CN112993272B - 用于燃料电池的高分子复合扩散层、膜电极组件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于燃料电池的高分子复合扩散层，由碳纸基底、形成于所述碳纸基底上的炭黑微孔层，以及形成于所述炭黑微孔层上的导电聚合物复合微孔层组成；其中，所述炭黑微孔层是由包括炭黑、Nafion溶液在内的组分组成的浆料喷涂于所述碳纸基底上，经烧结后得到的；所述导电聚合物复合微孔层是在所述炭黑微孔层的表面原位生长导电聚合物层后，经烧结后得到的。本发明还提供了所述高分子复合扩散层的制备方法及包括所述高分子复合扩散层的膜电极组件。本发明的用于燃料电池的高分子复合扩散层，具有高导电、高透气率、高比表面及高稳定性的特性。

Description

用于燃料电池的高分子复合扩散层、膜电极组件及其制备 方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种用于燃料电池的高分子复合扩散层、膜电极组件(MEA)及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是可使燃料气氢和氧中的化学能直接变换为电能的设备，而且转化效率高，产物清洁，当前已经在众多领域使用如电动汽车行业、航空航海和固定电源设备等。然而发展的过程中也存在着一系列的阻碍，生成成本过高、耐久性较低是其主要问题。影响燃料电池稳定性的主要原因之一就是MEA载体的结构性能。目前最普遍的载体是碳材料，为了提高催化剂的性能已将碳载体做成了如纳米管、纳米线、纳米纤维、介孔等不同结构。
导电聚合物由于其突出的性能而广受关注，近年来更是不断的应用于新能源领域。导电聚合物(聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等)具有高稳定性、电子离子传导能力和可逆的氧化还原性质，可作为质子交换膜燃料电池电极催化剂载体，以提高其稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于燃料电池的高分子复合扩散层，该高分子复合扩散层具有高导电、高透气率、高比表面及高稳定性的特性。
本发明第一方面提供了一种用于燃料电池的高分子复合扩散层，由碳纸基底、形成于所述碳纸基底上的炭黑微孔层，以及形成于所述炭黑微孔层上的导电聚合物复合微孔层组成；
其中，所述炭黑微孔层是由包括炭黑、Nafion溶液在内的组分组成的浆料喷涂于所述碳纸基底上，经烧结后得到的；所述导电聚合物复合微孔层是在所述炭黑微孔层的表面原位生长导电聚合物层后，经烧结后得到的。
本发明中，碳纸基底的表面烧结处理可以提高其电子传输能力，同时形成疏松的微孔可以有效提高燃料气体的透过。在炭黑微孔层表面原位生长导电聚合物层，再通过高温烧结使导电聚合物层中的隆起部分坍塌，形成更加疏松多孔的球状结构以及更加平整的界面，不仅为气体传输提供了通道，而且为后续催化剂的负载提供更多的有效接触面积。
本发明第二方面提供了第一方面所述的一种用于燃料电池的高分子复合扩散层的制备方法，包括以下步骤：
S1.将炭黑与Nafion溶液混合，并制成浆料，将所述浆料喷涂于碳纸基底上，烘干后在保护气氛下进行烧结，从而在碳纸基底上形成炭黑微孔层；
S2.采用三电极体系，以含有吡咯单体的溶液作为电沉积溶液，以经步骤S1处理的碳纸基底作为工作电极，通过循环伏安法在炭黑微孔层表面电沉积导电聚合物层；然后将沉积有导电聚合物层的碳纸基底清洗、烘干后，于保护气氛下进行烧结，在炭黑微孔层表面形成导电聚合物复合微孔层，即得到所述用于燃料电池的高分子复合扩散层。
进一步地，步骤S1中，喷涂浆料后，保证碳纸基底上炭黑的载量为2～3mg/cm2。
进一步地，步骤S1中，所述烧结的温度为250～380℃，烧结的时间为30～60min。
进一步地，步骤S2中，所述导电聚合物单体经过蒸馏提纯装置进行纯化处理。
进一步地，步骤S2中，所述导电聚合物为聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺中的一种。
进一步地，步骤S2中，所述电沉积溶液中还添加有掺杂电解质，所述掺杂电解质包括草酸、氟硼酸钠、对甲苯磺酸钠中的一种或多种，从而有利于提高聚合物层的导电性。
进一步地，步骤S2中，所述电沉积溶液在配制的过程中，持续通入氮气以除氧。
进一步地，步骤S2中，采用循环伏安法进行电沉积时，循环电势范围为-0.2V～1V，循环扫描速率为20mv/s，制备温度为20℃。
进一步地，步骤S2中，采用循环伏安法进行电沉积时，扫描次数过多，聚合物会完全致密覆盖碳纸，扫描次数过少，无法形成平整的表面；优选地，控制扫描次数以使沉积的导电聚合物层的厚度为10～20μm。
