CN112646544B - 一种连接金属和树脂的接着剂、接着层、方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明是提供一种连接金属和树脂的接着剂、接着层、方法及其应用。该连接金属和树脂的接着剂，其包含胺基硅烷化合物、交联剂和有机金属化合物，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该胺基硅烷化合物所占的重量百分比是0.0001～3重量％，该交联剂所占的重量百分比是0.0001～1重量％，和该有机金属化合物所占的重量百分比是0.0001～1重量％。特别地，该连接金属和树脂的接着剂所形成的接着层的金属原子比例小于50％，能应用在封装制程，如先进的半导体封装制程。

Description

一种连接金属和树脂的接着剂、接着层、方法及其应用
技术领域
本发明是关于一种连接金属和树脂的接着剂，其包含胺基硅烷化合物、交联剂和有机金属化合物。特别地，该连接金属和树脂的接着剂所形成的接着层的金属原子比例小于50％，因此能广泛应用在各种电子产品的封装制程，特别是先进的半导体封装制程。
背景技术
在手机通讯和智慧穿戴装置产业对于新产品的尺寸和外观薄型化的设计的需求日益增加，传统的半导体封装制程无法满足其需求。因此先进的半导体封装制程，如整合扇形晶圆级封装技术(InFO WLP)和直通硅晶穿孔封装技术(TSV)，仍将持续主导半导体封装产业的技术发展。
在TSV制程技术中是借由重新布线层(redistribution layer；RDL)将焊接凸块分散在晶片的表面。典型的重新布线层是三明治结构，也就是金属层介于两个钝化层(passivation layer)之间；该钝化层的组成包括polyimide(PI),polybenzoxazole(PBO),benzocylobutene(BCB),压克力树脂或环氧树脂，其功用是保护该金属层。但TSV制程或其他先进半导体制程所要克服的技术问题是上述的金属层和钝化层之间的接着性不佳。同时该金属层，特别是铜金属层，常常在封装制程中因高温导致氧化形成氧化铜，造成重新布线层的制程良率低落。。
综上所述，提升先进半导体封装制程的良率，解决克服目前遭遇的技术问题，实为现今先进半导体封装制程亟需发展和研究的一大课题。
发明内容
鉴于上述的发明背景，为了符合产业上的要求，本发明的第一目的在于提供一种连接金属和树脂的接着剂，该连接金属和树脂的接着剂的组成物包含胺基硅烷化合物、交联剂和有机金属化合物，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该胺基硅烷化合物所占的重量百分比是0.0001～3重量％，该交联剂所占的重量百分比是0.0001～1重量％，和该有机金属化合物所占的重量百分比是0.0001～1重量％。
较佳地，该连接金属和树脂的接着剂的组成物还包含0.0005～95重量％的水或有机溶剂。
本发明的连接金属和树脂的接着剂能够在金属和树脂之间形成立体的网状结构，提升接着强度，且其中掺杂源自有机金属化合物的金属，能有效地防止水气、氧气和高温造成的接着层的结构被破坏，因此特别适合应用在先进半导体封装技术，如铜重新布线层制程。
本发明的第二目的在于提供接着层，该接着层是由本发明第一目的所述的连接金属和树脂的接着剂所形成。特别地，该接着层的金属原子比例(atomic ratio)小于50％。
具体地，上述的接着层在傅立叶红外光谱图中包含如下所述的波数范围(cm-1)的特征峰：660～690cm-1、900～1100cm-1、1100～1380cm-1、1400～1500cm-1和3200～3400cm-1。较佳地，还包括1550～1650cm-1和2800～3000cm-1的特征峰。
特别地，在900～1200cm-1的特征峰显示该接着层具有由硅、氧和金属的键结(Si-O-M)和硅氧的键结(Si-O-Si)所交互形成的立体的网状结构。
上述的接着层具有立体的网状结构，能有效防止在胶合或封装制程中因环境中微量的水气、氧气或高温制程条件对该接着层所造成的结构损害，因此该接着层特别适合作为电子产品的结构的一部份。具体地，上述的接着层是半导体结构的一部份、电路基板结构的一部份、液晶面板结构的一部分或发光二极管结构的一部份。
本发明的第三目的在于提供一种防止金属氧化的方法，该方法包含使本发明第一目的所述的连接金属和树脂的接着剂在金属表面形成薄层，借此防止金属氧化。
具体地，上述的金属包含铜、铝、钛、镍、锡、铁、银、金、锆或以上所述任一金属所构成的合金。
