CN112662350A - 一种压敏型橡胶粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压敏型橡胶粘合剂及其制备方法,涉及橡胶粘合剂技术领域。步骤S100.将第一橡胶和第二橡胶溶于甲苯得到橡胶溶液,步骤S200.将甲基丙烯酸‑2‑乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、引发剂、乳化剂和去离子水按照一定质量比加入到反应釜中,在40‑50℃下搅拌30‑40min,搅拌速度为60‑65转/分,步骤S300.将S100中获得的橡胶溶液加入到S200的反应釜中,所述橡胶溶液与S200的反应釜中混合液质量比为(15‑25):(75‑85),搅拌并升温5‑7h得到压敏型橡胶粘合剂。本发明的压敏型橡胶粘合剂具有初粘力大、持粘性强、储存期长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶粘合剂技术领域,特别涉及一种压敏型橡胶粘合剂及其制备方法。
背景技术
橡胶粘合剂是一类以氯丁、丁腈、丁基硅橡胶、聚硫等合成橡胶或天然橡胶为主体材料配制成的胶粘剂。橡胶粘合剂较多地应用在橡胶与橡胶、橡胶与金属、橡胶与塑料等材料之间,在粘接时,通常需要加热施压,等待溶剂挥发后固化,使用时操作繁琐。压敏型橡胶粘合剂(简称压敏胶)是一类具有对压力有敏感性的橡胶粘合剂,在粘接过程中对压力敏感、不必加热、只需轻微一按就能够实现粘接,使用时十分方便。
现有的压敏型橡胶粘合剂存在以下问题:初粘力小、持粘性弱、储存期短等问题。
授权公告号为CN102816546B、授权公告日为2014.04.02、名称为“一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法”的中国专利中,制得的丙烯酸酯类压敏胶,在0.5-1h内已固化完全,且无后固化效应,180°剥离强度≥20N/20mm,常温持粘力≥35h,于室温密封避光条件下存放8-12天依然具有流动性且可用于压敏胶制品涂布工序。粘接性能一般,对于常温橡胶制品的粘接不具有突出优势。
授权公告号为CN108587527B、授权公告日为2020.02.04、名称为“一种低温压敏胶的制备方法”的中国专利中,提高了压敏胶的低温性能,低温压敏胶于-10℃,按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法,环形法胶带的初粘力不小于25N,剥离力不小于31N/25mm;-20℃的环形初粘不小于22N,剥离力不小于33N/25mm。低温粘接性有改善,但是对于常温橡胶制品间的粘接不具有突出优势。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题的至少之一。
为此,本发明的第一目的在于提供一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种压敏型橡胶粘合剂。
为实现本发明的第一目的,本发明的实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S100.将第一橡胶和第二橡胶溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S200.将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、引发剂、乳化剂和去离子水按照质量比为(70-80):(10-15):(10-15):(1-2):(2-3):(100-120)的比例加入到反应釜中,在40-50℃下搅拌30-40min,搅拌速度为60-65转/分,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S300.将S100中获得的橡胶溶液加入到S200的反应釜中,所述橡胶溶液与S200的反应釜中混合液间质量比为(15-25):(75-85),搅拌并升温至聚合温度50~100℃,反应5-7h,得到压敏型橡胶粘合剂。
本实施例中,第一橡胶和第二橡胶的成分是根据所粘接的对象进行选用的,在丙烯酸酯类压敏橡胶粘合剂的基础上进行改进,将橡胶溶液与丙烯酸酯单体混合液进行混合反应,目的在于改善专用场合中压敏橡胶粘合剂的粘合性能。在S200中制备的第一丙烯酸酯单体混合液进行了预乳化,将橡胶溶液与丙烯酸酯单体混合液进行混合反应,部分橡胶与丙烯酸酯单体间发生接枝共聚反应,能够提高压敏橡胶粘合剂的内聚强度,并增加与特定粘接材质之间的粘合力。
而且,第一丙烯酸酯单体混合液中包括了软单体甲基丙烯酸-2-乙基己酯、硬单体甲基丙烯酸甲酯、交联单体甲基丙烯酸,它们具有支化结构,利于提高压敏型橡胶粘合剂的初粘力。
进一步的,在所述步骤S100中,所述第一橡胶是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶中的一种,所述第二橡胶是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶中的一种,
在所述步骤S200中,所述引发剂是过硫酸铵液,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,所述乳化剂是乳化剂T-20。
第一橡胶和第二橡胶的成分是根据所粘接的对象进行选用的,也就是说,第一橡胶和第二橡胶与所要粘接的对象间具有良好的亲和性,这样获得的压敏型橡胶粘合剂在某些专用场合,获得的压敏型橡胶粘合剂初粘力大、粘接的持粘性强。
使用的引发剂是过硫酸铵液、乳化剂是乳化剂T-20,二者适配性好,得到的第一丙烯酸酯单体混合液具有良好的稳定性。
进一步的,所述步骤S100具体包括:步骤S110.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为(35-50):(50-65)的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40-70℃,混炼时间为10-30min,得到混炼胶,
步骤S120.将S110获得的混炼胶切成边长不大于10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液。
第一橡胶和第二橡胶的成分可能相同,也可能不同,具体需要根据所粘接的对象进行选用。当第一橡胶和第二橡胶的成分相同时,可以省去S110。切成边长不大于10mm的正方体块,主要是为了加快橡胶溶解速度。
进一步的,所述步骤S200具体包括:步骤S210.将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4引发剂、乳化剂和去离子水加入到反应釜中,在40-50℃下搅拌5-8min,搅拌速度为60-65转/分;
步骤S220.将另外3/4引发剂装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S230.将步骤S210中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S240.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40-50℃,搅拌速度为60-65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10-15min,继续搅拌7-25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液。
