CN112608779B - 基于碳氮化物的润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于碳氮化物的润滑脂及其制备方法，该润滑脂由基础润滑脂材料和均匀分散于基础润滑脂材料中的碳氮化物粉末组成，所述碳氮化物粉末的含量为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～5％。本发明所述制备方法在搅拌条件下将碳氮化物粉末添加于基础润滑脂材料中，在室温下搅拌至混合均匀即可。由于碳氮化物粉末在润滑脂中具有很好的分散稳定性能，可长久附着于作用物上，因而可明显降低摩擦，增强耐磨性，且润滑时间持久，为润滑脂增加了新品种，其制备方法简便，易于产业化，有利于推广。

Description

基于碳氮化物的润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，涉及润滑脂及其制备方法。
背景技术
现今世界范围内，摩擦和磨损造成了巨大的能源消耗、物质损失和二氧化碳排放。仍然有近三分之一的汽车燃料用于克服摩擦，而严重的材料磨损缩短了寿命，降低了许多运动部件的可靠性。因此，减摩和增强耐磨性仍然是能源和环境领域需求的最大挑战之一。
润滑油与润滑脂均是润滑系统常用的润滑剂。与润滑油相比，润滑脂粘附性更大，当摩擦部位处在静止状态时，润滑脂能够保持其原来形状，不致受重力作用而自动流失，也不会在垂直的表面上滑落和从缝隙处滴漏出去。在金属表面上的吸附能力要比润滑油大，并能形成比较坚固的更厚的油膜，承受比较高的工作负荷。润滑脂的工作温度范围也比润滑油宽。因此，目前润滑脂广泛用于机械设备的轴承或其他摩擦部分，能起到良好润滑和密封作用。但目前许多工厂实际采用的润滑脂类润滑剂，多是由氯化石蜡等作为添加剂，添加在基础的锂基润滑脂中制备的；或者是由无机酸盐、金属盐等多组分进行复合制备的混合润滑脂。存在的主要问题包括：(1)由于制备过程中涉及真空或气体保护、水浴、超声或者微波等操作，以及原料使用杂多需要分步加入的问题，使得制备过程复杂，成本高；(2)减摩的效果难以满足现代化高负载、高转速、长运转等机械摩擦需求等。所以，亟待开发出一种制备工艺简单，易于工业化生产，且性能更优异的润滑脂，以满足润滑领域的使用需求。
碳氮化物因具有与石墨烯类似的层状结构，被探索、研究用以改善摩擦。现有技术公开了在基础润滑油中添加碳氮化物，可提升润滑效果。然而碳氮化物在润滑油中由于颗粒表面能大、质量以及亲油性等问题，从而使碳氮化物容易发生团聚，分散性差，非常容易沉降，进而导致含碳氮化物类的润滑油性能很不稳定。为了提高碳氮化物在润滑油中的分散稳定性，有研究者采用了对碳氮化物进行改性(物理包覆或化学改性等)的技术措施，例如，论文《Fabrication of the g-C3N4/Cu nanocomposite and its potential forlubrication applications》中，采用的技术措施是在润滑油中添加原位还原吸附铜颗粒改性后的碳氮化物，虽然稳定性有所改善，但是3天左右改性后的碳氮化物就基本沉降，难以在工业上实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供基于碳氮化物的润滑脂及其制备方法，以得到润滑性能稳定持久，可明显降低摩擦、增强耐磨性的润滑脂新品种，并简化制备方法，使其易于产业化。
为了达到上述目的，本发明提供的基于碳氮化物的润滑脂，由基础润滑脂材料和均匀分散于基础润滑脂材料中的碳氮化物粉末组成，所述碳氮化物粉末的含量为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～5％；所述碳氮化物粉末为碳氮化合物前驱体，或者碳氮化合物前驱体与氧化物按照质量比(10～1000)：1的混合物料经煅烧制备而成。
上述基于碳氮化物的润滑脂，当碳氮化物粉末含量过大时，会影响润滑脂的流动性和整体粘度，从而影响其性能。本发明中所述润滑脂中碳氮化物粉末含量的优选范围为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～3％，更优选含量为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～1.5％。
