CN118039942A - 一种燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，主要通过控制加料顺序和分散方式，先将催化剂及离聚物分别进行分散后再混合分散，随后通过横、纵两向并列强力分散及细胞粉碎分散充分降低浆料中的大颗粒及团聚，最终加入稳定剂并进行超声分散可以提升催化剂浆料稳定性，减少浆料的沉降，保证浆料体系的稳定状态。与现有技术相比，本发明可以充分的缩短单一分散的所需要的时间并且提升浆料的稳定性，具有节约时间成本的高效率规模化生产优势。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂浆料的制备技术领域，特别涉及一种燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法。
背景技术
膜电极(MEA)是质子交换膜燃料电池的核心，在膜电极中质子膜上的催化层结构对膜电极的性能和寿命有重要的影响。因此，催化剂浆料的稳定状态对质子交换膜燃料电池催化层的形成至关重要，不仅可以保证催化层中活性位点的均匀分布，而且对膜电极的气体传导、水传导、热传导、质子和电子传输等有重要影响。
申请号CN202010846945.0和CN202310126754.0(专利申请)的中国专利两者都公开了一种质子交换膜燃料电池催化剂浆的制备方法，双方都通过调控浆料中的分散剂、粘结剂、催化剂等组分的加料顺序和成分，并结合分散方式从而得到稳定的催化剂浆料。两者制备方法虽然能一定程度减少浆料中催化剂颗粒的团聚，但由于分散方式的分散强度不足且分散时间较长，浆料中离聚物和催化剂颗粒易团聚沉降，且难以长时间维持颗粒和离聚物的均匀分布及浆料的稳定，从而影响膜电极催化层制备中催化剂颗粒的均匀分布和传输能力，导致膜电极的性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池催化剂浆料的制备方法，可以有效解决由于分散方式的分散强度不足、分散时间较长带来的浆料颗粒易团聚降沉、分散稳定性差进而导致电池膜电极性能下降的问题以及时间成本问题。本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种燃料电池催化剂浆料的制备方法包括以下步骤：
1)将催化剂和水进行混合形成分散液一；
2)将醇、水与离聚物进行混合形成分散液二；
3)将分散液一和醇进行混合形成分散液三；
4)将分散液二和三进行混合形成分散液四；
5)将分散液四通过超声波和高速搅拌并列强力分散形成分散液五；
6)将分散液五通过细胞粉碎仪分散形成分散液六；
7)将分散液六加入稳定剂经超声波分散得到状态稳定的分散液七，即催化剂浆料。
优选的，步骤1)中的催化剂为铂含量20-60％的铂碳催化剂，进一步更优选为30％，40％，50％，55％，60％；催化剂与水的质量比1：(1-10)；
优选的，步骤1)-4)中的混合的方式为搅拌或超声波混合方式，混合时间为2-10min。
优选的，步骤2)和3)分散液中的醇类可为乙醇、丙醇或异丙醇等醇类。
优选的，步骤2)中的离聚物为全氟磺酸溶液，其中全氟磺酸的质量含量为1-10％，例如5％。
优选的，步骤2)分散液二中醇、水、离聚物的质量比为(1-2)：(1-2)：(4-9)。
优选的，步骤5)纵向超声波分散和横向高速搅拌并列强力分散的时间为5-20min，超声波功率为100-1000W，高速搅拌转速为10000-20000rpm，分散温度为0-10℃。
优选的，步骤6)中细胞粉碎的功率为100-400W，分散时间为1-5min,超声时间为1-5s,间歇时间为2-10s,分散温度为0-5℃。
优选的，步骤7)中的超声分散时间2-20min，分散温度为0-20℃。
优选的，步骤7)中加入的稳定剂为丙二醇或乙二醇，分散液六与加入稳定剂的质量比为1：(10-20)。
本发明的技术步骤的原理和积极效果在于：
