CN112563518A - 制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法。该种制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，包括至少两次混合分散步骤，第一次混合分散步骤混合分散催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂得到第一级混合分散液，其他混合分散步骤混合分散上一级混合分散液和新加入的全氟磺酸树脂；其中至少一次混合分散步骤中添加有表面活性剂进行混合分散。该方法制备的催化剂浆料中催化剂分散稳定性好，不易沉降，且应用于膜电极中性能佳。

Description

制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法。
背景技术
膜电极是燃料电池的核心组件，膜电极的性能很大程度取决于膜电极中催化剂层的结构，而催化剂层的结构受催化剂浆料的制备以及涂布的影响。工业生产中，一般一次制备出的膜电极浆料可供生产一批催化剂涂布膜，从催化剂浆料制备完成到将全部的催化剂浆料生产成一批催化剂涂布膜一般需要经过较长的时间(最少24小时)，由于催化剂浆料中的催化剂一般是密度较高的金属或金属氧化物，这些金属或金属氧化物分散后，在存放过程中容易沉降。催化剂沉降的催化剂浆料涂布到质子交换膜上制备成的催化剂涂布膜与未发生沉降的催化剂浆料制成的催化剂涂布膜性能相差很大
现有技术中，为了提高催化剂在催化剂浆料中的分散稳定性，有两种方法：一是先将催化剂浆料、溶剂和表面活性剂混合，再经过搅拌使催化剂在表面活性剂的作用下均匀分散在溶剂中形成催化剂分散液，而后再将全氟磺酸树脂加入该催化剂分散液中混合均匀制备成催化剂浆料；二是直接将表面活性剂、全氟磺酸树脂、催化剂和溶剂混合后进行高能量的分散处理来制备催化剂浆料。
发明内容
本发明提供一种制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，该方法制备的催化剂浆料中催化剂分散稳定性好，不易沉降，且应用于膜电极中性能佳。
发明人发现采用背景技术中提及的第一种方法制备出的催化剂浆料应用于膜电极时，稳定性尚可，但是膜电极性能欠佳，经分析，发明人认为导致膜电极性能欠佳的原因可能是：在制成催化剂分散液的过程中表面活性剂完全包裹住了催化剂，使得后加入的全氟磺酸树脂不能与催化剂接触，从而影响了质子(H+)的传递，导致膜电极性能欠佳。发明人发现采用背景技术中提及的第二种方法制备的催化剂浆料粒径较大，该种催化剂浆料放置时间较长，大粒径的颗粒容易聚集然后下沉，导致催化剂浆料先后涂布得到的催化剂涂布膜性能不稳定，经分析，发明人认为导致粒径较大的原因可能是：在高能量的分散作用和溶剂的作用下，全氟磺酸树脂间的相互作用加剧，引起全氟磺酸树脂微观形态的剧烈变化(如缠结加剧)以及全氟磺酸树脂与催化剂颗粒吸附状态变化，从而导致浆料粒径大、分散困难。为了明确催化剂、全氟磺酸树脂和表面活性剂三者的添加比例对浆料粒径的影响，发明人做了一系列实验，从表1浆料中催化剂/(全氟磺酸树脂+表面活性剂)的比例对浆料粒径的影响可得出随着催化剂/(全氟磺酸树脂+表面活性剂)的比例增大，浆料粒径逐渐减小。但是为了保证催化剂浆料满足膜电极性能的要求，催化剂浆料中催化剂/(全氟磺酸树脂+表面活性剂)的比例是特定的数值(可能在较小的范围波动)，这一特定的数值较小，也就决定了按照背景技术中方法二制备的催化剂浆料的粒径会较大，稳定性不好。
表1.浆料中催化剂/(树脂+表面活性剂)比例对浆料粒径的影响
Figure BDA0002832445530000021
为了制备出粒径小、稳定性好、不易沉降且应用于膜电极中性能佳的催化剂浆料，本发明采用如下技术方案：
制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，包括至少两次混合分散步骤，第一次混合分散步骤混合分散催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂得到第一级混合分散液，其他混合分散步骤混合分散上一级混合分散液和新加入的全氟磺酸树脂；其中至少一次混合分散步骤中添加有表面活性剂进行混合分散。
进一步地，相邻的两次混合分散步骤当中，前一次混合分散步骤的分散强度不小于后一次混合分散步骤的分散强度。
进一步地，前一次混合分散步骤选用珠(砂)磨机、超声粉碎机、均质机或气流粉碎机进行混合分散，后一次混合分散步骤选用珠(砂)磨机、超声粉碎机、均质机、气流粉碎机、行星式搅拌器或电动搅拌器进行混合分散。