综上所述，本发明所提供的连接金属和树脂的接着剂是包含胺基硅烷化合物、交联剂和有机金属化合物的创新组成配方；借由上述的接着剂所形成的具有立体的网状结构的接着层，能有效地提升接着强度，防止水气、氧气或制程高温对该接着层的结构所造成的损害，因此能广泛应用在各种先进的电子产品封装制程，特别是半导体的重新布线层的制作。其次，上述的接着剂能够有效地防止金属基材(metal substrate)在加热过程或和树脂接着的过程中因微量的水分、空气或高温造成氧化而产生金属氧化物，并防止该金属基材的接着面产生孔隙缺陷；同时其所形成的接着层具有立体的网状结构能有效提升其和高分子或树脂之间的接着强度，且所形成的接着层具有良好的热安定性，因此在高温的胶合或封装制程中，本发明的接着层结构不会被破坏，达到提升胶合或封装制程良率的目的。据此，本发明的接着剂特别适合应用在各种需要连接金属和树脂的相关产业，其包括但不限于电子产品的封装产业。
附图说明
图1是本发明配方D所形成的接着层的FTIR图谱。
图2是本发明配方D所形成的接着层的TEM EDX Line扫描图谱。
图3是本发明配方E所形成的接着层的TEM EDX Line扫描图谱。
图4是本发明配方D所形成的接着层的DSC图谱。
图5是本发明的防止基材氧化测试实验的结果影像图。
图6是本发明的接着层的热循环安定性测试的结果影像图。
具体实施方式
有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考图式之一较佳实施例的详细说明中将可清楚的呈现。为了能彻底地了解本发明，将在下列的描述中提出详尽的步骤及其组成。显然地，本发明的施行并未限定于该领域的技艺者所熟习的特殊细节。另一方面，众所周知的组成或步骤并未描述于细节中，以避免造成本发明不必要的限制。本发明的较佳实施例会详细描述如下，然而除了这些详细描述之外，本发明还可以广泛地施行在其他的实施例中，且本发明的范围不受限定，其以专利范围为准。
根据本发明的第一实施例，本发明提供一种连接金属和树脂的接着剂，该连接金属和树脂的接着剂的组成包含胺基硅烷化合物、交联剂和有机金属化合物，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该胺基硅烷化合物所占的重量百分比是0.0001～3重量％，该交联剂所占的重量百分比是0.0001～1重量％，和该有机金属化合物所占的重量百分比是0.0001～1重量％。
在一具体实施例，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该胺基硅烷化合物所占的重量百分比是0.5～1重量％，该交联剂所占的重量百分比是0.1～0.5重量％，和该有机金属化合物所占的重量百分比是0.2～0.8重量％。
在一具体实施例，所述的连接金属和树脂的接着剂，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该连接金属和树脂的接着剂的组成物还包含0.0005～95重量％的水。较佳地，水的重量％是10～50％。
在一具体实施例，所述的连接金属和树脂的接着剂，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该连接金属和树脂的接着剂的组成物还包含0.0005～95重量％的溶剂。较佳地，该溶剂的重量％是50～90％。
在一具体实施例，该溶剂包含质子溶剂或非质子溶剂。例如醇类、醚类、酮类、酰胺类溶剂(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-dimethyl-2-imidazoline)。
在一具体实施例，该胺基硅烷化合物是如通式(1)所示的化合物；其中R1是碳数1～10的烷基或包含胺基的碳数1～10的烷基；和R2是碳数1～3的烷基。
(NH2-R1)-Si-(O-R2)3 (1)
在一具体实施例，该胺基硅烷化合物包含(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷((3-Aminopropyl)trimethoxysilane)、N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine)、N-(3-三甲氧基硅基丙基)二乙烯三胺(N1-(3-Trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine)、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基)尿素(1-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]urea)、三甲氧基[3-(甲基胺基)丙基]硅烷(Trimethoxy[3-(methylamino)propyl]silane)、(N,N-二甲基胺基丙基)三甲氧基硅烷((N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilane)、N-(3-三乙氧基硅基丙基)二乙醇胺(N-(3-Triethoxysilylpropyl)diethanolamine)、三乙氧基-3-(2-咪唑啉)丙基硅烷(Triethoxy-3-(2-imidazolin-1-yl)propylsilane)、三甲氧基硅基丙基修饰的聚乙烯亚胺(TRIMETHOXYSILYLPROPYL MODIFIED(POLYETHYLENIMINE))或其任一组合。
