CN112133928B - 一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料及其制备方法 - Google Patents
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料及其制备方法,包括:首先配制水与异丙醇的第一混合溶液与第二混合溶液,并将第一混合溶液与Nafion溶液混合并分散,得到Nafion混合溶液,将第二混合溶液与催化剂混合并分散,得到催化剂浆料;最后将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并经过超声分散后,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料。与现有技术相比,本发明能够增加浆料中的静电斥力,从而使浆料更加稳定,同时能够使离聚物在催化层上分散更均匀,增加可达质子数,提升燃料电池的性能。此外该方法操作简单,适用于浆料的规模化制备。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂浆料制备技术领域,涉及一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料及其制备方法。
背景技术
膜电极(MEA)被认为是质子交换膜燃料电池(PEMFC)的“芯片”,而催化层(CL)作为MEA的重要组成部分之一,是电极发生反应的重要场所,对PEMFC的性能和耐久性至关重要。然而CL一直面临着阴极氧还原反应反应动力学缓慢以及质量传输过电位过高的问题,造成这些问题的一个重要原因就是CL上催化剂团聚体中离聚物对Pt的覆盖,离聚物覆盖在Pt会减少催化活性位点造成氧还原反应活性损失,而Pt表面高密度过厚离聚物层会导致质量传输过电位增加。这些都和CL上团聚体的结构密切相关。CL上团聚体的结构主要由催化剂浆料决定。因此,研究和设计催化剂浆料,实现CL优化是质子交换膜燃料电池真正走向规模化应用的重要途径。
催化剂料浆一般是由催化剂/载体、溶剂、离子聚合物组成。传统的催化层一般是通过不同的催化剂浆料的溶液处理工艺,如喷涂、狭缝涂布、丝网印刷、喷涂、刀涂、刷涂等将浆料涂布到基底(如膜、碳扩散层或贴花)上。在催化剂浆料中,离聚物会发生非均相聚集:一种是主要聚集过程,由于氟碳主链的疏水相互作用而形成的较小的聚合体,另一种次要聚集过程,由于一些可以分解成初级聚集体颗粒的侧链离子对具有静电作用,从而形成的较大的二次聚合体。这些离聚物团聚体可以吸附在催化剂/载体团聚体上,也存在离聚物团聚区,从而造成离聚物在CL上分布的不均匀性,降低三相界面上的质子可达性,从而降低燃料电池的性能。因此,合理设计离聚物在浆料中的微观形貌是提升燃料电池性能的一个重要方面。
此外,催化剂浆料的稳定性是影响其性能的重要因素。稳定性被定义为浆料特性随时间变化的稳定性。细小的粒子在浆料中不断进行布朗运动,粒子间不断发生碰撞,如果碰撞能能够克服能量势垒,易发生粒子的聚集或絮凝,这对浆料的使用和储存极为不利,阻碍了燃料电池的规模化生产。
中国专利201910013471.9提供了一种聚合物膜燃料电池用纳米纤维催化剂浆料的制备方法,该方法是在浆料中加入聚合物纳米纤维使浆料能够均匀分散,同时还能增加三相界面。
中国专利201811175737.1公开了一种燃料电池膜电极浆料的制备方法,该方法的特点是在浆料中加入聚丙烯酰胺,乙酸和增稠剂,从而降低了催化剂颗粒的团聚、提高了催化剂的分散性能。
中国专利201611063880.2描述了一种燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法,浆料成分包括催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体溶液、Teflon溶液,通过调控浆料组分、加料顺序和分散方式来改善催化剂颗粒的团聚现象。
以上的这些催化剂浆料的制备方法都能够在一定程度上提高催化剂的分散性,但或是操作复杂,不利于浆料的大规模生产,或是引入其他物质可能会和催化剂发生缔合作用,占据催化活性位点,减少三相界面。
发明内容
本发明的目的就是提供一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料及其制备方法,用于解决由于催化剂浆料中离聚物聚集导致成品膜电极性能较差的问题,以及催化剂料浆稳定较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)配制水与异丙醇的第一混合溶液与第二混合溶液,并将第一混合溶液与Nafion溶液混合并分散,得到Nafion混合溶液,将第二混合溶液与催化剂混合并分散,得到催化剂浆料;
2)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并经过超声分散后,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料。
