CN114622245A - 一种用于水电解制氢的催化剂浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于水电解制氢的催化剂浆料及其制备方法，属于氢能技术领域。本发明提供的用于水电解制氢的催化剂浆料，利于氧化物催化剂的分散，并降低可燃性。浆料以铱、铂等为催化剂组分、含氟树脂为粘结剂、去离子水为溶剂、非离子表面活性剂为分散剂；通过控制粘结剂和分散剂比例，获得了均匀分散的催化剂浆料。将本发明的催化剂浆料喷涂为催化层之后，通过三维分析仪，测试催化层表面的粗糙度。进一步的，将催化层与质子交换膜热压复合，制备水电解膜电极装配体。将膜电极置于水电解测试装置中，测试水电解极化曲线。结果表明，水性浆料喷涂的催化层表面粗糙度在1～2μm，水电解制氢的电压在1.9～2.0V@2A/cm2。

Description

一种用于水电解制氢的催化剂浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于氢能技术领域，具体涉及一种用于水电解制氢的催化剂浆料及其制备方法。
背景技术
水电解制氢技术是一种绿色清洁的能源转换方式，可将风光等波动性能源转换为氢气存储，其中，基于质子交换膜水电解制氢装置是一种常用的形式，催化剂浆料涂覆是制备水电解制氢装置的一个技术环节。
催化剂浆料涂覆的具体过程是将催化剂与粘结剂充分混合，再由溶剂将混合物分散，通过喷涂或刮涂等方式，将催化剂和粘结剂涂覆在基底膜上，形成催化层，用于后续的工艺环节。
催化剂浆料制备方法主要指浆料各部分的种类、配比和混合方法。如公布号为CN114050277A的中国专利公开了一种用于燃料电池的铂碳催化剂的制备方法，该方法同属氢能技术领域，使用乙醇、异丙醇等作为溶剂。但是，水电解装置中的氧化铱催化剂在醇类溶剂中不易分散，而且醇类溶剂容易造成污染和燃烧等问题。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种用于水电解制氢的催化剂浆料及其制备方法。本发明的催化剂浆料是基于铂基、铱基催化剂的分散浆料，氧化物类催化剂可快速有效分散、纯水溶剂不存在易燃问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种用于水电解制氢的催化剂浆料，包括：催化剂组分、粘结剂组分、分散剂组分和溶剂；
所述溶剂与所述分散剂组分的质量配比为1:0.001～1:0.005；
所述溶剂与所述催化剂组分的质量配比为1:0.005～1:0.01；
所述催化剂组分与所述粘结剂组分的质量配比为1:0.25～1:1；
所述催化剂组分为铂碳催化剂、氧化铱催化剂和铱催化剂中的一种或多种；
所述粘结剂组分为含氟树脂；
所述分散剂组分为非离子型表面活性剂；
所述溶剂为去离子水。
在上述技术方案中，所述粘结剂组分为全氟磺酸树脂(商品名杜邦公司Nafion)、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种。
在上述技术方案中，所述分散剂组分为聚乙二醇辛基苯基醚(商品名曲拉通Triton X-100)。
本发明还提供一种用于水电解制氢的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将溶剂和分散剂组分按照质量配比1:0.001～1:0.005混合，得到混合液A，将混合液A在室温下搅拌均匀；
步骤2、将混合液A与催化剂组分混合，按照溶剂与催化剂组分质量配比1:0.005～1:0.01混合，得到悬浊液B，将悬浊液B在室温下超声；
步骤3、将悬浊液B与粘结剂组分混合，按照催化剂组分与粘结剂组分质量比为1:0.25～1:1混合，在室温下搅拌均匀，得到催化剂浆料。
在上述技术方案中，步骤1中室温下搅拌的时间为2小时。
在上述技术方案中，步骤2中室温下超声的时间为2小时。
在上述技术方案中，步骤3中室温下搅拌的时间为2小时。
本发明提供的催化剂浆料通过以下方式，作为完整的使用方法。将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，于烘箱中200℃～300℃进一步烧结，获得催化层。
本发明的有益效果是：
