CN112642398B - 一种新型蜂窝分子吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型蜂窝分子吸附材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型蜂窝分子吸附材料，包括以下重量份的原料：活性炭基体44‑48份、改性泡沫炭10‑20份、交联剂2‑7份、羟丙基甲基纤维素1‑3份、丙酮溶剂18‑20份。本发明通过将活性炭先进行酸化处理，目的增强其活性能，然后再与改性液处理中，更易被改性液中的3‑脲基丙基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸二仲辛酯修饰改性，从而更易与改性泡沫炭复合反应，改性泡沫炭具有较强的吸附性能，同时比表面积高，再交联剂的协配下能够更好的与活性炭基体结合，从而形成新的吸附材料，新的吸附材料吸附性能更强。

Description

一种新型蜂窝分子吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种新型蜂窝分子吸附材料及其制备方法。
背景技术
近年来，我国城市空气污染较为严重，世界卫生组织调查表明，污染的室内空气已严重威胁了人类健康。室内空气污染物主要包含悬浮颗粒物和气态污染源。针对现在空气污染问题，室内防护方式通常采用高效室内净化器或新风系统来实现，但目前的室内空气净化过滤材料难以同时满足吸附固体颗粒物和吸附气体有害物的目的。
蜂窝活性炭的研制最早见于日本报道，其整合了活性炭比表面积大、耐酸碱、孔隙结构可控、失效后可再生等特点以及蜂窝结构开孔率大、几何表面积大、抗粉尘污染能力强等优点，与其它类活性炭相比，蜂窝状活性炭的最大优点在于净化效果好、风速阻力小。基于上述优点，蜂窝活性炭常用于气体净化、脱硫脱硝及含有少量杂质、低浓度有机物的污水处理。但是，普通的蜂窝活性炭，对空气中颗粒物吸附效果不明显，不能完全满足室内空气净化的需求。
现有的吸附材料大都采用蜂窝活性炭作为吸附材料或者与其他材料搭配，原料间搭配很难显著改善吸附材料的吸附性能，因而需进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种新型蜂窝分子吸附材料及其制备方法。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种新型蜂窝分子吸附材料，包括以下重量份的原料：
活性炭基体44-48份、改性泡沫炭10-20份、交联剂2-7份、羟丙基甲基纤维素1-3份、丙酮溶剂18-20份；
所述活性炭基体的制备方法为：
S1，改性液的制备：将3-脲基丙基三甲氧基硅烷加入到1-2倍的甲苯溶剂中，然后再加入醋酸、乙二醇进行搅拌分散20-30min，搅拌转速为150-250r/min，随后再加入邻苯二甲酸二仲辛酯，继续搅拌15-25min，搅拌结束，得到改性液；
S2，活性炭的酸化：将活性炭送入到浓硝酸和浓硫酸按照重量比2:1的酸化液中，然后以100-200W的功率超声分散处理1-2h，然后经110-120℃离心回流1-3h，水洗至中性后烘干，得到酸化活性炭；
S3，活性炭的改性：将酸化的活性炭送入到辐照箱内进行辐照，辐照结束，然后送入到改性液中进行超声分散20-30min，分散功率为100-200W，分散结束，送入到反应釜内进行反应处理，然后再水洗、干燥，得到活性炭基体。
优选地，所述新型蜂窝分子吸附材料包括以下重量份的原料：
活性炭基体45-47份、改性泡沫炭12-18份、交联剂3-6份、羟丙基甲基纤维素2-3份、丙酮溶剂19-20份。
优选地，所述新型蜂窝分子吸附材料包括以下重量份的原料：
活性炭基体46份、改性泡沫炭15份、交联剂3.5份、羟丙基甲基纤维素2 份、丙酮溶剂19份。
优选地，所述辐照箱内辐照采用He离子辐照处理，具体条件为：能量为 210-240keV，辐照的温度控制为220-230℃，注入量为1-2×104cm-2。
优选地，所述He离子辐照的能量为225keV，辐照的温度控制为225℃，注入量为1.5×104cm-2。
优选地，所述反应釜内反应处理的条件为：反应温度为95-105℃，反应转速为210-250r/min，反应时间为10-20min。