进一步地，混合分散步骤数量为两次，第一次混合分散步骤中溶剂包括低沸点醇和水，每一混合分散步骤中的全氟磺酸树脂都是来自全氟磺酸树脂溶液，每一混合分散步骤中全氟磺酸树脂溶液的固含量为5～30％；第一次混合分散步骤中催化剂：全氟磺酸树脂溶液：低沸点醇：水：表面活性剂为：1：0.10～1：0.5～1.5：8～30：0～0.015；第二次混合分散步骤中催化剂：全氟磺酸树脂：表面活性剂为1：1～2.5：0～0.02。
进一步地，第一次混合分散步骤中全氟磺酸树脂和表面活性剂两者的含量之和不大于所述该方法制备得到的催化剂涂布浆料中全部全氟磺酸树脂和表面活性剂两者的含量之和的40％。
进一步地，其他混合分散步骤中新加入催化剂进行混合分散。
进一步地，所述表面活性剂为(全氟)烷基或者芳基磺酸、(全氟)烷基或者芳基硫酸、(全氟)烷基或者芳基羧酸、(全氟)烷基或者芳基磷酸类的具有亲水基团的阴离子小分子或者高分子表面活性剂。
进一步地，每一混合分散步骤中的全氟磺酸树脂都是来自全氟磺酸树脂溶液，全氟磺酸树脂溶液为当量大于等于700小于1100的全氟磺酸树脂溶液。
进一步地，全氟磺酸树脂溶液为Chemours D2020全氟磺酸树脂分散液、ChemoursD2021全氟磺酸树脂分散液、东岳的EW910全氟磺酸树脂分散液、3M EW725全氟磺酸树脂分散液、3M EW795全氟磺酸树脂分散液、3M EW980全氟磺酸树脂分散液,Solvay EW729全氟磺酸树脂分散液、Solvay EW790全氟磺酸树脂分散液，AGC IC100全氟磺酸分散液或AGCIC154全氟磺酸分散液。
进一步地，所述催化剂为铂基催化剂、铂合金催化剂、铱催化剂、铱合金催化剂或非贵金属燃料电池用催化剂。
有益效果：本发明是通过至少两次混合分散步骤来制备催化剂浆料的，如此就将需要加入的全氟磺酸树脂分为至少两份，那么第一次混合分散步骤中全氟磺酸树脂的含量就小于需要加入的全氟磺酸树脂，第一次混合分散步骤中催化剂/(全氟磺酸树脂+表面活性剂)的比例会相应的增大，从而使得第一次混合分散步骤制备得到的第一级混合分散液粒径较小；在得到粒径较小的第一级混合分散液后，再混合第一级混合分散液和新加入的全氟磺酸树脂不用高强度分散就可以得到粒径较小的催化剂浆料，如此也避免了强分散作用对全氟磺酸树脂结构的破坏，保证全氟磺酸树脂结构的完整性，有利于提高浆料的稳定性，使催化剂不易沉降，并且可以提高催化剂浆料应用于膜电极中时的性能。而且由于至少两次混合分散步骤中至少有一次添加有表面活性剂一起进行混合分散，表面活性剂与全氟磺酸树脂两者相互作用，微观上相互隔离，可以防止表面活性剂或全氟磺酸树脂完全覆盖催化剂，从而不会影响了质子(H+)的传递，因此该种催化剂浆料应用于膜电极中性能佳。
附图说明
图1是实施例三和对比例刚制备出催化剂浆料时和这些浆料放置24小时后测得的这些催化剂浆料的粒径分布图；
图2是实施例一至四和对比例制备的膜电极的性能图。
具体实施方式
此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
(一)第一次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：表面活性剂：全氟磺酸树脂溶液：正丙醇：水＝1：0.005：0.25：1：11取原料，并将上述原料预分散：先称取110.0g水于烧杯中，并将水置于电动搅拌器下搅拌，搅拌速率为300rpm；边搅拌，边将10g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂缓慢加入烧杯中，搅拌1min后，依次加0.05g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、2.5g ChemoursD2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、10.0g正丙醇；原料添加完毕后继续搅拌5.0min，使原料充分混合，得第一预分散液。
(2)将(1)中的第一预分散液投入珠磨机进行分散，转速是3000rpm，磨30min后取出浆料，得第一级混合分散液。
(二)第二次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：全氟磺酸树脂为1：2的比例称取原料加入第一级混合分散液进行预分散：将第一级混合分散液置于电动搅拌器下，搅拌速度为300rpm；取20.0g ChemoursD2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、10.0g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂加入正在搅拌的第一级混合分散液，继续搅拌5.0min得第二预分散液。
