CN112624783B - 一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法 - Google Patents

一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，包括以下步骤：对沥青基碳纤维原丝进行预氧化处理得到预氧化丝，然后在预氧化丝上进行催化剂加载，在加载后的预氧化丝上原位生长碳纳米管，将生长了碳纳米管的预氧化丝分散得到分散溶液，再将分散溶液同沥青焦、石油焦和沥青熔体经混捏后挤压成型，然后焙烧和浸渍，制得生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板。本发明通过在预氧化丝上生长碳纳米管，增强了预氧化丝与碳基体的粘结力和界面结合力，提高载荷传递能力，从而使得滑板性能有效提升，延长滑板的使用寿命。

Description

一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法
技术领域
本发明涉及受电弓滑板制备技术领域，具体涉及到一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法。
背景技术
受电弓滑板是高速列车获取能源的主要集电元件，它的质量对高速列车的受流状况及接触导线的寿命具有重要影响。而随着列车运行速度不断提高，受电弓滑板与接触网导线接触受到的机械冲击和电弧烧蚀磨损也逐渐严重，使得滑板消耗量增加，列车更换滑板频率增加，不利于高速列车正常工作，也阻碍了现代高速列车发展速度。
纯碳滑板由于与导线之间磨损量小，能延长接触导线的使用寿命，但是机械强度低，固有电阻大，易引发弓网故障。粉末冶金滑板的机械强度和导电性较好，固有电阻较低，耐热性高，电腐蚀性较小，使用寿命较长，但是对导线的磨损十分严重。而浸金属滑板综合了纯碳滑板和粉末冶金滑板的优点，机械强度高，导电性能优良，对导线的磨损小，但是该滑板抗冲击性能较差，在运行中易发生掉块、断裂等现象，更严重的会引起弓网故障。传统的滑板显示出不同程度的缺陷，已经不能满足高速列车的发展需要，需要发明一种新型受电弓滑板。
发明内容
本发明的目的是提供一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，提高了预氧化丝与碳基体之间的界面结合力，使得受电弓滑板的导电性、导热性、抗弯曲强度以及冲击韧性等技术指标提高。
为达上述目的，本发明提供了一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，包括以下步骤：
对沥青基碳纤维原丝进行预氧化处理，然后在预氧化丝上进行催化剂加载，在加载后的预氧化丝上原位生长碳纳米管，将生长了碳纳米管的预氧化丝分散成溶液，再将分散溶液同沥青焦、石油焦和沥青熔体经混捏后挤压成型，然后焙烧，制得。
采用上述方案的有益效果是：采用沥青基预氧化丝作为受电弓滑板的中间相材料，这种材料作为碳纤维中间产物，是由沥青基碳纤维原丝在氧化性气氛中经热稳定化处理而得，本身存在羟基、羧基、羰基等含氧官能团，使得预氧化丝与基体之间有化学键合作用，界面结合力较大，并且经高温碳化形成碳纤维，显著增强了复合材料的导电、导热以及力学性能；在预氧化丝表面加载催化剂，可以在后续原位生长过程中，将预氧化丝表面的催化剂还原为具有催化活性的单质颗粒，催化效果更好；原位生长过程中，碳纳米管即CNTs，其具有极高的刚度和强度以及电导率和热导率，对C/C复合材料的摩擦学性能和导电性能有着积极的影响，将碳纳米管原位生长在预氧化丝上之后，有助于高质构热解碳的形成，热解碳的面内缺陷、杂质原子、孔隙等增强了碳纤维的粗糙程度，有利于与基体间的机械啮合，而且热解碳的形成还增加了界面数量，使得纤维与基体之间的界面变得更加复杂，从而达到了增强界面结合力的作用；最后将预氧化丝进行超声分散，使其接触面积更大，反应效果更好，再与沥青焦、石油焦和沥青熔体经混捏后挤压成型，然后焙烧和浸渍，将原位生长CNTs的改性预氧化丝与骨料相结合，制得性能优异的生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板；其中，沥青焦的加入有利于提高滑板的机械性能和摩擦性能，而石油焦则利于受电弓滑板的石墨化，达到提高受电弓滑板的导电性和润滑性的目的，将沥青焦和石油焦混合使用，同时起到提高受电弓滑板的导电性、润湿性、机械强度和抗摩擦性能的效果。
优选地，预氧化过程具体包括以下步骤：沥青基碳纤维原丝在鼓风箱中以1-2℃/min的升温速率进行升温氧化，氧化时间2-3h,氧化终温180-300℃获得预氧化丝。
采用上述方案的有益效果是：沥青基碳纤维原丝选择合适的预氧化条件，有利于提高后续高温碳化形成的碳纤维的性能。
优选地，催化剂加载过程具体包括以下步骤：将沥青基预氧化丝放入浓度均为0.05M的Co(NO3)2和Ni(NO3)2的乙醇溶液中浸渍5-30min，于50-70℃条件下烘干。
采用上述方案的有益效果是：在乙醇溶液中添加Co(NO3)2和Ni(NO3)2，作为催化剂被加载到预氧化丝表面，为后续带有催化活性的单质颗粒做准备。
优选地，原位生长过程具体包括以下分步骤：