本发明先对催化剂和水的混合分散液一可以保证催化剂被充分分散润湿，混合可以保证催化剂的预分散，避免催化剂颗粒的团聚。醇、水和离聚物的分散液二可以使离聚物的支链完全伸展，保证在分散液中均匀分布。分散液一和醇混合的分散液三可以使溶液的理化性质与分散液二接近，减少离聚物与催化剂混合时由于理化性质的突变导致离聚物和催化剂的团聚。分散液四经过超声波分散与高速搅拌并列强力分散，超声波分散在纵向上由下向上持续发送超声波进行分散，高速搅拌在横向上通过高速搅拌对浆料进行分散，两者并列分散可以横、纵两向同时对浆料进行强力分散，增加浆料中催化剂颗粒之间的碰撞强度，使得溶液的混乱程度增加，充分减小了催化剂与离聚物的团聚，增大了浆料中颗粒与离聚物的均匀分布，增大活性位点的均匀分布。分散液五采用细胞粉碎进行强力分散，可以使溶液直接与超声能量相接触，减少能耗损失，明显缩短分散时间。分散液六加入稳定剂后又经过超声波的分散，可以提升浆料的分散粘度，提升浆料的稳定性，减少生产过程中浆料的持续分散保证浆料的长期稳定，便于膜电极催化层的批量化制备，提高了生产效率，而且节约了生产成本，能满足规模化生产的需要。
本发明通过横向高速搅拌分散、纵向超声波分散的并列强力分散方法与细胞粉碎强力分散组合，不仅可以将现有技术中采用其他分散方法浆料中出现的团聚颗粒快速打散，减小了颗粒团聚，还可以充分的缩短单一分散的所需要的时间并且提升浆料的稳定性，具有节约时间成本的高效率规模化生产优势。
附图说明
图1为本发明的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法流程图；
图2为本发明的实施例1-2与对比例1-3的膜电极性能极化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1.称取1g铂碳催化剂(60％wt％)于试剂瓶中，加入10g超纯水，超声分散5min得到分散液一。
2.称取10g丙醇和加入10g超纯水并将两者混合，随后加入4gNafion溶液(5％wt％)，超声波分散10min，得到分散液二。
3.向分散液一中加入10g丙醇，超声波分散2min，得到分散液三。
4.将分散液二和分散液三进行混合，超声波分散10min，得到分散液四。
5.将分散液四置于超声波分散设备中，并且将高速搅拌设备置于催化剂浆料内，开始进行横纵向同步分散，分散时间为20min，超声波分散功率为600W，高速搅拌分散的转速为12000rpm，整个分散过程温度为0℃，分散完成后即得到分散液五。
6.将分散液五通过细胞粉碎进行强力分散，设定超声分散2s、间歇5s的方式分散3min，分散功率为300W，分散温度为5℃，得到分散液六。
7.向分散液六中加入10g乙二醇后置于超声波分散设备中分散10min，分散温度为10℃，分散功率为500W，得到分散液七，催化剂浆料。
8.分散完成后，记录整个浆料分散的时间和粒径分布D50以及利用浆料制备电极的厚度均匀性等参数，并表征浆料随着时间的变化颗粒团聚特性。
实施例2
1.称取2g铂碳催化剂(60％wt％)于试剂瓶中，加入12g超纯水，磁力搅拌分散2min得到分散液一。
2.称取5g乙醇和加入5g超纯水并将两者混合，随后加入8.5gNafion溶液(5％wt％)，超声分散10min，得到分散液二。
3.向分散液一中加入12g乙醇，磁力搅拌分散5min，得到分散液三。
4.将分散液二和分散液三进行混合，超声波分散10min，得到分散液四。
5.将分散液四置于超声波分散设备中，并且将高速搅拌设备置于催化剂浆料内，开始进行横纵向同步分散，分散时间为10min，超声波分散功率为800W，高速搅拌分散的转速为15000rpm，整个分散过程温度为2℃，分散完成后即得到分散液五。
6.将分散液五通过细胞粉碎进行强力分散，设定超声分散1s、间歇1s的方式分散3min,分散功率为100W，分散温度为0℃，得到分散液六。
7.向分散液六内加入30g乙二醇后置于超声波分散设备中分散10min，分散功率为500W，得到分散液七，即催化剂浆料。
8.分散完成后，记录整个浆料分散的时间和粒径分布D50以及利用浆料制备电极的厚度均匀性等参数，并表征浆料随着时间的变化颗粒团聚特性。
对比例1
称取1g铂碳催化剂(60％wt％)于试剂瓶中，依次加入20g超纯水、20g丙醇、4gNafion溶液(5％wt％)以及10g乙二醇，随后用超声波对浆料进行分散，分散功率为分散温度为20摄氏度。整个分散过程表征颗粒的粒径分布，直至粒径分布D50在200-300nm，记录分散所需的时间以及利用浆料制备电极的厚度均匀性等参数，并表征浆料随着时间的变化颗粒团聚特性。
对比例2
称取1g铂碳催化剂(60％wt％)于试剂瓶中，依次加入20g超纯水、20g丙醇、4gNafion溶液(5％wt％)以及10g乙二醇，随后用高速剪切对浆料进行分散，分散温度为20摄氏度。整个分散过程表征颗粒的粒径分布，直至粒径分布D50在200-300nm，记录分散所需的时间以及利用浆料制备电极的厚度均匀性等参数，并表征浆料随着时间的变化颗粒团聚特性。