(2)将第二预分散液投入珠磨机中进行分散，转速是1000rpm，磨10min后取出，进行脱泡处理，得催化剂浆料。
(三)催化剂涂布膜和膜电极制备：
(1)采用狭缝涂布的方式，在质子交换膜的两面分别涂上催化剂浆料，其中阴极的铂金载量为0.2mg/cm2,阳极的铂金载量为0.1mg/cm2。烘干后即获得催化剂涂布膜(CCM)。
(2)在催化剂涂布膜的阴阳极两面各自组装边框和气体扩散层即得到膜电极(MEA)。
实施例二
(一)第一次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：表面活性剂：全氟磺酸树脂溶液：正丙醇：水＝1：0.005：0.75：1：11取原料，并将上述原料预分散：先称取110.0g水于烧杯中，并将水置于电动搅拌器下搅拌，搅拌速率为300rpm；边搅拌，边将10g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂缓慢加入烧杯中，搅拌1min后，依次加0.05g表面活性剂全氟辛基磺酸、7.5g Chemours D2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、10.0g正丙醇；原料添加完毕后继续搅拌5.0min，使原料充分混合，得第一预分散液。
(2)将(1)中的第一预分散液投入珠磨机进行分散，转速是3000rpm，磨30min后取出浆料，得第一级混合分散液。
(二)第二次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：全氟磺酸树脂为1：2的比例称取原料加入第一级混合分散液进行预分散：将第一级混合分散液置于电动搅拌器下，搅拌速度为300rpm；取15.0g ChemoursD2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、7.5g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂加入正在搅拌的第一级混合分散液，继续搅拌5.0min得第二预分散液。
(2)将第二预分散液投入行星式搅拌机中进行分散，行星式搅拌机的公自转比例为2/9，混合10min后取出，进行脱泡处理，得催化剂浆料。
(三)催化剂涂布膜和膜电极制备：
(1)采用狭缝涂布的方式，在质子交换膜的两面分别涂上催化剂浆料，其中阴极的铂金载量为0.2mg/cm2,阳极的铂金载量为0.1mg/cm2。烘干后即获得催化剂涂布膜(CCM)。
(2)在催化剂涂布膜的阴阳极两面各自组装边框和气体扩散层即得到膜电极(MEA)。
实施例三
(一)第一次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：全氟磺酸树脂溶液：正丙醇：水＝1：0.75：1：11取原料，并将上述原料预分散：先称取110.0g水于烧杯中，并将水置于电动搅拌器下搅拌，搅拌速率为300rpm；边搅拌，边将10g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂缓慢加入烧杯中，搅拌1min后，依次加7.5g Chemours D2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、10.0g正丙醇；原料添加完毕后继续搅拌5.0min，使原料充分混合，得第一预分散液。
(2)将(1)中的第一预分散液投入珠磨机进行分散，转速是3000rpm，磨30min后取出浆料，得第一级混合分散液。
(二)第二次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：表面活性剂：全氟磺酸树脂为1：0.005：2的比例称取原料加入第一级混合分散液进行预分散：将第一级混合分散液置于电动搅拌器下，搅拌速度为300rpm；取7.5g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂、0.0375g表面活性剂全氟辛基磺酸、15.0g Chemours D2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、加入正在搅拌的第一级混合分散液，继续搅拌5.0min得第二预分散液。
