二)制备预聚体2：
向1L烧瓶中加入500g聚己内酯多元醇CAPA2209(含水量<500ppm)，287.5g二异氰酸酯MDI，在80度氮气保护下反应2小时，真空脱泡后获得预聚体2。所述预聚体2的NCO％含量为9.5％。所述聚己内酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.74:1。
(三)制备预聚体3：
向1L的烧瓶中加入500g聚酯多元醇PEBA2000(含水量<500ppm)，198g二异氰酸酯MDI，在80度氮气保护下反应2小时后真空脱泡后获得预聚体3。测得所述预聚体3的NCO％含量为6.5％。所述PEBA2000是由己二酸，乙二醇与1,4-丁二醇通过缩聚反应制得，其分子量为2000。所述己二酸系聚酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为2.52:1。
(四)制备预聚体4：
向1L的烧瓶中加入500g聚己内酯多元醇CAPA2209(含水量<500ppm)，198g二异氰酸酯MDI，在80度氮气保护下反应2小时后真空脱泡后获得预聚体4。测得所述预聚体4的NCO％含量为6.5％。所述聚己内酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为2.52:1。
(五)制备预聚体5：
向1L烧瓶中加入500g聚四亚甲基醚二元醇PTMEG2000(含水量<500ppm)，253gMDI，在80度氮气保护下反应2小时，真空脱泡或获得预聚体5。所述预聚体5的NCO％含量为8.5％。
(六)制备预聚体6：
向1L烧瓶中加入500g聚己内酯多元醇CAPA2209(含水量<500ppm)，253g二异氰酸酯MDI，在80度氮气保护下反应2小时，真空脱泡后获得得预聚体2。所述预聚体2的NCO％含量为8.5％。所述聚己内酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.98:1。
三、聚氨酯弹性体的制备
继续参考图1，如图1所示，制备所述聚氨酯弹性体的步骤还包括：
步骤S102：将所述预聚体、混合扩链交联剂6-10％以及催化剂0.01-0.1％混合，在100-110℃的条件下进行硫化反应生成聚氨酯弹性，其中，硫化反应时长为16h。所述催化剂包括有机金属类催化剂，优选但不限于二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，辛酸亚锡，有机铅，有机锌，有机铋，有机汞以及胺类催化剂。所述催化剂还可以包括三乙烯二胺(TEDA)和1,8-二氮杂二环-双环(5，4，0)-7-十一烯(DBU)。
(一)制备基于预聚体1的聚氨酯弹性体
将所述预聚体1分别与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3、混合扩链交联剂4、1,4-丁二醇BDO混合，并加入催化剂，混合均匀后，倒入模具内，于110℃硫化16小时后脱模获得五种不同的聚氨酯弹性体。其中，所述预聚体1与所述混合扩链交联剂的质量比为100:9.7。将这五种基于预聚体1的聚氨酯弹性体分别标记为聚氨酯弹性体1、聚氨酯弹性体2、聚氨酯弹性体3、聚氨酯弹性体4以及聚氨酯弹性体5。将基于预聚体1的聚氨酯弹性体的具体成分用表1列出，表1是基于预聚体1的聚氨酯弹性体成分表。所述预聚体1、混合扩链交联剂、以及催化剂的比例为100:9.7:0.04。所述催化剂为A33，所述A33是由33.3％的三乙烯二胺溶于66.7％乙二醇的溶液。
Figure BDA0002438841380000071
表1：基于预聚体1的聚氨酯弹性体成分表
将制得的所述基于预聚体1的聚氨酯弹性体在室温存放7天后，对其硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性进行测试。测试均为按国家相关标准进行，硬度：GB/T 531.2-2009；拉伸强度：GB/T 528-2009；断裂延伸率：GB/T 528-2009；撕裂强度：GB/T 529-2009；压缩永久变形：GB/T 7759-1996；回弹性：GB/T 1681-2009；耐磨性：GB/T9867-2008。
Figure BDA0002438841380000072
表2：基于预聚体1的聚氨酯弹性体的性能测试结果表