在一具体实施例，该交联剂是如通式(2)所示的化合物；其中R3是独立选自碳数1～10的烷基或包含多个官能基的碳数1～10的烷基，该多个官能基是选自下列群组之一或其组合：胺基、氢氧基、羰基、芳香环基或硅氧烷基。
Si-(O-R3)4 (2)
在一具体实施例，该交联剂包含四乙氧基硅烷(TEOS(tetraethoxysilane))、N,N-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]胺(Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine)、N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺(N,N’-BIS[(3-TRIMETHOXYSILYL)PROPYL]ETHYLENEDIAMINE)、N,N’-双[二乙基羟基]-N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺(N,N’-BIS(2-HYDROXYETHYL)-N,N’-BIS(TRIMETHOXYSILYLPROPYL)ETHYLENEDIAMINE)、如式(3)所示的聚合物或其任一组合。
式(3)所示的聚合物。
Figure BDA0002716399190000061
在一具体实施例，该有机金属化合物是如通式(4)所示的化合物；其中M是独立选自铝、钛、锆或钇；R4是独立选自碳数1～5的直链烷基或碳数1～5的支链烷基。
M-(OR4)4 (4)
在一具体实施例，所述的连接金属和树脂的接着剂，其是用于制成热安定性接着层，该热安定性接着层的金属原子比例小于50％；或重新布线层。
根据本发明的第二实施例，本发明提供一种接着层，该接着层是由第一实施例所述的连接金属和树脂的接着剂所形成；和该接着层的金属原子比例(atomic ratio)小于50％。
在一较佳实施例，该接着层的金属原子比例(atomic ratio)小于20％。
在一具体实施例，该金属原子比例包含铜原子比例、铝原子比例、钛原子比例、锆原子比例或钇原子比例。
在一具体实施例，上述的接着层在傅立叶红外光谱图中包含如下所述的波数范围(cm-1)的特征峰：660～690cm-1、900～1100cm-1、1100～1380cm-1、1400～1500cm-1和3200～3400cm-1。较佳地，还包括1550～1650cm-1和2800～3000cm-1的特征峰。
特别地，在指纹区900～1200cm-1之间的特征峰显示该接着层具有由硅、氧和金属的键结(950～980cm-1；Si-O-M)和硅氧的键结(1000～1165cm-1；Si-O-Si)所交互形成的立体的网状结构。
由上述的FTIR光谱进一步鉴别本发明提供的接着层为立体网状结构，透过Si-O-M与Si-O-Si键结产生交联，其包含如结构式(5)所示的化学结构。
结构式(5)
Figure BDA0002716399190000071
其中上述的M是金属原子，O是氧，A、B、C、D分别代表胺基硅烷化合物(NH2-R1)-Si-(O-R2)3或交联剂Si-(O-R3)4与有机金属化合物M-(OR4)4透过缩合反应产生Si-O-M键结,而A、B、C、D间也透过缩合反应产生Si-O-Si键。
在一具体实施例，所述的接着层是半导体结构的一部份、电路基板结构的一部份、液晶面板结构的一部份或发光二极管结构的一部份。
根据本发明的第三实施例，本发明提供一种防止金属氧化的方法，该方法包含使如第一实施例所述的连接金属和树脂的接着剂在金属表面形成薄层，借此防止金属氧化。
在一具体实施例，该金属包含铜、铝、钛、镍、锡、铁、银、金、锆或以上所述任一金属所构成的合金。
在一具体实施例，该薄层是用于连接树脂的接着层，该树脂包含聚亚酰胺、环氧树脂、丙烯酸酯、聚苯恶唑、聚苯并环丁烯或其任一组合。
在一具体实施例，所述的防止金属氧化的方法，是应用在制作重新布线层，特别是应用在先进半导体封装制程的铜重新布线层。
以下实验例是依据上述实施例所述的内容所进行的实验，并据此做为本发明的详细说明。
制备接着层的通用步骤
利用浸涂法或喷涂法将本发明的接着剂注入金属底材(如铜块)和树酯(如聚亚酰胺(PI))之间或先涂布在金属底材上，然后在进行树酯的接着；操作时间一般而言在1.5～5分钟，视所需要成形的接着层或涂布层厚度决定。操作完成后，利用干燥方式移除接着剂中的溶剂。然后进行所形成的接着层或涂布层的各项性质分析和测试。
分别制备如表一所示的接着剂配方的接着层。其中配方A和H是没有添加有机金属化合物的对照组；配方B是没有添加交联剂的对照组，其他的是实验组。
表一所列的N-(3-三甲氧基硅基丙基)二乙烯三胺具有如下的结构式(6)。
Figure BDA0002716399190000081