进一步地，步骤S2中，所述烧结的温度为350～400℃，烧结的时间为30～60min。
本发明第三方面提供了一种膜电极组件，所述膜电极组件是将阳极和阴极正对放置于质子交换膜的两侧，再通过压制形成的；其中，所述阳极和阴极均包括权利要求1所述的高分子复合扩散层以及负载于导电聚合物复合微孔层上的催化剂层，且所述催化剂层与质子交换膜相接触。
进一步地，所述催化剂层的催化剂载量为0.5mg～2mg/cm2。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明的用于燃料电池的高分子复合扩散层，通过采用新型的导电聚合物与炭黑进行复合，形成一种高导电、高透气率、高比表面及高稳定性的微孔扩散层，其中电化学掺杂制备的聚合物可以有效提高微孔层的导电性，并可以控制聚合物层的厚度；聚合物烧结后可以形成更加平整的球状界面，不仅为气体传输提供了通道，还可以为催化剂的提供更多的有效接触面积，从而降低了贵金属催化剂的用量。此外，测试结果也表明，本发明制备的膜电极，具有更好的稳定性和耐久性，且气体扩散层的碳腐蚀现象有了明显的改善。
附图说明
图1为本发明中采用三电极体系制备导电聚合物的设备连接示意图。
图2为本发明制备的高分子复合扩散层的结构图及MEA组装示意图。
图3为实施例1(a)和实施例2(b)制备的聚吡咯层的扫描电镜图。
图4为由实施例1-2及对比例1的膜电极组件组装成的单电池的性能图。
图中：1、碳纸基底；2、炭黑微孔层；3、聚吡咯复合微孔层；4、催化剂层；5、质子交换膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
1.制备炭黑微孔层
取4毫克Vulcan XC-72R型炭黑，100微升的20mass％Nafion溶液，3ml的异丙醇混合，将混合物超声分散30分钟，制得均匀的表明处理层浆料；将TGP-H-060基底碳纸裁剪成1cm×1cm的正方形小块；将上述配置的浆料均匀喷涂在碳纸表面，每涂一层就要用加热板烘干表面，直至表面层达到1～2毫克碳粉载量；将上述烘干的碳纸放入管式炉中，并在氮气保护下于340℃烧结30分钟，即在碳纸基底表面得到炭黑微孔层。
2.制备聚吡咯复合微孔层
将草酸电解质45克、经过蒸馏纯化的吡咯单体10mL与去离子水混合，制备成浓度为0.1mol/L的电解质乳液。用磁力搅拌器将乳液混合均匀，并持续通入氮气，去除氧气氛。将得到的均匀乳液倒入三颈瓶中，采用三电极体系，以处理后的碳纸基底为工作电极，Pt金属片为对电极，饱和甘汞(SCE)为参比电极，进行电化学循环伏安法(CV)制备聚吡咯层(参见图1)。其中，设定循环扫描电势范围为-0.2V～1V，循环扫描速率为20mv/s，环境制备温度为20℃，循环伏安扫描次数为5次。
将上述制备完成的聚吡咯复合碳纸基底取出，并放入去离子水中浸泡清洗，清洗后放入加热板中进行烘干处理，反复浸泡清洗三次并烘干。接着，将上述烘干处理的碳纸再次放入管式炉中，并在氮气保护下于360℃下烧结30分钟，即得到聚吡咯复合微孔层。
3.制备催化剂层
量取1mL异丙醇和2mL去离子水并混合，向其中加入一定量的20mass％贵金属商用催化剂，在超声清洗器中对其超声分散30min，形成均匀的浆料。取适量5mass％Nafion溶液滴加于上述浆料中，再次超声10min，配成完全分散的催化剂浆料。将得到的催化剂浆料刮涂到上述导电聚吡咯复合微孔层的表面，放入真空干燥箱加热烘干并称重。通过差重法计算催化剂层中的贵金属载量，至催化剂载量为0.5mg～2mg/cm2为止。
4.制备膜电极组件
如图2所示，将制备完成的阴阳极正对放置在处理好的Nafion115质子交换膜两侧，放入油压机中，以100kg/cm2的压力，120℃温度热压90秒，制成面积为1cm2的膜电极组件(MEA)。
实施例2
实施例2与实施例1制备方法一致，不同之处在于实施例2中制备导电聚吡咯掺杂的电解质为氟硼酸钠，循环次数为10次。
对比例1
1.制备炭黑微孔层
配制浓度为20mass％的PTFE乳液，将TGP-H-060碳纸浸入PTFE乳液中5min，取出后空气中晾干，并烘干。将上述烘干的碳纸放入管式炉中，并在氮气保护下进行高温烧结30分钟，控制烧结温度为340℃。
称取Vulcan XC-72R炭黑与10mass％的PTFE乳液混合，并加入3ml的异丙醇混合，将混合物超声分散30分钟，制得均匀微孔层浆料。将上述配制的浆料均匀喷涂在基底碳纸表面，每涂一层就要用加热板烘干表面，直至表面层达到1～2毫克碳粉载量；将上述烘干的碳纸放入管式炉中，并在氮气保护下于340℃高温烧结30分钟，取出后进行称重。重复上述步骤，继续喷涂浆料、烘干，再烧结，直至微孔层碳粉载量为4mg/cm2。