性能测试结果见表2，表2为基于预聚体1的聚氨酯弹性体的性能测试结果表。所述聚氨酯弹性体1、所述聚氨酯弹性体2、所述聚氨酯弹性体3分别是预聚体1与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体4是由预聚体1与混合扩链交联剂4在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体5是由预聚体1与BDO在催化剂的作用下制得的。由表2可知，所述聚氨酯弹性体1、所述聚氨酯弹性体2、所述聚氨酯弹性体3具有良好的拉伸强度，其拉伸强度分别为51MPa、50MPa、51.2MPa。但是所述聚氨酯弹性体4、所述聚氨酯弹性体5的拉伸强度仅为41.6MPa和42MPa。因此，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，显著提高了聚氨酯弹性体的拉伸强度。
进一步地，再次参考表2，对比这五种基于预聚体1的聚氨酯弹性体的硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性；所述硬度均为95A，断裂延伸率为500-515％，撕裂强度为119-120.8kN/m，压缩永久变形为31-32％，回弹性为39％或40％，耐磨性为50-51.8mm3，由此可知，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，所述基于预聚体1的聚氨酯弹性体的拉伸强度明显提升了，对其它性能的影响几乎可以忽略不计。
(二)制备基于预聚体2的聚氨酯弹性体
将所述预聚体2分别与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3、混合扩链交联剂4、1,4-丁二醇BDO混合，并加入催化剂，混合均匀后，倒入模具内，于110℃硫化16小时后脱模获得五种不同的聚氨酯弹性体。其中，所述预聚体2与所述混合扩链交联剂的质量比为100:9.7。将这五种基于预聚体2的聚氨酯弹性体分别标记为聚氨酯弹性体6、聚氨酯弹性体7、聚氨酯弹性体8、聚氨酯弹性体9以及聚氨酯弹性体10。将基于所述预聚体2的聚氨酯弹性体的具体成分用表3列出，表3是基于预聚体2的聚氨酯弹性体成分表。所述预聚体2、混合扩链交联剂、以及催化剂的比例为100:9.7:0.04。其中，所述催化剂为DBU，1,8-二氮杂二环-双环(5，4，0)-7-十一烯)。
将制得的所述基于预聚体2的聚氨酯弹性体在室温存放7天后，对其硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性进行测试。测试均为按国家相关标准进行，硬度：GB/T 531.2-2009；拉伸强度：GB/T 528-2009；断裂延伸率：GB/T 528-2009；撕裂强度：GB/T 529-2009；压缩永久变形：GB/T 7759-1996；回弹性：GB/T 1681-2009；耐磨性：GB/T9867-2008。性能测试结果见表4，表4为基于预聚体2的聚氨酯弹性体的性能测试结果表。
Figure BDA0002438841380000091
表3：基于预聚体2的聚氨酯弹性体成分表
Figure BDA0002438841380000092
表4：基于预聚体2的聚氨酯弹性体的性能测试结果表
所述聚氨酯弹性体6、所述聚氨酯弹性体7、所述聚氨酯弹性体8分别是预聚体2与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体9是由预聚体2与混合扩链交联剂4在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体10是由预聚体2与BDO在催化剂的作用下制得的。由表4可知，所述聚氨酯弹性体6、所述聚氨酯弹性体7、所述聚氨酯弹性体8具有良好的拉伸强度，其拉伸强度分别为51.8MPa、52.0MPa、52.3MPa。但是所述聚氨酯弹性体9、所述聚氨酯弹性体10的拉伸强度仅为44.8MPa和46.2MPa。因此，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，显著提高了聚氨酯弹性体的拉伸强度。
