CN109390593A - 一种燃料电池膜电极浆料的制备方法 - Google Patents

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方倩
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Abstract

本发明公开了一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，具体包括以下步骤：首先依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器搅拌5～60分钟，制得混合物料，然后经过剪切乳化机或均质机搅拌，最后采用超声波震荡处理，制得催化剂浆料。本发明通过控制物料组成及加料顺序，并调整搅拌分散方式，有效降低了催化剂颗粒的团聚、提高了催化剂的分散性能。采用本发明的催化剂浆料制得的膜电极，电化学性能得到明显提高；而且本发明的工艺步骤简单，操作方便易行，原料低价易得，能耗少。

Description

一种燃料电池膜电极浆料的制备方法
技术领域：
本发明涉及燃料电池膜技术领域，具体的涉及一种燃料电池膜电极浆料的制备方法。
背景技术：
作为质子交换膜燃料电池的核心部件，膜电极(Membrane Electrode Assembly,MEA)不仅是电子产生和分离的重要场所，同时承载了气体和产物水的传输，对质子交换膜燃料电池的电化学性能有十分重要的影响。其中膜电极主要由质子交换膜、催化剂和扩散层构成，作为影响膜电极电化学性能的关键，催化剂浆料的配制工艺至关重要，其性能的好坏，直接影响到所制备出的膜电极的性能，并最终影响到燃料电池的发电性能。
催化剂浆料的状态对所形成催化剂层的微观结构有着重要影响，根据有机溶剂的介电常数及其与质子导体聚合物的相互作用，当采用不同有机溶剂配制催化剂浆料时，浆料会呈现出不同的状态(溶液态、胶体态、共沉物)，进而呈现出不同的催化特性。例如当浆料呈溶液状态时所形成的催化层性能一般不理想，而当浆料呈胶体状态时催化剂的利用率往往会得到提高，进而提高电池性能。除了有机溶剂种类之外，浆料中其它成分的配比、浆料分散方式等因素也会对膜电极的催化性能造成较大影响。因此，浆料制备的工艺控制是直接影响其性能的关键。
传统膜电极浆料的制备过程中，容易发生催化剂团聚和沉降的现象，会影响催化剂浆料的分散性和喷涂效果，进而影响催化剂的电化学性能。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，该方法操作简单，成本低，制得的电极浆料分散稳定性好，可有效改善膜电极的性能、提高膜电极的电流密度，有利于燃料电池运行稳定，从而使得燃料电池的性能更加优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器搅拌5～60分钟，制得混合物料；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机继续搅拌10～70分钟；最后用超声波震荡5～60分钟，得到催化剂浆料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水1-10份、高分子聚合物质子导体5-20份、聚丙烯酰胺0.5-10份，乙酸20-80份、增稠剂1.0-20份。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述催化剂颗粒、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺的质量比为1：(5-10)：(0.5-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述高分子聚合物质子导体为全氟磺酸树脂、磺化三氟苯乙烯树脂、聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂、二氧化硅、二氧化钛、磺化聚苯乙烯-聚乙烯共聚物中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述增稠剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述磁力搅拌的转速为500～900rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述搅拌的转速为3000～18000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述超声波震荡的功率为500～1500W。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
为了解决现有技术中膜电极浆料稳定性差，易团聚和沉淀的问题，本发明通过控制加料顺序，添加一定量的增稠剂，并调整搅拌分散方式，一方面有效降低了催化剂颗粒的团聚、提高了催化剂的分散性能，另一方面有利于浆料中各种溶剂和高分子聚合物质子导体溶液的均匀分散。
本发明有效调节各组分的用量，在后期干燥过程中，溶剂挥发后会留下一定量的空隙，均匀的空隙为催化层提供了更为连续的三相界面(催化剂活性组分、反应气体、高分子聚合物质子导体)，同时也为水分的排除提供了流畅的通道。与此同时，本发明还加入适量的聚丙烯酰胺，可以使膜电极充分保湿，从而改善膜电极的性能、提高膜电极的电流密度，有利于燃料电池运行稳定，从而使得燃料电池的性能更加优异。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器在500rpm的转速下搅拌60分钟，制得混合物料；其中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水10份、高分子聚合物质子导体5份、聚丙烯酰胺0.5份，乙酸20份、增稠剂1.0份；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机在3000rpm的转速下继续搅拌70分钟；最后在500W的功率下用超声波震荡60分钟，得到催化剂浆料。