本发明提供的用于水电解制氢的催化剂浆料，利于氧化物催化剂的分散，并降低可燃性。浆料以铱、铂等为催化剂组分、含氟树脂为粘结剂、去离子水为溶剂、非离子表面活性剂为分散剂；通过控制粘结剂和分散剂比例，获得了均匀分散的催化剂浆料。
将本发明的催化剂浆料喷涂为催化层之后，通过三维分析仪，测试催化层表面的粗糙度。进一步的，将催化层与质子交换膜热压复合，制备水电解膜电极装配体。将膜电极置于水电解测试装置中，测试水电解极化曲线。结果表明，水性浆料喷涂的催化层表面粗糙度在1～2μm，水电解制氢的电压在1.9～2.0V@2A/cm2。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的催化剂浆料的调配过程示意图。
图2为使用实施例1催化浆料装配的水电解测试图，通过喷涂的催化层，装配水电解制氢测试装置。
具体实施方式
本发明提供一种用于水电解制氢的催化剂浆料，包括：催化剂组分、粘结剂组分、分散剂组分和溶剂；
所述溶剂与所述分散剂组分的质量配比为1:0.001～1:0.005；
所述溶剂与所述催化剂组分的质量配比为1:0.005～1:0.01；
所述催化剂组分与所述粘结剂组分的质量配比为1:0.25～1:1；
所述催化剂组分为铂碳催化剂、氧化铱催化剂和铱催化剂中的一种或多种；
所述粘结剂组分为含氟树脂；进一步优选为全氟磺酸树脂(商品名杜邦公司Nafion)、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种；
所述分散剂组分为非离子型表面活性剂；进一步优选为聚乙二醇辛基苯基醚(商品名曲拉通Triton X-100)；
所述溶剂为去离子水。
图1为本发明的催化剂浆料的调配过程示意图，是将催化剂组分、溶剂、分散剂组分和粘结剂组分按技术流程调配为水性催化剂浆料，并喷涂为催化层。对催化层的表面进行三维分析，测定催化层厚度和表面粗糙度。下面具体说明本发明的用于水电解制氢的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将溶剂和分散剂组分按照质量配比1:0.001～1:0.005混合，得到混合液A，将混合液A在室温下搅拌2小时；
步骤2、将混合液A与催化剂组分混合，按照溶剂与催化剂组分质量配比1:0.005～1:0.01混合，得到悬浊液B，将悬浊液B在室温下超声2小时；
步骤3、将悬浊液B与粘结剂组分混合，按照催化剂组分与粘结剂组分质量比为1:0.25～1:1混合，在室温下搅拌2小时，得到催化剂浆料。
最后，将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，于烘箱中200℃～300℃进一步烧结，获得催化层。
催化层的检验方式。通过三维轮廓仪，测定催化层表面的粗糙度。通过水电解测试装置，测试催化层在水电解装置的电化学性能。
下面结合具体实施例对本发明提供的催化剂浆料的制备方法进行详细描述。以下实施例中所用原料均为从市场上购得的常规化学品。
实施例1
首先，将去离子水和聚乙二醇辛基苯基醚混合，按照质量比1:0.001，可预先配制固含量5％的聚乙二醇辛基苯基醚的水溶液稀释液。在室温下搅拌2小时，得到混合液A；
其次，将混合液A与催化剂氧化铱混合，按照去离子水与催化剂的比例为1:0.005在室温下超声2小时，得到悬浊液B；
再次，在悬浊液B中加入粘结剂全氟磺酸树脂(Nafion)，按照催化剂与粘结剂质量比1:0.25，在室温下搅拌2小时，得到浆料。
最后，将催化层的担载基底置于电热板上，电热板温度为110℃。使用气动喷涂设备，将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，将催化层置于烘箱中200℃进一步烧结，获得待使用的催化层。
催化层的表面结构检验。将催化层裁剪为1×1厘米的方形，使用三维轮廓仪进行测定，催化层表面的粗糙度为1.555μm。
催化层的电催化性能检验。将催化层裁剪为2×2厘米的方形，使用杜邦公司生产的全氟磺酸树脂质子交换膜作为电解质膜，使用型号为N115。该方法制备的催化层作为阳极催化层。取8mg铂碳催化剂，置于乙醇中分散，加入80μL固含量5％的Nafion乳液，充分超声混合后，涂布于质子交换膜的另一表面，作为阴极。将阴极、阳极两个催化层通过热压转印的方式制备膜电极装配体。通过水电解测试装置，测试催化层在水电解装置的电化学性能，测定在电流密度为2A/cm2下的电解电压为1.94V。
