CN112670525B - 一种固体氧化物燃料电池电极材料 - Google Patents

一种固体氧化物燃料电池电极材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固体氧化物燃料电池电极材料，该材料同时用于电池阴极和阳极，分子式为：LnBaMn2‑xMxO5+δ；其中，0≤x≤0.5，0≤δ≤1，Ln包括La、Pr、Nd、Sm或/和Gd，M包括Ti、V、Zr、Sc、Nb、Mo、Sn或/和Ge，本发明提供的电极材料保持了较小的化学膨胀，使材料与电解质膨胀匹配，大大增强了电池长期稳定性。

Description

一种固体氧化物燃料电池电极材料
技术领域
本发明涉及一种燃料电池电极材料，具体涉及一种固体氧化物燃料电池电极材料。
背景技术
目前全球能源供应主要来自化石能源，直接燃烧化石能源造成严重的环境污染问题。为减缓环境污染，缓解温室效应，需要开发一种环境友好的新能源技术。在众多新能源技术中，固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)因其环境友好、转化效率高、噪音低等优点，受到广泛关注。SOFC主要由多孔阴阳极与电解质组成，由于阴阳极的工作气氛及任务不同(阳极在还原气氛中工作，需要催化燃料气氧化，阴极在氧化气氛中工作，需要催化氧气还原)，因此通常选用不同组分与性质的材料，电池各部件需要分步制备，工艺繁琐。
如果采用对称固体氧化物燃料电池(Symmetrical Solid Oxide Fuel Cell，SSOFC)构型，即阴阳极采用同一种材料，可极大简化电池制备工艺。Mn基A位层状钙钛矿材料LnBaMn2O5+δ是一种极具发展潜力的SSOFC电极材料，在较宽的氧分压下均保持结构稳定。Mn具有多种价态，因此材料在较宽氧分压下均具有较高的电导率，同时对氧还原和燃料氧化都具有一定的催化活性。
然而，当LnBaMn2O5+δ使用环境的氧分压发生改变时，电极与电解质匹配性差，电池稳定性低，如交换两极气体除去积碳，材料氧空位含量的大幅度变化，从而出现较大的化学膨胀，导致电极与电解质失配，氧分压改变而导致氧含量变化，导致电池稳定性降低。申请号为CN201810368928.3的中国专利公开了一种A位层状钙钛矿型材料，可以有效提高材料的催化活性，但是还无法解决氧化还原过程中稳定性的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种稳定性高的固体氧化物燃料电池电极材料。本发明提供的技术方案如下：
一种固体氧化物燃料电池电极材料，所述电极材料同时用于电池阴极和阳极，所述电极材料分子式为：LnBaMn2-xMxO5+δ；
其中，0≤x≤0.5，0≤δ≤1，Ln包括La、Pr、Nd、Sm或/和Gd，M包括Ti、V、Zr、Sc、Nb、Mo、Sn或/和Ge。
进一步的，所述电极材料包括La、Pr或/和Nd。
进一步的，所述电极材料的制备方法包括如下步骤：
1)制备所述LnBaMn2-xMxO5+δ溶胶；
2)热处理所述溶胶制得所述前驱体粉末；
3)热处理步骤2)所得粉末，制得所述电极材料。
进一步的，所述步骤1)包括如下步骤：
a)将包含Ln、Ba、Mn、M和O元素的原料溶于稀硝酸中并混合均匀；
b)在步骤a)所得混合液中加入柠檬酸和EDTA；
c)调节步骤b)所得混合液的pH至5-8，并于50-100℃下水浴。
进一步的，所述原料包括：La2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、C16H36O4Ti、NH4VO3、C16H36O4Zr、Sc(NO3)3·6H2O、Nb2O5、H24Mo7N6O24·4H2O、SnCl2或/和GeO2。
进一步的，所述柠檬酸、EDTA和所述电极材料中金属离子的摩尔比为2：1：1。
进一步的，所述步骤2)包括：将所述溶胶于50-100℃下保温得干凝胶，再于200-300℃下加热得到LnBaMn2-xMxO5+δ前驱体粉末。
进一步的，所述步骤3)包括：
a)研磨所述前驱体粉末；
b)于800-1200℃下保温步骤a)所得粉末4-12h；
c)于600-1200℃的H2与Ar混合气体中煅烧步骤b)所得粉末5-20h。
进一步的，所述混合气体中H2的体积百分含量为10-100％。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
1)本发明提供的技术方案通过化学组成设计，在B位引入了金属氧键强较强的元素，在使用环境氧分压发生改变时，如除去积碳时交换两极气体，材料的氧空位含量不会大幅度变化，保持了较小的化学膨胀，使材料与电解质膨胀匹配，大大增强了电池长期稳定性。
2)本发明提供的技术方案可同时用于固体氧化物燃料电池阴极和阳极，大大简化了电池制备工艺，降低了制造成本，从而解决了传统固体氧化物燃料电池电极分别制备，工艺复杂，成本高等问题。
3)本发明提供的技术方案采用高分子造孔剂制备三维网络结构的LnBaMn2-xMxO5+δ电极材料，有效增加了电极材料的表面积，进一步提高了电极材料的催化活性。
附图说明
图1本发明提供的电极材料的XRD图谱；
图2本发明提供的电极材料在空气与还原气氛中电导率随温度变化的曲线；
图3本发明提供的LSGM电解质支撑的多孔对称电池电极材料的电池功率密度随温度变化的曲线；