(1)、把催化剂加载处理后的预氧化丝在氮气保护条件下加热至400-500℃，并保温30-60min，通入氢气；
(2)、将通入氢气后的预氧化丝持续加热至500-700℃通入N2和C2H2的混合气体后保温4-6min。
采用上述方案的有益效果是：通入预氧化氢气可以将纤维表面的Co(NO3)2和Ni(NO3)2催化剂还原为具有催化活性的单质颗粒。
优选地，步骤(1)中加热温度为450℃，保温时间为45min。
优选地，步骤(2)中通入H2、N2和C2H2速率分别为5-7L/min、10-13L/min和5-7L/min，保温时间为5min；其中，H2、N2和C2H2纯度为99.99％。
优选地，分散过程具体包括以下步骤：将经过原位生长步骤处理后的预氧化丝置于丙酮溶液中，进行超声分散；其中，超声分散的时间为60-150min。
采用上述方案的有益效果是：丙酮溶液作为一种优良的溶剂，可以对H2、N2和C2H2以及预氧化丝进行充分的溶解，再进行超声分散，即可以得到分散均匀的溶液。
优选地，挤压成型步骤中混捏时沥青焦、石油焦与预氧化丝分散溶液和沥青熔体体积比为3-5:3-5:1-2:1-3，混捏温度为200-300℃，混捏时间为20-40min，挤压成型压力为20-25MPa，挤压成型温度为120-200℃，焙烧温度200-1300℃，浸渍次数1-4次。
综上所述，本发明具有以下优点：
对沥青基碳纤维原丝进行预氧化，然后采用化学气相沉积法将碳纳米管生长在预氧化丝上，使得纤维表面受到刻蚀，含氧官能团增加，提高了纤维与碳基体之间的浸润性，增强了界面结合力，提高载荷传递能力，从而使得滑板性能有效提升，延长滑板的使用寿命。
附图说明
图1为生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法包括以下步骤：
(1)沥青基碳纤维原丝在鼓风箱中以1℃/min的升温速率进行升温氧化，氧化时间2h，氧化终温180℃获得预氧化丝；
(2)将预氧化丝放入浓度均为0.05M的Co(NO3)2和Ni(NO3)2的乙醇溶液中浸渍5min，于60℃条件下烘干；
(3)把加载了催化剂前驱体的预氧化丝放在CVD炉腔中，在氮气保护条件下逐渐升温至400℃，然后保温30min，通入氢气将预氧化丝表面的催化剂还原为具有催化活性的单质颗粒，CVD炉继续升温，到500℃时，依次通入N2和C2H2并保温；其中，通入H2、N2和C2H2的速率分别是5L/min、10L/min和5L/min，保温时间为4min，在预氧化丝表面生长CNTs；
(4)在丙酮溶液中将生长了CNTs的预氧化丝润湿后进行超声分散60min，得到分散溶液；
(5)将预氧化丝分散溶液与沥青焦、石油焦和沥青熔体按体积比为4:4:1:2混合，并在200℃下混捏20min后挤压成型，焙烧后浸渍2次，制得生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板；其中，挤压压力为20MPa，挤压温度为120℃，焙烧初始温度为200℃，最终温度为1300℃。
实施例2
本实施例的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法包括以下步骤：
(1)沥青基碳纤维原丝在鼓风箱中以1.5℃/min的升温速率进行升温氧化，氧化时间2.5h，氧化终温280℃获得预氧化丝；
(2)将电解后的预氧化丝放入浓度均为0.05M的Co(NO3)2和Ni(NO3)2的乙醇溶液中浸渍17min，于60℃条件下烘干；
(4)把加载了催化剂前驱体的预氧化丝放在CVD炉腔中，在氮气保护条件下逐渐升温至450℃,然后保温45min，通入氢气将预氧化丝表面的催化剂还原为具有催化活性的单质颗粒，CVD炉继续升温，到600℃时，依次通入N2和C2H2并保温，在预氧化丝表面生长CNTs；其中，H2、N2和C2H2的通入速率依次为6L/min、11L/min和6L/min，保温时间为5min；
(5)在丙酮溶液中将生长了CNTs的预氧化丝润湿后进行超声分散110min，得到分散溶液；
(6)将预氧化丝分散溶液与沥青焦、石油焦和沥青熔体按体积比为4:4:1:2混合，并在250℃下混捏30min后挤压成型，焙烧后浸渍3次，制得生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板；其中，挤压压力为20MPa，挤压温度为160℃，焙烧初始温度为200℃，最终温度为1300℃。
实施例3
本实施例的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法包括以下步骤：
(1)沥青基碳纤维原丝在鼓风箱中以2℃/min的升温速率进行升温氧化，氧化时间3h，氧化终温300℃获得预氧化丝；
(2)将预氧化丝放入浓度均为0.05M的Co(NO3)2和Ni(NO3)2的乙醇溶液中浸渍30min，于60℃条件下烘干；
(3)把加载了催化剂前驱体的预氧化丝放在CVD炉腔中，在氮气保护条件下逐渐升温至500℃，然后保温45min，通入氢气将预氧化丝表面的催化剂还原为具有催化活性的单质颗粒；CVD炉继续升温，到700℃时，依次通入N2和C2H2并保温，在预氧化丝表面生长CNTs；其中，H2、N2和C2H2的通入速率分别为7L/min、13L/min和7L/min；
