CN114361467B - 一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，尤其是涉及一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法。本发明将制备得到的催化剂浆料通过均质机的内部作用力，破碎催化剂浆料中的催化剂团聚体，分散催化剂浆料，使得催化剂浆料的粘度升高；然后通过高剪切分散和行星式搅拌分散使浆料内部的团聚体排列更加有序化，从而降低催化剂浆料的粘度。本发明通过优化分散方法有效的破碎催化剂浆料中的团聚体，并且改变催化剂浆料的内部状态从而有效的调控催化剂浆料的粘度，且不会减少催化剂活性位点，使其适应于多种不同的涂布技术；此外该方法操作简单，可用于卷对卷制备催化层过程中的催化剂浆料分散。

Description

一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其是涉及一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池因其高效、高功率密度、常温工作、零排放等优点，具有广阔的应用前景。催化层是燃料电池发生电化学反应的地方，因此提高燃料电池效率必须优化催化层结构。催化层通常由催化剂和质子导体离聚物或粘结剂组成，具有形成网络交联的多孔结构，构筑电子与质子的迁移通道、气体扩散通道和水传输通道。因此在设计和制备催化层时，需要优化电子、质子、气体和水的传输路径来最大限度的提高催化剂利用率。
催化层一般是催化剂浆料经过涂布和干燥后制备。因此浆料的涂布对催化层结构的优化至关重要。涂布工艺显著的影响催化层的结构，比如孔隙、孔径分布、催化层厚度等，从而影响燃料电池的性能。涂布过程是催化层形貌的缺陷形成的重要影响因素，比如裂纹、催化剂上离聚物薄膜太厚、团聚体过大等。这些缺陷会对燃料电池的性能下降和降解。为不同的浆料选择合适的涂布技术可以减少此类缺陷。
目前燃料电池涂布的方法有刷涂、狭缝涂布、喷涂、丝网印刷、喷墨打印等。然而不同的涂布方法需要浆料有相适应的流变性。流变性决定了涂布结构的一致性和可重复性，因此必须讲浆料粘度控制在一个合适的范围内。催化剂浆料中颗粒体积分数、及其微观结构和空间排列对油墨的粘度有很大的影响。因此对于不同的涂布技术或者涂布参数需要调控催化剂浆料的粘度。中国专利CN112599803A涉及一种燃料电池的膜电极用催化剂浆料及其制备方法，在浆料中加入了粘度调节剂：丙三醇、聚氧化乙烯或聚乙二醇中的一种或多种来调节浆料的粘度。中国专利CN113488669A公开一种质子交换膜燃料电池无杂质匀浆工艺，通过附加真空消泡过程脱除搅拌过程形成的气泡和添加增韧剂提升浆料的涂布性能，增韧剂为N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种。中国专利CN109390593A提供一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，该方法通过在浆料中加入聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，从而改善了催化剂颗粒的团聚，提高了催化剂的分散性能。
尽管以上的这些催化剂浆料的制备方法都能够在一定程度上调控催化剂浆料的粘度，但大多都是通过加入增稠剂、分散剂、增韧剂等来调控浆料的粘度，这些新加入的物质和浆料的组分产生相互作用，会使催化剂活性位点减少，从而使燃料电池性能降低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法。本发明将制备得到的催化剂浆料通过均质机的内部作用力，破碎催化剂浆料中的催化剂团聚体，达到分散催化剂浆料的目的，由于催化剂浆料中的催化剂团聚体经过分散后变成更小的颗粒，增加了催化剂颗粒的体积分数，从而导致催化剂浆料粘度增加；然后通过高剪切分散和行星式搅拌分散使浆料内部的团聚体排列更加有序化，从而降低催化剂浆料的粘度。本发明通过优化分散方法有效的破碎催化剂浆料中的团聚体，并且改变催化剂浆料的内部状态从而有效的调控催化剂浆料的粘度，且不会减少催化剂活性位点，使其适应于多种不同的涂布技术；此外该方法操作简单，可用于卷对卷制备催化层过程中的催化剂浆料分散。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的目的是提供一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，包括以下步骤：
(1)将催化剂溶于去离子水，然后依次加入醇和全氟磺酸，超声分散后得到第一催化剂浆料；