进一步地,步骤1)中,所述的第一混合溶液中,水与异丙醇的质量比为(1-9):1,所述的第二混合溶液中,水与异丙醇的质量比为1:(1-9);
所述的第一混合溶液与第二混合溶液的质量比为(1-3):(2-4)。
进一步地,步骤1)中,所述的Nafion溶液的质量浓度为5-20%;
所述的催化剂为Pt/C催化剂,其中Pt的质量含量为20-60%。
进一步地,所述的Pt/C催化剂的微观形貌包括球形颗粒、纳米线结构、纳米阵列结构、核壳结构、八面体结构中的至少一种。
进一步地,步骤1)中,第一混合溶液与Nafion溶液的混合分散过程中,所用设备为高剪切分散机,剪切转速为10000-15000rpm,剪切时间为0.5-1h,剪切温度为0-20℃。
作为优选的技术方案,分散过程中,需要将Nafion溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速。
进一步地,步骤1)中,第二混合溶液与催化剂的混合分散过程中,所用设备为高剪切分散机,剪切转速为10000-20000rpm,剪切时间为0.5-2h,剪切温度为0-10℃。
作为优选的技术方案,分散过程中,需要将催化剂与第二混合溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速。
进一步地,步骤2)中,Nafion混合溶液中的Nafion与催化剂浆料中Pt/C催化剂上C的质量比为(0.7-1):1。
进一步地,步骤2)中,所述的超声分散中,超声功率为50-300W,超声时间为0.5-2h,超声温度为0-10℃;
所得质子交换膜燃料电池催化剂浆料的固含量为0.1-5%。
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料,采用如上所述的方法制备而成。
进一步地,该催化剂浆料的储存条件包括:保持500-1000rpm的磁力搅拌,储存温度为0-10℃,密封保存。
Nafion是由电中性的半结晶聚合物主链(聚四氟乙烯)和端基带有亲水性磺酸离子(-SO3H)的全氟侧链组成的随机共聚物,其形态受分散介质的影响很大,在富水分散介质中(如图1所示),Nafion链存在较高的局部电荷,具有更强的静电斥力和更高的电荷屏蔽效应,使团聚体的尺寸变小,导致离聚物-溶剂界面的局部电荷密度增大,Zeta电位增高,同时也会增加质子浓度。因此本发明中,先将Nafion在富水分散介质中分散,得到团聚体小、稳定且质子浓度大的Nafion溶液,然后和事先经过分散的催化剂混合,使得这些小的Nafion团聚体吸附在催化剂上,从而实现Nafion在催化层上的均匀分散。
此外,浆料的稳定机制一般是静电作用和空间位阻作用,因此通常采用增强浆料中的这两种相互作用,从而增加浆料的稳定性,本发明通过有效分散后的Nafion溶液质子浓度大的特点,增加浆料的静电斥力,使浆料更加稳定,从而增加燃料电池性能;
与现有技术相比,本发明能够增加浆料中的静电斥力,从而使浆料更加稳定,同时能够使离聚物在催化层上分散更均匀,增加可达质子数,提升燃料电池的性能。此外该方法操作简单,适用于浆料的规模化制备。
附图说明
图1为本发明中Nafion在水与异丙醇混合溶液中的分散状态示意图;
图2为实施例1中制备得到的催化剂料浆的TEM图谱;
图3为采用实施例1-4和对比例中的催化剂料浆制备得到的膜电极的性能对比曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)将水与异丙醇分别以质量比(1-9):1及1:(1-9)混合,配制得到第一混合溶液与第二混合溶液;
2)将第一混合溶液与5-20wt%Nafion溶液混合,并采用高剪切分散机,在0-20℃下以10000-15000rpm的剪切转速,分散0.5-1h,得到Nafion混合溶液;其中,分散过程中,需要将Nafion溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
3)将第二混合溶液与Pt/C催化剂混合,并采用高剪切分散机,在0-10℃下以10000-20000rpm的剪切转速,分散0.5-2h,得到催化剂浆料;其中,分散过程中,需要将催化剂与第二混合溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
4)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并在0-10℃下以50-300W的超声功率超声分散0.5-2h,即得到固含量为0.1-5%的质子交换膜燃料电池催化剂浆料。
其中,第一混合溶液与第二混合溶液的质量比为(1-3):(2-4)。
Pt/C催化剂中Pt的质量含量为20-60%。Pt/C催化剂的微观形貌包括球形颗粒、纳米线结构、纳米阵列结构、核壳结构、八面体结构中的至少一种。