上述基于碳氮化物的润滑脂，所述基础润滑脂材料可为锂基润滑脂、尿素基润滑脂或钠基润滑脂。所述基础润滑脂材料通过市购购买或自制均可。
本发明进一步提供了上述基于碳氮化物的润滑脂的制备方法，该方法为：按上述碳氮化物粉末的含量，在搅拌条件下将碳氮化物粉末添加于基础润滑脂材料中，在室温下搅拌至混合均匀即得到基于碳氮化物的润滑脂。
上述基于碳氮化物的润滑脂的制备方法，搅拌条件下加入碳氮化物粉末相比于直接一次性加入，能够更好的将碳氮化物分散在油脂中，更快的混合均匀。这里所说的混合均匀是指润滑脂中无明显的大颗粒物存在。本发明中采用的搅拌方式为机械搅拌，常规机械搅拌设备均可实现。
上述基于碳氮化物的润滑脂的制备方法，碳氮化物粉末可通过本领域常用的热缩聚合成法、溶剂热合成法、固相反应法、电化学法等方法制备。在本发明中，所述碳氮化物粉末优选采用以下方法制备：将碳氮化合物前驱体，或碳氮化合物前驱体与氧化物按照上述质量比均匀混合后形成的混合物料，经干燥处理后于500～600℃下煅烧1～4小时，自然冷却至室温后，获得碳氮化物粉末。所述碳氮化合物前驱体优选为分析纯或工业级的尿素、三聚氰胺、双氰胺、单氰胺、三聚氰酸、硫脲、缩二脲等富碳氮物质中的至少一种；所述氧化物为二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆中的至少一种。干燥处理可采用本领域常规干燥方式，优选干燥方式为冷冻干燥或烘箱干燥，干燥时间为0.5～2小时。在优选的实现方式中，将干燥处理后的碳氮化合物前驱体，或碳氮化合物前驱体与氧化物均匀混合后形成的混合物料从室温均匀地加热到500～600℃再煅烧，这样可使获得的碳氮化物片层状的结构更好；优选升温速率为2～5℃/min。
本发明提供的基于碳氮化物的润滑脂及其制备方法，其创新点在于：将未进行表面改性的碳氮化物粉末在本发明的含量范围内与基础润滑脂材料混合均匀形成润滑脂，使润滑脂具有十分持久的优异耐磨损和减摩效果。
与现有技术相比，本发明提供的基于碳氮化物的润滑脂及其制备方法具有以下有益效果：
(1)本发明所述润滑脂以未进行表面改性的碳氮化物粉末和基础润滑脂为原料制备，由于碳氮化物粉末的添加量得当，因而与基础润滑脂混合均匀后，碳氮化物粉末在润滑脂中具有很好的分散稳定性能，使润滑脂具有优异且稳定持久的抗磨减摩擦性能，同时由于碳氮化物具有良好的热稳定性和化学稳定性，因而可有效提高润滑脂的耐高温性和环境适应性，为润滑脂增加了新品种。
(2)本发明所述方法原料组分少，仅将原料通过在室温混合均匀的操作即可制备出基于碳氮化物的润滑脂，仅通过煅烧，或混合加煅烧的操作即可获得碳氮化物粉末，因而制备方法简单，所用设备为常规设备，易于实现大规模批量生产。
(3)本发明采用尿素、三聚氰胺等前驱体制备碳氮化物粉末，且碳氮化物粉末的添加量少，因而所述润滑脂是成本低、效果显著的高性价比润滑材料，适于推广生产和应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的碳氮化物粉末的FT-IR图；
图2为本发明实施例1所制备的碳氮化物粉末的XRD图；
图3为本发明实施例1所制备的碳氮化物粉末的SEM图；
图4为本发明实施例3所制备的碳氮化物粉末的XRD图；
图5为本发明实施例1、2所制备润滑脂与以氯化石蜡作为添加剂的润滑脂样品的PD值对比图；
图6为本发明实施例1所制备的润滑脂的稳定性测试结果图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明。
实施例1
本实施例所提供的基于碳氮化物的润滑脂，采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)制备碳氮化物粉末：以工业级尿素为碳氮化合物前驱体，于烘箱干燥2小时后，于煅烧炉中以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧2h，之后随炉冷却至室温获得碳氮化物粉末；