(2)将步骤(1)得到的第一催化剂浆料通过均质机分散，得到第二催化剂浆料；
(3)将步骤(2)得到的第二催化剂浆料通过高剪切分散，得到第三催化剂浆料；
(4)将步骤(3)得到的第三催化剂浆料通过搅拌机分散，得到燃料电池催化剂浆料。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述催化剂为碳负载Pt基纳米颗粒；碳选自炭黑、碳纳米管、碳纳米线中的一种或几种；Pt基纳米颗粒选自Pt、PtNi、PtCo或PtPd中的一种或几种；
碳负载Pt基纳米颗粒中Pt的质量分数为20-60％。
在本发明的一个实施方式中，碳负载Pt基纳米颗粒即为Pt/C催化剂。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述全氟磺酸为Nafion，Nafion质量浓度为10-20％。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，催化剂中的碳和全氟磺酸干重的质量比为0.7-1.2；
去离子水和醇的质量比为1-2；
第一催化剂浆料的固含量为10-20％。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，超声分散过程中，超声功率为200W；超声温度为5℃；超声时间为0.1-0.5h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，均质机分散过程中，均质压力为500-1000bar，均质分散时间为0.5-2h，第一催化剂浆料的进料温度为25℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高剪切分散过程中，剪切转速为15000-20000rpm，剪切时间为0-12h，剪切温度为25℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，所述搅拌机分散为行星式搅拌机分散。
在本发明的一个实施方式中，行星式搅拌机分散过程中，搅拌转速为2000-5000rpm，自转/公转转速比为0.3-0.8，搅拌时间为0-0.5h，搅拌温度为25℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
催化剂颗粒在催化剂浆料中易于团聚，均质机的内部作用力比较强，能够有效的破碎催化剂团聚体，达到分散催化剂浆料的目的；由于催化剂浆料中的催化剂团聚体经过分散后变成更小的颗粒，增加了催化剂颗粒的体积分数，从而导致催化剂浆料粘度增加；而高剪切分散和行星式搅拌机分散能够使催化剂浆料内部的团聚体排列更加有序化，从而降低催化剂浆料的粘度。
与现有技术相比，本发明通过优化分散的方法能够有效的破碎催化剂浆料中的团聚体，并且改变催化剂浆料的内部状态从而有效的调控催化剂浆料的粘度，且不会减少催化剂活性位点，使其适应于多种不同的涂布技术；此外该方法操作简单，可用于卷对卷制备催化层过程中的催化剂浆料分散。
附图说明
图1为本发明中实施例1、实施例2、实施例3、对比例1制备得到的催化剂浆料的粘度曲线对比图；
图2为本发明中实施例2制备得到的催化剂浆料催化层表面SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，包括以下步骤：
(1)将催化剂溶于去离子水，然后依次加入醇和全氟磺酸，超声分散后得到第一催化剂浆料；
(2)将步骤(1)得到的第一催化剂浆料通过均质机分散，得到第二催化剂浆料；
(3)将步骤(2)得到的第二催化剂浆料通过高剪切分散，得到第三催化剂浆料；
(4)将步骤(3)得到的第三催化剂浆料通过搅拌机分散，得到燃料电池催化剂浆料。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述催化剂为碳负载Pt基纳米颗粒；碳选自炭黑、碳纳米管、碳纳米线中的一种或几种；Pt基纳米颗粒选自Pt、PtNi、PtCo或PtPd中的一种或几种；
碳负载Pt基纳米颗粒中Pt的质量分数为20-60％。
在本发明的一个实施方式中，碳负载Pt基纳米颗粒即为Pt/C催化剂。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述全氟磺酸为Nafion，Nafion质量浓度为10-20％。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，催化剂中的碳和全氟磺酸干重的质量比为0.7-1.2；
去离子水和醇的质量比为1-2；