进一步地，再次参考表4，对比这五种基于预聚体2的聚氨酯弹性体的硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性；所述硬度均为95A，断裂延伸率为516-523％，撕裂强度为118.9-120.4kN/m，压缩永久变形为27.9-28.5％，回弹性为52％或53％，耐磨性为45-45.6mm3，由此可知，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，所述基于预聚体2的聚氨酯弹性体的拉伸强度明显提升了，对其它性能的影响几乎可以忽略不计。
(三)制备基于预聚体3的聚氨酯弹性体
将所述预聚体3分别与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3、混合扩链交联剂4、1,4-丁二醇BDO混合，并加入催化剂，混合均匀后，倒入模具内，于110℃硫化16小时后脱模获得五种不同的聚氨酯弹性体。其中，所述预聚体3与所述混合扩链交联剂的质量比为100:6.6。将这五种基于预聚体3的聚氨酯弹性体分别标记为聚氨酯弹性体11、聚氨酯弹性体12、聚氨酯弹性体13、聚氨酯弹性体14以及聚氨酯弹性体15。将基于预聚体3的聚氨酯弹性体的具体成分用表5列出，表5是基于预聚体3的聚氨酯弹性体成分表。所述预聚体3、混合扩链交联剂、以及催化剂的比例为100:6.6:0.04。所述催化剂为A33，所述A33是由33.3％的三乙烯二胺溶于66.7％乙二醇的溶液。
将制得的所述基于预聚体3的聚氨酯弹性体在室温存放7天后，对其硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性进行测试。测试均为按国家相关标准进行，硬度：GB/T 531.2-2009；拉伸强度：GB/T 528-2009；断裂延伸率：GB/T 528-2009；撕裂强度：GB/T 529-2009；压缩永久变形：GB/T 7759-1996；回弹性：GB/T 1681-2009；耐磨性：GB/T9867-2008。性能测试结果见表6，表6为基于预聚体3的聚氨酯弹性体的性能测试结果表。
Figure BDA0002438841380000111
表5：基于预聚体3的聚氨酯弹性体成分表
Figure BDA0002438841380000112
表6：基于预聚体3的聚氨酯弹性体的性能测试结果表
所述聚氨酯弹性体11、所述聚氨酯弹性体12、所述聚氨酯弹性体13分别是预聚体3与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体14是由预聚体3与混合扩链交联剂4在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体15是由预聚体3与BDO在催化剂的作用下制得的。由表6可知，所述聚氨酯弹性体11、所述聚氨酯弹性体12、所述聚氨酯弹性体13具有良好的拉伸强度，其拉伸强度分别为50MPa、50.2MPa、51.3MPa。但是所述聚氨酯弹性体14、所述聚氨酯弹性体15的拉伸强度仅为42.4MPa和45.2MPa。因此，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，显著提高了聚氨酯弹性体的拉伸强度。
进一步地，再次参考表6，对比这五种基于预聚体3的聚氨酯弹性体的硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性；所述硬度均为85A，断裂延伸率为570-576％，撕裂强度为99.1-100kN/m，压缩永久变形为31.3-32.6％，回弹性为41％或42％，耐磨性为34-35.6mm3，由此可知，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，所述基于预聚体3的聚氨酯弹性体的拉伸强度明显提升了，对其它性能的影响几乎可以忽略不计。
(四)制备基于预聚体4的聚氨酯弹性体
将所述预聚体4分别与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3、混合扩链交联剂4、1,4-丁二醇BDO混合，并加入催化剂，混合均匀后，倒入模具内，于110℃硫化16小时后脱模获得五种不同的聚氨酯弹性体。其中，所述预聚体4与所述混合扩链交联剂的质量比为100:6.6。将这五种基于预聚体4的聚氨酯弹性体分别标记为聚氨酯弹性体16、聚氨酯弹性体17、聚氨酯弹性体18、聚氨酯弹性体19以及聚氨酯弹性体20。将基于预聚体4的聚氨酯弹性体的具体成分用表7列出，表7是基于预聚体4的聚氨酯弹性体成分表。所述预聚体4、混合扩链交联剂、以及催化剂的比例为100:6.6:0.04。所述催化剂为A33，所述A33是由33.3％的三乙烯二胺溶于66.7％乙二醇的溶液。