进一步优选方案中,步骤4)中,Nafion混合溶液中的Nafion与催化剂浆料中Pt/C催化剂上C的质量比为(0.7-1):1。
所得催化剂浆料的优选储存条件包括:保持500-1000rpm的磁力搅拌,储存温度为0-10℃,密封保存。
以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中的Nafion溶液为杜邦DuPont公司的D520型号产品,Pt/C催化剂为自制。
实施例1:
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)将51.12g去离子水与12.78g异丙醇混合得到第一混合溶液,将12.78g去离子水与51.12g异丙醇混合得到第二混合溶液;
2)将第一混合溶液与7.2g 5wt%Nafion溶液混合,并采用高剪切分散机,在10℃下以10000rpm的剪切转速,分散0.5h,得到Nafion混合溶液;其中,分散过程中,需要将Nafion溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
3)将第二混合溶液与1g Pt/C催化剂(Pt含量60%)混合,并采用高剪切分散机,在5℃下以15000rpm的剪切转速,分散1h,得到催化剂浆料;其中,分散过程中,需要将催化剂与第二混合溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
4)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并在5℃下以100W的超声功率进行水浴式超声分散1h,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料,其TEM图如图2所示。
实施例2:
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)将38.84g去离子水与25.56g异丙醇混合得到第一混合溶液,将25.56g去离子水与38.84g异丙醇混合得到第二混合溶液;
2)将第一混合溶液与7.2g 5wt%Nafion溶液混合,并采用高剪切分散机,在10℃下以10000rpm的剪切转速,分散0.5h,得到Nafion混合溶液;其中,分散过程中,需要将Nafion溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
3)将第二混合溶液与1g Pt/C催化剂(Pt含量60%)混合,并采用高剪切分散机,在5℃下以15000rpm的剪切转速,分散1h,得到催化剂浆料;其中,分散过程中,需要将催化剂与第二混合溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
4)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并在5℃下以100W的超声功率进行水浴式超声分散1h,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料。
实施例3:
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)将7.6g去离子水与1.9g异丙醇混合得到第一混合溶液,将1.9g去离子水与7.6g异丙醇混合得到第二混合溶液;
2)将第一混合溶液与7.2g 5wt%Nafion溶液混合,并采用高剪切分散机,在10℃下以10000rpm的剪切转速,分散0.5h,得到Nafion混合溶液;其中,分散过程中,需要将Nafion溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
3)将第二混合溶液与1g Pt/C催化剂(Pt含量60%)混合,并采用高剪切分散机,在5℃下以15000rpm的剪切转速,分散1h,得到催化剂浆料;其中,分散过程中,需要将催化剂与第二混合溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
4)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并在5℃下以100W的超声功率进行水浴式超声分散1h,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料。
实施例4:
一种稳定且高性能的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)将48.56g去离子水与12.14g异丙醇混合得到第一混合溶液,将12.14g去离子水与48.56g异丙醇混合得到第二混合溶液;
2)将第一混合溶液与5.6g 5wt%Nafion溶液混合,并采用高剪切分散机,在10℃下以10000rpm的剪切转速,分散0.5h,得到Nafion混合溶液;其中,分散过程中,需要将Nafion溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
