CN112624801A - 制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法 - Google Patents

制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备(SiCNW)/(ZrC基体‑涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，通过预先制备SiC纳米线骨架，使得通过PIP法制备ZrC陶瓷掺杂基体的同时可以在基体表面形成ZrC(SiC)陶瓷涂层。该方法能够使ZrC(SiC)陶瓷涂层与掺杂基体一体化成型，既能有效阻隔氧气气氛和高速粒子对基体的侵蚀，又能降低基体的氧化活性，同时缓解基体与涂层之间的热膨胀系数不匹配问题，从内至外整体上提升C/C复合材料长时间的抗烧蚀能力。本发明操作简单、制备温度较低、对基体损伤小、成本低廉，可为C/C复合材料在高温烧蚀环境中的应用提供一定的理论与实验助力，具有良好的经济及社会效益。

Description

制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法
技术领域
本发明属于材料热防护技术领域，涉及一种制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，尤其涉及一种通过SiC纳米线骨架改良先驱体浸渍裂解(PIP)法制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有低密度、高强度、高模量、耐腐蚀、耐磨损等一系列优点，以及在高温下力学性能不降反升的特性，使其成为航空航天领域高温热结构部件最具潜力的候选材料之一。然而C/C复合材料在高温下易氧化，其力学性能随着氧化速度的增加而迅速下降，严重制约了该材料在含氧气氛中的应用。同时该材料在实际运用中往往还会受到高温高速气流的冲击，这使得材料的抗烧蚀性能也必须得到提升。
目前国内外常用的方法包括基体改性法和涂层法。文献1(H.Zhou,D.Ni,P.He,J.Yang,J.Hu,S.Dong.Ablation behavior of C/C-ZrC and C/SiC-ZrC compositesfabricated by a joint process of slurry impregnation and chemical vaporinfiltration[J].Ceramics International,2018,44(5):4777-4782.)研究了ZrC和SiC掺杂基体改性对C/C复合材料烧蚀性能的影响，发现C/C-SiC-ZrC复合材料在烧蚀过程中能形成Zr-Si-O玻璃层包埋结构，液态的SiO2和ZrSiO4，ZrO2等物质有效地阻挡了氧气的进入，能够减缓但不能彻底阻止基体和纤维的氧化破坏。文献2(S.L.Wang,K.Z.Li,H.J.Li,Y.L.Zhang,T.Feng,Structure evolution and ablation behavior of ZrC coating onC/C composites under single and cyclic oxyacetylene torch environment[J].Ceramics International,2014,40:16003-16014.)在C/C复合材料表面制备ZrC涂层，并研究了其烧蚀行为，结果表明烧蚀表面的ZrO2、ZrCxOy能有效的封闭孔隙阻碍氧气向涂层内部扩散，但是多次烧蚀后涂层就难以完全阻挡氧扩散和裂纹，氧化延伸到涂层内部，但基体尚未受到破坏。两种方法各具特色，基体改性法从提升材料基体自身的抗氧化性能出发，具有更高的抗冲击性、抗热震性，但是该方法难以完全隔离氧气的进入，基体和纤维难以避免的收到化学侵蚀和机械冲击；涂层法能够通过涂层形成热量和氧气的屏障，有效的隔离氧化气氛与基体的接触，但是由于陶瓷涂层与碳基体的热膨胀系数不匹配，常常会因热失配产生裂纹乃至剥落。因此两者的结合能够使基体的热膨胀系数增加减小涂层剥落的可能，同时能够增加基体与氧气的隔离性，能够从内至外整体提升材料的长期抗烧蚀性能。但是目前基体的改性与涂层的制备都是单独制备的，因此掺杂基体与涂层间仍有明显的间隙，两者连接性能和融合性较差，难以完全发挥两种方法结合的优势。
先驱体浸渍裂解(PIP)法被广泛地应用于C/C复合材料的基体改性，该方法成本低、操作简单、制备周期短、制备温度较低，且掺杂的陶瓷基体分布均匀。由于在浸渍过程中，先驱体是吸附在碳纤维上的，因此转化后的陶瓷只能存在碳纤维预制体内部。而本专利创新性地使用SiC纳米线作为C/C复合材料表面的外延骨架，这样先驱体在浸渍过程中就能够以纳米线作为吸附物，在热处理转化为陶瓷基体的同时在表面生成陶瓷涂层，两者同根同源，更具有相容性能够进一步提升对材料的抗烧蚀性能。该发明对于进一步提高C/C复合材料抗烧蚀性能、拓展复合材料的应用领域具有明显的理论和实验参考价值。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，本发明制备方法操作简单、成本低、制备温度低，可有效地提高C/C复合材料长时间抗烧蚀性能，具有良好的经济及社会效益。
技术方案
一种制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，其特征在于：SiC纳米线在先驱体浸渍裂解法中为外延骨架，ZrC基体与涂层一体化成型，步骤如下：
步骤1、SiC纳米线骨架层的制备：将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水按照5-9︰2-4︰1-3的比例混合，加入盐酸将pH值调控在3-5，并在60-90℃下搅拌1-4h，获得硅溶胶；
将低密度C/C复合材料在硅溶胶中自然浸渍5-14天，烘干后通过化学气相渗透法沉积0.5-5h的热解碳，最后在热处理炉中1400-1700℃保温2-4h，冷却到常温后即在低密度C/C复合材料内部及表面生成SiC骨架层；