对比例3
称取1g铂碳催化剂(60％wt％)于试剂瓶中，依次加入20g超纯水、20g丙醇、4gNafion溶液(5％wt％)以及10g乙二醇，随后依次用超声波分散10min，高速剪切分散10min进行循环分散，分散温度为20摄氏度。整个分散过程表征颗粒的粒径分布，直至粒径分布D50在200-300nm，记录分散所需的时间以及利用浆料制备电极的厚度均匀性等参数，并表征浆料随着时间的变化颗粒团聚特性。
表1为对比例1至3和实施例1至2浆料分散至D50为200-300nm之间所需的时间和浆料喷涂的厚度偏差，表2为及浆料静置1-3天后的D50分布。从表1可以看出，采用本发明实施例浆料分布D50在200-300nm范围内所需的时间均小于采用单一分散的时间，明显节约了时间成本，且喷涂的厚度均匀一致性较高，说明浆料中离聚物和催化剂分散完全。从表2可以看出，浆料静置存放72小时内，实施例的粒径没有较大变化，粒径分布仍然居于200-300nm，说明浆料稳定性好；发现对比例的粒径明显增大35％以上，所制得浆料稳定性差。
图2为对比例1至3和实施例1至2浆料制备的膜电极极化曲线图，由图2可以看出，采用本发明实施例分散的浆料在相同电流密度下具有明显的性能优势，尤其在高电流密度下性能最为突出。
表1
表2
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域。但是，凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：1)将催化剂和水进行混合形成分散液一；2)醇、水与离聚物进行混合形成分散液二；3)将分散液一和醇进行混合形成分散液三；4)将分散液二和三进行混合形成分散液四；5)将分散液四通过超声波和高速搅拌并列强力分散形成分散液五；6)将分散液五通过细胞粉碎仪分散形成分散液六；7)将分散液六加入稳定剂经超声波分散得到状态稳定的分散液七，即催化剂浆料。
2.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述5)的分散时间为5-20min，所述7)的分散时间为2-20min。
3.根据权利要求1或2所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述5)分散液五的超声波分散功率为100-1000W，高速搅拌分散转速为10000-20000rpm，分散温度为0-10℃；所述7)分散温度为0-20℃。
4.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述6)步骤中细胞粉碎的功率为100-400W，分散时间为1-5min,超声时间为1-5s,间歇时间为2-10s,分散温度为0-5℃。
5.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述1)催化剂为铂含量20-60％铂碳催化剂，例如60％；分散液一中催化剂与水的质量比为1：(1-10)。
6.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述2)离聚物为全氟磺酸溶液，全氟磺酸的质量含量为1-10％，例如5％。
7.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述2)和3)的醇类为乙醇、丙醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述7)稳定剂为丙二醇或乙二醇，分散液六与加入稳定剂的质量比为1：(10-20)。
9.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述1)至4)分散液一至四的混合方法为超声波混合或搅拌混合。
10.根据权利要求1或6所述的燃料电池膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于：所述2)分散液二中醇、水、离聚物的质量比为(1-2)：
(1-2)：(4-9)。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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