将制得的所述基于预聚体4的聚氨酯弹性体在室温存放7天后，对其硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性进行测试。测试均为按国家相关标准进行，硬度：GB/T 531.2-2009；拉伸强度：GB/T 528-2009；断裂延伸率：GB/T 528-2009；撕裂强度：GB/T 529-2009；压缩永久变形：GB/T 7759-1996；回弹性：GB/T 1681-2009；耐磨性：GB/T9867-2008。性能测试结果见表8，表8为基于预聚体4的聚氨酯弹性体的性能测试结果表。
Figure BDA0002438841380000131
表7：基于预聚体4的聚氨酯弹性体成分表
Figure BDA0002438841380000132
表8：基于预聚体4的聚氨酯弹性体的性能测试结果表
所述聚氨酯弹性体16、所述聚氨酯弹性体17、所述聚氨酯弹性体18分别是预聚体4与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体19是由预聚体4与混合扩链交联剂4在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体20是由预聚体4与BDO在催化剂的作用下制得的。由表8可知，所述聚氨酯弹性体16、所述聚氨酯弹性体17、所述聚氨酯弹性体18具有良好的拉伸强度，其拉伸强度分别为51.2MPa、51.9MPa、50.3MPa。但是所述聚氨酯弹性体19、所述聚氨酯弹性体20的拉伸强度仅为43.5MPa和46.1MPa。因此，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，显著提高了聚氨酯弹性体的拉伸强度。
进一步地，再次参考表8，对比这五种基于预聚体4的聚氨酯弹性体的硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性；所述硬度均为85A，断裂延伸率为579-582％，撕裂强度为98.2-100.2kN/m，压缩永久变形为28.1-29.5％，回弹性为53％或54％，耐磨性为31-32.6mm3，由此可知，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，所述基于预聚体4的聚氨酯弹性体的拉伸强度明显提升了，对其它性能的影响几乎可以忽略不计。
进一步地，参照图2，图2是聚氨酯弹性体的拉伸强度柱状图。从图上可以清楚地看出聚氨酯弹性体1、聚氨酯弹性体2、聚氨酯弹性体3的拉伸强度明显优于聚氨酯弹性体4、聚氨酯弹性体5的拉伸强度。聚氨酯弹性体6、聚氨酯弹性体7、聚氨酯弹性体8的拉伸强度明显优于聚氨酯弹性体9、聚氨酯弹性体10的拉伸强度。聚氨酯弹性体11、聚氨酯弹性体12、聚氨酯弹性体13的拉伸强度明显优于聚氨酯弹性体14、聚氨酯弹性体15的拉伸强度。聚氨酯弹性体16、聚氨酯弹性体17、聚氨酯弹性体18的拉伸强度明显优于聚氨酯弹性体19、聚氨酯弹性体20的拉伸强度。
(五)制备基于预聚体5的聚氨酯弹性体
将所述预聚体5分别与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3、混合扩链交联剂4、1,4-丁二醇BDO混合，并加入催化剂，混合均匀后，倒入模具内，于110℃硫化16小时后脱模获得五种不同的聚氨酯弹性体。其中，所述预聚体5与所述混合扩链交联剂的质量比为100:8.6。将这五种基于预聚体5的聚氨酯弹性体分别标记为聚氨酯弹性体21、聚氨酯弹性体22、聚氨酯弹性体23、聚氨酯弹性体24以及聚氨酯弹性体25。将基于预聚体5的聚氨酯弹性体的具体成分用表9列出，表9是基于预聚体5的聚氨酯弹性体成分表。所述预聚体5、混合扩链交联剂、以及催化剂的比例为100:8.6:0.04。所述催化剂为A33，所述A33是由33.3％的三乙烯二胺溶于66.7％乙二醇的溶液。
Figure BDA0002438841380000151
表9：基于预聚体5的聚氨酯弹性体成分表