优选地，所述改性泡沫炭为木质素改性酚醛树脂、液相泡沫按照重量比1:3 混合，随后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌1-5min，随后冷冻干燥24h，于还原气氛下经1200℃，经过3h进行碳化，得到改性泡沫炭。
优选地，所述液相泡沫为十二烷基磺酸钠、十二醇、树脂胶，加入到去离子水中，于50-60℃加热25min，得到泡沫剂，随后将泡沫剂冷却至室温，以 1000r/min进行搅拌10min，即可。
优选地，所述交联剂为三聚氰胺、多聚甲醛按照1:2的重量比进行混合，随后送入三口烧瓶中，再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至70-90℃，反应 20-30min，随后再加入对苯二甲醛，调节pH至7.5，得到交联剂。
本发明还提供了一种新型蜂窝分子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将活性炭基体、改性泡沫炭、交联剂、羟丙基甲基纤维素、丙酮溶剂混合搅拌，然后挤出成型，得到蜂窝胚体，将蜂窝胚体于55-65℃下干燥20-30min，然后再210-250℃下煅烧1-2h，得到本发明的吸附材料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过将活性炭先进行酸化处理，目的增强其活性能，然后再与改性液处理中，更易被改性液中的3-脲基丙基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸二仲辛酯修饰改性，从而更易与改性泡沫炭复合反应，改性泡沫炭具有较强的吸附性能，同时比表面积高，再交联剂的协配下能够更好的与活性炭基体结合，从而形成新的吸附材料，新的吸附材料吸附性能更强，交联剂采用三聚氰胺、多聚甲醛反应而成，结构中具有大量的亚氨基活性基团，从而促使活性炭基体与泡沫炭反应聚合，进而产品的交联化程度更高，制备的产品吸附性能更强；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种新型蜂窝分子吸附材料，包括以下重量份的原料：
活性炭基体44份、改性泡沫炭10份、交联剂2份、羟丙基甲基纤维素1 份、丙酮溶剂18份；
所述活性炭基体的制备方法为：
S1，改性液的制备：将3-脲基丙基三甲氧基硅烷加入到1倍的甲苯溶剂中，然后再加入醋酸、乙二醇进行搅拌分散20min，搅拌转速为150r/min，随后再加入邻苯二甲酸二仲辛酯，继续搅拌15min，搅拌结束，得到改性液；
S2，活性炭的酸化：将活性炭送入到浓硝酸和浓硫酸按照重量比2:1的酸化液中，然后以100W的功率超声分散处理1h，然后经110℃离心回流1h，水洗至中性后烘干，得到酸化活性炭；
S3，活性炭的改性：将酸化的活性炭送入到辐照箱内进行辐照，辐照结束，然后送入到改性液中进行超声分散20min，分散功率为100W，分散结束，送入到反应釜内进行反应处理，然后再水洗、干燥，得到活性炭基体。
本实施例的辐照箱内辐照采用He离子辐照处理，具体条件为：能量为 210keV，辐照的温度控制为220℃，注入量为1×104cm-2。
本实施例的反应釜内反应处理的条件为：反应温度为95℃，反应转速为 210r/min，反应时间为10min。
本实施例的改性泡沫炭为木质素改性酚醛树脂、液相泡沫按照重量比1:3 混合，随后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌1-5min，随后冷冻干燥24h，于还原气氛下经1200℃，经过3h进行碳化，得到改性泡沫炭。
本实施例的液相泡沫为十二烷基磺酸钠、十二醇、树脂胶，加入到去离子水中，于50℃加热25min，得到泡沫剂，随后将泡沫剂冷却至室温，以1000r/min 进行搅拌10min，即可。
本实施例的交联剂为三聚氰胺、多聚甲醛按照1:2的重量比进行混合，随后送入三口烧瓶中，再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至70℃，反应20min，随后再加入对苯二甲醛，调节pH至7.5，得到交联剂。
本实施例的一种新型蜂窝分子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将活性炭基体、改性泡沫炭、交联剂、羟丙基甲基纤维素、丙酮溶剂混合搅拌，然后挤出成型，得到蜂窝胚体，将蜂窝胚体于55℃下干燥20min，然后再210℃下煅烧1h，得到本发明的吸附材料。
实施例2.