表一所列的N-(3-三甲氧基硅基丙基)乙二胺具有如下的结构式(7)。
Figure BDA0002716399190000082
Figure BDA0002716399190000091
表一所列的N,N-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]胺具有如下的结构式(8)。
Figure BDA0002716399190000092
表一
Figure BDA0002716399190000093
接着层结构分析之一：FTIR分析
傅立叶红外光谱分析得知接着层的官能基和键结型态，其中实验组的部分皆包含以下波数范围的特征峰：660～690cm-1(-Si-O-Si bending)、900～1100cm-1(mixednetwork of Si-O-M(950-980cm-1)and Si-O-Si(1000～1165cm-1)、1100～1380cm-1(Si-C,-C-N,-C-C-,C-H in Si-CH2)、1400～1500cm-1(CH in Si-CH2)、1550～1650cm-1(-NH)、2800～3000cm-1(-CH2)和3200～3400cm-1(-OH,-NH stretch)。
在一实验例，配方D所形成的接着层的FTIR分析图谱和鉴定官能基或化学键结如图1所示。对图1的具体说明：
668cm～685-1：-Si-O-Si弯曲震动；
900～1000cm-1：Si-O-Zr(950-979cm-1)和Si-O-Si(1000～1165cm-1)的混合网状结构；
1100～1380：Si-CH2中的Si-C,-C-N,-C-C-,C-H键结；
1400～1480cm-1：Si-CH2中的C-H键结；
1580～1650cm-1：-N-H；
2840～3000cm-1：-CH2；
3200～3400cm-1：-O-H，和-N-H伸缩震动。
接着层结构分析之二：TEM分析
接着层的横切面使用电子穿透显微镜进行结构分析，并量测所含有的元素原子比例；其中配方D所形成的接着层的TEM EDX Line扫描图谱如图2所示，其中锆原子比例是5％；对图2的具体说明：铜与聚酰亚胺接口中的元素组成比例:Si(10％)Zr(5％)N(10～20％)。附注:锆与胺基已经被合成到含硅高分子内。配方E所形成的接着层的TEM EDX Line扫描图谱如图3所示，其中铝原子比例是30～40％。对图3的具体说明：铜与聚酰亚胺接口中的元素组成比例:Si(80％)Al(30～40％)N(10％)。附注:铝与胺基已经被合成到含硅高分子内。
接着层的热分析：DSC分析
热示差扫描分析(DSC)为检视材料结构和热能变化关系的重要工具，借由DSC分析能观察材料对于热的敏感性，并了解材料是否会因为热能而有结构上的变化，如测量材料的熔点，或是否会有放热的化学反应。如图4所示，其是配方D所形成的接着层的DSC图谱。明显地，在第一轮25～350℃升温过程和第二轮25～350℃升温过程中皆没有观察放热的现象，表示其结构对热非常稳定，不会因为加热或高温而导致其结构变化或产生反应而释放反应热。据此，本发明的接着层具有非常优异的热安定性。
防止基材氧化测试实验
本测试所使用的基材是Cu/Si，测试条件是将上述的配方A、B、C和D分别在Cu/Si所形成的涂布层直接在空气中使用平板式加热器加热到150℃和190℃，维持10分钟，然后观察其外观的颜色变化。没有氧化的铜的氧化程度视为程度1(Level 1)，当铜氧化成氧化亚铜时，其颜色会从黄铜色变深，呈现橘色，其氧化程度视为程度2(Level 2)，进一步再氧化时则变成褐色的氧化铜，其氧化程度视为程度3(Level 3)，最后形成绿色的碱式碳酸铜或碱式硫酸铜，其氧化程度视为程度4(Level 4)。测试结果如表二和图5所示，明显的，没有添加有机金属化合物的配方A和没有添加交联剂的配方B的涂布层的铜氧化程度都达到了氧化程度2以上，此表示上述配方A和B没有防止基材氧化的功效；完全没有涂布配方的基材的氧化程度更高达程度4。但是使用本发明所述的配方C和D的基材在测试条件下则仍维持氧化程度1，也就是基材没有氧化。据此，本发明的接着组成具有非常优异的防止基材氧化的能力，换言之，本发明的接着剂组成在防止金属基材氧化上具有优异的功效。
表二
配方/氧化程度 150℃(10min) 190℃(10min)
无(空白组) 3 4
A 2 3
B 1 2
C 1 1
D 1 1
接着层的热循环安定性测试
本测试使用浸涂法(dip coating)制备金属基材和PI树酯之间的接着层，硬化条件是230℃维持2小时，使用的配方是上述表一的C、D、E、F、G和H,热循环测试条件是在烘箱中加热至260℃，维持1分钟后，降回常温，视为1次热循环，共重复进行20次。