(4)在丙酮溶液中将生长了CNTs的预氧化丝润湿后进行超声分散150min，得到分散溶液；
(5)将预氧化丝分散溶液与沥青焦、石油焦和沥青熔体按体积比为4:4:1:2混合，并在300℃下混捏40min后挤压成型，焙烧后浸渍4次，制得生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板；其中，挤压压力为25MPa，挤压温度为200℃，焙烧初始温度为200℃，最终温度为1300℃。
对照例
将预氧化丝与骨料混合，制备受电弓滑板，具体包括以下步骤：
(1)沥青基碳纤维原丝在鼓风箱中以1.5℃/min的升温速率进行升温氧化，氧化时间2.5h，氧化终温280℃获得预氧化丝；
(2)在丙酮溶液中将预氧化丝润湿后进行超声分散110min，得到分散溶液；
(3)将预氧化丝分散溶液与沥青焦、石油焦和沥青熔体按体积比为4:4:1:2混合，并在250℃下混捏30min后挤压成型，焙烧后浸渍3次，制得生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板；其中，挤压压力为20MPa，温度为160℃，焙烧初始温度为200℃，最终温度为1300℃。
将上述实施例和对照例制备得到的受电弓滑板进行性能测试，用Archimede排水法测试10mm×10mm×10mm的复合材料试样气孔率，采用高精度电阻仪测量4mm×8mm×32mm的复合材料试样电阻率；采用万能试验机测试复合材料的抗折抗压强度；采用简支梁冲击试验机测试复合材料的抗冲击强度，采用激光导热仪测试复合材料的导热系数。并得到以下数据，如表1所示:
表1实施例和对照例制备得到的受电弓滑板性能测试表
Figure BDA0002843270080000071
Figure BDA0002843270080000081
如表1所示：在沥青基碳纤维原丝进行预氧化处理之后，本发明对预氧化丝进行催化剂加载过程以及在预氧化丝原位上生长了CNTs，与对照例的方法相比，得到的受电弓滑板各项性能都有提升，尤其是抗折强度与导热系数明显提高，满足高速列车的发展需要。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对沥青基碳纤维原丝进行预氧化处理，然后在预氧化丝上进行催化剂加载，在加载后的预氧化丝上原位生长碳纳米管，将生长了碳纳米管的预氧化丝分散成溶液，再将分散溶液同沥青焦、石油焦和沥青熔体经混捏后挤压成型，然后焙烧，制得；
其中所述催化剂加载过程具体包括以下步骤：将经预氧化处理后的预氧化丝放入浓度均为0.05M的Co(NO3)2和Ni(NO3)2的乙醇溶液中浸渍5-30min，于50-70℃条件下烘干；
所述原位生长过程具体包括以下步骤：
(1)、把催化剂加载处理后的预氧化丝在氮气保护条件下加热至400-500℃，并保温30-60min后通入氢气；
(2)、将通入氢气后的预氧化丝持续加热至500-700℃后通入N2和C2H2的混合气体，保温4-6min。
2.如权利要求1所述的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理过程具体包括以下步骤：沥青基碳纤维原丝在鼓风箱中以1-2℃/min的升温速率进行升温氧化，氧化时间2-3h,氧化终温180-300℃获得预氧化丝。
3.如权利要求1所述的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热温度为450℃，保温时间为45min。
4.如权利要求1所述的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，其特征在于，所述原位生长过程中通入H2、N2和C2H2速率分别为5-7L/min、10-13L/min和5-7L/min，保温时间为5min；其中，H2、N2和C2H2纯度为99.99％。
5.如权利要求1所述的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，其特征在于，所述分散过程具体包括以下步骤：将经过原位生长处理后的预氧化丝置于丙酮溶液中，进行超声分散；其中，超声分散的时间为60-150min。
6.如权利要求1所述的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法，其特征在于，所述挤压成型步骤中混捏时沥青焦、石油焦与预氧化丝分散溶液和沥青熔体体积比为3-5:3-5:1-2:1-3，混捏温度为200-300℃，混捏时间为20-40min，挤压成型压力为20-25MPa，挤压成型温度为120-200℃，焙烧温度为200-1300℃，浸渍次数为1-4次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的生长碳纳米管的预氧化丝增强受电弓滑板的制备方法制备得到的生长碳纳米管的预氧化丝增强碳基受电弓滑板。
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