将制得的所述基于预聚体5的聚氨酯弹性体在室温存放7天后，对其硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性进行测试。测试均为按国家相关标准进行，硬度：GB/T 531.2-2009；拉伸强度：GB/T 528-2009；断裂延伸率：GB/T 528-2009；撕裂强度：GB/T 529-2009；压缩永久变形：GB/T 7759-1996；回弹性：GB/T 1681-2009；耐磨性：GB/T9867-2008。性能测试结果见表10，表10为基于预聚体5的聚氨酯弹性体的性能测试结果表。
Figure BDA0002438841380000152
表10：基于预聚体5的聚氨酯弹性体的性能测试结果表
本实施例中，所述聚氨酯弹性体21、所述聚氨酯弹性体22、所述聚氨酯弹性体23分别是预聚体5与所述混合扩链交联剂1、所述混合扩链交联剂2、所述混合扩链交联剂3在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体24是由所述预聚体5与所述混合扩链交联剂4在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体25是由所述预聚体5与BDO在催化剂的作用下制得的。由表10可知，所述聚氨酯弹性体21、所述聚氨酯弹性体22、所述聚氨酯弹性体23、所述聚氨酯弹性体24、所述聚氨酯弹性体25的拉伸强度分别为36.6MPa、37MPa、36.2MPa、36MPa、38MPa。与其它聚氨酯弹性体的拉伸强度相比，其拉伸强度并无明显改善。因此在PTMEG-MDI型聚氨酯弹性体中，1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂并不能提升拉伸强度。
(六)制备基于预聚体6的聚氨酯弹性体
将所述预聚体6分别与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3、混合扩链交联剂4、1,4-丁二醇BDO混合，并加入催化剂，混合均匀后，倒入模具内，于110℃硫化16小时后脱模获得五种不同的聚氨酯弹性体。其中，所述预聚体6与所述混合扩链交联剂的质量比为100:8.6。将这五种基于预聚体6的聚氨酯弹性体分别标记为聚氨酯弹性体26、聚氨酯弹性体27、聚氨酯弹性体28、聚氨酯弹性体29以及聚氨酯弹性体30。将基于所述预聚体6的聚氨酯弹性体的具体成分用表11列出，表11是基于预聚体6的聚氨酯弹性体成分表。所述预聚体6、混合扩链交联剂、以及催化剂的比例为100:8.6:0.04。其中，所述催化剂为DBU，1,8-二氮杂二环-双环(5，4，0)-7-十一烯)。
将制得的所述基于预聚体6的聚氨酯弹性体在室温存放7天后，对其硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性进行测试。测试均为按国家相关标准进行，硬度：GB/T 531.2-2009；拉伸强度：GB/T 528-2009；断裂延伸率：GB/T 528-2009；撕裂强度：GB/T 529-2009；压缩永久变形：GB/T 7759-1996；回弹性：GB/T 1681-2009；耐磨性：GB/T9867-2008。性能测试结果见表12，表12为基于预聚体6的聚氨酯弹性体的性能测试结果表。
Figure BDA0002438841380000171
表11：基于预聚体6的聚氨酯弹性体成分表
Figure BDA0002438841380000172
表12：基于预聚体6的聚氨酯弹性体的性能测试结果表
所述聚氨酯弹性体26、所述聚氨酯弹性体27、所述聚氨酯弹性体28分别是预聚体6与混合扩链交联剂1、混合扩链交联剂2、混合扩链交联剂3在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体29是由预聚体6与混合扩链交联剂4在催化剂的作用下制得的；所述聚氨酯弹性体30是由预聚体6与BDO在催化剂的作用下制得的。由表12可知，所述聚氨酯弹性体26、所述聚氨酯弹性体27、所述聚氨酯弹性体28具有良好的拉伸强度，其拉伸强度分别为52MPa、52.2MPa、51.9MPa。但是所述聚氨酯弹性体29、所述聚氨酯弹性体10的拉伸强度仅为45MPa和46MPa。因此，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，显著提高了聚氨酯弹性体的拉伸强度。