(2)制备润滑脂：以步骤(1)制备的碳氮化物粉末和锂基润滑脂为原料，控制碳氮化物粉末用量为碳氮化物粉末和锂基润滑脂总质量的0.01％；于搅拌条件下，将碳氮化物粉末添加于盛有锂基润滑脂的容器中，在室温下搅拌至混合均匀即可，搅拌时间为2h。
实施例2
本实施例所提供的基于碳氮化物的润滑脂，采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)制备碳氮化物粉末：以工业级尿素为碳氮化合物前驱体，于烘箱干燥2小时后，于煅烧炉中以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧2h，之后随炉冷却至室温获得碳氮化物粉末；
(2)制备润滑脂：以步骤(1)制备的碳氮化物粉末和锂基润滑脂为原料，控制碳氮化物粉末用量为碳氮化物粉末和锂基润滑脂总质量的0.05％；于搅拌条件下，将碳氮化物粉末添加于盛有锂基润滑脂的容器中，在室温下搅拌至混合均匀即可，搅拌时间为2h。
实施例3
本实施例所提供的基于碳氮化物的润滑脂，采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)制备碳氮化物粉末：以分析纯三聚氰胺为碳氮化合物前驱体，将三聚氰胺与二氧化锆按照质量比100:1均匀混合形成混合物料，将混合物料于烘箱干燥0.5小时后，于煅烧炉中以3℃/min升温速率升温至500℃煅烧2h，之后随炉冷却至室温获得碳氮化物粉末；
(2)制备润滑脂：以步骤(1)制备的碳氮化物粉末和锂基润滑脂为原料，控制碳氮化物粉末用量为碳氮化物粉末和锂基润滑脂总质量的0.5％；于搅拌条件下，将碳氮化物粉末添加于盛有锂基润滑脂的容器中，在室温下搅拌至混合均匀即可，搅拌时间为3h。
实施例4
本实施例所提供的基于碳氮化物的润滑脂，采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)制备碳氮化物粉末：以分析纯三聚氰胺为碳氮化合物前驱体，将三聚氰胺与二氧化锆按照质量比200:1均匀混合形成混合物料，将混合物料冷冻干燥1小时后，于煅烧炉中以3℃/min升温速率升温至600℃煅烧1h，之后随炉冷却至室温获得碳氮化物粉末；
(2)制备润滑脂：以步骤(1)制备的碳氮化物粉末和尿素基润滑脂为原料，控制碳氮化物粉末用量为碳氮化物粉末和尿素基润滑脂总质量的1％；于搅拌条件下，将碳氮化物粉末添加于盛有尿素基润滑脂的容器中，在室温下搅拌至混合均匀即可，搅拌时间为1h。
实施例5
本实施例所提供的基于碳氮化物的润滑脂，采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)制备碳氮化物粉末：以分析纯三聚氰胺为碳氮化合物前驱体，将三聚氰胺与二氧化锆按照质量比1000:1均匀混合形成混合物料，将混合物料冷冻干燥1小时后，于煅烧炉中以3℃/min升温速率升温至600℃煅烧1h，之后随炉冷却至室温获得碳氮化物粉末；
(2)制备润滑脂：以步骤(1)制备的碳氮化物粉末和尿素基润滑脂为原料，控制碳氮化物粉末用量为碳氮化物粉末和尿素基润滑脂总质量的1％；于搅拌条件下，将碳氮化物粉末添加于盛有尿素基润滑脂的容器中，在室温下搅拌至混合均匀即可，搅拌时间为1h。
实施例6
本实施例所提供的基于碳氮化物的润滑脂，采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)制备碳氮化物粉末：以分析纯三聚氰胺为碳氮化合物前驱体，将三聚氰胺与二氧化锆、二氧化钛按照质量比300:20:1均匀混合形成混合物料，将混合物料冷冻干燥2小时后，于煅烧炉中以5℃/min升温速率升温至500℃煅烧4h，之后随炉冷却至室温获得碳氮化物粉末；
(2)制备润滑脂：以步骤(1)制备的碳氮化物粉末和钠基润滑脂为原料，控制碳氮化物粉末用量为碳氮化物粉末和钠基润滑脂总质量的3％；于搅拌条件下，将碳氮化物粉末添加于盛有钠基润滑脂的容器中，在室温下搅拌至混合均匀即可，搅拌时间为4h。
以下对部分实施例所制备的基于碳氮化物的润滑脂进行物理化学性能分析，以进一步展现本发明所提供润滑脂的优势。
1、结构分析