图4本发明提供的LSGM电解质支撑的对称电池在20％O2/N2与5％H2/Ar气氛中切换时的欧姆阻抗变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的技术方案作清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部。
本发明提供的电极材料的制备方法包括：制备LnBaMn2-xMxO5+δ溶胶、热处理溶胶制得前驱体粉末、再次热处理制得电极材料。为了进一步提高材料的催化活性，保证氧化还原过程中电池的稳定性，本发明在制得电极材料后，利用高分子造孔剂制备三维网络结构的LnBaMn2-xMxO5+δ电极材料。三维网络结构的电极材料包括按重量份计的下述原料：LnBaMn2- xMxO5+δ电极材料64-65份、造孔剂1-13份、分散剂0.2份和水50份，造孔剂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚烯烃、聚已内酯、聚酰胺、聚烯烃、乙烯丙烯酸、乙烯-醋酸乙烯、共聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚十二内酰胺、丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物、共聚脂或聚甲醛，分散剂为乙醇、聚丙烯醇、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸，混合后成膜、干燥、烧制得三维网络结构的LnBaMn2-xMxO5+δ电极材料。
实施例1
采用柠檬酸-燃烧法合成LnBaMn2-xMxO5+δ(Ln＝Gd，M＝Sc，x＝0.1，δ＝0.1)电极粉体。按照GdBaMn1.9Sc0.1O5.1化学计量比配制，将Gd2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、Sc(NO3)3·6H2O分别溶于去离子水中，以金属离子和柠檬酸摩尔比为1:2的比例加柠檬酸，以金属离子和EDTA摩尔比为1:1的比例加EDTA并不断地搅拌，使之形成均匀溶液，并用氨水调节溶液pH值为6。然后于50℃水浴得到均匀溶胶，将溶胶置于50℃烘箱中保温得干凝胶，接着230℃加热直至自燃烧形成蓬松的GdBaMn1.9Sc0.1O5+δ前驱体粉末。将粉末进行研磨，放入高温炉中进行焙烧，温度为1100℃，保温时间为10h，使其中的有机物充分分解。将上述粉末进行研磨，放入管式炉内在H2与Ar混合气体中进行处理温度为950℃，保温时间为15h，混合气体中氢气的体积比为50％，得到A位层状有序结构的电极粉体。本实施例制备的电极材料经6次氧化还原循环后的欧姆阻抗变化值仅为未掺杂样品的50％，氧化还原稳定性优异。
实施例2
采用柠檬酸-燃烧法合成LnBaMn2-xMxO5+δ(Ln＝Pr，M＝Zr，x＝0.2，δ＝0.5)电极粉体。按照PrBaMn1.8Zr0.2O5.5化学计量比配制，将Pr2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、C16H36O4Zr分别溶于去离子水中，以金属离子和柠檬酸摩尔比为1:2的比例加柠檬酸，以金属离子和EDTA摩尔比为1:1的比例加EDTA并不断地搅拌，使之形成均匀溶液，并用氨水调节溶液pH值为5。然后于60℃水浴得到均匀溶胶，将溶胶置于80℃烘箱中保温得干凝胶，接着300℃加热直至自燃烧形成十分蓬松的PrBaMn1.8Zr0.2O5+δ前驱体粉末。将粉末进行研磨，放入高温炉中进行焙烧，温度为1200℃，保温时间为4h，使其中的有机物充分分解。将上述粉末进行研磨，放入管式炉内在H2与Ar混合气体中进行处理，温度为1050℃，保温时间为5h，混合气体中氢气的体积比为10％，得到A位层状有序结构的电极粉体。本实施例制备的电极材料经6次氧化还原循环后的欧姆阻抗变化值仅为未掺杂样品的55％，氧化还原稳定性优异。
实施例3
采用柠檬酸-燃烧法合成LnBaMn2-xMxO5+δ(Ln＝Nd，M＝Sn，x＝0.3，δ＝0.5)电极粉体。按照NdBaMn1.7Sn0.3O5+δ化学计量比配制，将Nd2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、SnCl2分别溶于去离子水中，以金属离子和柠檬酸摩尔比为1:2的比例加柠檬酸，以金属离子和EDTA摩尔比为1:1的比例加EDTA并不断地搅拌，使之形成均匀溶液，并用氨水调节溶液pH值为7。然后于80℃水浴得到均匀溶胶，将溶胶置于100℃烘箱中保温得干凝胶，接着250℃加热直至自燃烧形成十分蓬松的NdBaMn1.7Sn0.3O5.5前驱体粉末。将粉末进行研磨，放入高温炉中进行焙烧，温度为900℃，保温时间为12h，使其中的有机物充分分解。将上述粉末进行研磨，放入管式炉内在H2与Ar混合气体中进行处理，温度为1200℃，保温时间为10h，混合气体中氢气的体积比为20％，得到A位层状有序结构的电极粉体。本实施例制备的电极材料经6次氧化还原循环后的欧姆阻抗变化值仅为未掺杂样品的65％，氧化还原稳定性优异。
实施例4