第一丙烯酸酯单体混合液在制备过程中发生部分反应,在本发明的设计点中,第一丙烯酸酯单体混合液需要保持一定的反应活性,以便与橡胶溶液发生接枝反应。采用双滴加的方式,能够增大引发剂与甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸间接触几率,引发部分反应;反应釜内的温度控制在40-50℃、搅拌速度为60-65转/分能够做到限制甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸间的聚合反应,不易形成长链,进而保持第一丙烯酸酯单体混合液具有一定的反应活性,同时第一丙烯酸酯单体混合液也具有良好的稳定性和流动性。
进一步的,所述步骤S200中,还包括:步骤S250.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的0.8%-1.2%,在40-50℃下搅拌5-10min,搅拌速度为60-65转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液。
二异丙基乙胺具有一定的封端作用、主要针对的基团为羧基、羟基等,加入至第一丙烯酸酯单体混合液中,是为了保持第一丙烯酸酯单体混合液具有一定的反应活性,以在后续与橡胶溶液发生接枝反应。在第一丙烯酸酯单体混合液中已经发生部分反应,生成一些齐聚物,端基或者活性基团占比有限,二异丙基乙胺的加入量不大。温度控制在40-50℃、搅拌速度为60-65转/分,一方面加大二异丙基乙胺与端基或者活性基团接触几率,另一方面,避免破坏第一丙烯酸酯单体混合液的稳定性,能够增加制备过程第一丙烯酸酯单体混合液的稳定性。
进一步的,所述步骤S300中反应5-7h后,向反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,得到压敏型橡胶粘合剂,丙酮与己烷的质量配比为(35-40):(60-65)。
某些实施例表明,经过丙酮与己烷的混合液提取的压敏型橡胶粘合剂,其储存时间更长。
为实现本发明的第二目的,本发明的实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂,压敏型橡胶粘合剂采用如本发明任一实施例的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法获得。
本实施例的压敏型橡胶粘合剂采用如本发明任一实施例的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法获得,因此其具有如本发明任一实施例的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法的全部有益效果,在此不再赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S100.将第一橡胶和第二橡胶溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S200.将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、引发剂、乳化剂和去离子水按照质量比为(70-80):(10-15):(10-15):(1-2):(2-3):(100-120)的比例加入到反应釜中,在40-50℃下搅拌30-40min,搅拌速度为60-65转/分,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S300.将S100中获得的橡胶溶液加入到S200的反应釜中,所述橡胶溶液与S200的反应釜中混合液间质量比为(15-25):(75-85),搅拌并升温至聚合温度50~100℃,反应5-7h,得到压敏型橡胶粘合剂。
本实施例中,第一橡胶和第二橡胶的成分是根据所粘接的对象进行选用的,在丙烯酸酯类压敏橡胶粘合剂的基础上进行改进,将橡胶溶液与丙烯酸酯单体混合液进行混合反应,目的在于改善专用场合中压敏橡胶粘合剂的粘合性能。在S200中制备的第一丙烯酸酯单体混合液进行了预乳化,将橡胶溶液与丙烯酸酯单体混合液进行混合反应,部分橡胶与丙烯酸酯单体间发生接枝共聚反应,能够提高压敏橡胶粘合剂的内聚强度,并增加与特定粘接材质之间的粘合力。
而且,第一丙烯酸酯单体混合液中包括了软单体甲基丙烯酸-2-乙基己酯、硬单体甲基丙烯酸甲酯、交联单体甲基丙烯酸,它们具有支化结构,利于提高压敏型橡胶粘合剂的初粘力。
在本发明的部分实施方式中,在所述步骤S100中,所述第一橡胶是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶中的一种,所述第二橡胶是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶中的一种,
在所述步骤S200中,所述引发剂是过硫酸铵液,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,所述乳化剂是乳化剂T-20。
第一橡胶和第二橡胶的成分是根据所粘接的对象进行选用的,也就是说,第一橡胶和第二橡胶与所要粘接的对象间具有良好的亲和性,这样获得的压敏型橡胶粘合剂在某些专用场合,获得的压敏型橡胶粘合剂初粘力大、粘接的持粘性强。
使用的引发剂是过硫酸铵液、乳化剂是乳化剂T-20,二者适配性好,得到的第一丙烯酸酯单体混合液具有良好的稳定性。
在本发明的部分实施方式中,所述步骤S100具体包括:步骤S110.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为(35-50):(50-65)的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40-70℃,混炼时间为10-30min,得到混炼胶,
步骤S120.将S110获得的混炼胶切成边长不大于10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液。
第一橡胶和第二橡胶的成分可能相同,也可能不同,具体需要根据所粘接的对象进行选用。当第一橡胶和第二橡胶的成分相同时,可以省去S110。切成边长不大于10mm的正方体块,主要是为了加快橡胶溶解速度。
在本发明的部分实施方式中,所述步骤S200具体包括:步骤S210.将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4引发剂、乳化剂和去离子水加入到反应釜中,在40-50℃下搅拌5-8min,搅拌速度为60-65转/分;