进一步地，再次参考表12，对比这五种基于预聚体6的聚氨酯弹性体的硬度、拉伸强度、断裂延伸率、撕裂强度、压缩永久变形、回弹性以及耐磨性；所述硬度均为85A，断裂延伸率为531-525％，撕裂强度为99-100.8kN/m，压缩永久变形为29.6-30％，回弹性为57％或58％，耐磨性为40-42.2mm3，由此可知，在所述1,4-丁二醇(BDO)与二乙醇胺、三乙醇胺(TEOA)、三异丙醇胺(TIPA)组成的混合扩链交联剂的作用下，所述基于预聚体6的聚氨酯弹性体的拉伸强度明显提升了，对其它性能的影响几乎可以忽略不计。
相对于现有技术，本发明公开了一种聚氨酯弹性体及其制备方法，所述聚酯弹性体包括聚酯多元醇55-70％，二异氰酸酯25-35％，混合扩链交联剂6-10％，其中所述聚酯多元醇包括己二酸系聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，所述聚酯弹性体的拉伸强度为50-52Mpa。本发明通过所述混合扩链交联剂在不引入负面影响的条件下，提升了聚氨酯弹性体拉伸强度。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种聚氨酯弹性体，其特征在于，包括：聚酯多元醇55-70%，二异氰酸酯25-35%，混合扩链交联剂6-10%，催化剂0.01-0.1%；所述聚氨酯弹性体中所有组分的质量百分比之和为100%；所述聚酯多元醇包括己二酸系聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；其中，所述己二酸系聚酯多元醇的分子量为1000~3000g/mol，官能度2~3；所述聚己内酯多元醇分子量为1000~3000g/mol，官能度为2~3；所述己二酸系聚酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.74:1~2.52:1，所述聚己内酯多元醇与所述二异氰酸酯的质量比为1.74:1~2.52:1；所述二异氰酸酯为MDI；
所述混合扩链交联剂为1,4-丁二醇和醇胺类交联剂；所述1,4-丁二醇与醇胺类交联剂的质量比为99:1；其中，所述醇胺类交联剂包括二乙醇胺，三乙醇胺以及三异丙醇胺中的一种或多种；
所述聚氨酯弹性体的拉伸强度为50-52Mpa；
所述聚氨酯弹性体的制备方法包括：
将聚酯多元醇55-70%与二异氰酸酯25-35%反应生成预聚体，其中反应条件为温度70-80℃，反应时间2-4h;
将所述预聚体、混合扩链交联剂6-10%以及催化剂0.01-0.1%混合，在100-110℃的条件下进行硫化反应生成聚氨酯弹性体，其中，硫化反应时长为16h。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，其特征在于，所述混合扩链交联剂所占比例为6.6-9.7%。
3.一种如权利要求1所述的聚氨酯弹性体制备方法，其特征在于，包括：
将聚酯多元醇55-70%与二异氰酸酯25-35%反应生成预聚体，其中反应条件为温度70-80℃，反应时间2-4h;
将所述预聚体、混合扩链交联剂6-10%以及催化剂0.01-0.1%混合，在100-110℃的条件下进行硫化反应生成聚氨酯弹性体，其中，硫化反应时长为16h。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯弹性体制备方法，其特征在于，所述将聚酯多元醇55-70%和二异氰酸酯25-35%反应生成预聚体的步骤包括：
将第一份量的所述聚酯多元醇与全份量的二异氰酸酯反应生成半预聚体，再将第二份量的所述聚酯多元醇与所述半预聚体反应生成所述预聚体；或者
将全份量的所述聚酯多元醇与全份量的二异氰酸酯反应生成所述预聚体。
5.根据权利要求3所述的聚氨酯弹性体制备方法，其特征在于，所述将所述预聚体、混合扩链交联剂6-10%以及催化剂0.01-0.1%混合的步骤之前还包括：
将1,4-丁二醇与醇胺类扩链交联剂混合均匀，获得所述混合扩链交联剂。
6.根据权利要求3所述的聚氨酯弹性体制备方法，其特征在于，所述将聚酯多元醇55-70%和二异氰酸酯25-35%反应生成预聚体的步骤之前还包括：
将己二酸与小分子多元醇进行缩聚反应制得所述己二酸系聚酯多元醇，所述小分子多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇，1,2-丙二醇，二乙二醇，1,6-己二醇，新戊二醇，三羟甲基丙烷，甘油中的一种或多种。
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