实施例2
首先，将去离子水和聚乙二醇辛基苯基醚混合，按照质量比1:0.005，可预先配制固含量5％的聚乙二醇辛基苯基醚的水溶液稀释液。在室温下搅拌2小时，得到混合液A；
其次，将混合液A与催化剂金属铱混合，按照去离子水与催化剂的比例为1:0.01在室温下超声2小时，得到悬浊液B；
再次，在悬浊液B中加入粘结剂全氟磺酸树脂(Nafion)，按照催化剂与粘结剂质量比1:1，在室温下搅拌2小时，得到浆料。
最后，将催化层的担载基底置于电热板上，电热板温度为110℃。使用气动喷涂设备，将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，将催化层置于烘箱中300℃进一步烧结，获得待使用的催化层。
催化层的表面结构检验。将催化层裁剪为1×1厘米的方形，使用三维轮廓仪进行测定，催化层表面的粗糙度为1.069μm。
催化层的电催化性能检验。将催化层裁剪为2×2厘米的方形，使用杜邦公司生产的全氟磺酸树脂质子交换膜作为电解质膜，使用型号为N115。该方法制备的催化层作为阳极催化层。取8mg铂碳催化剂，置于乙醇中分散，加入80μL固含量5％的Nafion乳液，充分超声混合后，涂布于质子交换膜的另一表面，作为阴极。将阴极、阳极两个催化层通过热压转印的方式制备膜电极装配体。通过水电解测试装置，测试催化层在水电解装置的电化学性能，测定在电流密度为2A/cm2下的电解电压为2.10V。
实施例3
首先，将去离子水和聚乙二醇辛基苯基醚混合，按照质量比1:0.003，可预先配制固含量5％的聚乙二醇辛基苯基醚的水溶液稀释液。在室温下搅拌2小时，得到混合液A；
其次，将混合液A与催化剂氧化铱混合，按照去离子水与催化剂的比例为1:0.008在室温下超声2小时，得到悬浊液B；
再次，在悬浊液B中加入粘结剂全氟磺酸树脂(Nafion)，按照催化剂与粘结剂质量比1:0.5，在室温下搅拌2小时，得到浆料。
最后，将催化层的担载基底置于电热板上，电热板温度为110℃。使用气动喷涂设备，将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，将催化层置于烘箱中200℃进一步烧结，获得待使用的催化层。
催化层的表面结构检验。将催化层裁剪为1×1厘米的方形，使用三维轮廓仪进行测定，催化层表面的粗糙度为1.205μm。
催化层的电催化性能检验。将催化层裁剪为2×2厘米的方形，使用杜邦公司生产的全氟磺酸树脂质子交换膜作为电解质膜，使用型号为N115。该方法制备的催化层作为阳极催化层。取8mg铂碳催化剂，置于乙醇中分散，加入80μL固含量5％的Nafion乳液，充分超声混合后，涂布于质子交换膜的另一表面，作为阴极。将阴极、阳极两个催化层通过热压转印的方式制备膜电极装配体。通过水电解测试装置，测试催化层在水电解装置的电化学性能，测定在电流密度为2A/cm2下的电解电压为1.96V。
实施例4
首先，将去离子水和聚乙二醇辛基苯基醚混合，按照质量比1:0.005，可预先配制固含量5％的聚乙二醇辛基苯基醚的水溶液稀释液。在室温下搅拌2小时，得到混合液A；
其次，将混合液A与催化剂铂碳混合，按照去离子水与催化剂的比例为1:0.005在室温下超声2小时，得到悬浊液B；
再次，在悬浊液B中加入粘结剂全氟磺酸树脂(Nafion)，按照催化剂与粘结剂质量比1:1，在室温下搅拌2小时，得到浆料。
最后，将催化层的担载基底置于电热板上，电热板温度为110℃。使用气动喷涂设备，将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，将催化层置于烘箱中200℃进一步烧结，获得待使用的催化层。
催化层的表面结构检验。将催化层裁剪为1×1厘米的方形，使用三维轮廓仪进行测定，催化层表面的粗糙度为0.804μm。
催化层的电催化性能检验。将催化层裁剪为2×2厘米的方形，使用杜邦公司生产的全氟磺酸树脂质子交换膜作为电解质膜，使用型号为N115。该方法制备的催化层作为阴极催化层。取8mg铂碳催化剂，置于乙醇中分散，加入80μL固含量5％的Nafion乳液，充分超声混合后，涂布于质子交换膜的另一表面，作为阴极。将阴极、阳极两个催化层通过热压转印的方式制备膜电极装配体。通过水电解测试装置，测试催化层在水电解装置的电化学性能，测定在电流密度为2A/cm2下的电解电压为1.96V。