氧化程度(Oxidation level)是测量生成氧化铜的厚度；孔洞度(Void level)表示铜基材和PI树酯之间的孔洞百分比，其孔洞生成的原因是热应变(thermal stressrelaxation)造成，孔洞度越高表示接着层的结构越不安定，其接着强度会因反复高温循环而下降；型态外观(Morphology)是指铜基材(铜块；Cu bump)的形状。扭曲(twisted)形状的造成原因是接着层无法有效地吸收铜和PI树酯的热膨胀系数所造成的热应力。测试结果如表三和图6所示，其中配方D得到孔洞度的百分比仅为1％，且外观型态没有扭曲变形(Normal)；而没有添加有机金属化合物的H配方所形成的接着层的孔洞度百分比是95％。据此，表示没有添加有机金属化合物的H配方所形成的接着层的热循环安定性最差，而添加有有机金属化合物的配方所形成的接着层可以维持良好的循环安定性。特别是包含有机锆金属化合物的配方D。
表三
配方 氧化程度(nm) 孔洞度(％) 外观型态
C 130 50 扭曲
D 130 1 正常
E 130 80 正常
F 130 90 扭曲
G 130 30 正常
H 130 95 正常
以上虽以特定实验例说明本发明，但并不因此限定本发明的范围，只要不脱离本发明的要旨，熟悉本技艺者了解在不脱离本发明的意图及范围下可进行各种变形或变更。此外，摘要部分和标题仅是用来辅助专利文件搜寻之用，并非用来限制本发明的权利范围。

Claims (12)

1.一种连接金属和树脂的接着剂，其特征在于，该连接金属和树脂的接着剂的组成包含胺基硅烷化合物、交联剂和有机金属化合物，
该胺基硅烷化合物是如通式(1)所示的化合物；
(NH2-R1)-Si-(O-R2)3 (1)
其中R1是包含胺基的碳数1～10的烷基；和R2是碳数1～3的烷基；
该交联剂是N,N-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]胺、N,N-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺、N,N-双[二乙基羟基]-N,N-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺或其任一组合；
该有机金属化合物是如通式(4)所示的化合物；
M-(OR4)4 (4)
其中M是独立选自铝、钛、锆或钇；R4是独立选自碳数1～5的直链烷基或碳数1～5的支链烷基；和
以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该胺基硅烷化合物所占的重量百分比是0.0001～3重量％，该交联剂所占的重量百分比是0.0001～1重量％，和该有机金属化合物所占的重量百分比是0.0001～1重量％。
2.根据权利要求1所述的连接金属和树脂的接着剂，其特征在于，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该连接金属和树脂的接着剂的组成物还包含0.0005～95重量％的水。
3.根据权利要求1所述的连接金属和树脂的接着剂，其特征在于，以该连接金属和树脂的接着剂的总重量计，该连接金属和树脂的接着剂的组成物还包含0.0005～95重量％的溶剂。
4.根据权利要求1所述的连接金属和树脂的接着剂，其特征在于，该如通式(1)所示的化合物是N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、N-(3-三甲氧基硅基丙基)二乙烯三胺或其组合。
5.根据权利要求1所述的连接金属和树脂的接着剂，其特征在于，其是用于制成热安定性接着层，该热安定性接着层的金属原子比例(atomic ratio)小于50％；或重新布线层。
6.一种接着层，其特征在于，该接着层是由权利要求1所述的连接金属和树脂的接着剂所形成；该接着层的金属原子比例(atomic ratio)小于50％，和该接着层在傅立叶红外光谱图中具有如下所述的波数范围(cm-1)的特征峰：660～690cm-1、900～1100cm-1、1100～1380cm-1、1400～1500cm-1和3200～3400cm-1。
7.根据权利要求6所述的接着层，其特征在于，所述的金属原子比例包含铜原子比例、铝原子比例、钛原子比例、锆原子比例或钇原子比例。
8.根据权利要求6所述的接着层，其特征在于，其是半导体结构的一部份、电路基板结构的一部份、液晶面板结构的一部份或发光二极管结构的一部份。
9.一种防止金属氧化的方法，其特征在于，该方法包含使如权利要求1所述的连接金属和树脂的接着剂在金属的表面形成薄层，借此防止金属氧化。
10.根据权利要求9所述的防止金属氧化的方法，其特征在于，该金属包含铜、铝、钛、镍、锡、铁、银、金、锆或以上所述任一金属所构成的合金。
11.根据权利要求9所述的防止金属氧化的方法，其特征在于，该薄层是用于连接树脂的接着层，该树脂包含聚亚酰胺、环氧树脂、丙烯酸酯、聚苯恶唑、聚苯并环丁烯或其任一组合。
12.一种如权利要求9所述的防止金属氧化的方法的应用，其特征在于，是应用在重新布线层制程。
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