CN112592274B - 一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺 - Google Patents

一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，以3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基)苯丙酸甲酯原料、酸性催化剂催化，在反应精馏釜中进行连续反应精馏，得到对羟基苯丙酸甲酯。本发明的工艺过程使原料得到充分利用，催化剂用量少，生产工艺简单，操作方便；同时生成的副产物异丁烯得到回收并可用作其他产品德文原料，使整个工艺过程中无三废生成，是环境友好型工艺；该合成工艺制得的对羟基苯丙酸甲酯产率较高，且质量优异，具有很好的工业生产价值。

Description

一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺
技术领域
本发明涉及一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，属于精细化工技术领域。
背景技术
对羟基苯丙酸甲酯一种重要的有机精细化工中间体，可以合成多种化合物比如稳定剂、着色剂、光学材料，同时也是重要的医药中间体，对羟基苯丙酸甲酯是制备盐酸艾司洛重要的中间体。
目前说报道的对羟基苯丙酸甲酯合成路线，专利CN1200367A，CN108640834A及Shinde等文献中的合成路线需要酰化，卤化，水解等步骤，反应收率低，操作复杂，同时有大量废水生成，容易对环境造成污染。
因此为了降低生产成本、避免原料损失，且无三废生成，对环境友好型生产工艺，发明一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯为原料合成对羟基苯丙酸甲酯具有积极的意义的生产工艺。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，该工艺过程为连续反应，工艺过程简单，容易操作，得到高产率和质量优异的好对羟基苯丙酸甲酯产品。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，包括以下步骤：
(1)将催化剂加入到反应精馏釜的反应釜中；
(2)将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯加入到预混合罐中并加热至温度为100～110℃使其熔融成液体；
(3)将步骤(2)中的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯通过流速为4～12ml/min的平流泵连续滴加到反应精馏釜的反应釜中进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过反应精馏釜的精馏塔蒸馏；
(4)反应稳定后催化剂与反应釜内物料保持一定的重量比时，控制精馏塔塔顶的回流比，使反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出，部分对羟基苯丙酸甲酯和异丁烯从精馏塔塔顶采出，剩余部分对羟基苯丙酸甲酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯回流至反应釜中；
(5)完全反应后，保持上述步骤(4)中精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，部分对羟基苯丙酸甲酯和异丁烯精馏塔塔顶采出，剩余部分对羟基苯丙酸甲酯回流至反应釜中，直至对羟基苯丙酸甲酯完全采出；
(6)上述步骤(4)和步骤(5)中从精馏塔塔顶采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
其中，所述催化剂选用磷钨酸、硅钨酸、磺酸树脂amberlyst15或磺酸树脂amberlyst36的一种。
进一步地，所述催化剂选用磷钨酸。
其中，上述反应精馏釜的压力为-2～-1kpa。
其中，上述反应温度为115～135℃。
其中，上述步骤(4)中催化剂与反应釜内物料的重量比为0.5～2:100。
其中，上述精馏塔塔顶的回流比为1:1～2:1。
其中，上述精馏塔塔顶的温度为105～115℃。
其中，上述精馏塔的塔板数为10块塔板。
其中，所述反应精馏釜包括一体成型的反应釜和精馏塔，所述精馏塔设置在反应釜的顶部。
本发明的有益效果是：本发明合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺方法中，以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯原料、酸性催化剂催化，在反应精馏釜中进行连续反应精馏得到对羟基苯丙酸甲酯，原料得到充分利用，催化剂用量少，生产工艺简单，操作方便；该合成工艺中生成的副产物异丁烯得到回收并可用作其他产品原料，使整个工艺过程中无三废生成，是环境友好型工艺；该合成工艺制得的对羟基苯丙酸甲酯产率较高，且质量优异，具有很好的工业生产价值。
附图说明
图1为本发明的化学反应式；
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了对本发明作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。
本实施例1～11使用的反应精馏釜包括一体成型的反应釜和精馏塔，所述精馏塔设置在反应釜的顶部，所述精馏塔的塔板数为10块塔板，反应精馏釜的压力为-2～-1kpa。
实施例1
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为4ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂1.0g的反应釜中并在温度为115℃下进行搅拌反应(化学反应式如图1所示)，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为105℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料约100g，控制精馏塔塔顶的回流比为1:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出，部分对羟基苯丙酸甲酯和异丁烯从精馏塔塔顶采出，剩余部分对羟基苯丙酸甲酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯回流至反应釜；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，部分对羟基苯丙酸甲酯和异丁烯从精馏塔塔顶采出，剩余部分对羟基苯丙酸甲酯回流至反应釜中，直至对羟基苯丙酸甲酯采出完全，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为280g，收率为90.9％，纯度99.5％。
实施例2
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为5ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂1.0g的反应釜中并在温度为125℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为111℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为1.5:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯282g，收率91.6％，纯度99.3％。
实施例3
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为6ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂1.0g的反应釜中并在温度为135℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为115℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为2:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为283g，收率为91.9％，纯度98.9％。
实施例4
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为110℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为8ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂1.0g的反应釜中并在温度为125℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为111℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为1.5:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为285g，收率为92.5％，纯度99.3％。