采用柠檬酸-燃烧法合成LnBaMn2-xMxO5+δ(Ln＝Sm，M＝Ti，x＝0.5，δ＝1)电极粉体。按照SmBaMn1.5Ti0.5O5+δ化学计量比配制，将Sm2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、C16H36O4Ti分别溶于去离子水中，以金属离子和柠檬酸摩尔比为1:2的比例加柠檬酸，以金属离子和EDTA摩尔比为1:1的比例加EDTA并不断地搅拌，使之形成均匀溶液，并用氨水调节溶液pH值为8。然后于100℃水浴得到均匀溶胶，将溶胶置于80℃烘箱中保温得干凝胶，接着200℃加热直至自燃烧形成蓬松的SmBaMn1.5Ti0.5O6前驱体粉末。将粉末进行研磨，放入高温炉中进行焙烧，温度为800℃，保温时间为9h，使其中的有机物充分分解。将上述粉末进行研磨，放入管式炉内在H2与Ar混合气体中进行处理，温度为600℃，保温时间为20h，混合气体中氢气的体积比为100％，得到A位层状有序结构的电极粉体。
通过燃料电池测试技术表征，燃料气为纯氢(含3％H2O)，阴极侧吹扫空气，两极气体流速均为100mL cm-3，该单电池在900℃的最大功率密度达到663mW cm-2。通过电池短期测试同样验证了SmBaMn1.5Ti0.5O5+δ电极优良的结构稳定性，在800℃使用氢气为燃料，设置为0.5V恒电压输出模式，对称电池表现出稳定的电流而无任何可见衰减。本实施例制备的电极材料经6次氧化还原循环后的欧姆阻抗变化值仅为未掺杂样品的60％，氧化还原稳定性优异。
实施例5
本实施例中LnBaMn2-xMxO5+δ(Ln＝Sm，M＝Ti，x＝0.1，δ＝0.5)粉末的合成条件为：前驱体热处理温度为1000℃，保温时间为10h，随后在氩气气氛中煅烧，温度为1000℃，保温时间为10h。随后，在H2与Ar混合气氛中煅烧，温度为1000℃，保温时间为10h，混合气体中H2的体积百分含量为5％，其XRD图谱如图1(a)所示；在空气中煅烧，温度为900℃，保温时间为12h，其XRD图谱如图1(b)所示。图1表明本实施例制备的电极材料是纯相，且氧化还原稳定。图2为本实施例制备的LnBaMn2-xMxO5+δ样品在空气和上述还原气氛中电导率随温度变化的曲线，图3为本实施例制备的LnBaMn2-xMxO5+δ用于LSGM电解质支撑的多孔对称电池电极材料，电池功率密度随温度变化的曲线，电解质厚度约300μm，图2-3表明电极材料在较宽氧分压下具有足够的电子与离子电导，图4为本发明制备的LnBaMn2-xMxO5+δ用于LSGM电解质支撑的对称电池在20％O2/N2与5％H2/Ar气氛中切换时的欧姆阻抗变化，含Ti样品具有更小的欧姆阻抗变化值，表明其具有更优异的氧化还原稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种固体氧化物燃料电池电极材料，所述电极为阴极和阳极，其特征在于，所述电极材料分子式为：LnBaMn2-xMxO5+δ；
其中，0≤x≤0.5，0≤δ≤1，Ln包括La、Pr、Nd、Sm或Gd中的一种，M包括Sn或Ge；
所述电极材料的制备方法包括如下步骤：
1）制备所述LnBaMn2-xMxO5+δ溶胶；
2）热处理所述溶胶制得前驱体粉末；
3）热处理步骤2）所得粉末，制得所述电极材料；
所述步骤1）包括如下步骤：
a）将包含Ln、Ba、Mn、M和O元素的原料溶于稀硝酸中并混合均匀；
b）在步骤a）所得混合液中加入柠檬酸和EDTA；
c）调节步骤b）所得混合液的pH至5-8，并于50-100℃下水浴。
2.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，所述Ln包括La、Pr或Nd中的一种。
3.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，所述原料包括：La2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、C16H36O4Ti、NH4VO3、C16H36O4Zr、Sc(NO3)3·6H2O、Nb2O5、H24Mo7N6O24·4H2O、SnCl2或GeO2中的一种。
4.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，所述柠檬酸、EDTA和所述电极材料中金属离子的摩尔比为2：1：1。
5.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，所述步骤2）包括：将所述溶胶于50-100℃下保温得干凝胶，再于200-300℃下加热得到LnBaMn2-xMxO5+δ前驱体粉末。
6.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，所述步骤3）包括：
a）研磨所述前驱体粉末；
b）于800-1200℃下保温步骤a）所得粉末4-12h；
c）于600-1200℃的H2与Ar混合气体中煅烧步骤b）所得粉末5-20 h。
7.如权利要求6所述的一种固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，所述混合气体中H2的体积百分含量为10-100%。
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