第一催化剂浆料的固含量为10-20％。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，超声分散过程中，超声功率为200W；超声温度为5℃；超声时间为0.1-0.5h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，均质机分散过程中，均质压力为500-1000bar，均质分散时间为0.5-2h，第一催化剂浆料的进料温度为25℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高剪切分散过程中，剪切转速为15000-20000rpm，剪切时间为0-12h，剪切温度为25℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，所述搅拌机分散为行星式搅拌机分散。
在本发明的一个实施方式中，行星式搅拌机分散过程中，搅拌转速为2000-5000rpm，自转/公转转速比为0.3-0.8，搅拌时间为0-0.5h，搅拌温度为25℃。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例中的Nafion溶液为杜邦DuPont公司的D2020型号产品，Pt/C催化剂购自上海亮仓能源科技公司；其他如无特殊说明，均为市售。
实施例1
将26.5g去离子水滴加到Pt/C催化剂(Pt的质量分数为60％)中，边滴加边手动搅拌，使去离子水完全浸湿催化剂，然后依次加入26.5g异丙醇和8g质量分数为20％的Nafion溶液，超声分散，超声功率为200W，超声时间为0.2h，超声温度为5℃，得到第一催化剂浆料；
然后将第一催化剂浆料使用均质机分散，均质压力为800bar，均质分散时间为0.5h，进料温度为25℃，最后得到催化剂浆料；使用旋转流变仪对得到的催化剂浆料进行粘度测试。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：催化剂浆料的组成完全一样，但是催化剂浆料的制备工序不一样。
将26.5g去离子水滴加到Pt/C催化剂(Pt的质量分数为60％)中，边滴加边手动搅拌，使去离子水完全浸湿催化剂，然后依次加入26.5g异丙醇和8g质量分数为20％的Nafion溶液，超声分散，超声功率为200W，超声时间为0.2h，超声温度为5℃，得到第一催化剂浆料；然后将第一催化剂浆料使用均质机分散，均质压力为800bar，均质分散时间为0.5h，进料温度为25℃，得到第二催化剂浆料；然后将第二催化剂浆料使用高剪切分散机分散，剪切转速为16000rpm，剪切时间为1h，剪切温度为25℃，最后得到催化剂浆料，使用旋转流变仪对得到的催化剂浆料进行粘度测试，利用狭缝涂布对催化剂浆料进行涂布制备成催化层，并利用扫描电子显微镜观察其表面，如图2所示，催化层表面比较平整，没有裂纹，说明所制备的催化剂浆料适用于狭缝涂布技术。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：催化剂浆料的组成完全一样，但是催化剂浆料的制备工序不一样。
将26.5g去离子水滴加到Pt/C催化剂(Pt的质量分数为60％)中，边滴加边手动搅拌，使去离子水完全浸湿催化剂，然后依次加入26.5g异丙醇和8g质量分数为20％的Nafion溶液，超声分散，超声功率为200W，超声时间为0.2h，超声温度为5℃，得到第一催化剂浆料；然后将第一催化剂浆料使用均质机分散，均质压力为800bar，均质分散时间为0.5h，进料温度为25℃，得到第二催化剂浆料；然后将第二催化剂浆料使用高剪切分散机分散，剪切转速为16000rpm，剪切时间为1h，剪切温度为25℃，得到第三催化剂浆料；然后将第三催化剂浆料使用行星式搅拌机分散，转速为3000rpm，自转/公转比为0.5，时间为0.1h，剪切温度为25℃；最后得到催化剂浆料，使用旋转流变仪对得到的催化剂浆料进行粘度测试。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：催化剂浆料的组成完全一样，但是催化剂浆料的制备工序不一样。
将26.5g去离子水滴加到Pt/C催化剂(Pt的质量分数为60％)中，边滴加边手动搅拌，使去离子水完全浸湿催化剂，然后依次加入26.5g异丙醇和8g质量分数为20％的Nafion溶液，超声分散，超声功率为200W，超声时间为0.2h，超声温度为5℃，得到第一催化剂浆料；然后将第一催化剂浆料使用高剪切分散机分散，剪切转速为16000rpm，剪切时间为1.5h，剪切温度为25℃，最后得到催化剂浆料，使用旋转流变仪对得到的催化剂浆料进行粘度测试。
结论分析：