将实施例1步骤(1)所制备的碳氮化物粉末进行红外光谱分析、XRD分析和SEM分析，结果如图1-3所示；对实施例3制备的碳氮化物粉末进行XRD分析，分析结果如图4所示。图1中，FT-IR透射峰主要分布在3100～3500、1200～1600和800cm-1，这与碳氮化物特征峰位置一致。图2中，在13.0°和27°出现了明显衍射峰，分别对应于(100)晶面和(002)晶面，前者是层内堆叠产生的衍射峰，后者归属于碳氮化物的层间堆积，这是g-C3N4的特征衍射峰；其衍射峰的峰型较尖锐，表明其结晶性能良好，层状结构有序度好。图3中，所制备的碳氮化物尺寸为0.1～0.3μm左右的片层堆叠而成，表现出尺寸均匀的层状特征。以上分析结果均表明实施例1中步骤(1)所制备的碳氮化物为氮化碳。而图4所示，除了以上说明的特征峰，在24、28、31cm-1出现了明显的锆衍射峰，十分尖锐，说明实施例3制备的碳氮化物粉末，很好的掺入了氧化物二氧化锆。
2、抗磨性能分析
PD(烧结负荷)值是润滑剂极压抗磨性能的重要指标，是在试验条件下使转动球与三个静止的球发生烧结的最小负荷，用N表示。PD值越大，说明材料的极压抗磨性能越好。如果润滑剂极压抗磨性能不好，就会导致设备的磨损严重，使设备损坏引发设备事故。
对实施例1和实施例2中的基础润滑脂材料——锂基润滑脂、实施例1和实施例2所制备的润滑脂、添加剂为氯化石蜡的两种润滑脂(将添加剂氯化石蜡按照氯化石蜡用量为氯化石蜡和锂基润滑脂总质量的0.1％、0.5％掺入，与锂基润滑脂混合，在室温下搅拌至均匀形成)进行PD测试，测试结果如图5所示。从图5可以看出，添加0.05％碳氮化物的润滑脂PD值为500kg，远大于添加0.5％氯化石蜡的润滑脂及基础润滑脂的PD值。由此可见，本发明所制备的润滑脂具有十分优异的耐磨损和减摩效果。
3、稳定性分析
采用Uv-Vis(紫外-可见吸收光谱)光度计对实施例1所制备的润滑脂进行吸光度分析，分析结果如图6所示。从图6可以看出，在第90天，该润滑脂的吸光度变化百分比在95％左右，即至少在3个月内，润滑脂中的碳氮化物可以稳定分散，说明本发明提供的润滑脂具有良好的性能稳定性，能够满足商业化应用需求。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.基于碳氮化物的润滑脂，其特征在于该润滑脂由基础润滑脂材料和均匀分散于基础润滑脂材料中的碳氮化物粉末组成，所述碳氮化物粉末的含量为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～5％；所述碳氮化物粉末为碳氮化合物前驱体与氧化物按照质量比(10～1000)：1的混合物料于500～600℃煅烧1～4小时制备而成；所述碳氮化合物前驱体为尿素、三聚氰胺、双氰胺、单氰胺、三聚氰酸、硫脲、缩二脲中的至少一种；所述氧化物为二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆中的至少一种。
2.根据权利要求1所述基于碳氮化物的润滑脂，其特征在于所述碳氮化物粉末的含量为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～3％。
3.根据权利要求2所述基于碳氮化物的润滑脂，其特征在于所述碳氮化物的含量为碳氮化物粉末和基础润滑脂材料总质量的0.01％～1.5％。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述基于碳氮化物的润滑脂，其特征在于所述基础润滑脂材料为锂基润滑脂、尿素基润滑脂或钠基润滑脂。
5.一种权利要求1至4中任一权利要求所述基于碳氮化物的润滑脂的制备方法，其特征在于在搅拌条件下将碳氮化物粉末添加于基础润滑脂材料中，在室温下搅拌至混合均匀即得到基于碳氮化物的润滑脂。
6.根据权利要求5所述的基于碳氮化物的润滑脂的制备方法，其特征在于所述碳氮化物粉末采用以下方法制备：
将碳氮化合物前驱体与氧化物均匀混合后形成的混合物料，经干燥处理后于500～600℃煅烧1～4小时，获得碳氮化物粉末。
7.根据权利要求6所述的基于碳氮化物的润滑脂的制备方法，其特征在于将干燥处理后的碳氮化合物前驱体与氧化物均匀混合后形成的混合物料从室温升温至500～600℃的升温速率为2～5℃/min。
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