本实施例的一种新型蜂窝分子吸附材料，包括以下重量份的原料：
活性炭基体48份、改性泡沫炭20份、交联剂7份、羟丙基甲基纤维素3 份、丙酮溶剂20份；
所述活性炭基体的制备方法为：
S1，改性液的制备：将3-脲基丙基三甲氧基硅烷加入到2倍的甲苯溶剂中，然后再加入醋酸、乙二醇进行搅拌分散30min，搅拌转速为250r/min，随后再加入邻苯二甲酸二仲辛酯，继续搅拌25min，搅拌结束，得到改性液；
S2，活性炭的酸化：将活性炭送入到浓硝酸和浓硫酸按照重量比2:1的酸化液中，然后以200W的功率超声分散处理2h，然后经120℃离心回流3h，水洗至中性后烘干，得到酸化活性炭；
S3，活性炭的改性：将酸化的活性炭送入到辐照箱内进行辐照，辐照结束，然后送入到改性液中进行超声分散30min，分散功率为200W，分散结束，送入到反应釜内进行反应处理，然后再水洗、干燥，得到活性炭基体。
本实施例的辐照箱内辐照采用He离子辐照处理，具体条件为：能量为 240keV，辐照的温度控制为230℃，注入量为2×104cm-2。
本实施例的反应釜内反应处理的条件为：反应温度为105℃，反应转速为 250r/min，反应时间为20min。
本实施例的改性泡沫炭为木质素改性酚醛树脂、液相泡沫按照重量比1:3 混合，随后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌5min，随后冷冻干燥24h，于还原气氛下经1200℃，经过3h进行碳化，得到改性泡沫炭。
本实施例的液相泡沫为十二烷基磺酸钠、十二醇、树脂胶，加入到去离子水中，于60℃加热25min，得到泡沫剂，随后将泡沫剂冷却至室温，以1000r/min 进行搅拌10min，即可。
本实施例的交联剂为三聚氰胺、多聚甲醛按照1:2的重量比进行混合，随后送入三口烧瓶中，再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至90℃，反应30min，随后再加入对苯二甲醛，调节pH至7.5，得到交联剂。
本实施例的一种新型蜂窝分子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将活性炭基体、改性泡沫炭、交联剂、羟丙基甲基纤维素、丙酮溶剂混合搅拌，然后挤出成型，得到蜂窝胚体，将蜂窝胚体于65℃下干燥30min，然后再250℃下煅烧2h，得到本发明的吸附材料。
实施例3.
本实施例的一种新型蜂窝分子吸附材料，包括以下重量份的原料：
活性炭基体46份、改性泡沫炭15份、交联剂3.5份、羟丙基甲基纤维素2 份、丙酮溶剂19份；
所述活性炭基体的制备方法为：
S1，改性液的制备：将3-脲基丙基三甲氧基硅烷加入到1.5倍的甲苯溶剂中，然后再加入醋酸、乙二醇进行搅拌分散25min，搅拌转速为200r/min，随后再加入邻苯二甲酸二仲辛酯，继续搅拌20min，搅拌结束，得到改性液；
S2，活性炭的酸化：将活性炭送入到浓硝酸和浓硫酸按照重量比2:1的酸化液中，然后以150W的功率超声分散处理1.5h，然后经115℃离心回流2h，水洗至中性后烘干，得到酸化活性炭；
S3，活性炭的改性：将酸化的活性炭送入到辐照箱内进行辐照，辐照结束，然后送入到改性液中进行超声分散25min，分散功率为150W，分散结束，送入到反应釜内进行反应处理，然后再水洗、干燥，得到活性炭基体。
本实施例的He离子辐照的能量为225keV，辐照的温度控制为225℃，注入量为1.5×104cm-2。
本实施例的反应釜内反应处理的条件为：反应温度为100℃，反应转速为 230r/min，反应时间为15min。
本实施例的改性泡沫炭为木质素改性酚醛树脂、液相泡沫按照重量比1:3 混合，随后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌3min，随后冷冻干燥24h，于还原气氛下经1200℃，经过3h进行碳化，得到改性泡沫炭。
本实施例的液相泡沫为十二烷基磺酸钠、十二醇、树脂胶，加入到去离子水中，于55℃加热25min，得到泡沫剂，随后将泡沫剂冷却至室温，以1000r/min 进行搅拌10min，即可。
本实施例的交联剂为三聚氰胺、多聚甲醛按照1:2的重量比进行混合，随后送入三口烧瓶中，再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至80℃，反应25min，随后再加入对苯二甲醛，调节pH至7.5，得到交联剂。
本实施例的一种新型蜂窝分子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将活性炭基体、改性泡沫炭、交联剂、羟丙基甲基纤维素、丙酮溶剂混合搅拌，然后挤出成型，得到蜂窝胚体，将蜂窝胚体于60℃下干燥25min，然后再230℃下煅烧1.5h，得到本发明的吸附材料。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未加入改性泡沫炭。