实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1制备得到的催化剂浆料的粘度曲线对比图如图1所示，均质机对催化剂浆料颗粒的破碎效果最为明显，催化剂浆料经过均质机分散后，大的颗粒破碎成小的颗粒，颗粒的体积分数增加，导致催化剂浆料初始粘度增加，所以在实施例1中的催化剂浆料初始粘度要比其他几种浆料要大。在实施例2中，催化剂浆料经过均质分散后，再次剪切，由于剪切作用会破坏催化剂浆料的絮凝结构，从而释放出絮凝结构中包裹的水，这一部分水会成为自由水，最终会导致催化剂浆料粘度比实施例1中的要低。在实施例3中，催化剂浆料经过均质和剪切分散，然后再经过行星式搅拌机分散，行星式搅拌分散有利于催化剂浆料中气泡的逸出和破裂，从而能降低催化剂浆料的粘度，因此实施例3中的催化剂浆料粘度是最低的。而对比例1中，相比于实施例2，剪切时间增加，这会导致催化剂浆料絮凝结构中的自由水更多的释放，从而进一步降低催化剂浆料粘度，但是在剪切过程中的空穴效应会导致催化剂浆料中气泡增多，因此对比例中催化剂浆料的粘度要比实施例2中的粘度低。
因此，可以根据不同的催化层制备方法对催化剂浆料的要求来选择相应的催化剂浆料的粘度调控方法。
上述实施例及对比例仅为几个具体案例，但是在下述条件范围内均可以通过本发明的一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法制备得到燃料电池用催化剂浆料，仅燃料电池用催化剂浆料粘度不同；
(1)催化剂为碳负载Pt基纳米颗粒；碳选自炭黑、碳纳米管、碳纳米线中的一种或几种；Pt基纳米颗粒选自Pt、PtNi、PtCo或PtPd中的一种或几种；
碳负载Pt基纳米颗粒中Pt的质量分数为20-60％。
(2)醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
(3)Nafion质量浓度为10-20％。
(4)催化剂中的碳和全氟磺酸干重的质量比为0.7-1.2；
去离子水和醇的质量比为1-2；
第一催化剂浆料的固含量为10-20％。
(5)超声分散过程中，超声时间为0.1-0.5h。
(6)均质机分散过程中，均质压力为500-1000bar，均质分散时间为0.5-2h。
(7)高剪切分散过程中，剪切转速为15000-20000rpm，剪切时间为0-12h。
(8)行星式搅拌机分散过程中，搅拌转速为2000-5000rpm，自转/公转转速比为0.3-0.8，搅拌时间为0-0.5h，搅拌温度为25℃。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将催化剂溶于去离子水，然后依次加入醇和全氟磺酸，超声分散后得到第一催化剂浆料；
（2）将步骤（1）得到的第一催化剂浆料通过均质机分散，得到第二催化剂浆料；
（3）将步骤（2）得到的第二催化剂浆料通过高剪切分散，得到第三催化剂浆料；
（4）将步骤（3）得到的第三催化剂浆料通过搅拌机分散，得到燃料电池催化剂浆料；
其中，步骤（2）中，均质机分散过程中，均质压力为500-1000bar，均质分散时间为0.5-2h；
步骤（3）中，高剪切分散过程中，剪切转速为15000-20000 rpm，剪切时间为0-12h，且剪切时间不为0，剪切温度为25℃；
步骤（4）中，所述搅拌机分散为行星式搅拌机分散；行星式搅拌机分散过程中，搅拌转速为2000-5000rpm，自转/公转转速比为0.3-0.8，搅拌时间为0-0.5h，且搅拌时间不为0。
2.根据权利要求1所述的一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂为碳负载Pt基纳米颗粒；碳选自炭黑、碳纳米管、碳纳米线中的一种或几种；Pt基纳米颗粒选自Pt、PtNi、PtCo或PtPd中的一种或几种；Pt基纳米颗粒中Pt的质量分数为20-60%。
3.根据权利要求1所述的一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，其特征在于，步骤（1）中，醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述全氟磺酸为Nafion，Nafion质量浓度为10-20%。
5.根据权利要求1所述的一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，其特征在于，步骤（1）中，催化剂中的碳和全氟磺酸干重的质量比为0.7-1.2；
去离子水和醇的质量比为1-2；
第一催化剂浆料的固含量为10-20%。
6.根据权利要求1所述的一种调控燃料电池用催化剂浆料粘度的方法，其特征在于，步骤（1）中，超声分散过程中，超声时间为0.1-0.5h。
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