步骤S220.将另外3/4引发剂装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S230.将步骤S210中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S240.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40-50℃,搅拌速度为60-65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10-15min,继续搅拌7-25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液。
第一丙烯酸酯单体混合液在制备过程中发生部分反应,在本发明的设计点中,第一丙烯酸酯单体混合液需要保持一定的反应活性,以便与橡胶溶液发生接枝反应。采用双滴加的方式,能够增大引发剂与甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸间接触几率,引发部分反应;反应釜内的温度控制在40-50℃、搅拌速度为60-65转/分能够做到限制甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸间的聚合反应,不易形成长链,进而保持第一丙烯酸酯单体混合液具有一定的反应活性,同时第一丙烯酸酯单体混合液也具有良好的稳定性和流动性。
在本发明的部分实施方式中,所述步骤S200中,还包括:步骤S250.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的0.8%-1.2%,在40-50℃下搅拌5-10min,搅拌速度为60-65转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液。
二异丙基乙胺具有一定的封端作用、主要针对的基团为羧基、羟基等,加入至第一丙烯酸酯单体混合液中,是为了保持第一丙烯酸酯单体混合液具有一定的反应活性,以在后续与橡胶溶液发生接枝反应。在第一丙烯酸酯单体混合液中已经发生部分反应,生成一些齐聚物,端基或者活性基团占比有限,二异丙基乙胺的加入量不大。温度控制在40-50℃、搅拌速度为60-65转/分,一方面加大二异丙基乙胺与端基或者活性基团接触几率,另一方面,避免破坏第一丙烯酸酯单体混合液的稳定性,能够增加制备过程第一丙烯酸酯单体混合液的稳定性。
在本发明的部分实施方式中,所述步骤S300中反应5-7h后,向反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,得到压敏型橡胶粘合剂,丙酮与己烷的质量配比为(35-40):(60-65)。
某些实施例表明,经过丙酮与己烷的混合液提取的压敏型橡胶粘合剂,其储存时间更长。
为实现本发明的第二目的,本发明的实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂,压敏型橡胶粘合剂采用如本发明任一实施例的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法获得。
实施例1:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为35:65的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为70℃,混炼时间为10min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长6mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为70:15:15:1:2:100,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在50℃下搅拌8min,搅拌速度为60转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为50℃,搅拌速度为60转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为15min,继续搅拌17min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.将S2中获得的橡胶溶液加入到S6中获得的第一丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第一丙烯酸酯单体混合液间质量比为15:85,搅拌并升温至聚合温度50℃,反应7h,得到压敏型橡胶粘合剂。
实施例2:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为50:50的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40℃,混炼时间为30min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为80:10:10:1:3:120,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在40℃下搅拌5min,搅拌速度为65转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40℃,搅拌速度为65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10min,继续搅拌25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.将S2中获得的橡胶溶液加入到S6中获得的第一丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第一丙烯酸酯单体混合液间质量比为25:75,搅拌并升温至聚合温度100℃,反应5h,得到压敏型橡胶粘合剂。
实施例3:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为35:65的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为70℃,混炼时间为10min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长6mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为70:15:15:1:2:100,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在50℃下搅拌8min,搅拌速度为60转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为50℃,搅拌速度为60转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为15min,继续搅拌17min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的0.8%,在50℃下搅拌10min,搅拌速度为60转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液,