对比例2：
采用市场上的蜂窝活性炭。
在容积为1m3有机玻璃密封箱中，两侧面设置采样孔，试验舱体内表面光滑，所有连接处经过密封处理。将一定量的甲醛溶液于加热套中蒸发皿上，立即将舱门密封，打开加热套的加热开关，待甲醛溶液蒸发完毕平衡一段时间后，关闭循环风扇，采集舱内气体测试甲醛浓度为初始浓度。将实施例1-3及对比例1-2产品于105℃下干燥1h，干燥冷却后放于新风机进风口，同时开启循环风扇和净化风机，5.0h后采集舱内气体测试甲醛浓度，计算产品吸附效率，其中，去除效率＝1-吸附后甲醛剩余浓度/甲醛初始浓度。
实施例1-3及对比例1-2产品的吸附性能测试结果如下表1所示。
组别 去除效率(％)
实施例1 98.2
实施例2 98.3
实施例3 98.7
对比例1 91.2
对比例2 82.3
表1
从实施例1-3及对比例1-2可得出，本发明产品吸附性能相比市场上的材料具有显著的吸附效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种蜂窝分子吸附材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
活性炭基体44-48份、改性泡沫炭10-20份、交联剂2-7份、羟丙基甲基纤维素1-3份、丙酮溶剂18-20份；
所述活性炭基体的制备方法为：
S1，改性液的制备：将3-脲基丙基三甲氧基硅烷加入到甲苯溶剂中，然后再加入醋酸、乙二醇进行搅拌分散20-30min，搅拌转速为150-250r/min，随后再加入邻苯二甲酸二仲辛酯，继续搅拌15-25min，搅拌结束，得到改性液；
S2，活性炭的酸化：将活性炭送入到浓硝酸和浓硫酸按照重量比2:1的酸化液中，然后以100-200W的功率超声分散处理1-2h，然后经110-120℃离心回流1-3h，水洗至中性后烘干，得到酸化活性炭；
S3，活性炭的改性：将酸化的活性炭送入到辐照箱内进行辐照，辐照结束，然后送入到改性液中进行超声分散20-30min，分散功率为100-200W，分散结束，送入到反应釜内进行反应处理，然后再水洗、干燥，得到活性炭基体；
所述交联剂为三聚氰胺、多聚甲醛按照1:2的重量比进行混合，随后送入三口烧瓶中，再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至70-90℃，反应20-30min，随后再加入对苯二甲醛，调节pH至7.5，得到交联剂；
所述蜂窝分子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将活性炭基体、改性泡沫炭、交联剂、羟丙基甲基纤维素、丙酮溶剂混合搅拌，然后挤出成型，得到蜂窝胚体，将蜂窝胚体于55-65℃下干燥20-30min，然后再210-250℃下煅烧1-2h，得到吸附材料；
所述改性泡沫炭为木质素改性酚醛树脂、液相泡沫按照重量比1:3混合，随后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌1-5min，随后冷冻干燥24h，于还原气氛下经1200℃，经过3h进行碳化，得到改性泡沫炭；
所述液相泡沫为十二烷基磺酸钠、十二醇、树脂胶，加入到去离子水中，于50-60℃加热25min，得到泡沫剂，随后将泡沫剂冷却至室温，以1000r/min进行搅拌10min，即可。
2.根据权利要求1所述的一种蜂窝分子吸附材料，其特征在于，所述蜂窝分子吸附材料包括以下重量份的原料：
活性炭基体45-47份、改性泡沫炭12-18份、交联剂3-6份、羟丙基甲基纤维素2-3份、丙酮溶剂19-20份。
3.根据权利要求1所述的一种蜂窝分子吸附材料，其特征在于，所述蜂窝分子吸附材料包括以下重量份的原料：
活性炭基体46份、改性泡沫炭15份、交联剂3.5份、羟丙基甲基纤维素2份、丙酮溶剂19份。
4.根据权利要求1所述的一种蜂窝分子吸附材料，其特征在于，所述辐照箱内辐照采用He离子辐照处理，具体条件为：能量为210-240keV，辐照的温度控制为220-230℃，注入量为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
5.根据权利要求4所述的一种蜂窝分子吸附材料，其特征在于，所述He离子辐照的能量为225keV，辐照的温度控制为225℃，注入量为
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
6.根据权利要求1所述的一种蜂窝分子吸附材料，其特征在于，所述反应釜内反应处理的条件为：反应温度为95-105℃，反应转速为210-250r/min，反应时间为10-20min。
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