步骤2、浸渍ZrC先驱体：
将二甲苯与ZrC先驱体以2︰4-7的比例混合，在超声混合后，放入磁力搅拌器中搅拌1h以上，配置成稀释的ZrC先驱体溶液；
将含有SiC纳米线骨架层的低密度C/C复合材料放入盛有ZrC先驱体溶液中，在真空-0.08～0.1Mpa之下，保持0.5-1h，取出放入烘干箱中在60-90℃下烘干2-4天；
重复本步骤6-9次；
步骤3、先驱体的定型：将步骤2处理的材料放入化学气相浸渗炉中，在氩气100-300mL/min的保护下以4-6℃/min升温到1000-1200℃，通入甲基三氯硅烷和氢气，保温0.5-5h后，关闭甲基三氯硅烷和氢气气阀，冷却到室温取出，完成碳化硅的沉积；
重复沉积步骤与浸渍步骤3-5次；
步骤4、热处理：将步骤3处理的材料放入横式热处理炉中，在氩气气氛下以4-6℃/min的速率升温到1400-1600℃，保温2-4h，冷却到室温后取出，得到(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料。
所述步骤2超声混合半个小时。
所述步骤3甲基三氯硅烷的流量为0.1-0.5g/min。
所述步骤3氢气的流量为100-200mL/min。
有益效果
本发明提出的一种制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，通过预先制备SiC纳米线骨架，使得通过PIP法制备ZrC陶瓷掺杂基体的同时可以在基体表面形成ZrC(SiC)陶瓷涂层。该方法能够使ZrC(SiC)陶瓷涂层与掺杂基体一体化成型，既能有效阻隔氧气气氛和高速粒子对基体的侵蚀，又能降低基体的氧化活性，同时缓解基体与涂层之间的热膨胀系数不匹配问题，从内至外整体上提升C/C复合材料长时间的抗烧蚀能力。本发明操作简单、制备温度较低、对基体损伤小、成本低廉，可为C/C复合材料在高温烧蚀环境中的应用提供一定的理论与实验助力，具有良好的经济及社会效益。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
本发明使用的原料有：低密度C/C复合材料、正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、氩气、甲基三氯硅烷、氢气、有机锆前驱体、二甲苯等。
本发明使用设备：化学沉积炉、电磁搅拌器、烘箱、真空浸渍箱、热处理炉等。
实例1
将低密度C/C复合材料切割成φ28*10mm3的圆柱,用超声清洗干净后备用。依次将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水按照约6：3：1的比例混合，利用盐酸将pH值调控在3，并在60℃下搅拌2h，获得硅溶胶。将低密度C/C复合材料放入硅溶胶中自然浸渍7天，烘干后通过化学气相渗透法沉积1h的热解碳。最后在热处理炉中1500℃保温2h，冷却到常温后放入ZrC先驱体浸渍液中。ZrC先驱体的浸渍液通过将二甲苯与ZrC先驱体以2：4的比例混合，在超声半个小时后，放入磁力搅拌器中搅拌1h以上，配置而成。随后将装有样品和ZrC先驱体浸渍液的烧杯放入真空浸渍箱，抽取真空到-0.08MPa，保持0.5h，取出放入烘干箱中在80℃下烘干2天。重复浸渍步骤6次后放入化学气相浸渗炉中，在氩气(100mL/min)的保护下以4℃/min升温到1100℃，通入甲基三氯硅烷(1g/min)和氢气(100mL/min)，保温1h后，关闭甲基三氯硅烷和氢气气阀，冷却到室温取出。重复沉积步骤与浸渍步骤3次后放入横式热处理炉中，在氩气气氛下以4℃/min的速率升温到1400℃，保温3h，冷却到室温后取出。
实例2
将低密度C/C复合材料切割成φ28*10mm3的圆柱,用超声清洗干净后备用。依次将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水按照约9：3：1的比例混合，利用盐酸将pH值调控在5，并在70℃下搅拌2h，获得硅溶胶。将低密度C/C复合材料放入硅溶胶中自然浸渍7天，烘干后通过化学气相渗透法沉积3h的热解碳。最后在热处理炉中1500℃保温2h，冷却到常温后放入ZrC先驱体浸渍液中。ZrC先驱体的浸渍液通过将二甲苯与ZrC先驱体以2：4的比例混合，在超声半个小时后，放入磁力搅拌器中搅拌1h以上，配置而成。随后将装有样品和ZrC先驱体浸渍液的烧杯放入真空浸渍箱，抽取真空到-0.08MPa，保持0.5h，取出放入烘干箱中在80℃下烘干2天。重复浸渍步骤9次后放入化学气相浸渗炉中，在氩气(100mL/min)的保护下以4℃/min升温到1200℃，通入甲基三氯硅烷(1g/min)和氢气(100mL/min)，保温2h后，关闭甲基三氯硅烷和氢气气阀，冷却到室温取出。重复沉积步骤与浸渍步骤3次后放入横式热处理炉中，在氩气气氛下以4℃/min的速率升温到1500℃，保温2h，冷却到室温后取出。
实例3
将低密度C/C复合材料切割成φ28*10mm3的圆柱,用超声清洗干净后备用。依次将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水按照约5：4：1的比例混合，利用盐酸将pH值调控在3，并在70℃下搅拌2h，获得硅溶胶。将低密度C/C复合材料放入硅溶胶中自然浸渍14天，烘干后通过化学气相渗透法沉积3h的热解碳。最后在热处理炉中1600℃保温2h，冷却到常温后放入ZrC先驱体浸渍液中。ZrC先驱体的浸渍液通过将二甲苯与ZrC先驱体以2：4的比例混合，在超声半个小时后，放入磁力搅拌器中搅拌1h以上，配置而成。随后将装有样品和ZrC先驱体浸渍液的烧杯放入真空浸渍箱，抽取真空到-0.08MPa，保持0.5h，取出放入烘干箱中在80℃下烘干2天。重复浸渍步骤9次后放入化学气相浸渗炉中，在氩气(100mL/min)的保护下以4℃/min升温到1100℃，通入甲基三氯硅烷(1g/min)和氢气(100mL/min)，保温2h后，关闭甲基三氯硅烷和氢气气阀，冷却到室温取出。重复沉积步骤与浸渍步骤3次后放入横式热处理炉中，在氩气气氛下以4℃/min的速率升温到1600℃，保温2h，冷却到室温后取出。