步骤S8.将S2中获得的橡胶溶液加入到S7中获得的第二丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第二丙烯酸酯单体混合液间质量比为15:85,搅拌并升温至聚合温度50℃,反应7h,得到压敏型橡胶粘合剂。
实施例4:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为50:50的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40℃,混炼时间为30min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为80:10:10:1:3:120,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在40℃下搅拌5min,搅拌速度为65转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40℃,搅拌速度为65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10min,继续搅拌25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的1.2%,在40℃下搅拌5min,搅拌速度为65转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液,
步骤S8.将S2中获得的橡胶溶液加入到S7中获得的第二丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第二丙烯酸酯单体混合液间质量比为25:75,搅拌并升温至聚合温度100℃,反应5h,得到压敏型橡胶粘合剂。
实施例5:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为35:65的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为70℃,混炼时间为10min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长6mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为70:15:15:1:2:100,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在50℃下搅拌8min,搅拌速度为60转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为50℃,搅拌速度为60转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为15min,继续搅拌17min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.将S2中获得的橡胶溶液加入到S6中获得的第一丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第一丙烯酸酯单体混合液间质量比为15:85,搅拌并升温至聚合温度50℃,反应7h,
步骤S8.向S7的反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,得到压敏型橡胶粘合剂,丙酮与己烷的质量配比为35:65。
实施例6:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为50:50的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40℃,混炼时间为30min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为80:10:10:1:3:120,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在40℃下搅拌5min,搅拌速度为65转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40℃,搅拌速度为65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10min,继续搅拌25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.将S2中获得的橡胶溶液加入到S6中获得的第一丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第一丙烯酸酯单体混合液间质量比为25:75,搅拌并升温至聚合温度100℃,反应5h,
步骤S8.向S7的反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,得到压敏型橡胶粘合剂,丙酮与己烷的质量配比为40:60。
实施例7:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为35:65的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为70℃,混炼时间为10min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长6mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为70:15:15:1:2:100,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在50℃下搅拌8min,搅拌速度为60转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为50℃,搅拌速度为60转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为15min,继续搅拌17min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的0.8%,在50℃下搅拌10min,搅拌速度为60转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液,
步骤S8.将S2中获得的橡胶溶液加入到S7中获得的第二丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第二丙烯酸酯单体混合液间质量比为15:85,搅拌并升温至聚合温度50℃,反应7h,
步骤S9.向S8的反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,丙酮与己烷的质量配比为35:65,得到压敏型橡胶粘合剂。
实施例8:
本实施例提供了一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为50:50的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40℃,混炼时间为30min,得到混炼胶,