(2)将第二预分散液投入行星式搅拌机中进行分散，行星式搅拌机的公自转比例为2/9，混合10min后取出，进行脱泡处理，得催化剂浆料。
(三)催化剂涂布膜和膜电极制备：
(1)采用狭缝涂布的方式，在质子交换膜的两面分别涂上催化剂浆料，其中阴极的铂金载量为0.2mg/cm2,阳极的铂金载量为0.1mg/cm2。烘干后即获得催化剂涂布膜(CCM)。
(2)在催化剂涂布膜的阴阳极两面各自组装边框和气体扩散层即得到膜电极(MEA)。
实施例四
(一)第一次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：表面活性剂：全氟磺酸树脂溶液：正丙醇：水＝1：0.005：0.75：1：11取原料，并将上述原料预分散：先称取110.0g水于烧杯中，并将水置于电动搅拌器下搅拌，搅拌速率为300rpm；边搅拌，边将10g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂缓慢加入烧杯中，搅拌1min后，依次加0.05g氟碳表面活性剂Zonyl9360、7.5g Chemours D2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、10.0g正丙醇；原料添加完毕后继续搅拌5.0min，使原料充分混合，得第一预分散液。
(2)将(1)中的第一预分散液投入珠磨机进行分散，转速是3000rpm，磨30min后取出浆料，得第一级混合分散液。
(二)第二次混合分散步骤：
(1)按照催化剂：表面活性剂：全氟磺酸树脂为1：0.005：2的比例称取原料加入第一级混合分散液进行预分散：将第一级混合分散液置于电动搅拌器下，搅拌速度为300rpm；取7.5g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂、0.0375g氟碳表面活性剂Zonyl9360、15.0g Chemours D2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)、加入正在搅拌的第一级混合分散液，继续搅拌5.0min得第二预分散液。
(2)将第二预分散液投入行星式搅拌机中进行分散，行星式搅拌机的公自转比例为2/9，混合10min后取出，进行脱泡处理，得催化剂浆料。
(三)催化剂涂布膜和膜电极制备：
(1)采用狭缝涂布的方式，在质子交换膜的两面分别涂上催化剂浆料，其中阴极的铂金载量为0.2mg/cm2,阳极的铂金载量为0.1mg/cm2。烘干后即获得催化剂涂布膜(CCM)。
(2)在催化剂涂布膜的阴阳极两面各自组装边框和气体扩散层即得到膜电极(MEA)。
第一次混合分散步骤中按照催化剂：全氟磺酸树脂溶液：低沸点醇：水：表面活性剂为：1：0.10～1：0.5～1.5：8～30：0～0.015中任意比例来取料，第二次混合分散步骤中可以按照催化剂：全氟磺酸树脂：表面活性剂为1：1～2.5：0～0.02任意比例来取料，再按照上述几个实施例的方法，都能制备出稳定性好的催化剂浆料，就不在此一一列举实施例了。
对比例
(一)催化剂浆料制备步骤：
(1)按照催化剂：全氟磺酸树脂溶液：正丙醇：水＝1：2.25：1：11取原料，并将上述原料预分散：先称取110.0g水于烧杯中，并将水置于电动搅拌器下搅拌，搅拌速率为300rpm；边搅拌，边将10g日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e催化剂缓慢加入烧杯中，搅拌1min后，依次加入22.5g Chemours D2020全氟磺酸树脂溶液(溶液的固含量为20.0％)和10.0g正丙醇；原料添加完毕后继续搅拌5.0min，使原料充分混合，得预分散液。
(2)将(1)中的预分散液投入珠磨机进行分散，转速是3000rpm，磨40min后取出，进行脱泡处理，得催化剂浆料。
(二)催化剂涂布膜和膜电极制备：
(1)采用狭缝涂布的方式，在质子交换膜的两面分别涂上催化剂浆料，其中阴极的铂金载量为0.2mg/cm2,阳极的铂金载量为0.1mg/cm2。烘干后即获得催化剂涂布膜(CCM)。
(2)在催化剂涂布膜的阴阳极两面各自组装边框和气体扩散层即得到膜电极(MEA)。
测试实施例三和对比例刚制备出的浆料和放置24小时后浆料的粒径，结果见图1。由图1可知，实施例三刚制备出的浆料的粒径明显小于对比例刚制备出的浆料，这说明本发明的方法制备出催化剂浆料粒径小、分散效果好。实施例三制备的浆料放置24小时后测得的粒径相比于刚制备出时测得的粒径变化很小，而对比例制备的浆料在放置24小时后粒径明显增大，这说明本发明的方法制备的催化剂浆料稳定性好、放置过程中不会明显聚集。