实施例5
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为10ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂0.5g的反应釜中并在温度为125℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为108℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为1.5:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为274g，收率为89.0％，纯度99.4％。
实施例6
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为6ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂2.0g的反应釜中并在温度为125℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为115℃，反应釜及精馏塔的压力为-2kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为1.5:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为284g，收率为92.2％，纯度99.4％。
实施例7
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯1000g通过以流速为12ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂2.0g的反应釜中并在温度为125℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为112℃，反应釜及精馏塔的压力为-1.2kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为200g，控制精馏塔塔顶的回流比为1.5:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为565g，收率为91.7％，纯度99.3％。
实施例8
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯1000g通过以流速为8ml/min的平流泵连续滴加到含有磷钨酸催化剂2.0g的反应釜中并在温度为135℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为113℃，反应釜及精馏塔的压力为-1.2kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为200g，控制精馏塔塔顶的回流比为2:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为570g，收率为92.5％，纯度99.0％。
实施例9
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为6ml/min的平流泵连续滴加到含有硅钨酸催化剂2.0g的反应釜中并在温度为135℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为109℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为2:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为270g，收率为88.7％，纯度99.4％。
实施例10
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为6ml/min的平流泵连续滴加到含有磺酸树脂amberlyst15催化剂2.0g的反应釜中并在温度为125℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为110℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为1.5:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为264g，收率为85.7％，纯度99.1％。
实施例11
对羟基苯丙酸甲酯的制备：将温度为100℃的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯500g通过以流速为6ml/min的平流泵连续滴加到含有磺酸树脂amberlyst36催化剂2.0g的反应釜中并在温度为135℃下进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶的温度为112℃，反应釜及精馏塔的压力为-1kpa，反应稳定后反应釜内物料的重量约为100g，控制精馏塔塔顶的回流比为2:1，反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出；完全反应后，保持该精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品。
将得到的对羟基苯丙酸甲酯进行称量、并由气相色谱分析检测，得到对羟基苯丙酸甲酯为269g，收率为87.3％，纯度99.2％。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将催化剂加入到反应精馏釜的反应釜中；
(2)将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯加入到预混合罐中并加热至温度为100～110℃使其熔融成液体；
(3)将步骤(2)中的液体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯通过流速为4～12ml/min的平流泵连续滴加到反应精馏釜的反应釜中进行搅拌反应，生成产品对羟基苯丙酸甲酯和副产物异丁烯，并且反应釜内物料通过反应精馏釜的精馏塔蒸馏；
(4)反应稳定后催化剂与反应釜内物料保持一定的重量比时，控制精馏塔塔顶的回流比，使反应釜内物料通过精馏塔塔顶连续采出，部分对羟基苯丙酸甲酯和异丁烯从精馏塔塔顶采出，剩余部分对羟基苯丙酸甲酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸甲酯回流至反应釜中；
(5)完全反应后，保持上述步骤(4)中精馏塔塔顶的回流比，反应釜内物料继续经精馏塔塔顶继续连续采出，部分对羟基苯丙酸甲酯和异丁烯精馏塔塔顶采出，剩余部分对羟基苯丙酸甲酯回流至反应釜中，直至对羟基苯丙酸甲酯完全采出；
(6)上述步骤(4)和步骤(5)中从精馏塔塔顶采出的羟基苯丙酸甲酯和异丁烯经气液分离罐分离，气体异丁烯经真空泵回收到冷肼中，液体对羟基苯丙酸甲酯回收到液体灌中，得到对羟基苯丙酸甲酯产品；
所述催化剂选用磷钨酸、硅钨酸、磺酸树脂amberlyst15或磺酸树脂amberlyst36的一种；
所述反应精馏釜的压力为-2～-1kpa；
所述反应釜的反应温度为115～135℃。
2.根据权利要求1所述的一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，所述催化剂选用磷钨酸。
3.根据权利要求1所述的一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，上述步骤(4)中催化剂与反应釜内物料的重量比为0.5～2:100。
4.根据权利要求1所述的一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，上述精馏塔塔顶的回流比为1:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，上述精馏塔塔顶的温度为105～115℃。
6.根据权利要求1所述的一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，上述精馏塔的塔板数为10块塔板。
7.根据权利要求1所述的一种合成对羟基苯丙酸甲酯的工艺，其特征在于，所述反应精馏釜包括一体成型的反应釜和精馏塔，所述精馏塔设置在反应釜的顶部。
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