Claims (4)

1.一种制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，其特征在于：
SiC纳米线在先驱体浸渍裂解法中为外延骨架，ZrC基体与涂层一体化成型，步骤如下：
步骤1、SiC纳米线骨架层的制备：将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水按照5-9︰2-4︰1-3的比例混合，加入盐酸将pH值调控在3-5，并在60-90℃下搅拌1-4h，获得硅溶胶；
将低密度C/C复合材料在硅溶胶中自然浸渍5-14天，烘干后通过化学气相渗透法沉积0.5-5h的热解碳，最后在热处理炉中1400-1700℃保温2-4h，冷却到常温后即在低密度C/C复合材料内部及表面生成SiC骨架层；
步骤2、浸渍ZrC先驱体：
将二甲苯与ZrC先驱体以2︰4-7的比例混合，在超声混合后，放入磁力搅拌器中搅拌1h以上，配置成稀释的ZrC先驱体溶液；
将含有SiC纳米线骨架层的低密度C/C复合材料放入盛有ZrC先驱体溶液中，在真空-0.08～0.1Mpa之下，保持0.5-1h，取出放入烘干箱中在60-90℃下烘干2-4天；
重复本步骤6-9次；
步骤3、先驱体的定型：将步骤2处理的材料放入化学气相浸渗炉中，在氩气100-300mL/min的保护下以4-6℃/min升温到1000-1200℃，通入甲基三氯硅烷和氢气，保温0.5-5h后，关闭甲基三氯硅烷和氢气气阀，冷却到室温取出，完成碳化硅的沉积；
重复沉积步骤与浸渍步骤3-5次；
步骤4、热处理：将步骤3处理的材料放入横式热处理炉中，在氩气气氛下以4-6℃/min的速率升温到1400-1600℃，保温2-4h，冷却到室温后取出，得到(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2超声混合半个小时。
3.根据权利要求1所述制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3甲基三氯硅烷的流量为0.1-0.5g/min。
4.根据权利要求1所述制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3氢气的流量为100-200mL/min。
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