步骤S2.将步骤S1获得的混炼胶切成边长10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S3.物料配方:甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水按照质量比为80:10:10:1:3:120,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,先将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4过硫酸铵液、乳化剂T-20和去离子水加入到反应釜中,在40℃下搅拌5min,搅拌速度为65转/分,
步骤S4.将步骤S3中另外3/4过硫酸铵液装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S5.将步骤S3中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S6.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40℃,搅拌速度为65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10min,继续搅拌25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S7.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的1.2%,在40℃下搅拌5min,搅拌速度为65转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液,
步骤S8.将S2中获得的橡胶溶液加入到S7中获得的第二丙烯酸酯单体混合液中,所述橡胶溶液与反应釜中第二丙烯酸酯单体混合液间质量比为25:75,搅拌并升温至聚合温度100℃,反应5h,
步骤S9.向S8的反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,丙酮与己烷的质量配比为40:60,得到压敏型橡胶粘合剂。
在实施例1-8中,第一橡胶为天然橡胶,第二橡胶为丁苯橡胶。进行性能测试时,粘结对象为天然橡胶片和丁苯橡胶片。初粘性测试方法参照GB/T4852-2002规定的方法B进行检测,常温持粘力测试方法参照GB/T4851-2014规定的方法A进行检测,剥离强度参照GB/T2792规定的方法检测,剥离制样:分别将实施例1-8中得到压敏型橡胶粘合剂分别涂在8个天然橡胶片上,涂覆量为35g/m2,上方贴上丁苯橡胶片,施压贴合。储存时间表示在一定时间范围内具有良好流动性。测试结果见表1。
表1实施例1-8中得到的压敏型橡胶粘合剂性能测试表
从表1可以看出,采用本发明中的制备方法获得的压敏型橡胶粘合剂在相对应的橡胶材质粘接物上应用,具有初粘力大、持粘性强、储存期长等优点,而且,粘接时不必加热、只需轻微一按就能够实现粘接,使用时十分方便。
在本发明中,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性;术语“多个”则指两个或两个以上,除非另有明确的限定。
在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S100.将第一橡胶和第二橡胶溶于甲苯中,得到橡胶溶液,
步骤S200.将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、引发剂、乳化剂和去离子水按照质量比为(70-80):(10-15):(10-15):(1-2):(2-3):(100-120)的比例加入到反应釜中,在40-50℃下搅拌30-40min,搅拌速度为60-65转/分,得到第一丙烯酸酯单体混合液,
步骤S300.将S100中获得的橡胶溶液加入到S200的反应釜中,所述橡胶溶液与S200的反应釜中混合液间质量比为(15-25):(75-85),搅拌并升温至聚合温度50~100℃,反应5-7h,得到压敏型橡胶粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,
在所述步骤S100中,所述第一橡胶是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶中的一种,所述第二橡胶是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶或氯丁橡胶中的一种,
在所述步骤S200中,所述引发剂是过硫酸铵液,所述过硫酸铵液是按照过硫酸铵与去离子水的质量比为1:30溶解得到的,所述乳化剂是乳化剂T-20。
3.根据权利要求1或2所述的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S100具体包括:
步骤S110.将第一橡胶和第二橡胶按照质量比为(35-50):(50-65)的比例加入到开炼机中进行混炼,混炼温度为40-70℃,混炼时间为10-30min,得到混炼胶,
步骤S120.将S110获得的混炼胶切成边长不大于10mm的正方体块,将混炼胶正方体块溶于甲苯中,得到橡胶溶液。
4.根据权利要求1或2所述的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S200具体包括:
步骤S210.将甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1/4引发剂、乳化剂和去离子水加入到反应釜中,在40-50℃下搅拌5-8min,搅拌速度为60-65转/分;
步骤S220.将另外3/4引发剂装入位于反应釜上方的第一滴加器中,
步骤S230.将步骤S210中反应釜内的混合液泵入至位于反应釜上方的第二滴加器中,
步骤S240.先开启第二滴加器,再开启第一滴加器,反应釜内温度为40-50℃,搅拌速度为60-65转/分,第一滴加器和第二滴加器滴加时间相同、都为10-15min,继续搅拌7-25min,得到第一丙烯酸酯单体混合液。
5.根据权利要求4所述的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,
所述步骤S200中,还包括:步骤S250.向获得的第一丙烯酸酯单体混合液中加入二异丙基乙胺,二异丙基乙胺的加入量为第一丙烯酸酯单体混合液总质量的0.8%-1.2%,在40-50℃下搅拌5-10min,搅拌速度为60-65转/分得到第二丙烯酸酯单体混合液。
6.根据权利要求1所述的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S300中反应5-7h后,向反应釜中加入100质量份的丙酮与己烷的混合液进行提取,得到压敏型橡胶粘合剂,丙酮与己烷的质量配比为(35-40):(60-65)。
7.一种压敏型橡胶粘合剂,其特征在于,
所述橡胶粘合剂采用如权利要求1至6中任一项所述的一种压敏型橡胶粘合剂的制备方法获得。
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