2.制备催化剂层及膜电极组件的组装
制备催化剂层及膜电极组件的组装的过程同实施例1。
性能测试
图2为MEA的组装示意图，其中碳纸基底1、炭黑微孔层2和聚吡咯复合微孔层3组成了完整的气体扩散层，基础碳材质与高分子导电聚吡咯相复合可以保证MEA的性能，同时也提高了扩散层的稳定性，减少了水淹状况下导致的扩散层腐蚀。
图3为实施例1和2制备的聚吡咯复合微孔层的扫描电镜图。从图中可以看出，电化学循环5次时(实施例1)，聚吡咯层是比较平整均匀的；随着循环次数的增加聚吡咯会出现大量的团聚，导致平整度下降，孔隙率下降，从而也会影响催化剂的催化活性。
表1为实施例1-2和对比例1中，微孔层的厚度及电导率测试结果。从表中可以看出，对比例1中的炭黑微孔层与实施例1-2中的高分子复合微孔层的厚度存在明显差异，但电导率的差异很大。由草酸掺杂的导电聚合物微孔层的电导率明显高于炭黑微孔层；此外，复合微孔层的厚度会随着导电聚合物的电化学循环制备次数的增加而增大，所以要得到理想的复合微孔层需要控制好循环次数。
表1实施例1-2中的复合微孔层及比较例1中的炭黑微孔层的厚度及电导率测试结果
样品名称 微孔层厚度(μm) 电导率(S/cm)
实施例1 56.4 8.65
实施例2 76.6 5.62
比较例1 63.5 4.12
将实施例1-2及对比例1制备的膜电极组件组装成单电池，并测试单电池的性能极化曲线，所得结果如图4所示。
从图4中可以看出，通过导电聚合物复合的气体扩散层制备的膜电极性能较好，且导电聚合物层厚度增加时会对电池性能有一定的影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种用于燃料电池的高分子复合扩散层，其特征在于，由碳纸基底、形成于所述碳纸基底上的炭黑微孔层，以及形成于所述炭黑微孔层上的导电聚合物复合微孔层组成；其中，所述炭黑微孔层是由包括炭黑、Nafion溶液在内的组分组成的浆料喷涂于所述碳纸基底上，于保护气氛下经烧结后得到的，烧结的温度为250～380°C，烧结的时间为30～60min；所述导电聚合物复合微孔层是在所述炭黑微孔层的表面原位电沉积生长导电聚合物层后，于保护气氛下经烧结后得到的，所述导电聚合物为聚吡咯或聚苯胺，所述导电聚合物层的厚度为10～20μm，烧结的温度为350～400°C，烧结的时间为30～60min；其中，原位生长导电聚合物层的电沉积溶液中还添加有掺杂电解质，所述掺杂电解质包括草酸、氟硼酸钠、对甲苯磺酸钠中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池的高分子复合扩散层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 .将炭黑与Nafion溶液混合，并制成浆料，将所述浆料喷涂于碳纸基底上，烘干后在保护气氛下进行烧结，从而在碳纸基底上形成炭黑微孔层；所述烧结的温度为250～380°C，烧结的时间为30～60min；
S2.采用三电极体系，以含有导电聚合物单体的溶液作为电沉积溶液，所述电沉积溶液中还添加有掺杂电解质，所述掺杂电解质包括草酸、氟硼酸钠、对甲苯磺酸钠中的一种或多种；以经步骤S1处理的碳纸基底作为工作电极，通过循环伏安法在炭黑微孔层表面电沉积导电聚合物层，在烧结的过程中，控制扫描次数以使沉积的导电聚合物层的厚度为10～20μm；然后将沉积有导电聚合物层的碳纸基底清洗、烘干后，于保护气氛下进行烧结，在炭黑微孔层表面形成导电聚合物复合微孔层，即得到所述用于燃料电池的高分子复合扩散层；所述烧结的温度为350～400°C，烧结的时间为30～60min。
3.根据权利要求2所述的一种用于燃料电池的高分子复合扩散层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，喷涂浆料后，保证碳纸基底上炭黑的载量为2～3mg/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种用于燃料电池的高分子复合扩散层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述电沉积溶液在配制的过程中，持续通入氮气以除氧。
5.一种膜电极组件，其特征在于，所述膜电极组件是将阳极和阴极正对放置于质子交换膜的两侧，再通过压制形成的；其中，所述阳极和阴极均包括权利要求1所述的高分子复合扩散层以及负载于导电聚合物复合微孔层上的催化剂层，且所述催化剂层与质子交换膜相接触。
6.根据权利要求5所述的膜电极组件，其特征在于，所述催化剂层的催化剂载量为0.5mg～2mg/cm2。
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