测试实施例一至四和对比例制备得到的膜电极的性能，结果件图2。由图2可知，实施例一至实施例四制备得到的膜电极的性能都好于对比例制备得到的膜电极的性能，说明本发明的方法制备的催化剂浆料应用于膜电极中时性能佳。
本发明的制备催化剂的方法还可以分为三次或三次以上的混合分散步骤，不在此一一列举。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明并不局限于上述实施方式，在实施过程中可能存在局部微小的结构改动，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，且属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (10)

1.制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于：包括至少两次混合分散步骤，第一次混合分散步骤混合分散催化剂、全氟磺酸树脂和溶剂得到第一级混合分散液，其他混合分散步骤混合分散上一级混合分散液和新加入的全氟磺酸树脂；其中至少一次混合分散步骤中添加有表面活性剂进行混合分散。
2.根据权利要求1所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，相邻的两次混合分散步骤当中，前一次混合分散步骤的分散强度不小于后一次混合分散步骤的分散强度。
3.根据权利要求2所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，前一次混合分散步骤选用珠(砂)磨机、超声粉碎机、均质机或气流粉碎机进行混合分散，后一次混合分散步骤选用珠(砂)磨机、超声粉碎机、均质机、气流粉碎机、行星式搅拌器或电动搅拌器进行混合分散。
4.根据权利要求1所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于：混合分散步骤数量为两次，第一次混合分散步骤中溶剂包括低沸点醇和水，每一混合分散步骤中的全氟磺酸树脂都是来自全氟磺酸树脂溶液，每一混合分散步骤中全氟磺酸树脂溶液的固含量为5～30％；第一次混合分散步骤中催化剂：全氟磺酸树脂溶液：低沸点醇：水：表面活性剂为：1：0.10～1：0.5～1.5：8～30：0～0.015；第二次混合分散步骤中催化剂：全氟磺酸树脂：表面活性剂为1：1～2.5：0～0.02。
5.根据权利要求4所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，第一次混合分散步骤中全氟磺酸树脂和表面活性剂两者的含量之和不大于所述该方法制备得到的催化剂涂布浆料中全部全氟磺酸树脂和表面活性剂两者的含量之和的40％。
6.根据权利要求1所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，其他混合分散步骤中新加入催化剂进行混合分散。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，所述表面活性剂为(全氟)烷基或者芳基磺酸、(全氟)烷基或者芳基硫酸、(全氟)烷基或者芳基羧酸、(全氟)烷基或者芳基磷酸类的具有亲水基团的阴离子小分子或者高分子表面活性剂。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，每一混合分散步骤中的全氟磺酸树脂都是来自全氟磺酸树脂溶液，全氟磺酸树脂溶液为当量大于等于700小于1100的全氟磺酸树脂溶液。
9.根据权利要求8所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，全氟磺酸树脂溶液为Chemours D2020全氟磺酸树脂分散液、Chemours D2021全氟磺酸树脂分散液、东岳的EW910全氟磺酸树脂分散液、3M EW725全氟磺酸树脂分散液、3M EW795全氟磺酸树脂分散液、3M EW980全氟磺酸树脂分散液,Solvay EW729全氟磺酸树脂分散液、Solvay EW790全氟磺酸树脂分散液，AGC IC100全氟磺酸分散液或AGC IC154全氟磺酸分散液。
10.根据权利要求1～6中任一项所述的制备高稳定性燃料电池催化剂涂布浆料的方法，其特征在于，所述催化剂为铂基催化剂、铂合金催化剂、铱催化剂、铱合金催化剂或非贵金属燃料电池用催化剂。
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