上述实施例中所用的粘结剂组分还可以替换为聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，也可以取得上述技术效果，这里不再一一举例。
对比例1
首先，将乙醇和异丙醇混合，按照质量比1:1，在室温下搅拌2分钟，得到混合液A；
其次，将混合液A与催化剂氧化铱混合，按照混合液A与催化剂的比例为1:0.005在室温下超声2小时，得到悬浊液B；
再次，在悬浊液B中加入粘结剂全氟磺酸树脂(Nafion)，按照催化剂与粘结剂质量比1:0.25，在室温下搅拌2小时，得到催化剂浆料。
最后，将催化层的担载基底置于电热板上，电热板温度为60℃。使用气动喷涂设备，将催化剂浆料直接喷涂于疏水基底膜上，带溶剂干燥后，将催化层置于烘箱中200℃进一步烧结，获得待使用的催化层。
催化层的表面结构检验。将催化层裁剪为1×1厘米的方形，使用三维轮廓仪进行测定，催化层表面的粗糙度为2.056μm。
催化层的电催化性能检验。将催化层裁剪为2×2厘米的方形，使用杜邦公司生产的全氟磺酸树脂质子交换膜作为电解质膜，使用型号为N115。该方法制备的催化层作为阳极催化层。取8mg铂碳催化剂，置于乙醇中分散，加入80μL固含量5％的Nafion乳液，充分超声混合后，涂布于质子交换膜的另一表面，作为阴极。将阴极、阳极两个催化层通过热压转印的方式制备膜电极装配体。通过水电解测试装置，测试催化层在水电解装置的电化学性能，测定在电流密度为2A/cm2下的电解电压为1.99V。
图2为使用催化浆料装配的水电解测试图，通过喷涂的催化层，装配水电解制氢测试装置。图中曲线说明，实施例1与对比例相比，在固定电流密度下，具有更低的电解电压。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种用于水电解制氢的催化剂浆料，其特征在于，包括：催化剂组分、粘结剂组分、分散剂组分和溶剂；
所述溶剂与所述分散剂组分的质量配比为1:0.001～1:0.005；
所述溶剂与所述催化剂组分的质量配比为1:0.005～1:0.01；
所述催化剂组分与所述粘结剂组分的质量配比为1:0.25～1:1；
所述催化剂组分为铂碳催化剂、氧化铱催化剂和铱催化剂中的一种或多种；
所述粘结剂组分为含氟树脂；
所述分散剂组分为非离子型表面活性剂；
所述溶剂为去离子水。
2.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述粘结剂组分为全氟磺酸树脂、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述分散剂组分为聚乙二醇辛基苯基醚。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的用于水电解制氢的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将溶剂和分散剂组分按照质量配比1:0.001～1:0.005混合，得到混合液A，将混合液A在室温下搅拌均匀；
步骤2、将混合液A与催化剂组分混合，按照溶剂与催化剂组分质量配比1:0.005～1:0.01混合，得到悬浊液B，将悬浊液B在室温下超声；
步骤3、将悬浊液B与粘结剂组分混合，按照催化剂组分与粘结剂组分质量比为1:0.25～1:1混合，在室温下搅拌均匀，得到催化剂浆料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1中室温下搅拌的时间为2小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2中室温下超声的时间为2小时。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3中室温下搅拌的时间为2小时。
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