3)将第二混合溶液与1g Pt/C催化剂(Pt含量60%)混合,并采用高剪切分散机,在5℃下以15000rpm的剪切转速,分散1h,得到催化剂浆料;其中,分散过程中,需要将催化剂与第二混合溶液密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
4)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并在5℃下以100W的超声功率进行水浴式超声分散1h,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料。
对比例:
一种实验室常规质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)将1g Pt/C催化剂(Pt含量60%)用63.9g去离子水完全润湿,然后加入63.9g异丙醇,最后再加入7.2g 5wt%Nafion溶液,得到催化剂浆料;其中催化剂浆料组分和配比与实施例1相同;
2)将催化剂浆料采用高剪切分散机,在5℃下以10000rpm的剪切转速,分散0.5h,然后以15000rpm的剪切转速,再分散1h;其中,分散过程中,需要将催化剂浆料密封,分散开始时慢慢增加剪切转速,分散结束时慢慢降低剪切转速;
3)将高剪切后得到的催化剂浆料在5℃下以100W的超声功率进行水浴式超声分散1h,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料。
实施例5:
本实施例用于测试实施例1-4以及对比例中所制备的质子交换膜燃料电池催化剂浆料的Zeta电位稳定性,测试方法是取一定量分散后的催化剂浆料在德国Colloid Metrix公司CMX颗粒电位滴定分析仪进行Zeta电位测试,测试温度为25℃,每个样品测量三次,取平均值。结果如表1所示。从表中可以看出实施例1-4的稳定性要比对比例的稳定性好。
表1
实施例6:
本实施例将实施例1-4以及对比例中的质子交换膜燃料电池催化剂浆料分别制成相应的50cm2的膜电极,并通过极化曲线察其发电性能,结果如图3所示,从图中可以看出由实施例1-4的催化剂浆料制备的膜电极性能要好于对比例,特别是在高电流密度下。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)配制水与异丙醇的第一混合溶液与第二混合溶液,并将第一混合溶液与Nafion溶液混合并分散,得到Nafion混合溶液,将第二混合溶液与催化剂混合并分散,得到催化剂浆料;其中,所述的第一混合溶液中,水与异丙醇的质量比为(1.5-4):1,所述的第二混合溶液中,水与异丙醇的质量比为1:(1.5-4);所述的第一混合溶液与第二混合溶液的质量比为(1-3):(2-4),所述的Nafion溶液的质量浓度为5-20%;所述的催化剂为Pt/C催化剂,其中Pt的质量含量为20-60%;所述的第一混合溶液与Nafion溶液的混合分散过程中,所用设备为高剪切分散机,剪切转速为10000-15000 rpm,剪切时间为0.5-1 h,剪切温度为0-20℃;
2)将Nafion混合溶液与催化剂浆料混合,并经过超声分散后,即得到质子交换膜燃料电池催化剂浆料;其中,Nafion混合溶液中的Nafion与催化剂浆料中Pt/C催化剂上C的质量比为(0.7-1):1。
2.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,其特征在于,所述的Pt/C催化剂的微观形貌包括球形颗粒、纳米阵列结构、八面体结构中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,第二混合溶液与催化剂的混合分散过程中,所用设备为高剪切分散机,剪切转速为10000-20000 rpm,剪切时间为0.5-2 h,剪切温度为0-10℃。
4.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的超声分散中,超声功率为50-300 W,超声时间为0.5-2 h,超声温度为0-10℃;
所得质子交换膜燃料电池催化剂浆料的固含量为0.1-5%。
5.一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料,其特征在于,采用如权利要求1至4任一项所述的方法制备而成。
6.根据权利要求5所述的一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料,其特征在于,该催化剂浆料的储存条件包括:保持500-1000 rpm的磁力搅拌,储存温度为0-10℃,密封保存。
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