实施例2
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器在900rpm的转速下搅拌5分钟，制得混合物料；其中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水5份、高分子聚合物质子导体20份、聚丙烯酰胺10份，乙酸80份、增稠剂20份；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机在18000rpm的转速下继续搅拌10分钟；最后在1500W的功率下用超声波震荡5分钟，得到催化剂浆料。
实施例3
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器在600rpm的转速下搅拌50分钟，制得混合物料；其中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水3份、高分子聚合物质子导体10份、聚丙烯酰胺2份，乙酸30份、增稠剂5份；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机在5000rpm的转速下继续搅拌20分钟；最后在800W的功率下用超声波震荡20分钟，得到催化剂浆料。
实施例4
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器在700rpm的转速下搅拌40分钟，制得混合物料；其中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水7份、高分子聚合物质子导体12份、聚丙烯酰胺5份，乙酸40份、增稠剂8份；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机在8000rpm的转速下继续搅拌30分钟；最后在1000W的功率下用超声波震荡30分钟，得到催化剂浆料。
实施例5
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器在700rpm的转速下搅拌30分钟，制得混合物料；其中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水8份、高分子聚合物质子导体14份、聚丙烯酰胺6份，乙酸60份、增稠剂13份；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机在12000rpm的转速下继续搅拌20分钟；最后在1000W的功率下用超声波震荡30分钟，得到催化剂浆料。
实施例6
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器在800rpm的转速下搅拌10分钟，制得混合物料；其中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水9份、高分子聚合物质子导体16份、聚丙烯酰胺8份，乙酸50份、增稠剂17份；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机在15000rpm的转速下继续搅拌15分钟；最后在1200W的功率下用超声波震荡10分钟，得到催化剂浆料。
对比例
浆料中不加入聚丙烯酰胺，其他条件和实施例6相同。
采用分散稳定分析仪对传统的膜电极浆料、本发明制得的浆料以及对比例制得的浆料进行分散稳定性测试，测试结果显示，相对于传统的膜电极浆料，本发明制得的膜电极浆料的分散稳定性提高了23.8％以上，对比文件制得膜电极浆料的分散稳定性只提高了5.2％。

Claims (8)

1.一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依次加入催化剂颗粒、水、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺，乙酸和增稠剂，使其混合，用磁力搅拌器搅拌5～60分钟，制得混合物料；
(2)将上述混合物采用剪切乳化机或均质机继续搅拌10～70分钟；最后用超声波震荡5～60分钟，得到催化剂浆料。
2.如权利要求1所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，各组分用量以重量份计分别为：催化剂颗粒1份、水1-10份、高分子聚合物质子导体5-20份、聚丙烯酰胺0.5-10份，乙酸20-80份、增稠剂1.0-20份。
3.如权利要求2所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂颗粒、高分子聚合物质子导体、聚丙烯酰胺的质量比为1：(5-10)：(0.5-5)。
4.如权利要求1所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高分子聚合物质子导体为全氟磺酸树脂、磺化三氟苯乙烯树脂、聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂、二氧化硅、二氧化钛、磺化聚苯乙烯-聚乙烯共聚物中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述增稠剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磁力搅拌的转速为500～900rpm。
7.如权利要求1所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的转速为3000～18000rpm。
8.如权利要求1所述的一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声波震荡的功率为500～1500W。
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